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Verfahren zum Erzeugen eines Ultrahochvakuums Die Erfindung bezieht
sich auf ein Verfahren zum Erzeugen eines Ultrahochvakuums in einem Rezipienten
mittels einer Diffusionspumpe und dieser nachgeschalteter Vorpumpe, wobei die Diffusionspumpe
mit einem außerhalb ihres Treibmittelsiede, gefäßes angeordneten Vorratsbehälter
für dasselbe in Verbindung steht.
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Es ist bereits eine Diffusionspumpe mit einem außerhalb ihres Siedegefäßes
liegenden Treibmittelvorratsgefäß bekanntgeworden, das mittels einer am unteren
Ende der Kondensationswandung der Pumpe angeordneten Ablaufrinne über eine Beschickungsleitung
mit dem Treibmittel beschickt wird und Rückführen desselben in die Pumpe eine Verbindungsleitung
zwischen dem Vorratsgefäß und dem Siedegefäß und eine Einrichtung zum Steuern des
Treibmittelrückflusses aufweist. Der Zweck dieser bekannten Einrichtung ist es,
das zu evakuierende System rasch auf Atmosphärendruck und danach auch wieder rasch
evakuieren zu können, wozu es notwendig ist, die Betriebsmittelflüssigkeit auch
während der Öffnungszeiten des Rezipienten auf einer Temperatur nahe der Siedetemperatur
zu halten, damit nicht unnötige Zeitverluste durch Abkühlen und anschließendes Wiederaufheizen
entstehen.
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Bei einer anderen bekannten Dampfvakuumpumpe mit einem Kessel, einer
oder mehreren Düsen zur Abgabe des im Kessel erzeugten Dampfes und einer Hauptdampfleitung,
die den Kessel mit den Pumpdüsen verbindet und ihnen Dampf zuführt, sowie mit einem
Ventil zum Abschalten des Kessels von der Hauptleitung und zum Unterbrechen der
Dampfzufuhr zu den Düsen der Pumpe ist eine Kondensationseinrichtung vorgesehen,
welche den während der Abschaltung des Kessels von der Hauptleitung erzeugten Dampf
mit einer solchen Geschwindigkeit wegkondensiert, daß das sich auf Grund der Wärmezufuhr
zum Kessel ergebende Temperaturgefälle im Treibmittel sowie der Druck im Kessel
auf vorbestimmten Werten gehalten werden. Auch diese bekannte Vorrichtung dient
nur dazu, die Nachteile zu vermeiden, die auftreten würden, wenn das Treibmittel
bei Betriebstemperatur Luft von Atmosphärendruck ausgesetzt würde.
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Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, beim Betrieb von Diffusionspumpen
vor Zulassung höherer Drücke, insbesondere der Atmosphäre, die Temperatur des heißen
Treibmittels durch Zuführen von Treibmittel niedrigerer Temperatur auf Werte herabzusetzen,
die Schädigungen ausschließen.
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Alle diese bekannten Verfahren sollen nur ermöglichen, daß der zu
evakuierende Rezipient und eventuell auch die unmittelbar an ihn angeschlossen6
Diffusionspumpe während des Betriebes belüftet werden können. Im Gegensatz dazu
bezieht sich, wio oben erwähnt, die Erfindung auf ein Verfahren zum Erzeugen eines
Ultrahochvakuums. Es ist üblich' einen Rezipienten, der auf Ultrahochvakuum evakuiert
werden soll, bei Temperaturen bis zu 450' e auszuheizen, um an den Innenwänden haftende
Gaser' zu desorbieren. Zu diesem Zweck werden die aus'
zuheizenden Teile der
Anlage gewöhnlich mit Heiz-, strahlem umgeben.
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Um eine Diffusionspumpe ausheizen zu können, muß das flüssige Betriebsmittel
zuvor aus ihr entfernt werden. Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren anzugeben,
mittels dessen das Ausheizen der Anlage' und das Entfernen des Treibmittels verhältnismäßig
einfach ausgeführt werden könnnen. Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs
genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß nach Evakuieren des angeschlossenen
Rezipienten auf ein vorbestimmtes Ausgangshochvakuum und vor dem: Evakuieren auf
Ultrahochvakuum das Treibmittel aus dem Siedegefäß der Diffusionspumpe unter gleichzeitigem
Pumpen durch die nachgeschaltete Vorpumpe in den Vorratsbehälter überdestilliert
wird, anschließend wieder in das Siedegefäß der Diffusionspumpe zurückgebracht und
das weitere Evakuieren des Rezipienten auf Ultrahochvakuum durchgeführt wird.
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Zweckmäßigerweise wird zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens
eine Vorrichtung,
welche zwei Diffasionspumpen in Reihenschaltung
und einen beheizbaren Vorratsbehälter für das Treibmittel der unmittelbar am Rezipienten
liegenden Diffusionspumpe aufweist, verwendet; bei dieser Vorrichtung ist der Vorratsbehälter
an die Verbindungsleitung zwischen den beiden Diffusionspumpen angeschlossen.
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Eine solche Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist als Beispiel in der Zeichnung schematisch dargestellt, und an Hand dieser Zeichnung
wird die Erfindung näher erläutert.
