DE1293707B - Process for the production of crystalline monosodium glutamate from a fermentation medium mainly containing ammonium ions as a cation from the biotechnological production of L-glutamic acid - Google Patents

Process for the production of crystalline monosodium glutamate from a fermentation medium mainly containing ammonium ions as a cation from the biotechnological production of L-glutamic acid

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DE1293707B
DE1293707B DE1965A0051100 DEA0051100A DE1293707B DE 1293707 B DE1293707 B DE 1293707B DE 1965A0051100 DE1965A0051100 DE 1965A0051100 DE A0051100 A DEA0051100 A DE A0051100A DE 1293707 B DE1293707 B DE 1293707B
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Kawaoka Jukuro
Hoshi Minoru
Sugita Yoshihisa
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    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P13/00—Preparation of nitrogen-containing organic compounds
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    • C12P13/14—Glutamic acid; Glutamine

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Description

1 21 2

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewin- glutamat so hoch ist, daß das Monoammoniumnung von kristallinem Monoatriumglutamat aus glutamat nur in Form sehr feiner Kristalle oder einem als Kation hauptsächlich Ammoniumionen ent- amorpher Festteilchen ausfällt, die eine Abtrennung haltenden Fermentationsmedium der biotechnischen von sehr reinem Monoammoniumglutamat in indu-L-Glutaminsäureproduktion, das dadurch gekenn- 5 striellem Maßstab unmöglich machen, zeichnet ist, daß man das Fermentationsmedium Intensive Untersuchungen der Kristallisationsoder dessen zellfreies Filtrat in an sich bekannter bedingungen, wie Kristallisationstemperatur, Visko-Weise bis zur Sättigung oder Übersättigung an sität des konzentrierten Fermentationsmediums sowie Monoammoniumglutamat einengt, das Konzentrat, der Geschwindigkeit des Kristallwachstums, mit dem bezogen auf dieses, mit etwa 0,5 bis etwa 50 Ge- io Ziel der Kristallisation von sehr reinem Monowichtsprozent Mononatriumglutamatkristallen in an ammoniumglutamat und dessen Überführung in sich bekannter Weise impft, dann im Temperatur- Mononatriumglutamat in industriellem Maßstab bereich von etwa 30 bis etwa 105° C in an sich ergaben, daß es gelingt, das Monoammoniumglutamat bekannter Weise das Monoammoniumglutamat zur sehr leicht in Form sehr reiner, nahezu farbloser Kristallisation bringt, schließlich das kristalline 15 Kristalle abzutrennen, wenn man das praktisch bis Monoammoniumglutamat abtrennt und dieses in be- zur Monoammoniumglutamatsättigung oder -überkannter Weise durch Behandeln mit Natriumhydroxyd, Sättigung konzentrierte Fermentationsmedium mit -carbonat,-bicarbonat od. dgl. in Monoatriumglutamat 0,5 bis 50 Gewichtsprozent — auf das Konzentrat überführt. bezogen — Monoammoniumglutamatkristallen impftThe invention relates to a method for Gewin- glutamat is so high that the Monoammoniumnung of crystalline monosodium glutamate from glutamate only in the form of very fine crystals or a mainly ammonium ions of entamorphous solid particles precipitates as a cation, which leads to a separation holding fermentation medium of the biotechnical of very pure monoammonium glutamate in indu-L-glutamic acid production, What makes this impossible, is characterized by the fact that the fermentation medium Intensive investigations of the crystallization or its cell-free filtrate in conditions known per se, such as crystallization temperature, viscous manner up to saturation or supersaturation of the concentrated fermentation medium as well as Monoammonium glutamate constricts the concentrate, the rate of crystal growth, with the based on this, with about 0.5 to about 50 Ge io goal of crystallization of very pure mono weight percent Monosodium glutamate crystals in an ammonium glutamate and its conversion into vaccinated in a known manner, then at temperature monosodium glutamate on an industrial scale range from about 30 to about 105 ° C in itself showed that it is possible to use the monoammonium glutamate known way the monoammonium glutamate for very easily in the form of very pure, almost colorless Crystallization brings, eventually separating the crystalline 15 crystals, if that is practically up Monoammonium glutamate is separated off and this is converted into monoammonium glutamate saturation or overdone Way by treating with sodium hydroxide, saturating with concentrated fermentation medium carbonate, bicarbonate or the like in monosodium glutamate 0.5 to 50 percent by weight - on the concentrate convicted. related - Monoammonium Glutamate Crystals inoculates

