DE1300018B - Process for the production of silver images - Google Patents
Process for the production of silver imagesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Silberbildern, bei dem ein Aufzeichnungsmaterial aus einem Schichtträger und einer aufgedampften, mikrokristallinen, bindemittelfreien Silberhalogenidschicht bildmäßig belichtet, mit einem Silberhalogenidentwickler entwickelt und das entwik kelte Aufzeichnungsmaterial mit einem klebrigen Bildempfangsmaterial in Berührung gebracht und wieder entfernt wird, worauf gegebenenfalls die Übertragung des Silberbildes von demselben Aufzeichnungsmaterial wiederholt wird, nach Patent 1235 744.The invention relates to a method for producing silver images, in which a recording material consists of a layer support and a vapor-deposited, microcrystalline, binder-free silver halide layer exposed imagewise, developed with a silver halide developer and the developed recording material brought into contact with a sticky image receiving material and removed again whereupon the transfer of the silver image from the same recording material, if necessary is repeated, according to patent 1235 744.
Bei dem in dem älteren Patent vorgeschlagenen Verfahren war vorgesehen, als Bildempfangsmaterial ein Material mit normal klebfähiger Oberfläche, beispielsweise handelsübliche durchsichtige Klebestreifen, zu verwenden. Aufgabe der Erfindung ist, für das übertragungsverfahren nach dem Hauptpatent Bildernpfangsmaterialien anzugeben, bei denen die Übertragung erst durch Druckeinwirkung erfolgt und die gegen Berührungen unempfindlich sind.The procedure proposed in the earlier patent was intended to as an image receiving material, a material with a normally adhesive surface, for example commercially available transparent adhesive strips should be used. Object of the invention is, for the transmission method according to the main patent image receiving materials specify, in which the transfer only takes place through the action of pressure and which are insensitive to touch.
Der Gegenstand der Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung von Silberbildern, bei dem ein Aufzeichnungsmaterial aus einem Schichtträger und einer aufgedampften, mikrokristallinen, bindemittelfreien Silberhalogenidschicht bildmäßig belichtet, mit einem Silberhalogenidentwickler entwickelt und das entwickelte Aufzeichnungsmaterial mit einem klebrigen Bildempfängsmaterial in Berührung gebracht und wieder entfernt wird, worauf gegebenenfalls die Übertragung des Silberbildes von demselben Aufzeichnungsmaterial wiederholt wird, nach Patent 1235 744, und ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Bildempfangsmaterialmit einem an sich bekannten, unter Druckeinwirkung klebenden Klebstoff oder einem bei Erwärmung klebenden Klebstoff oder einem hydratisierten Silikat oder mit einer unter Druckeinwirkung oder durch den Entwicklungsvorgang polymerisierbaren Verbindung in der klebrigen Schicht verwendet wird.The subject matter of the invention is based on a method of production of silver images, in which a recording material consists of a layer support and a vapor-deposited, microcrystalline, binder-free silver halide layer imagewise exposed, developed with a silver halide developer, and developed Bring recording material with a sticky image receiving material in contact and is removed again, whereupon the transfer of the silver image, if necessary is repeated from the same recording material, according to patent 1235,744, and is characterized in that an image receiving material with a per se known, adhesive that is adhesive under pressure or an adhesive that is adhesive when heated or a hydrated silicate or with a pressurized or by the development process uses polymerizable compound in the tacky layer will.
Durch die Erfindung wird erreicht, daß das Bild- , empfangsmaterial bei flüchtiger Berührung weder das Bild noch Fremdkörper aufnimmt und damit: im Umgang wesentlich unempfindlicher ist als ein normal klebendes Material. Die Übertragung erfolgt erst durch Druckeinwirkung.The invention ensures that the image, receiving material if you touch it briefly, neither the image nor the foreign body picks up and thus: im Handling is much less sensitive than a normal adhesive material. The transfer only takes place through the application of pressure.
