DE1284409B - Method of preventing solidification and caking of granular sodium chloride - Google Patents

Method of preventing solidification and caking of granular sodium chloride

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DE1284409B DE1965J0027516 DEJ0027516A DE1284409B DE 1284409 B DE1284409 B DE 1284409B DE 1965J0027516 DE1965J0027516 DE 1965J0027516 DE J0027516 A DEJ0027516 A DE J0027516A DE 1284409 B DE1284409 B DE 1284409B
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Description

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Teilchenförmiges Natriumchlorid unterliegt der Verfestigung durch zwei getrennte und voneinander unabhängige Erscheinungen, nämlich das Zusammenbacken und das Erstarren. Beim Zusammenbacken kann die Verfestigung bei beliebiger Temperatur eintreten und ist auf Änderungen des Feuchtigkeitsgehaltes des teilchenförmigen Natriumchlorids, wie sie durch atmosphärische Bedingungen hervorgerufen werden, zurückzuführen. So wird ein Salzhaufen, der dem Regen ausgesetzt und anschließend getrocknet wird, zusammenbacken. Entsprechend wird ein Salzhaufen, den man einem Feuchtigkeitswechsel in anderer Weise aussetzt, also nicht im Regen liegen läßt, ebenso ein Zusammenbacken, obgleich mit geringerer Geschwindigkeit, zeigen. Demnach ist das Zusammenbacken eine Erscheinung, die bei abwechselndem Befeuchten und Trocknen unabhängig von den Temperaturbedingungen auftritt. Andererseits ist das Erstarren nicht notwendigerweise von Änderungen des Feuchtigkeitsgehaltes des Salzes begleitet, sondern steht bei gegebenem Feuchtigkeitsgehalt, der nebenbei bemerkt verhältnismäßig niedrig sein kann (d. h. 1 bis 2%), im Zusammenhang mit der Temperatur.Particulate sodium chloride undergoes solidification by two separate and from each other independent phenomena, namely caking and freezing. When caking Solidification can occur at any temperature and is sensitive to changes in the moisture content of the particulate sodium chloride, such as they are caused by atmospheric conditions. So becomes a heap of salt that exposed to rain and then dried. Accordingly, a pile of salt that one changes in moisture in another Wise exposure, i.e. not leaving it in the rain, as well as caking, although with less Speed, show. So caking is a phenomenon that occurs with alternating Moistening and drying occurs regardless of temperature conditions. On the other hand, that is freezing not necessarily accompanied by changes in the moisture content of the salt, but rather stands for a given moisture content, which incidentally can be relatively low (i.e. 1 to 2%), in connection with the temperature.

Erhebliche Schwierigkeiten treten offenbar dann auf, wenn Natriumchlorid, das nur geringe Feuchtigkeitsmengen zu enthalten braucht, Temperaturen ausgesetzt wird, bei welchen das Erstarren eintritt. Beispielsweise wird bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt teilchenförmiges Natriumchlorid, das zur Beseitigung von Schnee und Eis auf Straßen verwendet wird, so klumpig und fest, daß es praktisch unbrauchbar wird. Darüber hinaus kann diese Schwierigkeit sich durch Unterkühlungseffekte während des Transportes noch verstärken. Wenn auch der eutektische Erstarrungspunkt der Natriumchloridsole — 21,1 "C beträgt, so ist die Sole, welche in feuchtem Salz anwesend ist, vollständig gesättigt, und die feste Phase, welche sich daraus abscheidet, ist Natriumchlorid - dihydrat (NaCI · 2 H2O), welches sich bei oder unterhalb Temperaturen von 0,1 "C bildet. Die Dihydratkristalle binden die Natriumchloridteilchen aneinander, wobei diese Erscheinung oben als das »Erstarren« bezeichnet wurde. So ist bei einer Raumtemperatur von etwa —6,7"C bei einem unbehandelten Natriumchloridhaufen ein so starkes Erstarren zu erwarten, daß die Handhabung außerordentlich erschwert wird. Um diese Schwierigkeit zu vermindern, hat man schon verschiedene Stoffe als Zusätze zum Salz vorgeschlagen. Bisher ist jedoch noch kein vollständig zufriedenstellender Zusatzstoff bekanntgeworden. In erster Linie wurden die bisher verwendeten Zusatzstoffe unter dem Gesichtspunkt des Zusammenbackens ausgewählt. Auf die Erstarrungsneigung des Salzes haben diese bekannten Zusätze keinen oder nur geringen Einfluß.Significant difficulties apparently arise when sodium chloride, which need only contain small amounts of moisture, is exposed to temperatures at which solidification occurs. For example, at sub-zero temperatures, particulate sodium chloride, which is used to remove snow and ice from roads, becomes so lumpy and solid that it becomes virtually unusable. In addition, this difficulty can be exacerbated by the effects of hypothermia during transport. Even if the eutectic solidification point of the sodium chloride brine is - 21.1 "C, the brine, which is present in the moist salt, is completely saturated, and the solid phase that separates from it is sodium chloride dihydrate (NaCl · 2 H2O) , which forms at or below temperatures of 0.1 "C. The dihydrate crystals bind the sodium chloride particles together, this phenomenon being referred to above as "solidification". For example, at a room temperature of about -6.7 "C with an untreated sodium chloride heap, so strong a solidification is to be expected that handling is extremely difficult. To reduce this difficulty, various substances have already been proposed as additives to the salt However, no completely satisfactory additive has yet become known. The additives used hitherto were primarily selected from the point of view of caking. These known additives have little or no influence on the tendency of the salt to solidify.

