DE1271986B - Process for the production of molded articles - Google Patents
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. CL:Int. CL:
Deutsche Kl.:German class:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:Number:
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C 08gC 08g
39c-1039c-10
39 b-22/0439 b-22/04
P 12 71 986.7-44 (B 72231)P 12 71 986.7-44 (B 72231)
10.Juni 1963June 10, 1963
4. Juli 19684th July 1968
Es ist bereits bekannt, Formkörper durch Polymerisation von Caprolactam herzustellen, wobei dieses als Füllstoff Glasfasern enthält und wobei als Aktivator eine Acylverbindung neben dem alkalischen Katalysator verwendet wird.It is already known to produce moldings by polymerizing caprolactam, this being the case contains glass fibers as filler and wherein an acyl compound in addition to the alkaline activator Catalyst is used.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern durch Polymerisieren eines Gemisches von Glasfasern und Caprolactam, das einen Alkalikatalysator und gegebenenfalls einen Akitvator enthält, in einer erhitzten Form, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Gemische polymerisiert, die Glasfasern mit einer maximalen Länge von 1,5 mm enthalten und wenigstens 88 % dieser Glasfasern eine Länge von nicht mehr als 0,5 mm aufweisen.The invention relates to a process for the production of moldings by polymerizing a mixture of glass fibers and caprolactam, the an alkali catalyst and optionally a Contains activator, in a heated form, which is characterized in that mixtures are polymerized, which contain glass fibers with a maximum length of 1.5 mm and at least 88% of this Glass fibers have a length of no more than 0.5 mm.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Caprolactam, das einen Alkalikatalysator wie Natrium und gegebenenfalls auch einen Aktivator wie N-Acetylcaprolactam enthält, in eine erhitzte Form gegossen, so daß die Polymerisation des Caprolactams in der Form eingeleitet wird.According to the process of the invention, caprolactam, which is an alkali catalyst such as sodium and optionally also contains an activator such as N-acetylcaprolactam, in a heated form poured so that the polymerization of the caprolactam is initiated in the mold.
Für bestimmte Anwendungszwecke, bei denen höchste Präzision gefordert wird, ist es außerordentlich erwünscht, daß die durch Gießen hergestellten Polyamide so dimensionsstabil als möglich sind. Bisher bestand bei solchen Gegenständen eine Neigung zur Ausdehnung über die zulässigen Grenzen, wenn sie Wärme und/oder Feuchtigkeit ausgesetzt worden sind. Diese Nachteile des bekannten Verfahrens werden durch das erfindungsgemäße Verfahren behoben, bei dem eine Verbesserung der Dimensionsstabilität von Gußkörpern erzielt wird.It is extraordinary for certain applications where the highest precision is required it is desirable that the polyamides produced by casting are as dimensionally stable as possible. Until now there was a tendency for such objects to expand beyond the permissible limits, if they have been exposed to heat and / or moisture. These disadvantages of the known method are remedied by the method according to the invention, in which an improvement in dimensional stability is achieved by cast bodies.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden Glasfasern mit einer maximalen Länge von 1,5 mm verwendet, wobei wenigstens 88% dieser Glasfasern eine Länge von nicht mehr als 0,5 mm aufweisen. Der Durchmesser der Fasern scheint nicht ausschlaggebend zu sein und kann in der üblichen Weise etwa 2 bis 30 Mikron betragen.In the method according to the invention, glass fibers with a maximum length of 1.5 mm are used, at least 88% of these glass fibers having a length of no more than 0.5 mm. The diameter of the fibers does not seem to be critical and can be used in the usual way 2 to 30 microns.
Die Menge der erfindungsgemäß verwendeten Glasfasern kann innerhalb weiter Grenzen variieren; man hat z. B. verbesserte Dimensionsstabilität erzielt bei der Zugabe von 10 bis 60 Gewichtsprozent Glasfasern, berechnet auf das Gewicht des Caprolactams.The amount of glass fibers used according to the invention can vary within wide limits; one has z. B. improved dimensional stability achieved with the addition of 10 to 60 percent by weight of glass fibers, calculated on the weight of the caprolactam.
Die erfindungsgemäß zu verwendende Glasfaser kann durch Vermählen der handelsüblichen Glasstapelfasern in einer Kugelmühle im Verlauf einer geeigneten Zeit, z. B. von 4 bis 6 Stunden, hergestellt werden. Das Vermählen wird vorzugsweise in Gegenwart von Wasser durchgeführt, so daß man das Produkt in Form eines wäßrigen Breis erhält. Vor der Einarbeitung in das Caprolactam wird das WasserThe glass fiber to be used according to the invention can be produced by grinding the commercially available staple glass fibers in a ball mill for a suitable time, e.g. B. from 4 to 6 hours will. The grinding is preferably carried out in the presence of water, so that the product obtained in the form of an aqueous slurry. Before being incorporated into the caprolactam, the water
Verfahren zur Herstellung von FormkörpernProcess for the production of moldings
Anmelder:Applicant:
British Celanese Limited, LondonBritish Celanese Limited, London
Vertreter:Representative:
Dr. O. Dittmann, Patentanwalt,Dr. O. Dittmann, patent attorney,
8000 München 9, Bereiteranger 158000 Munich 9, Bereiteranger 15
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
John Downing, Spondon, Derby;John Downing, Spondon, Derby;
Robert John Tracey,Robert John Tracey,
Sunnyhill, Derby (Großbritannien)Sunnyhill, Derby (Great Britain)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Großbritannien vom 13. Juni 1962 (22 657)Great Britain June 13, 1962 (22 657)
entfernt, z. B. indem man die Hauptmenge durch Dekantieren oder Abfiltrieren beseitigt und dann dasremoved, e.g. B. by removing the main amount by decanting or filtering and then that
as faserförmige Füllmittel trocknet.The fibrous filler dries.
