DE1276214B - Method of manufacturing a selenium rectifier plate - Google Patents
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Description
Verfahren zur Herstellung einer Selengleichrichterplatte Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Selengleichrichterplatte, bestehend aus einer Trägerplatte, einer sperrschichtverhindernden Zwischenschicht aus Nickelselenid, einer darauf aufgebrachten Selenschicht und einer Abnahmeelektrode, bei dem die die sperrschichtverhindernde Zwischenschicht bildenden Komponenten Nickel und Selen elektrochemisch aufgebracht werden.Method of making a selenium rectifier plate The invention relates to a method for manufacturing a selenium rectifier plate, consisting from a carrier plate, an intermediate layer of nickel selenide which prevents a barrier layer, a selenium layer applied thereon and a pick-up electrode in which the the components nickel and selenium which form the barrier layer-preventing intermediate layer be applied electrochemically.
Bei der Bearbeitung oder Beschichtung einer Metalloberfläche, die für eine elektrische Kontaktierung vorgesehen ist, erweist es sich oft als unerläßlich, die Bildung von Oberflächenoxiden auszuschließen oder wenigstens möglichst gering zu halten.When machining or coating a metal surface that is intended for electrical contact, it often turns out to be indispensable, exclude the formation of surface oxides or at least as little as possible to keep.
Beispielsweise muß die Trägerplatte eines Seiengleichrichters, die bekanntlich meist aus Eisen oder Aluminium besteht, vor der weiteren Beschichtung weitestgehend von Oberflächenoxiden befreit sein, um Übergangswiderstände klein zu halten und das Haften einer aufgebrachten Nickelschicht als sperrschichtverhindernde Zwischenschicht zu gewährleisten. Die gleichen Bedingungen gelten naturgemäß für diese Zwischenschicht in entsprechender Weise.For example, the carrier plate of a line rectifier that as is well known, usually consists of iron or aluminum, before further coating As far as possible to be freed of surface oxides, in order to make contact resistances small to hold and the adhesion of an applied nickel layer as a barrier layer preventing Ensure intermediate layer. The same conditions naturally apply to this intermediate layer in a corresponding manner.
Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichterplatten wird eine Nickelzwischenschicht auf die aufgerauhte Oberfläche der Trägerplatte gewöhnlich auf elektrochemischem Wege aufgebracht und anschließend im warmen Luftstrom getrocknet, wobei die zumeist dünne und wegen der feinen Aufrauhung der Oberfläche sehr aktive Schicht oxydiert wird. Die Oxidschicht ist jedoch für die Eigenschaften der Selengleichrichterplatten und ihr Betriebsverhalten nachteilig.In the known processes for the production of selenium rectifier plates an intermediate layer of nickel is applied to the roughened surface of the carrier plate usually applied electrochemically and then in a stream of warm air dried, the mostly thin and because of the fine roughening of the surface very active layer is oxidized. The oxide layer, however, is for the properties the selenium rectifier plates and their operating behavior are disadvantageous.
Es ist weiterhin bekannt, auf der vernickelten Trägerelektrode galvanisch eine Selenschicht abzuscheiden. Als Elektrolyt dient hierbei eine wäßrige Lösung von Selendioxid, die mit Schwefelsäure versetzt ist. Nachteilig bei diesem Verfahren ist jedoch, daß die stöchiometrische Zusammensetzung der im Anschluß an die Selenabscheidung gebildeten Nickelselenidschicht nicht gleichmäßig ist. Die Randzone auf der Trägerelektrodenseite zeigt hierbei eine Anreicherung an Nickel gegenüber der stöchiometrischen Zusammensetzung, während die Randzone auf der von der Trägerelektrode abgewandten Seite an Nickel verarmt. Dadurch werden bei der Herstellung von Selengleichrichtern erhebliche Schwankungen des Übergangswiderstandes zwischen Trägerelektrode und Selenschicht verursacht.It is also known to be galvanic on the nickel-plated carrier electrode to deposit a selenium layer. An aqueous solution is used as the electrolyte of selenium dioxide, which is mixed with sulfuric acid. Disadvantage of this process is, however, that the stoichiometric composition of the subsequent to the selenium separation formed nickel selenide layer is not uniform. The edge zone on the carrier electrode side shows an enrichment in nickel compared to the stoichiometric composition, while the edge zone on the side facing away from the carrier electrode is made of nickel impoverished. This causes considerable fluctuations in the manufacture of selenium rectifiers caused by the contact resistance between the carrier electrode and selenium layer.