Von Calciumchlorid, das, in kleinen Mengen (d. h. 2,27 bis 4,54 kg/t Natriumchlorid) zugesetzt, das Zusammenbacken von teilchenförmigen! Natriumchlorid verhindert, ist nicht bekannt, daß es in solchen Mengen etwa das Erstarren teilchenförmigen Natriumchlorids verhindert. Andererseits verstärken erhebliche Mengen Calciumchlorid sowohl das Zusammenbacken als auch das Erstarren. Of calcium chloride, which, added in small amounts (i.e. 2.27 to 4.54 kg / t sodium chloride), the caking of particulate! Sodium chloride is not known to prevent it in such amounts prevent the solidification of particulate sodium chloride. On the other hand, reinforce significant amounts of calcium chloride both caking and solidifying.

Von den wasserlöslichen komplexen Eisencyaniden ist bekannt, daß sie dem Zusammenbacken von Natriumchloridteilchen entgegenwirken. Jedoch haben sie kaum Wirkung auf das Erstarren von tei lchen-Iormigem Natriumchlorid.The water-soluble complex iron cyanides are known to cause caking of sodium chloride particles counteract. However, they have little effect on the solidification of particulate matter Sodium chloride.

409409

Aus der schweizerischen Patentschrift 354 063 ist eine Verwendung von löslichen Salzen von Carboxymethylcellulose bei der Herstellung von grobem und hartem Salz aus Salzlösungen bekannt.The Swiss patent 354 063 discloses a use of soluble salts of carboxymethyl cellulose known in the production of coarse and hard salt from salt solutions.

In der USA.-Patentschrift 2 480 694 wird die Verwendung von wasserlöslichen, nichtionischen, synthetischen Detergentien zur Verhinderung des Zusammenbackens von Salz beschrieben.US Pat. No. 2,480,694 discloses the use of water-soluble, nonionic, synthetic Detergents to prevent salt caking are described.

Der Zweck der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren bereitzustellen, welches nicht nur das Zusammenbacken, sondern auch das Erstarren von körnigem Natriumchlorid verhindert. Das gewünschte Verfahren soll mit verhältnismäßig geringen Mengen an Zusatzstoffen auskommen und sich durch große Wirtschaftlichkeit auszeichnen. Es soll das Erstarren und/oder Zusammenbacken auch bei sehr niedrigen Umgebungstemperaturen verhindern und die Neigung der Sole, welche sich aus dem behandelten Natriumchlorid bildet, Metalle zu korrodieren, herabsetzen.The purpose of the present invention is now to provide a method which prevents not only the caking but also the solidification of granular sodium chloride. The desired process should manage with relatively small amounts of additives and be characterized by great economic efficiency. It should countries the solidification and / or caking even at very low ambient temperatures verhin and to corrode, reduce the tendency of the brine, which is formed from the sodium chloride-treated metals.