Als Fermentationsmedium wird gemäß Erfindung 20 und danach im Temperaturbereich von etwa 30 bis eine Glutaminsäure enthaltende Flüssigkeit benutzt, etwa 105° C die Kristallisation herbeiführt. Nur bei die man bei der aeroben Kultivierung eines Glutamin- Kombination dieser Maßnahmen gelingt es, das säure produzierenden Mikroorganismus in einem Monoammoniumglutamat in einer Kristallgröße zu Nährmedium erhält, das Kohlenstofflieferanten (z. B. erhalten, die sich nach den in der Industrie üblichen Stärkezucker, Melassen, organische Säuren, wie 25 Methoden, wie Filtration oder Zentrifugieren, von Essigsäure, Kohlenwasserstoffe, wie Kerosin u. dgl.), der Flüssigkeit abtrennen läßt. Die Einhaltung der Stickstofflieferanten (z. B. Ammoniak, Ammonium- Kristallisationstemperaturen von etwa 30 bis etwa salze, Harnstoff, Nitratsalze, Stickstoff enthaltende 105° C ist notwendig, da unterhalb von 30° C die organische Verbindungen u. dgl.), eine geringe Menge Viskosität des Konzentrats rasch ansteigt und die anorganische Salze, Wachstumsfaktoren für die ein- 3° Wachstumsgeschwindigkeit der Monoammoniumgesetzten Mikroorganismen u. dgl. enthält. glutamatkristalle merklich abnimmt und oberhalb vonAs a fermentation medium according to the invention 20 and then in the temperature range from about 30 to a liquid containing glutamic acid used, about 105 ° C brings about the crystallization. Only at The one in the aerobic cultivation of a glutamine combination of these measures succeeds in that acid producing microorganism in a monoammonium glutamate in a crystal size The nutrient medium is obtained from the carbon suppliers (e.g. obtained according to the standard in the industry Starch sugar, molasses, organic acids, such as methods such as filtration or centrifugation Acetic acid, hydrocarbons such as kerosene and the like), the liquid can be separated. Compliance with the Nitrogen suppliers (e.g. ammonia, ammonium crystallization temperatures from about 30 to about Salts, urea, nitrate salts, nitrogen containing 105 ° C is necessary because below 30 ° C the organic compounds and the like), a small amount of the viscosity of the concentrate increases rapidly and the inorganic salts, growth factors for the one-third growth rate of the monoammonium laws Contains microorganisms and the like. glutamate crystals noticeably decreases and above

Nach den vorbekannten, auch industriell durch- etwa 105° C chemische Veränderungen des Monoführbaren Verfahren zur Gewinnung des als Würz- ammoniumglutamats einsetzen, stoff wichtigen Mononatriumglutamats aus Fermen- Ohne Zusatz der angegebenen Menge an Impf-After the previously known, also industrially carried out chemical changes of about 105 ° C of the mono-executable Use process to obtain ammonium glutamate as seasoning, substance important monosodium glutamate from fermen- Without adding the specified amount of vaccine

tationsmedien derartiger Zusammensetzungen wird 35 kristallen fällt das Monoammoniumglutamat, wenn die Glutaminsäure zunächst als freie kristalline Säure es überhaupt kristallisiert, nur in Form sehr feiner, oder als kristallines Salz anorganischer Säuren aus nicht filtrierbarer Kristalle aus. dem Medium abgetrennt und dann erst durch Neu- Im Verfahren gemäß Erfindung kann sowohl dasThe monoammonium glutamate will fall 35 crystals if the media of such compositions the glutamic acid initially crystallizes as free crystalline acid, only in the form of very fine ones, or as a crystalline salt of inorganic acids from non-filterable crystals. separated from the medium and only then by new In the method according to the invention can both

tralisation in das Endprodukt Mononatriumglutamat Mikroorganismen enthaltende Fermentationsmedium übergeführt. Dies zeigt, daß man es bislang für not- 40 als auch das nach dem Abfiltrieren der Mikrowendig hielt, die Glutaminsäure in diesen Formen Organismen erhaltene klare Filtrat verwendet werden, abzutrennen, wenn man sie in Form sehr reiner, färb- Zur Herbeiführung der Monoammoniumglutamatloser Kristalle erhalten wollte. kristallisation können die allgemein üblichen Tech-tralization into the fermentation medium containing microorganisms in the end product monosodium glutamate convicted. This shows that it has hitherto been necessary for both 40 and after filtering off the microwaves kept the glutamic acid obtained in these forms of organisms using clear filtrate, to be separated when they are in the form of a very pure, colored. To bring about the monoammonium glutamatlose Wanted to receive crystals. crystallization, the commonly used tech-