Um diesen Schwierigkeiten zu entgehen, ist bekanntgeworden, Zwischenschichten durch gleichzeitige galvanische Abscheidung von Nickel und Selen auf der Trägerelektrode zu erzeugen. Es ist jedoch nicht einfach und erfordert erhöhte Aufwendungen, das Verhältnis von Nickel und Selen während der galvanischen Abscheidung über längere Zeit konstant zu halten.In order to avoid these difficulties, it has become known, intermediate layers by simultaneous galvanic deposition of nickel and selenium on the carrier electrode to create. However, it is not easy and requires increased expenditure Ratio of nickel and selenium during electrodeposition over a long period Keep time constant.
Allen bekannten Verfahren haftet überdies der Nachteil an, daß beide Seiten der Trägerplatte beschichtet werden, was unnötig und unerwünscht ist. Eine Verhinderung oder Beseitigung der beiderseitigen Beschichtung verursacht jedoch weitere Unkosten.All known processes also have the disadvantage that both Sides of the carrier plate are coated, which is unnecessary and undesirable. One However, preventing or eliminating the mutual coating causes further expenses.
In der Galvanotechnik ist unter der Bezeichnung »Mittelleiterverfahren« ein Verfahren und eine Anordnung bekanntgeworden, bei der zwischen Anode und Kathode eine dritte Elektrode gesetzt wird, die den Elektrolyten in zwei voneinander getrennte Bereiche teilt und gegenüber der Anode als Kathode und gegenüber der Kathode als Anode wirkt.In electroplating, under the designation "middle conductor process" a method and an arrangement become known in which between anode and cathode a third electrode is placed, which separates the electrolyte in two Divides areas and opposite the anode as the cathode and opposite the cathode as Anode works.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren, das die Nachteile bekannter Verfahren vermeidet. Es soll die Nickelschicht vor der Reaktion mit Luftsauerstoff während des Trocknens schützen. Im Hinblick auf den üblichen Aufbau des Selengleichrichters soll nur die eine Seite der Trägerplatte. einer Behandlung unterzogen werden, die ohnehin mit Selen beschichtet und üblicherweise durch Temperung zum Teil in Nickelselenid übergeführt wird. Die Abscheidung soll über die gesamte Fläche der Trägerplatte gleichmäßig erfolgen, die Badführung einfach sein und reproduzierbare Ergebnisse liefern.The object of the invention is a method which the disadvantages are known Procedure avoids. It is supposed to protect the nickel layer from reacting with atmospheric oxygen protect while drying. With regard to the usual structure of the selenium rectifier should only be one side of the carrier plate. undergo a treatment that anyway coated with selenium and usually partly in nickel selenide by tempering is convicted. The deposition should take place over the entire surface of the carrier plate evenly, the bath management be simple and reproducible results deliver.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Herstellung einer Selengleichrichterplatte, bestehend aus einer Trägerplatte, einer sperrschichtverhindernden Zwischenschicht aus Nickelselenid, einer darauf aufgebrachten Selenschicht und einer Abnahmeelektrode, bei dem die die sperrschichtverhindernde Zwischenschicht bildenden Komponenten Nickel und Selen elektrochemisch aufgebracht werden, dadurch gelöst, daß die mit der elektrochemisch aufgebrachten Nickelschicht versehene Trägerplatte unmittelbar anschließend in einem Bad, zwei Badräume dicht abschließend, zwischen zwei Elektroden eingesetzt und einseitig ohne zusätzliche äußere Spannungszuführung mit einer dünnen Selenschicht überzogen wird.This task is performed in a method for manufacturing a selenium rectifier plate, consisting of a carrier plate and an intermediate layer preventing a barrier layer made of nickel selenide, a layer of selenium applied to it and a pick-up electrode, in which the components forming the barrier layer-preventing intermediate layer are nickel and Selenium are applied electrochemically, in that the with the electrochemically applied nickel layer provided carrier plate immediately afterwards in a Bathroom, tightly enclosing two bathrooms, inserted between two electrodes and on one side Covered with a thin layer of selenium without additional external voltage supply will.
Nach der galvanischen Abscheidung wird die Selenschicht durch Temperung zur Nickelselenidbildung herangezogen.After electrodeposition, the selenium layer is tempered used for nickel selenide formation.