Es wurde nun gefunden, daß das Erstarren und das Zusammenbacken von körnigem Natriumchlorid verhindert werden kann, wenn das Natriumchlorid mit einem Zusatz gemischt wird, der ausIt has now been found that the solidification and caking of granular sodium chloride can be prevented if the sodium chloride is mixed with an additive that consists of

a) einem Polyol oder Natriumcarboxymethylcellulose, wobei ersteres durch Kondensation von Äthylenoxyd mit einer hydrophoben Grundsubstanz, die durch Kondensation von Propylenoxyd mit Propylenglykol gebildet wird, hergestellt wurde,a) a polyol or sodium carboxymethyl cellulose, the former by condensation of Ethylene oxide with a hydrophobic basic substance, which is produced by the condensation of propylene oxide is formed with propylene glycol,

b) Calciumchlorid undb) calcium chloride and

c) einem wasserlöslichen komplexen Eisencyanidc) a water-soluble complex iron cyanide

besteht, in welchem das Calciumchlorid in der etwa 20- bis etwa 50fachen Menge des unter a) genannten Stoffes anwesend ist, das wasserlösliche komplexe Eisencyanid in'der etwa 1- bis etwa 2,5fachen Menge an Ferrocyanidionen des unter a) genannten Stoffes enthalten ist und der Anteil des wasserlöslichen, unter a) angegebenen Stoffes nicht mehr als etwa 50 Gewichtsteile je Million Teile Natriumchlorid beträgt. consists in which the calcium chloride is present in about 20 to about 50 times the amount of the substance mentioned under a), the water-soluble complex iron cyanide is contained in about 1 to about 2.5 times the amount of ferrocyanide ions of the substance mentioned under a) and the proportion of the water-soluble substance specified under a) is not more than about 50 parts by weight per million parts of sodium chloride .

Vorzugsweise wird der erfindungsgemäß verwendete Zusatz auf das körnige Natriumchlorid als Spray aufgebracht.The additive used according to the invention is preferably applied to the granular sodium chloride as a spray.

Der erfindungsgemäße Zusatz ist in Mengen von weniger als 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Natriumchlorid, wirksam. Er verhindert dann das Zusammenbacken und das Erstarren sogar bei Temperaturen unterhalb des Erstarrungspunktes elektischer Natriumchloridsole. Der Mechanismus dieses Vorgangs ist nicht geklärt. Jedenfalls zeigt sich, daß die Bestandteile in den erfindungsgemäß angewandten Mengenverhältnissen synergistisch wirken. Der erfindungsgemäß verwendete Zusatz verhindert, was nicht vorauszusehen war, sowohl das Erstarren als auch das Zusammenbacken von körnigem Natriumchlorid. The additive according to the invention is effective in amounts of less than 1 percent by weight, based on the sodium chloride. It then prevents caking and solidification even at temperatures below the solidification point of electrical sodium chloride brine. The mechanism of this process is not clear. In any case, it is found that the constituents act synergistically in the proportions used according to the invention. The additive used according to the invention prevents, which could not have been foreseen, both the solidification and the caking of granular sodium chloride.

Die Menge des wasserlöslichen komplexen Eisen-Cyanids kann derart variiert werden, daß das Ferrocyanidion innerhalb eines Bereichs von 0,059 bis etwa 0,1 kg/t Steinsalz verfügbar gemacht wird, wie es durch die untenstehenden Beispiele 3 und 4 dargestellt ist. Wenn die Ferrocyanidionenmcnge wese.nt-6S lieh unterhalb der unteren Grehzc dieses Bereichs liegt, wird die das Erstarren verhindernde Wirkung jäh herabgesetzt. Bei Mengen, welche die obere Grenze dieses Bereichs überschreiten, trill keine-meß-The amount of the water-soluble complex iron cyanide can be varied such that the ferrous cyanide ion is made available within a range of 0.059 to about 0.1 kg / ton rock salt, as illustrated by Examples 3 and 4 below. When the Ferrocyanidionenmcnge wese.nt- 6 S lent below the lower Grehzc this range, the solidification preventing effect is lowered abruptly. In the case of quantities that exceed the upper limit of this range, no-meas-

Claims (2)