Sämtliche Ausführungsformen haben den Vorteil, daß das übertragungsverfahren zwar durch einfache Maßnahmen bewirkt werden kann, daß aber eine ungewollte Übertragung durch flüchtige Berührung oder eine Beeinträchtigung der Übertragung durch von der Klebeschicht- aufgenommene Fremdkörper nicht auftritt.All embodiments have the advantage that the transmission method Although it can be brought about by simple measures, an unwanted transmission through fleeting contact or an impairment of the transmission through of the Adhesive layer-absorbed foreign bodies does not occur.
In der Zeichnung bedeutet 1 ein fotografisches Aufzeichnungsmaterial, 2 ein entwickeltes Silberbild, 3 ein Bildempfangsmaterial, 4 einen Schichtträger, 5 eine bindemittelfreie, feinkörnige, lichtempfindliche Schicht aus Silberhalogeniden, 6 eine klebrige Schicht (Schicht mit gesteigertem Adhäsionsvermögen), 7 einen Schichtträger.In the drawing, 1 denotes a photographic recording material, 2 a developed silver image, 3 an image receiving material, 4 a support, 5 a binder-free, fine-grained, light-sensitive layer of silver halides, 6 a tacky layer (layer with increased adhesiveness), 7 a support.
Als Schichtträger für das Aufzeichnungsmaterial und als Aufzeichnungsmaterial eignen sich die im Hauptpatent angeführten Materialien. Zur Entwicklung des Bildes können übliche Entwicklerlösungen verwendet werden. Druckempfindliche Bildempfangsmaterialien als solche sind bekannt und im Handel. Ein typisches Material dieser Art kann z. B. aus einem flexiblen Schichtträger, beispielsweise aus Cellophan, Polystyrol, Polyvinylacetat, Celluloseacetat oder Polyäthylenglykolterephthalat, bestehen. Diese Bildempfangsmaterialien können mit einem Klebstoff versehen sein, der seinerseits einen elastomeren Stoff enthalten kann, beispielsweise einen natürlichen Gummi, einen Haftverstärker, wie Cumaron-Indol-Harz, sowie einen Füllstoff, wie Zinkoxyd, Titandioxyd oder Aluminiumhydrat, zusammen mit einem Stabilisator oder Antioxydationsmittel, wie 2,6-Di-tert.-butyl-p-kresol, falls erwünscht. Ein für die vorliegende Erfindung brauchbarer, keinen Haftverstärker erfordernder Klebstoff ist ein solcher, der Metallsalze der Ester von Maleinsäureanhydrid-Styrol-Mischpolymerisaten enthält. Zu den druckempfindlichen Bildempfangsmaterialien gehört auch ein Material, welches mit einer die Adhäsion verbessernden, klebrigen Schicht aus einem Klebstoff beschichtet ist, der durch Druck polymerisiert wird und dabei eine nichtklebende Oberfläche bildet. Die Verwendung des zuletzt genannten Bildempfangsmaterials erlaubt die Übertragung eines Silberbildes, wenn senkrecht zu dessen Fläche ein Druck ausgeübt wird. Hierdurch wird das Bild übertragen, während gleichzeitig das Klebemittel polymerisiert. Auf diese Weise wird ein Silberbild auf die Bildempfangsschicht übertragen und gleichzeitig auf dieser »fixiert«. Es lassen sich ferner weitere Bildempfangsschichten herstellen, welche an oberflächlichen Silberbildern -haften und diese abheben, wobei die Bildempfangsschichten leicht so behandelt werden können, daß sie das Bild fixieren. So kann beispielsweise eine Mischung aus Gelatine und einer ausreichenden Menge an Sorbitol, um die Gelatine klebrig zu machen, auf einen Schichtträger aus Polyäthylenterephthalat oder Polystyrol schichtförmig aufgebracht werden. Dadurch wird eine klebrige Schicht erzielt, auf der das übertragene Silberbild haftet und die dasselbe aus einer bindemittelfreien Schicht aus Silberhalogenid heraushebt. Nachdem das Bild auf diese Weise auf das Bildempfangsmaterial übertragen ist, kann dieses in Wasser oder Alkohol ausgewaschen werden, um das Sorbitol zu entfernen, so daß das Bild in einer im wesentlichen nicht klebrigen Matrix aus Gelatine »fixiert« ist. Eine