Auch nach dem vorbekannten Verfahren der niken, wie Kühlen und Konzentrieren, benutzt USA.-Patentschrift 2 749 279, das die enzymatische 45 werden. Auch der Zusatz von Ammoniumsalzen, wie L-Glutammsäureproduktion aus «-Ketoglutarsäure in Ammoniumsulfat, -chlorid, hat sich als vorteilhaft Gegenwart von Ammoniumionen durch reduktive erwiesen, da hierdurch auf Grund des allgemeinen Aminierung betrifft, wird die Glutaminsäure in Form Ionen- und Aussalzeffekts die Löslichkeit des der freien Säure isoliert, obgleich sie zunächst im Monoammoniumglutamats in solchen Medien abfertigen Fermentationsmedium am Monoammonium- 50 und damit die Ausbeute an Glutamat zunimmt, glutamat vorliegt. Zur Überführung in Mononatriumglutamat werdenAlso used according to the previously known method of the niken, such as cooling and concentrating U.S. Patent 2,749,279, which will be the enzymatic 45. Also the addition of ammonium salts, such as L-glutamic acid production from ketoglutaric acid in ammonium sulfate, chloride, has proven to be advantageous Presence of ammonium ions proved by reductive, as this due to the general Amination is concerned, the glutamic acid in the form of ionic and salting out effect increases the solubility of the isolated from the free acid, although they initially deal with monoammonium glutamate in such media Fermentation medium on monoammonium 50 and thus the yield of glutamate increases, glutamate is present. To be converted into monosodium glutamate

Desgleichen wird nach dem Verfahren der bri- die auf diese Weise erhaltenen Monoammoniumtischen Patentschrift 948 035 die bei der bio- glutamatkristalle in einer wäßrigen Lösung mit technischen Glutaminsäureproduktion zunächst im Natriumhydroxyd, -carbonat, -bicarbonat od. dgl. Kulturmedium in Form von Monoammoniumglutamat 55 versetzt, wodurch die Glutamatkomponente als enthaltene Glutaminsäure nicht in dieser Form, son- Mononatriumglutamat auskristallisiert oder zur dem ohne Zwischenisolierung von freier Glutamin- Kristallisation gebracht wird, während die Aminosäure als Mononatriumsalz isoliert. niumionenkomponente als gasförmiges Ammonik ab-Die Tatsache, das bislang kein Verfahren bekannt- gezogen wird oder als wäßriges Ammoniak in der geworden ist, die Mononatriumglutamatherstellung 60 nach der Kristallisation von Mononatriumglutamat über das in den Fermentationsmedien vorhandene erhaltenen Mutterlauge verbleibt. Die Reaktion von Monoammoniumglutamat zu führen, hat seine Monoammoniumglutamat mitMononatriumhydroxyd, Ursache darin, daß die Viskosität Monoammonium- -carbonat, -bicarbonat od. dgl. kann sowohl in glutamat enthaltender Fermentationsmedien — eine Lösung als auch in einer Aufschlämmung durch-Art wäßriger Ammoniumglutamatlösungen — bei 65 geführt werden. Beim Arbeiten in der Lösung wird der zur Kristallisation notwendigen Konzentration das Mononatriumglutamat — gegebenenfalls nach auf Grund der vorhandenen Verunreinigungen und Konzentrieren der Lösung — zur Kristallisation gedes hohen Übersättigungsgrades an Monoammonium- bracht; beim Arbeiten in der Aufschlämmung müssenLikewise, the monoammonium tables obtained in this way are made according to the method of the British Patent 948 035 with the bio-glutamate crystals in an aqueous solution technical glutamic acid production initially in sodium hydroxide, carbonate, bicarbonate or the like. Culture medium in the form of monoammonium glutamate 55 added, whereby the glutamate component as contained glutamic acid not in this form, but monosodium glutamate crystallized or used which is brought about without intermediate isolation of free glutamine crystallization, while the amino acid isolated as the monosodium salt. nium ion component as gaseous ammonia from the Fact that so far no process is known or as aqueous ammonia in the has become, the monosodium glutamate production 60 after the crystallization of monosodium glutamate remains of the mother liquor obtained in the fermentation media. The reaction of Leading monoammonium glutamate has its monoammonium glutamate with monosodium hydroxide, The reason is that the viscosity of monoammonium carbonate, bicarbonate or the like can be used in both Fermentation media containing glutamate - a solution as well as a slurry by-kind aqueous ammonium glutamate solutions - to be performed at 65. When working in the solution will the concentration required for crystallization, the monosodium glutamate - if necessary due to the existing impurities and concentration of the solution - gedes to crystallization high degree of supersaturation of monoammonium; need when working in the slurry

dagegen die Monoammoniumglutamatkristalle zunächst zur Bildung der Aufschlämmung mit einer geeigneten Menge Wasser oder wäßriger Mononatriumglutamatlösung und dann mit Natriumhydroxyd, -carbonat, -bicarbonat od. dgl. versetzt werden, wobei die Monoammoniumglutamatkristalle nach und nach in Lösung gehen, während das Mononatriumglutamat nach und nach in der Aufschlämmung auskristallisiert. Auf diese Weise wird die Reaktionsmischung während der Neutralisation im Zustand der Aufschlämmung gehalten. Da eine solche Kristallisation im Zustand der Aufschlämmung weder eine Lösungs- oder Konzentrationsstufe noch Energie dafür erfordert, ist sie vorteilhafter als die weiter oben beschriebene Kristallisation.on the other hand the monoammonium glutamate crystals initially to form the slurry with an appropriate amount of water or aqueous monosodium glutamate solution and then with sodium hydroxide, carbonate, bicarbonate or the like the monoammonium glutamate crystals gradually go into solution, while the monosodium glutamate gradually crystallized out in the slurry. In this way, the reaction mixture is during the neutralization in State of the slurry maintained. Since such crystallization in the state of slurry requires neither a step of solution or concentration nor energy for it, it is more advantageous than that crystallization described above.

