DE1273539B

DE1273539B - Process for avoiding deposits in the hydrogenating catalytic refining of benzene hydrocarbons

Info

Publication number: DE1273539B
Application number: DEST15329A
Authority: DE
Inventors: Fritz Breitbach
Original assignee: Carl Still GmbH and Co KG
Current assignee: Carl Still GmbH and Co KG
Priority date: 1959-07-07
Filing date: 1959-07-07
Publication date: 1968-07-25

Description

Verfahren zur Vermeidung von Ablagerungen bei der hydrierenden katalytischen Raffination von Benzolkohlenwasserstoffen Zur Vermeidung von Ablagerungen bei der hydrierenden katalytischen Raffination von Benzolkohlenwasserstoffen, wobei vor einen Reaktor eine unter Betriebsdruck mit Rückfluß arbeitende Rektifizierkolonne zwecks Abtrennung hochsiedender Bestandteile geschaltet ist, ist vorgeschlagen worden, als Rückfluß auf die Rektifizierkolonne eine aus dem Einsatz vor dem Aufheizen und Verdampfen herausgeschnittene, 10 bis 30 O/o ausmachende Mittelfraktion mit einem Siedebereich zwischen 90 und 1500 C oder ein Redestillat entsprechenden Siedebereiches aus dem Sumpf der genannten Rektifizierkolonne oder eine entsprechende Fraktion anderweitiger Herkunft aufzugeben (deutsche Auslegeschrift 1 155 454). Die Wirtschaftlichkeit des Betriebs einer solchen Anlage wird außerordentlich erhöht, da die Rückführtmg eines Anteils des Raffinats entfällt, so daß der Gesamtdurchfluß der Anlage wesentlich entlastet wird.Process to avoid deposits in the hydrogenating catalytic Refining of benzene hydrocarbons To avoid deposits in the hydrogenating catalytic refining of benzene hydrocarbons, being before a reactor a rectifying column working under operating pressure with reflux is switched for the purpose of separating high-boiling components, it has been proposed as reflux to the rectification column one from the insert before heating and Evaporation of the cut-out, 10 to 30 O / o middle fraction with a Boiling range between 90 and 1500 C or a redistillate corresponding boiling range from the bottom of said rectifying column or a corresponding fraction of other origin (German Auslegeschrift 1 155 454). The economy the operation of such a plant is greatly increased, since the Rückführungmg a portion of the raffinate is omitted, so that the total flow of the plant is significant is relieved.

Es entfallen weiter in hohem Maße die bisher unvel meidlichen Betriebsstörungen durch Absetzen von Verunreinigungen in der Anlage die nach verhältnismäßig kurzer Betriebszeit ein Auseinandernehmen und eine Reinigung derselben erforderlich machen. The previously unavoidable operational disruptions are also largely eliminated due to the settling of impurities in the system after a relatively short period of time Operating time make disassembly and cleaning necessary.

Dazu kommt die Verbesserung der Reinheit der Produkte, die durch die Ausschaltung der erwähnten störenden Einflüsse von Verunreinigungen bedingt ist. Add to this the improvement in the purity of the products that come through the elimination of the aforementioned disturbing influences of impurities caused is.

Es wurde nun ein Verfahren zur Vermeidung von Ablagerungen bei der hydrierenden katalytischen Raffination von Benzolkohlenwasserstoffen gefunden, wobei vor den Reaktor eine unter Betriebsdruck mit Rückfluß arbeitende Rektifizierkolonne zwecks Abtrennung hochsiedender Bestandteile geschaltet ist, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine als Rückfluß auf die Rektifizierkolonne aufzugebende, aus dem Einsatz herausgeschnittene Mittelfraktion durch fraktionierte Kondensation der Kopfdämpfe des Waschölabtreibers in hintereinandergeschalteten Kühlern aus einem mittleren Kühler oder einer Mehrzahl derselben gewonnen wird.There has now been a method of preventing deposits in the hydrogenating catalytic refining of benzene hydrocarbons found, wherein upstream of the reactor is a rectifying column working under operating pressure with reflux is switched for the purpose of separating high-boiling components, which is characterized is that one to be fed as reflux to the rectification column from the feed cut out middle fraction by fractional condensation of the overhead vapors of the washing oil expeller in series-connected coolers from a central one Cooler or a plurality of the same is obtained.