ähnliche Schicht läßt sich mit einer Schicht aus wassererweichbarem Silikat, beispielsweise Kaliumsilikat, herstellen. Das auf eine solche Schicht- übertragene Bild kann durch Wärmedehydratisierung »fixiert« werden, wobei die Dehydratisierung die Silikatmatrix in unlösliche Siliziumoxydüberführt, welche relativ dauerhaft und nicht klebrig sind.As a support for the recording material and as a recording material the materials listed in the main patent are suitable. To develop the image Common developer solutions can be used. Pressure sensitive image receiving materials as such are known and in trade. A typical material of this type can e.g. B. from a flexible substrate, such as cellophane, polystyrene, Polyvinyl acetate, cellulose acetate or polyethylene glycol terephthalate exist. These Image receiving materials can be provided with an adhesive, which in turn may contain an elastomeric material, for example a natural rubber, an adhesion promoter, such as coumarone-indole resin, and a filler, such as zinc oxide, Titanium dioxide or aluminum hydrate, together with a stabilizer or antioxidant, such as 2,6-di-tert-butyl-p-cresol if desired. One for the present invention A more useful adhesive that does not require an adhesion promoter is one of the metal salts contains esters of maleic anhydride-styrene copolymers. To the pressure-sensitive Image-receiving materials also include a material that has an adhesion improving, sticky layer of an adhesive coated through Pressure is polymerized to form a non-stick surface. The usage the last-mentioned image receiving material allows the transfer of a silver image, when pressure is applied perpendicular to its surface. This will make the picture transferred while the adhesive polymerizes at the same time. In this way a silver image is transferred to the image-receiving layer and simultaneously on this "fixes". Further image receiving layers can also be produced, which adhere to superficial silver images and lift them off, the image receiving layers can easily be treated to fix the image. For example a mixture of gelatin and a sufficient amount of sorbitol to make the gelatin To make it sticky, on a support made of polyethylene terephthalate or polystyrene be applied in layers. This creates a sticky layer on top which adheres the transferred silver image and the same from a binder-free Layer of silver halide lifts out. After the image is clicked this way on the When the image receiving material is transferred, it can be washed out in water or alcohol to remove the sorbitol so that the image in an essentially not sticky matrix of gelatine is "fixed". A similar layer can be used with a layer of water-softenable silicate, for example potassium silicate. The image transferred onto such a layer can be »fixed« by means of heat dehydration. where the dehydration converts the silicate matrix into insoluble silicon oxide, which are relatively permanent and non-sticky.
Wenn es erwünscht ist, das übertragene Silberbild vor einer mechanischen Beschädigung oder vor einer Luftoxydation zu schützen, kann das Silberbild auf dem Bildempfangsmaterial mit einer Schutzschicht überzogen werden. Eine für eine solche Schicht geeignete Beschichtungslösung kann ein polymeres Harz, beispielsweise ein Vinylacetat-Vinylchlorid-Maleinsäureester-Terpolymeres in einem Lösungsmittelgemisch aus Essigsäure. Aceton und Äthylacetat enthalten.If desired, the transferred silver image prior to a mechanical one The silver image on the Image receiving material can be coated with a protective layer. One for such Layer suitable coating solution can be a polymeric resin, for example a Vinyl acetate-vinyl chloride-maleic acid ester terpolymer in a mixed solvent from acetic acid. Contain acetone and ethyl acetate.