Das Verfahren der Erfindung weist den bekannten Verfahren gegenüber folgende bemerkenswerten Vorteile hinsichtlich der Verfahrensführung und der damit verbundenen Effekte auf:The method of the invention has the following remarkable features over the known methods Advantages in terms of process management and the associated effects on:

1. Man bracht dem Fermentationsmedium weder ao zur Einstellung des pH-Wertes auf den isoelektrischen Punkt der Glutaminsäure noch zur Kristallisation der Glutaminsäure in Form eines anorganischen Salzes Säure zuzusetzen, was bei den bekannten Verfahren üblich ist. Hierdurch werden gemäß Erfindung die Produktionskosten für Mononatriumglutamat wesentlich herabgesetzt und sehr reines, nur wenig gefärbtes oder nahezu farbloses kristallines Monoammoniumglutamat ohne Anwendung anorganischer Säuren erhalten.1. One does not bring the fermentation medium either to adjust the pH to the isoelectric value Point of glutamic acid still leads to the crystallization of glutamic acid in the form of a to add inorganic salt acid, which is customary in the known processes. This will be according to the invention, the production costs for monosodium glutamate are substantially reduced and very much pure, only slightly colored or almost colorless crystalline monoammonium glutamate without use obtained inorganic acids.

2. Die gemäß Erfindung erhaltenen Monoammoniumglutamatkristalle sind nur wenig gefärbt oder nahezu farblos, wie oben angegeben wurde, was die Behandlung mit einem leicht zugänglichen Entfärbungsmittel oder Aktivkohle erforderlich macht. Bei den vorbekannten Verfahren, in denen die Glutaminsäure direkt aus dem Fermentationsmedium als freie Säure oder als anorganisches Salz auskristallisiert wird, werden dagegen die Farbsubstanzen mitgefällt, die dann die kristalline Glutaminsäure begleiten. Ihre Entfernung mit Aktivkohle ist kompliziert und damit unwirtschaftlich, da derartige Prozeduren nahe bei dem Neutralpunkt, bei dem diese Farbsubstanzen löslich sind, durchgeführt werden müssen. Im Gegensatz dazu wird die Kristallisation gemäß Erfindung bei oder nahe bei dem Neutralpunkt durchgeführt, bei dem die Farbsubstanzen in Lösung bleiben, so daß praktisch keine Farbsubstanzen das erhaltene kristalline Monoammoniumglutamat begleiten; die Verunreinigungen der erhaltenen Monoammoniumglutamatkristalle durch Farbsubstanzen lassen sich leicht durch Waschen, Umkristallisieren oder durch einfache Behandlung mit sehr wenig entfärbend wirkenden Mitteln oder Aktivkohle, ohne die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens in Frage zu stellen, entfernen.2. The monoammonium glutamate crystals obtained according to the invention are only slightly colored or nearly colorless as indicated above, which means treatment with an easily available decolorizing agent or activated charcoal. In the previously known method in which the Glutamic acid crystallizes out directly from the fermentation medium as a free acid or as an inorganic salt is, however, the color substances are also precipitated, which then accompany the crystalline glutamic acid. Their removal with activated carbon is complicated and therefore uneconomical because of such procedures close to the neutral point at which these color substances are soluble have to. In contrast, the crystallization according to the invention will be at or near the neutral point carried out in which the color substances remain in solution, so that practically no color substances accompany obtained crystalline monoammonium glutamate; the impurities in the monoammonium glutamate crystals obtained Color substances can be easily washed, recrystallized or simply treated with very little decolorizing agents or activated charcoal, without compromising the economic viability of the process put, remove.

3. Das Ammoniak kann während der Mononatriumglutamatbildung durch Zusatz von Natriumhydroxyd zu Monoammoniumglutamat gemäß Erfindung wiedergewonnen und bei der L-Glutaminsäureproduktion eingesetzt werden. Bei den vorbekannten Verfahren, bei denen das Fermentationsmedium zur Kristallisation der Glutaminsäure als freie Säure oder als Salz einer anorganischen Säure mit einer anorganischen Säure versetzt wird, wird dagegen das in einem solchen Medium enthaltene Ammoniak in ein neutrales Salz, wie Ammoniumchlorid oder -sulfat — je nach der eingesetzten Säure — umgewandelt, so daß deren Wiedergewinnung oder -verwendung nur sehr begrenzt möglich ist.3. The ammonia can be removed during the formation of monosodium glutamate by adding sodium hydroxide recovered to monoammonium glutamate according to the invention and in the L-glutamic acid production can be used. In the previously known method in which the fermentation medium for Crystallization of glutamic acid as a free acid or as a salt of an inorganic acid with an inorganic one Acid is added, on the other hand, the ammonia contained in such a medium is in a neutral salt, such as ammonium chloride or sulfate - depending on the acid used - converted so that their recovery or use is only possible to a very limited extent.