Die als Füllmittel dienende Glasfaser sollte dem Caprolactam kurz vor Beginn des Gießverfahrens zugegeben werden, wobei die Zugabe vorzugsweise erfolgt, bevor ein Aktivator wie N-Acetylcaprolactam dem Caprolactam zugegeben wird.The glass fiber used as a filler should be added to the caprolactam shortly before the start of the casting process be added, the addition preferably taking place before an activator such as N-acetylcaprolactam is added to the caprolactam.
Es ist ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß die Glasfasern in dem Brei sich nicht in bemerkbarer Weise während des Polymerisierens des Caprolactams absetzen, so daß die Fasern im wesentliehen gleichmäßig im Gußkörper verteilt sind. Es ist erwünscht, daß die Zubereitung der Caprolactam-Gießmischung so ausgewählt wird, daß sich eine möglichst kurze Polymerisationsinduktionsperiode z. B. bis zu einer Minute ergibt.It is an advantage of the method of the invention that the glass fibers do not become entangled in the slurry noticeably settle out during the polymerization of the caprolactam so that the fibers are essentially lent are evenly distributed in the cast body. It is desirable that the formulation of the caprolactam casting mix is selected so that the shortest possible polymerization induction period z. B. results up to a minute.
Die als Füllmittel dienende Glasfaser kann mit bekannten Substanzen vorbehandelt sein, um die Adhäsion von Glas gegenüber dem Polyamid zu verbessern. Für diesen Zweck können z. B. Polyacrylharze verwendet werden.Serving as a filler glass fiber can be pretreated with known substances to the To improve the adhesion of glass to the polyamide. For this purpose z. B. polyacrylic resins be used.
Bei Verwendung von aktivierten Gießmischungen ist N-Acetylcaprolactam der bevorzugte Aktivator, doch können auch andere Substanzen verwendet werden, z. B. solche, die in der britischen Patentschrift 872 328 beschrieben worden sind. Als Alkalikatalysatoren könnnen neben Natrium auch andere alkalische Substanzen, wie Kalium oder Alkalihydroxyde, verwendet werden.When using activated casting mixes, N-acetylcaprolactam is the preferred activator, however, other substances can also be used, e.g. B. those described in British patent specification 872,328 have been described. In addition to sodium, other alkaline catalysts can also be used as alkali catalysts Substances such as potassium or alkali hydroxides can be used.
809 568/571809 568/571
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert, wobei die Mengenangaben in Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozent angegeben sind.The invention is illustrated by the following example, the quantitative data in parts by weight and weight percent are given.
Beispiel „Example "
Chemisch gereinigte Glasstapelfasern mit der durchschnittlichen Länge von etwa 7,62 cm wurden unter Wasser in einer Kugelmühle 5 Stunden lang gemahlen, wobei man einen wäßrigen Brei von Fasern erhielt, in dem 88% der Fasern eine Länge von weniger als 0,5 mm besaßen. Man ließ den Brei 1 Stunde lang stehen und dekantierte dann das Wasser ab. Der Rückstand wurde anschließend getrocknet. Chemically cleaned staple glass fibers with an average length of about 3 inches were made ground under water in a ball mill for 5 hours, leaving an aqueous slurry of fibers obtained in which 88% of the fibers were less than 0.5 mm in length. You left the porridge Stand for 1 hour and then decant the water. The residue was then dried.
Durch Auflösen von 0,25 Teilen Natrium in Caprolactam wurde eine Mischung hergestellt, der die Glasfasern zugegeben wurden, so daß 54 Teile Glasfasern in 100 Teilen Caprolactam dispergiert waren. Dann wurden 1,75 Teile N-Acetylcaprolactam eingerührt, und die Mischung wurde in eine Form gegossen, auf 160° C erhitzt und zum Erhärten gebracht. A mixture was prepared by dissolving 0.25 parts of sodium in caprolactam, the the glass fibers were added so that 54 parts of glass fibers were dispersed in 100 parts of caprolactam was. Then 1.75 parts of N-acetylcaprolactam were added stirred in, and the mixture was poured into a mold, heated to 160 ° C. and allowed to harden.
Es wurde ein im wesentlichen homogener Gußkörper erhalten, der einen Ausdehnungskoeffizienten von 50 · 10-6 pro Vio° C besaß.An essentially homogeneous cast body was obtained which had a coefficient of expansion of 50 x 10-6 per Vio ° C.
Claims (2)
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 071 947,Considered publications:
German Auslegeschrift No. 1 071 947,
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Patent Citations (1)
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