Bei diesem Verfahren wird die Platte kontaktlos in das elektrische Feld eines geeigneten galvanischen Bades gehängt, wobei unter Stromfluß an den beiden Oberflächen der Platte die Polarität auftritt, die der gegenüberliegenden Badelektrode entgegengerichtet ist. Vorteilhaft gegenüber anderen Verfahren entfällt also hier eine Kontaktierung der Trägerplatte, und unerwünschte Abdeckwirkungen werden vermieden. Bei Anwesenheit von Selenionen wird dabei auf der positiven Seite der Trägerplatte Selen anodisch abgeschieden, die andere Seite bleibt jedoch von einer Abscheidung von Selen völlig frei, weil sie gegenüber der erstgenannten Seite die umgekehrte Polarität besitzt. Bei gleichzeitiger Abwesenheit abscheidbarer Metallionen wird die Rückseite lediglich durch andere Vorgänge kathodisch belastet, was als weiterer Vorteil zu werten ist. Dabei wird nämlich die Rückseite der Platte nicht angegriffen.In this process, the plate becomes contactless in the electrical Field of a suitable galvanic bath hung, with current flowing to the two Surface of the plate the polarity occurs that of the opposite bath electrode is opposite. Advantageous compared to other methods is therefore not applicable here contact with the carrier plate and undesired masking effects are avoided. In the presence of selenium ions, it is on the positive side of the carrier plate Selenium deposited anodically, but the other side remains of a deposition Completely free of selenium because it is the opposite of the former Has polarity. In the simultaneous absence of separable metal ions the back is only cathodically charged by other processes, which is another Advantage is to be assessed. This is because the back of the plate is not attacked.
Durch geeignete Badzusammensetzung kann erreicht werden, daß auf der anodisch belasteten Seite der Trägerplatte außer der Selenabscheidung keine anderen Oxydationsvorgänge stattfinden. Verwendet man ein Bad, das durch Lösen von elementarem Selen in Hydrazinhydrat hergestellt wird, so läßt sich eine Oxydation des Trägerelektrodenmaterials - in der Regel Aluminium - vermeiden.By means of a suitable bath composition it can be achieved that on the the anodically loaded side of the carrier plate apart from the selenium deposition no other Oxidation processes take place. One uses a bath that dissolves elemental If selenium is produced in hydrazine hydrate, the carrier electrode material can be oxidized - usually aluminum - avoid.
Das erfindungsgemäße Verfahren gewährleistet eine gleichmäßige Abscheidung der Selenschicht, weil sich unterschiedliche Schichtdicken von selbst ausgleichen. Da die abgeschiedene Selenschicht isoliert, wird die Abscheidungsgeschwindigkeit an den Stellen, an denen mehr als an der Umgebung abgeschieden wurde, von selbst verringert. Auf diese Weise läßt sich auch ein bestimmtes Verhältnis von abgeschiedenem Nickel zu abgeschiedenem Selen einstellen, was ermöglicht, daß beim nachfolgenden Tempern reproduzierbare chemische Verbindungen hergestellt werden können.The method according to the invention ensures uniform deposition the selenium layer, because different layer thicknesses balance each other out by themselves. Since the deposited selenium layer insulates, the deposition speed becomes in the places where more was deposited than in the surroundings, by itself decreased. In this way, a certain ratio of deposited Adjust nickel to deposited selenium, which enables the subsequent Annealing reproducible chemical compounds can be produced.
Vorteilhaft unterscheidet sich das Verfahren nach der Erfindung von anderen Verfahren dadurch, daß das Selen an der Anode abgeschieden wird. Es ermöglicht dadurch eine einfachere Badbereitung aus elementarem Selen und Hydrazin und eine einfachere Badführung, weil keine Fremdstoffe angereichert werden und eine Abscheidung von Fremdmetallen nicht möglich ist.Advantageously, the method according to the invention differs from other methods in that the selenium is deposited on the anode. Allows thereby a simpler bath preparation from elemental selenium and hydrazine and a Easier bath management because no foreign substances are accumulated and a separation of foreign metals is not possible.
Nachdem die aufgebrachte Selenschicht oder ein Teil von ihr durch Tempern in Nickelselenid übergeführt worden ist, kann die Hauptselenschicht der Gleichrichterplatte unmittelbar danach nach bekannten Methoden, z. B. durch Aufdampfen, aufgebracht werden. Darauf wird in üblicher Weise die Gleichrichterplatte mit der Gegenelektrode und der Abnahmeelektrode versehen.After the applied selenium layer or part of it through Annealing has been converted into nickel selenide, the main selenium layer of the Rectifier plate immediately afterwards by known methods, for. B. by vapor deposition, be applied. The rectifier plate with the The counter electrode and the pick-up electrode.
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