Die Erfindung betrifft somit ein einfaches, im industriellen Maßstab wirtschaftlich durchführbares Verfahren, Monoammoniumglutamat aus Kulturmedien unter anderem auch in Gegenwart von Verunreinigungen, wie Farbsubstanzen, leicht in sehr reiner Form in größeren Kristallen als Mononatriumglutamat mit oberflächlich nur gering verunreinigten Kristalloberflächen zu isolieren und in an sich bekannter Weise in Mononatriumglutamat überzuführen. The invention thus relates to a simple one that can be carried out economically on an industrial scale Process, monoammonium glutamate from culture media, including in the presence of impurities, like color substances, easily in very pure form in larger crystals than monosodium glutamate with surface only slightly contaminated crystal surfaces to isolate and in per se known Way to convert to monosodium glutamate.

Das Verfahren der Erfindung soll durch folgende Beispiele näher erläutert werden.The process of the invention is to be explained in more detail by the following examples.

Beispiel 1example 1

2,93 kg zellfreies Kulturmedium der fermentativen Glutaminsäurebildung (Monoammoniumglutamatgehalt: 1,83 kg, Ubersättigungsgrad: 1,03), das bei der aeroben Kultivierung eines Glutaminsäure produzierenden Mikroorganismus unter Verwendung von Stärkezuckern als Kohlenstofflieferanten und Ammoniak als Stickstofflieferanten erhalten und nach Abfiltrieren der Mikroorganismenzellen unter vermindertem Druck eingeengt worden war, wurde mit 200 g kristallinem Monoammoniumglutamat beimpft und bei 50° C eingeengt, um das Monoammoniumglutamat zur Kristallisation zu bringen.2.93 kg cell-free culture medium for fermentative glutamic acid formation (monoammonium glutamate content: 1.83 kg, degree of supersaturation: 1.03), which is produced during aerobic cultivation of a glutamic acid Microorganism using starch sugars as carbon suppliers and ammonia obtained as nitrogen suppliers and after filtering off the microorganism cells under reduced Pressure had been concentrated, was inoculated with 200 g of crystalline monoammonium glutamate and concentrated at 50 ° C in order to cause the monoammonium glutamate to crystallize.

Nach allmählichem Abkühlen des beimpften und konzentrierten Mediums erhielt man 1,15 kg Kristalle mit einem guten Kristallhabitus und einer Größe von 30 bis 80 Maschen. Ein kleiner Teil dieser Kristalle wurde einmal gewaschen und in eine 50,5°/oige wäßrige Lösung übergeführt. Die Färbung dieser Lösung, gemessen durch das Absorptionsvermögen bei der Wellenlänge 420 πΐμ, hatte den Wert 0,7.After gradually cooling the inoculated and concentrated medium, 1.15 kg of crystals were obtained with a good crystal habit and a size of 30 to 80 meshes. A small part of these crystals was washed once and converted into a 50.5% aqueous solution. The coloring of this Solution, measured by the absorbance at the wavelength 420 πΐμ, had the value 0.7.

1 kg dieser Kristalle wurde zunächst mit 1,75 1 Wasser versetzt und dann 480 g wäßrige 45%ige Natronlauge zugetropft, um Mononatriumglutamat zur Kristallisation zu bringen, während das Ammoniak praktisch quantitativ durch Destillation unter vermindertem Druck wiedergewonnen wurde. Man erhielt 620 g Kristalle von gutem Habitus. Aus der Mutterlauge isolierte man in analoger Weise durch Konzentrationskristallisation weitere 220 g Mononatriumglutamat. 1.75 l of water were first added to 1 kg of these crystals, followed by 480 g of 45% aqueous Sodium hydroxide solution added dropwise to bring monosodium glutamate to crystallization, while the ammonia recovered practically quantitatively by distillation under reduced pressure. Man received 620 g crystals of good habit. Isolation was carried out in an analogous manner from the mother liquor Concentration crystallization a further 220 g of monosodium glutamate.

Zum Vergleich beimpfte man 2,1 kg desselben zellfreien Konzentrats des von der fermentativen Glutaminsäurebildung stammenden Kulturmediums mit 150 g kristallinem Monoammoniumglutamat und führte die Kristallisation bei 20° C durch. Die erhaltenen Kristalle waren zu fein, infolgedessen nur unter Schwierigkeiten von der Mutterlauge abzutrennen, und der Grad der Färbung belief sich auf 5,8.For comparison, 2.1 kg of the same cell-free concentrate of the fermentative was inoculated Culture medium derived from glutamic acid formation with 150 g of crystalline monoammonium glutamate and carried out the crystallization at 20 ° C. The crystals obtained were too fine, as a result only separated from the mother liquor with difficulty, and the degree of coloration was 5.8.