Auf diese Weise gelingt es, mit einem Minimum an Dampfaufwand eine für den vorliegenden Zweck als Rückfluß durchaus geeignete Mittelfraktion mit einem Siedebereich von 80 bis 1500 C, vorzugsweise 81 bis 1200 C, zu erzielen. In this way it is possible to use a minimum of steam for the present purpose as a reflux quite suitable middle fraction with a Boiling range from 80 to 1500 C, preferably 81 to 1200 C to achieve.

Bei dieser Arbeitsweise genügt auch die Aufstellung eines einfachen Abtreibers, in dem das beladene Gaswaschöl von Benzolkohlenwasserstoffen befreit wird und bei der keine Seitenabgriffe erforderlich sind. In this way of working, it is sufficient to set up a simple one Abortion, in which the loaded gas scrubbing oil is freed from benzene hydrocarbons and where no page taps are required.

Je nach den vorliegenden Verhältnissen kann dabei ein gewisser Kondensatanteil als Rückfluß auf den Abtreiber gegeben werden. Depending on the prevailing conditions, a certain proportion of condensate can occur be given as reflux to the aborter.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren ergeben sich also erhebliche Ersparnisse an Anlage- und Betriebskosten, die zur Durchführung des bisher vorgeschlagenen Verfahrens zur Raffination der Benzolkohlenwasserstoffe aufgewandt werden mußten. The method according to the invention therefore results in considerable Savings in investment and operating costs necessary for the implementation of the previously proposed Process for refining the benzene hydrocarbons had to be used.

In der Figur ist ein Ausführungsbeispiel einer zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens entsprechenden Anlage dargestellt. Die Anlage wird im Sinne der Erfindung, wie folgt, betrieben: Es wird ein mit Benzolkohlenwasserstoffen angereichertes Waschöl, welches aus der Vorrichtung zur Auswaschung von Benzolkohlenwasserstoffen aus Kokereigasen abfließt, durch Leitung 1 dem Abtreiber 2 zugeführt, dem gleichzeitig durch Leitung 3 Dampf zuströmt. Durch die am Fuße des Abtreibers 2 angeordnete Leitung 4 wird von Benzolkohlenwasserstoffen befreites Waschöl, sogenanntes abgetriebenes Waschöl, abgeführt. Am Kopf des Abtreibers 2 wird dampfförmig ein noch Waschöl enthaltendes Vorprodukt abgenommen und durch die Leitung 5 dem Kondensator 6 zugeführt. Von diesem aus gelangt das verflüssigte Produkt durch die Leitung 7 in den Scheidebehälter 8, aus dessen unteren Teil durch die Leitung 9 Wasser abgezogen und fortgeleitet wird. In the figure, an embodiment is one for performing the Process according to the invention corresponding plant shown. The plant will for the purposes of the invention, operated as follows: It is a with benzene hydrocarbons enriched washing oil, which is extracted from the device for washing out benzene hydrocarbons flows out of coke oven gases, fed through line 1 to the stripper 2, which at the same time steam flows in through line 3. Through the line arranged at the foot of the aborter 2 4 becomes washing oil freed from benzene hydrocarbons, so-called driven off Washing oil, discharged. At the head of the aborter 2, a still containing washing oil is vaporized The intermediate product is removed and fed to the condenser 6 through the line 5. Of this the liquefied product passes through the line 7 into the separating container 8, withdrawn from the lower part through the line 9 water and passed on will.