bare Erhöhung der das Erstarren verhindernden Wirkung auf. Das Mengenverhältnis des Calciumchlorids kann zwischen etwa 0,9 und etwa 2,3 kg/t Steinsalz variieren und wird vorzugsweise so eingestellt, daß die dem Steinsalz zugefügte Menge plus die Menge Calciumchlorid, welche im Steinsalz von Natur aus vorhanden ist, nicht weniger als etwa 1,36 kg/t Steinsalz beträgt. Natriumferrocyanid-decahydrat wird wegen des niedrigen Preises und der leichten Verfügbarkeit erfindungsgemäß bevorzugt. Es können jedoch wasserlösliche Erdalkali-Eisencyanide allgemein verwendet werden. Sehr überraschend ist, daß das erfindungsgemäße Verfahren die natürliche korrodierende Wirkung des Steinsalzes vermindert. Aus der USA.-Patentschrift 3 036 884 ist bekannt, daß die korrodierende Wirkung des Salzes durch den Zusatz wasserlöslicher komplexer Eisencyanide etwas vermindert wird. Die antikorrodierende Wirkung, welche der erfindungsgemaß verwendete Zusatz hervorruft, ist jedoch bedeutend größer als diejenige Wirkung, welche durch die Zugabe eines wasserlöslichen komplexen Eisencyanids allein erreicht wird. Der Mechanismus dieser antikorrodierenden Wirkung des erfindungsgemäß verwendeten Zusatzes ist nicht bekannt. Die antikorrodierende Wirkung ist bei der verbreiteten Verwendung von Steinsalz zur Entfernung von Eis und Schnee auf Autobahnen und Straßen von großer Bedeutung. Im Gegensatz zu den Zusätzen des Standes der Technik, mit welchen das Erstarren von Salzhaufen bei Wintertemperaturen nicht verhindert werden kann, schützt der erfindungsgemäße Zusatz Steinsalz bei sehr niedrigen Umgebungstemperaturen, wie etwa — 34" C, gegen Erstarren. Dies ist von außerordentlicher Bedeutung nicht nur für die Lagerung, sondern auch für den Transport des Steinsalzes während der Wintermonate, da so erstarrtes Steinsalz vor der Verladung nicht erst zerbrochen oder aufgetaut zu werden braucht. Mit dem neuen Zusatz bleibt das Steinsalz sogar unter extrem niederen Temperaturen frei fließend- Beispiell Die folgenden Bestandteile wurden vermischt: Natriumferrocyanid-decahydrat .. 0,181 kg Polyol, das durch Kondensation aus Propylenoxid, Propylenglykol und Äthylenoxid hergestellt ist 0,045 kg Calciumchlorid 1,361 kg Summe 1,59 kg Man fügt den Zusatz in der obengenannten Menge 1 t Steinsalz in irgendeiner geeigneten Weise, wie durch Mischen oder Vermengen, zu, jedoch vorzugsweise als Spray, welcher so gleichmäßig wie möglich angewandt wird. „ . . , „ fc Beispiel 2 Die folgenden Bestandteile wurden vermischt: Natriumferrocyanid-decahydrat .. 0,136 kg Polyol, das durch' Kondensation aus Propylenoxid, Propylenglykol und Äthylenoxid hergestellt ist ·. 0,045 kg Calciumchlorid 1,361 kg Summe 1,54 kg Wie im Beispiel 1 wird der Zusatz in der obengenannten Menge auf 1 t Steinsalz angewendet. Beispiel 3 Die folgenden Bestandteile wurden vermischt: Natriumcyanid-decahydrat 0,227 kg Polyol, das durch Kondensation aus Propylenoxid, Propylenglykol und Äthylenoxid hergestellt ist 0,045 kg Calciumchlorid 1,361 kg 60 65 Summe 1,63 kg Der Zusatz wird in der obengenannten Menge auf teilchenförmiges Natriumchlorid aufgebracht. Beispiel 4 Die folgenden Bestandteile wurden vermischt: Kaliumferrocyanid-trihydrat .... 0,181kg Polyol, das durch Kondensation aus Propylenoxid, Propylenglykol und Äthylenoxid hergestellt ist 0,045 kg Calciumchlorid 1,361 kg Summe 1,59 kg Der Zusatz wird in der obengenannten Menge auf teilchenförmiges Natriumchlorid aufgebracht. Die in den Beispielen verwendeten Detergentien sind Polyole, welche empirisch durch die nachstehende Formel dargestellt werden können: / \ HO(CH2CH2O)fl CHCH2O (CH2CH2O)cH CH, Ähnliche Ergebnisse wie in den obenstehenden Beispielen erhält man unter Verwendung von Natrium-Carboxymethylcellulose als Detergent. Patentansprüche:apparent increase in the solidification preventing effect. The proportion of calcium chloride can vary between about 0.9 and about 2.3 kg / t rock salt and is preferably adjusted so that the amount added to the rock salt plus the amount of calcium chloride naturally present in the rock salt is not less than about 1.36 kg / t rock salt. Sodium ferrocyanide decahydrate is preferred according to the invention because of its low price and easy availability. However, water-soluble alkaline earth iron cyanides can generally be used. It is very surprising that the method according to the invention reduces the natural corrosive effect of the rock salt. It is known from US Pat. No. 3,036,884 that the corrosive effect of the salt is somewhat reduced by the addition of water-soluble complex iron cyanides. The anti-corrosive effect which the additive used according to the invention produces is, however, significantly greater than the effect which is achieved by the addition of a water-soluble complex iron cyanide alone. The mechanism of this anti-corrosive effect