Beispiel 2Example 2

5,0 g eines Mediums der fermentativen Glutaminsäureproduktion, das bei der Kultivierung eines Glutaminsäure produzierenden Mikroorganismus unter Verwendung desselben Kohlenstoff- und Stickstofflieferanten wie im Beispiel 1 erhalten worden war, wurde, ohne vorherige Mikroorganismenzellenentfernung bis zu einer Monoammoniumglutamatübersättigung von 1,05 eingeengt. Das erhaltene Konzentrat versetzte man zunächst mit 50 g Impfkristallen, rührte 2 Stunden bei 65° C und destillierte dann zwei Fünftel der Gewichtsmenge des beimpften Konzentrats an Wasser unter vermindertem Druck5.0 g of a medium for fermentative glutamic acid production, which is used in the cultivation of a Glutamic acid producing microorganism using the same source of carbon and nitrogen as had been obtained in Example 1, without prior removal of the microorganism cells concentrated to a monoammonium glutamate supersaturation of 1.05. The received First 50 g of seed crystals were added to the concentrate, the mixture was stirred at 65 ° C. for 2 hours and distilled then two fifths the amount by weight of the inoculated concentrate of water under reduced pressure

Claims (50)

5 65 6 bei weiterer Konzentration ab. with further concentration. Die Temperatur man unter vermindertem Druck, fügte zu 350 g desThe temperature was reduced under reduced pressure, added to 350 g of des senkte man innerhalb von 5 Stunden auf 40° C. it was lowered to 40 ° C within 5 hours. Beim Konzentrats (Monoammoniumglutamatgehalt 235 g)Concentrate (monoammonium glutamate content 235 g) Zentrifugieren erhielt man 250 g kristallines Mono- 25 g Impfkristalle unter Rühren bei 62° C und kühlteCentrifugation gave 250 g of crystalline mono- 25 g of seed crystals with stirring at 62 ° C. and cooled ammoniumglutamat, das einen guten Kristallhabitus das beimpfte Konzentrat 2 Stunden zur Abscheidungammonium glutamate, which has a good crystal habit, the inoculated concentrate 2 hours for deposition aufwies. 5 von kristallinem Monoammoniumglutamat innerhalbexhibited. 5 of crystalline monoammonium glutamate within Zum Vergleich konzentrierte man 2,5 kg desselben von 6 Stunden nach und nach auf 40° C ab. For comparison, 2.5 kg of the same were gradually concentrated to 40 ° C. over a period of 6 hours. Man Fermentationsmediums mit 200 g Monoammonium- erhielt 165 g fast farblose Kristalle, die in üblicher glutamat in der gleichen Weise ohne vorherige Mikro- Weise in Mononatriumglutamat übergeführt wurden, organismenzellenentfernung bis auf eine Mono- R . . . ,
ammoniumglutamatübersättigung von 1,15 und unter- io .Fermentation medium with 200 g of monoammonium obtained 165 g of almost colorless crystals, which were converted into monosodium glutamate in the same way in the usual glutamate without prior micro-way, organism cell removal except for a mono- R . . . ,
ammonium glutamate supersaturation of 1.15 and below io. Beispiel
warf das erhaltene Konzentrat der Kristallisation, 2,1 kg eines von der fermentativen Glutaminsäureohne zuvor Impfkristalle zuzusetzen. example
Threw the obtained concentrate of crystallization, 2.1 kg of one of the fermentative glutamic acid without first adding seed crystals. Man erhielt eine gewinnung stammenden Mediums, das unter Verviskose Flüssigkeit mit sehr feinteiligem Niederschlag, wendung von zuckerhaltigem Material als Rohdie gesamte Flüssigkeit verfestigte sich bald, so daß materialien hergestellt, mit Ammoniak versetzt es nicht möglich war, sehr reine Kristalle abzu- 15 worden war und 1,740 kg Monoammoniumglutamat trennen. A recovery-derived medium was obtained which was viscous Liquid with very finely divided precipitate, use of sugary material as raw die The entire liquid soon solidified, so that materials were made with ammonia added it was not possible to get very pure crystals and 1.740 kg of monoammonium glutamate separate. Bei Wiederholung des Verfahrens mit der enthielt, wurden nach der Entfernung der MikroAbweichung, daß man die Mikroorganismenzellen Organismenzellen mit 90 g Ammoniumsulfat versetzt, zuvor aus dem Kulturmedium entfernte, war es eben- konzentriert, danach mit 25 g Impfkristallen beimpft falls nicht möglich, sehr reine Monoammonium- und schließlich bei 50° C unter Rühren der Kristalliglutamatkristalle abzutrennen. so sation unterworfen. When repeating the procedure with the contained, after removing the micro-deviation, that the microorganism cells organism cells are mixed with 90 g of ammonium sulfate, previously