Das sich im oberen Teil des Scheidebehälters 8 sammelnde Benzolvorprodukt geht durch die Leitung 10 in den Waschölabtreiber 11, der mit dem Fußerhitzer 12 ausgerüstet ist. Am Fuße des Waschölabtreibers 11 wird durch die Leitung 13 schwersiedendes, abgetriebenes Waschöl abgeführt. Bei 14 stößt die Leitung 13 auf die Leitung 4 und die vereinigten abgetriebenen Waschölströme werden durch Leitung 15 der Benzolauswaschvorrichtung aus den Kokereigasen wieder zugeführt. Sämtliche in dem Waschölabtreiber 11 verdampften Kohlenwasserstoffe werden über Kopf durch die Leitung 53 abgenommen. Diese Kohlenwasserstoffe gelangen nacheinander in die Kondensatoren 54, 55 und 56 und werden dort fraktioniert kondensiert. Die in dem Kondensator 54 anfallenden schwersiedenden und die im Kondensator 56 anfallenden leichtsiedenden verflüssigten Benzolkohlenwasserstoffe werden durch die Leitungen 57, 58, 59 und 60 abgezogen und in der Pumpe 61 auf den Druck des Vorpolymerisators gebracht. Sie gehen dann weiter durch die Leitung 62, in den Wärmeaustauscher 63, durch die Leitung 64 in den Vorpolymerisator 65 und weiter durch die Leitung 66, den Wärmeaustauscher 67 und die Leitung 68 in die Rektifizierkolonne 31. Die in dem mittleren Kondensator 55 anfallende Flüssigkeit wird durch die Leitung 69 abgezogen und gelangt durch Leitungen 70 und 71 in die Druckpumpe 72, über die Leitung 73 in den Wärmeaustauscher 74 und von dort über die Leitung 75 als Rückfluß auf den Kopf der Kolonne 31.The benzene precursor that collects in the upper part of the separating container 8 goes through the line 10 into the washing oil expeller 11, which is connected to the foot heater 12 is equipped. At the foot of the washing oil expeller 11 is through the line 13 high-boiling, removed washing oil discharged. At 14, the line 13 meets the line 4 and the combined stripped wash oil streams are passed through line 15 to the benzene scrubber fed back from the coke oven gases. All in the washing oil expeller 11 evaporated Hydrocarbons are overhead removed through line 53. These hydrocarbons enter the condensers 54, 55 and 56 one after the other and are condensed there in a fractionated manner. The accumulating in the capacitor 54 high-boiling and liquefied low-boiling ones occurring in the condenser 56 Benzene hydrocarbons are withdrawn through lines 57, 58, 59 and 60 and brought in the pump 61 to the pressure of the prepolymerizer. You go then further through line 62, into heat exchanger 63, through line 64 in the prepolymerizer 65 and further through line 66, the heat exchanger 67 and line 68 to rectification column 31. Those in the middle condenser 55 accumulating liquid is drawn off through the line 69 and passes through Lines 70 and 71 into the pressure pump 72, via line 73 into the heat exchanger 74 and from there via line 75 as reflux to the top of column 31.

Die zu raffinierenden verdampften Benzolkohlenwasserstoffe verlassen die Rektifizierkolonne 31 über Kopf durch Leitung 40. Ihnen setzt man durch Leitungen 41 und 42 die zur katalytischen Raffination notwendigen wasserstoffhaltigen Gase zu, und das vereinigte Gasdampfgemisch wird durch Leitung 43 dem mit dem Katalysator gefüllten Reaktor zugeführt. Leave the evaporated benzene hydrocarbons to be refined the rectification column 31 overhead through line 40. They are placed through lines 41 and 42 the hydrogen-containing gases necessary for catalytic refining to, and the combined gas vapor mixture is through line 43 that with the catalyst fed to filled reactor.

Schwersiedende Kohlenwasserstoffe werden vom Fuß der Kolonne 31 durch Leitung 44 abgezogen und der mit dem Fußerhitzer 45 ausgerüsteten Redestillationskolonne 46 zugeführt und an deren Fuß durch Leitung 47 schwersiedende Anteile abgezogen. High-boiling hydrocarbons are from the foot of the column 31 through Line 44 withdrawn and the redistillation column equipped with the foot heater 45 46 fed and withdrawn at the foot of the line 47 high-boiling components.

Das Kopfprodukt der Redestillationskolonne 46 wird durch die Leitungen 48, 76 und 77 abgeführt und an der Stelle 78 mit dem von dem mittleren Kondensator 55 durch die Leitung 69 abfließenden Produkt vereinigt. The overhead product of the redistillation column 46 is through the lines 48, 76 and 77 discharged and at the point 78 with that of the middle condenser 55 through line 69 outflowing product combined.

Als Rückfluß geeignete Fremdfraktionen können auch hierbei durch Leitungen 39, 71, die Druckpumpe 72, die Leitung 73, den Wärmeaustauscher 74 und die Leitung 75 auf den Kopf der Rektifizierkolonne 31 zugegeben werden. Foreign fractions suitable as reflux can also be carried out here Lines 39, 71, the pressure pump 72, the line 73, the heat exchanger 74 and the line 75 at the top of the rectification column 31 can be added.

Claims

Claim: Process for avoiding deposits in the hydrogenating catalytic refining of benzene hydrocarbons, being before the reactor is a rectifying column working under operating pressure with reflux is switched for the purpose of separating high-boiling components, characterized in that that one to be fed as reflux to the rectifying column (31) from the insert cut out middle fraction by fractional condensation of the overhead vapors of the washing oil expeller (11) in series-connected coolers (54, 55, 56) a central cooler (55) or a plurality of the same is obtained.

Publications considered: German Auslegeschriften No. 1,000 025, 1,012,295; French patent specification No. 1 117 954.