Beispiel I Es wurde ein latentes Bild durch Belichtung einer bindemittelfreien, feinkörnigen Schicht aus AgBr auf Barytpapier aufgenommen. Das Bild wurde durch Eintauchen des fotografischen Aufzeichnungsmaterials in einen Entwickler des p-Methylaminophenol-Hydrochinon-Typs entwickelt. Hierauf wurde ausgewaschen. Eine Glasplatte wurde mit einer Schicht aus flüssigem Natriumsilikat beschichtet; das Aufzeichnungsmaterial mit dem entwickelten Silberbild wurde auf die Silikatschicht gelegt. Auf die Silikatschicht wurde Druck ausgeübt, um einen innigen Kontakt über die Oberfläche des ganzen Silberbildes und der Silikatschicht zu gewährleisten. Während die Anordnung noch unter Druck lag, wurde sie einer Erwärmung auf 25° C während einer Stunde unterworfen, um die Silikatschicht zu dehydratisieren. Nach der Trocknung wurde die Anordnung in warmes Wasser eingetaucht, um den Papierschichtträger aufzuweichen und abzutrennen. Hierauf wurde das Papier von dem Glas abgeschält, so daß ein in die dehydratisierte Silikatschicht eingebettetes Silberbild zurückblieb. Das Silberbild wurde mit einer sehr verdünnten Lösung aus Essigsäure ausgewaschen, um jedwede vom Barytpapier zurückgelassene Gelatine zu entfernen. Beispiel II Eine sehr dünne Schicht (dünner als 0,1 [,m) aus bindemittelfreiem, feinkörnigem Silberjodid-bromid wurde durch Vakuumabscheidung auf einem Schichtträger aus Polyäthylenglykolterephthalat aufgebracht und hierauf unter Formierung eines negativen latenten Bildes belichtet. Das latente Bild wurde mit einer Entwicklerlösung zu Silber reduziert und an der Luft getrocknet. Ein Cellophanblatt, beschichtet mit einem druckempfindlichen Klebstoff wurde unter Druck auf das Silberbild aufgepreßt und hierauf wieder abgetrennt. Das Silberbild war in zusammenhängender Form im wesentlichen vollständig auf das Cellophanblatt übertragen worden.Example I A latent image was created by exposing a binder-free, fine-grained layer of AgBr Baryta paper added. The picture was made by immersing the photographic material in a developer of the p-methylaminophenol hydroquinone type. It was then washed out. A glass plate was coated with a layer of liquid sodium silicate; the recording material with the developed silver image was applied to the silicate layer placed. Pressure was applied to the silicate layer to ensure intimate contact to ensure the surface of the entire silver image and the silicate layer. While the assembly was still under pressure, it was heated to 25 ° C subjected for one hour to dehydrate the silicate layer. To After drying, the assembly was immersed in warm water to cover the paper support to soften and separate. Then the paper was peeled off the glass, so that a silver image embedded in the dehydrated silicate layer remained. The silver image was washed out with a very dilute solution of acetic acid, to remove any gelatin left on the baryta paper. Example II One very thin layer (thinner than 0.1 [.m]) made of binder-free, fine-grain silver iodide bromide was made by vacuum deposition on a substrate made of polyethylene glycol terephthalate applied and then exposed to form a negative latent image. The latent image was reduced to silver with a developer solution and attached to the Air dried. A sheet of cellophane coated with a pressure sensitive adhesive was pressed onto the silver image under pressure and then separated again. That The silver image was essentially all of the coherent form on the cellophane sheet Have been transferred.