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1 bezeichnet einen auf Utrahochvakuum zu evakuierenden Rezipienten,
an den eine Einrichtung 2 zum Verhindern des ölrückströmens (ein sogenanntes Baffle)
und eine Diffusionspumpe 3 angeschlossen sind. Die Ausstoßleitung 4 dieser
Diffusionspumpe führt zu einer weiteren Diffusionspumpe 5, die mit der ersteren
in Reihe geschaltet ist. Die Ausstoßleitung dieser Pumpe steht ihrerseits über die
Leitung 6 mit einer rotierenden Vorvakaumpumpe 7
in Verbindung.
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Zum Durchführen der Erlmdung ist die Verbindungsleitung 4 zwischen
den beiden Diffusionspumpen in besonderer Weise ausgebildet. Sie führt, wie die
Zeichnung zeigt, schräg nach oben und weist als Vorratsbehälter -einen seitlich
angesetzten Kondensationsstutzen 11 für das Treibmittel auf, an dessen Boden
eine elektrische Heizvorrichtung 12 angebracht ist. Der Teil der Verbindungsleitung
zwischen dem Stutzen 11 und der Pumpe 5 ist mit einer Wandkühlung,
z. B. in Form einer umgebenden Kühlschlange 14, versehen.
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Wird die unmittelbar an den Rezipienten angeschlossene Ultrahochvakuumpumpe
durch überstülpen eines Ofens als Ganzes erhitzt, tritt aus ihr der Treibmitteldampf
durch die Leitung 4 aus und kondensiert an der Wand von deren oberen Teil
13.
Das zurückfließende Kondensat wird im Stutzen 11
gesammelt. Sobald
die gesamte Treibmittelfüllung aus der Pumpe 3 in den Stutzen 11 überdestilliert
ist, kann das eigentliche Ausheizen bei einer über dem Siedepunkt des Treibmittels
liegenden Temperatur beginnen. Je nach der angewendeten Ausheiztemperatur, der Gasbeladung
der von den Gasen zu befreienden Innenwände der Pumpe und dem Evakuierungsgrad,
der nachfolgend im Rezipienten erreicht werden soll, nimmt das Ausheizen etwa 1/2
bis mehrere Stunden in Anspruch. Danach kann das Treibmittel aus dem Stutzen
11 unter Inbetriebnahme der Heizung 12 wieder in die Diffusionspumpe zurückdestiffiert
werden. Dabei strömt der Treibmitteldampf aus dem Stutzen 11 teils unmittelbar
in die Pumpe 3 und wird dort an deren wiedergekühlten Innenwänden kondensiert,
teils zu dem gekühlten Teil 13 des Verbindungsrohres 4, an dem er ebenfalls
kondensiert und in den Stutzen 11 zurückfließt und wieder verdampft, bis
schließlich das gesamte Treibmittel mit Ausnahnie der leichtflüchtigen Komponenten,
die während des Vorganges durch die laufende Vorpumpe 5 wegbefördert werden,
wieder in die Pumpe 3 zurückgebracht ist. Anschließend kann das Evakuieren
des Rezipienten 1 auf Ultrahochvakuum mit der Diffusionspumpe 3 durchgeführt
werden.
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Wenn zwischen dem Rezipienten 1 und der auszuheizenden Diffusionspumpe
3 ein Ventil vorhanden ist, so daß die beiden Räume voneinander abgetrennt
werden können, empfiehlt es sich, zuerst allein den Rezipienten auf gewöhnliche
Weise durch Ausheizen und Abpumpen der freiwerdenden Gase durch die laufende Diffusionspumpe
zu entgasen und erst anschließend auch das Ausheizen der Diffusionspumpe, wie oben
beschrieben, zu vollziehen, wobei der Rezipient und die auszuheizende Diffusionspumpe
durch das Ventil voneinander getrennt werden. Auf diese Weise verhindert man, daß
Treibmittel iin größeren Umfang in den Rezipienten eindringen und dort gegebenenfalls
zu schädlichen Reaktionen, z. B. mit der Glühkathode eines Ionisationsmanometers,
Anlaß geben kann.
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An Stelle der Rückdestillation des Treibmittels aus dem Vorratsbehälter
11 in die Pumpe kann das Rückführen auch in flüssiger Form über eine besondere
Leitung geschehen.
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Die Erfindung bringt den Vorteil eines besseren Endvakuums, kürzerer
Evakuierungszeiten und gleichzeitig eine gründliche laufende Reinigung des Pumpentreibmittels
von allen leichtflüchtigen Komponenten, die im Laufe des Betriebes entstehen können
(oder gegebenenfalls von vornherein vorhanden sind) und die Güte des Vakuums sehr
beeinträchtigen können. Beispielsweise wurde gefunden, daß bei einem Ultrahochvakuumpumpstand,
der ohne Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf bisher übliche Weise nach
vorherigem Ausheizen des Rezipienten innerhalb von etwa 72 Stunden auf ein
Vakuum von 10-10 Torr im Rezipienten evakuiert werden konnte, bei Anwendung
der Erfindung eine Pumpzeiteinsparung von 50 Stunden, d. h. zwei Drittel,
erbrachte. Das überdestillieren des Treibmittels in den Stutzen 11,
das Ausheizen
der Diffusionspumpe und die Rückdestillation nahmen hierbei ungefähr 1 Stunde
in Anspruch. Es ist zu beachten, daß diese Zeit nicht zusätzlich zur normalen Pumpzeit
aufgewendet werden mußte, da die genannten Verfahrenschritte durchgeführt werden
können, während gleichzeitig auch der Rezipient durch Ausheizen entgast wird.