removed from the culture medium, it was evenly concentrated, then inoculated with 25 g of seed crystals if not possible, very pure monoammonium and finally at 50 ° C while stirring the crystal glutamate crystals to separate. so subject to sation. Es schieden sich 135 g Mono-135 g of mono- Das erhaltene kristalline Monoammoniumglutamat ammoniumglutamatkristalle ab, was einer AusbeuteThe crystalline monoammonium glutamate obtained from ammonium glutamate crystals, resulting in a yield wurde in der im Beispiel 1 angegebenen Weise in von 65% entsprach.was in the manner indicated in Example 1 in 65%. Mononatriumglutamat übergeführt. Transferred to monosodium glutamate. Bei Wiederholung des Verfahrens, jedoch ohne dieIf the procedure is repeated, but without the . . Mikroorganismenzellen zu entfernen, wurde nahezu. . Removing microorganism cells became nearly impossible Beispiel 3 a5 das gleiche Ergebnis erzielt.Example 3 a5 achieved the same result. 1,5 kg eines von der fermentativen Glutaminsäure- Das Monoammoniumglutamat wurde in an sich1.5 kg of one of the fermentative glutamic acid The monoammonium glutamate was in itself gewinnung stammenden Mediums, das Melassen als bekannter Weise in Mononatriumglutamat über-obtained medium, which molasses is known to convert into monosodium glutamate. Kohlenstofflieferanten und Harnstoff als Stickstoff- geführt.Carbon suppliers and urea managed as nitrogen. lieferanten enthielt und einen Gehalt von 112 g Beisniel 7suppliers and a content of 112 g Example 7 Monoammoniumglutamat aufwies, wurde auf eine 30Monoammonium glutamate was reduced to 30 Monoammoniumglutamatübersättigung von 1,05 ein- 5,0 kl eines zellfreien, von der fermentativen geengt und der im Beispiel 1 beschriebenen weiteren Glutaminsäuregewinnung stammenden Mediums Aufarbeitung unterworfen. Monoammonium glutamate supersaturation of 1.05 to 5.0 kl of a cell-free, from the fermentative concentrated and the medium derived from the further recovery of glutamic acid described in Example 1 Subject to work-up. Man erhielt 51 g kristalli- (Gehalt: 330 kg Glutaminsäure und 44 kg Stickstoff nes Monoammoniumglutamat von gutem Kristall- als Ammoniak), das unter Verwendung von zuckerhabitus, das in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise 35 haltigem Material als Kohlenstofflieferant und Harnin Mononatriumglutamat übergeführt wurde. stoff als Stickstofflieferant hergestellt und nach Ent-. ■ λ λ fernung der Mikroorganismenzellen unter verminderßeispiel 4 tem J)111Ck auf ejne Monoammoniumglutamatüber-51 g of crystalline (content: 330 kg of glutamic acid and 44 kg of nitrogen monoammonium glutamate of good crystal as ammonia) were obtained, which was converted to monosodium glutamate using sugar habit, the material containing 35 carbon as described in Example 1 and urine . produced as a nitrogen supplier and after Ent-. ■ λ λ fernung of the microorganisms cells verminderßeispiel 4 tem J) 111 Ck f au e j ne Monoammoniumglutamatüber- 1,1 kg zellfreies Konzentrat eines von der fermen- Sättigung von 1,10 konzentriert worden war, ver-1.1 kg of cell-free concentrate one of the fermen- saturation of 1.10 had been concentrated, tativen Glutaminsäurebildung stammenden Mediums 40 setzte man mit 30 kg Impfkristallen und engte es beiThe medium 40 derived from the formation of glutamic acid was placed with 30 kg of seed crystals and concentrated (mit 705 g Monoammoniumglutamat) — das nach 60° C weiter ein.(with 705 g monoammonium glutamate) - that continues after 60 ° C. Kultivierung eines Glutaminsäure produzierenden Die erhaltenen Kristalle trennte man nach Beendi-Mikroorganismus unter Verwendung von Essigsäure gung des Kristallwachstums von der Mutterlauge ab, als Hauptlieferant für Kohlenstoff und Ammonik als wobei man nach dem Waschen 185 kg farblose Stickstofflieferant, Abfiltrieren der Mikroorganismen- 45 Kristalle von gutem Kristallhabitus erhielt,
zellen aus dem Fermentationsmedium und Konzen- Die Mutterlauge wurde mit den Waschwässern nieren des Filtrats unter vermindertem Druck bei vereinigt, auf eine Monoammoniumglutamatübersätti-5O0C erhalten worden war — wurden mit 200 g gung von 1,05 bei 55° C eingeengt, mit 15 kg kristallikristallinem Monoammoniumglutamat beimpft, dann nem Monoammoniumglutamat beimpft und bei 50° C nach und nach unter Rühren auf 35° C abgekühlt 50 weiter eingeengt. Cultivation of a Glutamic Acid Producing The crystals obtained were separated after completion of the microorganism using acetic acid supply of crystal growth from the mother liquor, as the main supplier of carbon and ammonia as 185 kg of colorless nitrogen supplier after washing, filtering off the microorganism crystals of good Crystal habit received,