Beispiel III Eine bindemittelfreie, feinkörnige Schicht aus Silberbromid wurde im Vakuum auf einen blattförmigen Schichtträger aus Polyäthylenterephthalat abgeschieden und durch im wesentlichen gleichförmige Abscheidung einer Schicht von elementaren Goldteilchen - ebenfalls im Vakuum - auf die Silberbromidschicht in einer Konzentration von 1014 bis 1015 Goldatome pro Quadratzentimeter der AgBr-Schichtoberfläche sensibilisiert. Die sensibilisierte Silberbromidschicht wurde hierauf belichtet, so daß ein latentes Bild entstand, welches durch eine Sprühbehandlung entwickelt wurde, so daß ein positives Oberflächen-Silberbild entstand. Ein Bildempfangsmaterial wurde dadurch hergestellt, daß eine Glasplatte mit einer Harnstoff-Gelatine-Mischung im Verhältnis 1:2,5 beschichtet wurde. Die Beschichtung wurde über Nacht getrocknet. Die Oberfläche der Bildempfangsschicht wurde unter Druck auf die Oberfläche des Silberbildes gepreßt und das Glas auf 120° C erwärmt, um die Gelatine-Harnstoff-Mischung zu erweichen. Nach einer Minute wurde nach Abstreifen des Schichtträgers von dem Glas und Abkühlung gefunden, daß ein zusammenhängendes, positives Silberbild auf die Glasplatte übertragen worden war.EXAMPLE III A binder-free, fine-grained layer of silver bromide was deposited in vacuo on a sheet-like support made of polyethylene terephthalate and, by essentially uniform deposition of a layer of elementary gold particles - also in vacuo - on the silver bromide layer in a concentration of 1014 to 1015 gold atoms per square centimeter of AgBr -Layer surface sensitized. The sensitized silver bromide layer was then exposed to form a latent image which was developed by spray treatment to form a positive surface silver image. An image receiving material was prepared by coating a glass plate with a urea-gelatin mixture in a ratio of 1: 2.5. The coating was dried overnight. The surface of the image-receiving layer was pressed onto the surface of the silver image under pressure and the glass was heated to 120 ° C. in order to soften the gelatin-urea mixture. After one minute, after stripping the support from the glass and cooling it, it was found that a coherent, positive silver image had been transferred to the glass plate.
Beispiel IV Es wurde wie im Beispiel II eine bindemittelfreie, lichtempfindliche Schicht hergestellt und belichtet, so daß ein negatives, latentes Bild entstand. Das latente Bild wurde zu Silber reduziert, und zwar unter Verwendung eines Entwicklers des p-Methylaminophenol-Hydrochinon-Typs, welcher im wesentlichen frei von Silberhalogenid-Lösungsmittel war. Das Bild wurde wie im Beispiel 1I übertragen, wobei auf der Oberfläche des Aufzeichnungsmaterials im wesentlichen silberfreie und silberhalogenidfreie Bereiche zurückblieben. Das verbleibende Rest-Silberhalogenid wurde noch einmal durch Eintauchen in eine Entwicklerlösung entwickelt. Die erneute Entwicklung erfolgte während einer Zeit, die ausreichend war, um das gesamte Rest-Silberhalogenid zu Silber zu reduzieren. Das sich so ergebende, positive Silberbild wurde hierauf mit einem anderen Bildempfangsmaterial in Kontakt gebracht, wobei die Bildempfangsschicht mit einem druckempfindlichen Klebstoff beschichtet war. Es wurde Druck angelegt, um einen innigen Kontakt zwischen dem Bild und der Bildempfangsschicht zu erzeugen. Nach Abtrennung des Aufzeichnungsmaterials vom Bildempfangsmaterial wurde gefunden, daß das positive, zusammenhängende Silberbild nahezu vollständig auf das Bildempfangsmaterial übertragen wurde.Example IV As in Example II, a binder-free, light-sensitive Layer produced and exposed, so that a negative, latent image was created. The latent image was reduced to silver using a developer of the p-methylaminophenol hydroquinone type which is essentially free of silver halide solvent was. The image was transferred as in Example 1I, with the surface of the Recording material essentially silver-free and silver halide-free areas lagged behind. The remaining residual silver halide was once again immersed developed into a developer solution. The re-development took place during a Time sufficient to reduce all of the residual silver halide to silver. The resulting positive silver image was then applied with a different image receiving material brought into contact, the image-receiving layer with a pressure-sensitive Adhesive was coated. Pressure was applied to ensure intimate contact between the image and the image receiving layer. After separation of the recording material of the image receiving material was found to be the positive, continuous silver image almost completely transferred to the image receiving material.