of the additive used according to the invention is not known. The anti-corrosive effect is of great importance in the widespread use of rock salt to remove ice and snow on highways and roads. In contrast to the additives of the prior art, with which the solidification of piles of salt cannot be prevented at winter temperatures, the addition according to the invention protects rock salt against solidification at very low ambient temperatures, such as about -34 ° C. This is not only of extraordinary importance for the storage, but also for the transport of the rock salt during the winter months, since rock salt that has solidified in this way does not have to be broken or thawed before loading. With the new additive, the rock salt remains free-flowing even at extremely low temperatures - Example The following components were mixed: sodium ferrocyanide decahydrate .. 0.181 kg polyol, which is produced by condensation from propylene oxide, propylene glycol and ethylene oxide 0.045 kg calcium chloride 1.361 kg total 1.59 kg Add the additive in the above-mentioned amount 1 t rock salt in any suitable way, such as by mixing or blending, to, but vorzugswe ise as a spray, which is applied as evenly as possible. ". . , "Fc Example 2 The following ingredients were mixed: sodium ferrocyanide decahydrate .. 0.136 kg polyol, which is produced by condensation from propylene oxide, propylene glycol and ethylene oxide. 0.045 kg calcium chloride 1.361 kg total 1.54 kg As in Example 1, the addition in the above-mentioned amount is applied to 1 t of rock salt. Example 3 The following ingredients were mixed: Sodium cyanide decahydrate 0.227 kg of polyol produced by condensation from propylene oxide, propylene glycol and ethylene oxide 0.045 kg of calcium chloride 1.361 kg 60 65 total 1.63 kg The above-mentioned amount of the additive is applied to particulate sodium chloride. Example 4 The following ingredients were mixed: Potassium ferrocyanide trihydrate .... 0.181 kg polyol, which is produced by condensation from propylene oxide, propylene glycol and ethylene oxide 0.045 kg calcium chloride 1.361 kg total 1.59 kg The addition is made in the above amount on particulate sodium chloride upset. The detergents used in the examples are polyols, which can be empirically represented by the following formula: / \ HO (CH2CH2O) fl CHCH2O (CH2CH2O) cH CH, results similar to those in the examples above are obtained using sodium carboxymethyl cellulose as the detergent . Patent claims: 1. Verfahren zum Verhindern des Erstarrens und Zusammenbackens von körnigem Natriumchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumchlorid mit einem Zusatz gemischt wird, der aus1. method of preventing solidification and caking of granular sodium chloride, characterized in that the sodium chloride is mixed with an additive that consists of a) einem Polyol oder Natriumcarboxymethyl-cellulose, wobei ersteres durch Kondensation von Äthylenoxyd mit einer hydrophoben Grundsubstanz, die durch Kondensation von Propylenoxyd mit Propylenglykol gebildet wird, hergestellt wurde,a) a polyol or sodium carboxymethyl cellulose, the former by condensation of ethylene oxide with a hydrophobic basic substance formed by the condensation of propylene oxide with propylene glycol is, was made, b) Calciumchlorid undb) calcium chloride and c) einem wasserlöslichen komplexen Eisencyanid besteht, in welchem das Calciumchlorid in der etwa 20- bis etwa 50fachen Menge des unter a) genannten Stoffes anwesend ist, das wasserlösliche komplexe Eisencyanid in der etwa 1- bis etwa 2,5fachen Menge an Ferrocyanidionen des unter a) genannten Stoffes enthalten ist und der Anteil des wasserlöslichen unter a) angegebenen Stoffes nicht mehr als etwa 50 Gewichtsteile je Million Teile Natriumchlorid beträgt.c) a water-soluble complex iron cyanide, in which the calcium chloride in the about 20 to about 50 times the amount of the substance mentioned under a) is present, the water-soluble complex iron cyanide in about 1 to about 2.5 times the amount of ferrocyanide ions of the under a) mentioned substance is contained and the proportion of the water-soluble substance specified under a) is not is greater than about 50 parts by weight per million parts of sodium chloride. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz auf das körnige Natriumchlorid als Spray aufgebracht wird2. The method according to claim 1, characterized in that the additive to the granular Sodium chloride is applied as a spray
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US2480694A (en) * 1946-09-12 1949-08-30 Int Minerals & Chem Corp Preventing sylvite crystals from caking
CH354063A (en) * 1956-07-06 1961-05-15 Koninkl Nl Zoutindustrie Nv Process for the production of salt by evaporating solutions

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