cells from the fermentation medium and concentrate - The mother liquor was combined with the washing waters of the filtrate under reduced pressure at, to a monoammonium glutamate supersaturation-50 0 C - were concentrated with 200 g of 1.05 at 55 ° C, with 15 kg of crystalline monoammonium glutamate inoculated, then inoculated nem monoammonium glutamate and further concentrated at 50 ° C gradually cooled to 35 ° C with stirring. Beim Abzentrifugieren erhielt man und die ausgefallenen Kristalle abfiltriert. Centrifugation gave and the precipitated crystals are filtered off. Man erhielt 105 kg leicht gefärbte Kristalle, die man in eine 580 g (trockene) farblose Monoammoniumglutamat- weitere Konzentrations-Kristallisations-Stufe einkristalle von gutem Kristallhabitus. führte, um die Ausbeute zu erhöhen.105 kg of lightly colored crystals were obtained, which were converted into a 580 g (dry) colorless monoammonium glutamate - further concentration crystallization stage single crystals of good crystal habit. led to increase the yield. Eine Mononatriumglutamataufschlämmung aus Die erhaltenen MonoammoniumglutamatkristalleA monosodium glutamate slurry of the obtained monoammonium glutamate crystals 1,050 kg gesättigter wäßriger Mononatriumglutamat- 55 werden in an sich bekannter Weise in Mono-1.050 kg of saturated aqueous monosodium glutamate 55 are in a known manner in mono- lösung und 60 g kristallinem Mononatriumglutamat, ammoniumglutamat übergeführt,
die bei 50° C gehalten wurde, versetzte mansolution and 60 g crystalline monosodium glutamate, ammonium glutamate transferred,
which was kept at 50 ° C., was added unter Rühren nach und nach mit den erhaltenen Patentanspruch:while stirring gradually with the patent claim obtained: 580 g Monoammoniumglutamatkristallen und 455 g Verfahren zur Gewinnung von kristallinem580 g monoammonium glutamate crystals and 455 g process for obtaining crystalline Natriumcarbonat, Decahydrat (Na2CO3-IOH2O). 60 Mononatriumglutamat aus einem als KationSodium carbonate, decahydrate (Na 2 CO 3 -IOH 2 O). 60 monosodium glutamate from a cation Nach 6 Stunden hatten sich 437 g (Trockengewicht) hauptsächlich Ammoniumionen enthaltendenAfter 6 hours, 437 g (dry weight) had mainly contained ammonium ions kristallines Mononatriumglutamat abgeschieden. crystalline monosodium glutamate deposited. Fermentationsmedium der biotechnischen L-Glut-Fermentation medium of the biotechnical L-glow B . -ic aminsäureproduktion, dadurch gekenn- B. -ic amic acid production, thus marked- ISp zeichnet, daß man das FermentationsmediumISp records that one is the fermentation medium Ein von der Glutaminsäurefermentation stammen- 65 oder dessen zellfreies Filtrat in an sich bekannterA filtrate derived from glutamic acid fermentation or its cell-free filtrate, which is known per se des Medium, das bei Verwendung von Petroleum Weise bis zur Sättigung oder Übersättigung anof the medium that when using petroleum way up to saturation or supersaturation (Kerosin) als Kohlenstofflieferant und Ammoniak als Monoammoniumglutamat einengt, das Konzen-(Kerosene) as a source of carbon and ammonia as monoammonium glutamate, which Stickstofflieferant erhalten worden war, konzentrierte trat, bezogen auf dieses, mit etwa 0,5 bis etwaNitrogen supplier had been obtained, concentrated stepped, based on this, with about 0.5 to about 7 87 8 50 Gewichtsprozent Monoammoniumglutamat- schließlich das kristalline Monoammonium-50 percent by weight monoammonium glutamate - finally the crystalline monoammonium - kristallen in an sich bekannter Weise impft, dann glutamat abtrennt und dieses in bekannter Weisecrystals in a known manner, then separates glutamate and this in a known manner im Temperaturbereich von etwa 30 bis etwa durch Behandeln mitNatriumhydroxyd,-carbonat,in the temperature range from about 30 to about by treatment with sodium hydroxide, sodium carbonate, 105° C in an sich bekannter Weise das Mono- -bicarbonat od. dgl. in Mononatriumglutamat105 ° C in a manner known per se, the mono- bicarbonate or the like in monosodium glutamate ammoniumglutamat zur Kristallisation bringt, 5 überführt.brings ammonium glutamate to crystallization, 5 transferred.
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