Beispiel V Ein fotografisches Aufzeichnungsmaterial wurde dadurch hergestellt, daß ein Polyäthylenterephthalatblatt in einer Dicke von etwa 1 jm mit einer bindemittelfreien, feinkörnigen Schicht aus AgBr beschichtet wurde. Das fotografische Aufzeichnungsmaterial wurde belichtet, so daß sich ein latentes Bild ergab, das sich durch die. Dicke der ganzen Schicht erstreckte. Die Schicht wurde durch Besprühen mit einer silberhalogenidlösungsmittelfreien Entwicklerlösung entwickelt, so daß sich ein Oberflächen-Silberbild ergab. Das letztere wurde mit der mit Gelatine-Harnstoff (7 Teile zu 3 Teile) beschichteten Oberfläche eines sehr glatten Barytpapieres in Berühgebracht und während 5 Sekunden einem Druck von etwa 0,7 kg/cm2 unterworfen. Das Barytpapier wurde abgestreift, wobei das Silberbild daran haftenblieb. Das fotografische Aufzeichnungsmaterial wurde wieder besprüht, um ein neues Oberflächen-Silberbild aus dem latenten Bild zu entwickeln. Dieses Silberbild wurde auf eine druckempfindliche Klebstoffschicht eines zweiten Bildempfangsmaterials, im wesentlichen wie im Beispiel II beschrieben, übertragen. Das Verfahren wurde wiederholt, so daß sich mehrere getrennte Bilder auf einzelne Bildempfangsmaterialien ergaben.Example V A photographic recording material was thereby made made that a polyethylene terephthalate sheet in a thickness of about 1 micron with a binder-free, fine-grained layer of AgBr was coated. The photographic Recording material was exposed so that a latent image resulted which through the. Thickness of the whole layer extended. The layer was made by spraying developed with a silver halide solvent-free developer solution so that a surface silver image resulted. The latter was made with the gelatin-urea (7 parts to 3 parts) coated surface of a very smooth baryta paper in Contacted and subjected to a pressure of about 0.7 kg / cm2 for 5 seconds. The baryta paper was peeled off, leaving the silver image attached. The photographic Recording material was sprayed again to create a new surface silver image to develop from the latent image. This silver image was made on a pressure sensitive Adhesive layer of a second image receiving material, essentially as in the example II described, transferred. The procedure was repeated so that several gave separate images on individual image receiving materials.
Um sowohl eine Adhäsion und eine »Fixierung« zu erreichen, kann die Bildempfangsschicht auch mit einem polymerisierbaren Monomeren, das während des Entwicklungsprozesses, wie im nachfolgenden Beispiel dargestellt, polymerisiert wird, beschichtet werden.In order to achieve both adhesion and "fixation", the Image-receiving layer also with a polymerizable monomer that is active during the Development process, as shown in the following example, polymerized will be coated.
Beispiel VI Ein geeignetes Schichtträgermaterial wurde zunächst mit einer Mischung aus 50 g 8%iger Gelatine, 4 g Kalziumacrylat, 0,5 g Kalziumacetat und 0,2 g Polyvinylpyrollidon beschichtet und getrocknet. Die getrocknete Schicht wurde in eine Lösung aus 2,5% p-Aminophenol eingetaucht, dessen pH-Wert kurz vor Gebrauch mit CaO auf 10 eingestellt wurde. Beim Kontakt der feuchten Oberfläche der Schicht mit der Oberfläche einer ein latentes Bild enthaltenden Schicht wurde das letztere entwickelt, und es trat an den Entwicklungsstellen Polymerisation des Akrylats ein. Als die Bildempfangsschicht 5 bis 10 Minuten danach von der Silberhalogenidschicht abgetrennt wurde, enthielt sie das entwickelte Silberbild in einer Matrix von im wesentlichen dauerhaftem Polymerisat, wobei sowohl das Bild als auch das Polymerisat in der Bildempfangsschicht fest hafteten.Example VI A suitable support material was initially used with a mixture of 50 g of 8% gelatin, 4 g of calcium acrylate, 0.5 g of calcium acetate and 0.2 g of polyvinyl pyrollidone coated and dried. The dried layer was immersed in a solution of 2.5% p-aminophenol, the pH of which is just before Use with CaO was set to 10. Upon contact with the damp surface the layer with the surface of a latent image containing one layer the latter was developed and polymerization occurred at the development sites of the acrylate. As the image-receiving layer 5 to 10 minutes thereafter from the silver halide layer was separated, it contained the developed silver image in a matrix of im substantial permanent polymer, with both the image and the polymer firmly adhered in the image receiving layer.
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