DE1253004B - Process for the galvanic production of layer magnetogram carriers - Google Patents

Process for the galvanic production of layer magnetogram carriers

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DE1253004B DEB68943A DEB0068943A DE1253004B DE 1253004 B DE1253004 B DE 1253004B DE B68943 A DEB68943 A DE B68943A DE B0068943 A DEB0068943 A DE B0068943A DE 1253004 B DE1253004 B DE 1253004B
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Dr Adolf Diebold
Dipl-Ing Dr Georg Boehm
Franz Kuehnel
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BASF SE
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BASF SE
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Description

DEUTSCHES #l# PATENTAMTGERMAN # l # PATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

DeutscheKI.: 48 a-5/58 DeutscheKI .: 48 a -5/58

Nummer: 1253 004Number: 1253 004

Aktenzeichen: B 68943 VI b/48 aFile number: B 68943 VI b / 48 a

1 253 004 Anmeldetag: 20.September 1962 1 253 004 filing date: September 20, 1962

Auslegetag: 26. Oktober 1967Opening day: October 26, 1967

Es ist bekannt, Schichtmagnetogrammträger, die aus einer Trägerfolie und einer darauf aufgebrachten magnetisierbaren Schicht eines ferromagnetischen Metalls bestehen, dadurch herzustellen, daß man auf eine Trägerfolie aus Kunststoff eine Schicht eines ferromagnetischen Materials, beispielsweise durch Aufdampfen im Hochvakuum bei Drücken von IO-3 bis IO-6 Torr, aufbringt. Es ist auch bekannt, die Trägerfolien dadurch mit einer magnetisierbaren Schicht zu versehen, daß man die feingepulverten Metalle in einem organischen Bindemittel homogen verteilt und diese Metalldispersionen beispielsweise durch Tauchen, Gießen, Aufsprühen oder durch Auftragen mit Walzen auf die Trägerfolie aufbringt.It is known to produce layered magnetogram carriers, which consist of a carrier film and a magnetizable layer of a ferromagnetic metal applied thereon, by placing a layer of a ferromagnetic material on a carrier film made of plastic, for example by vapor deposition in a high vacuum at pressures of IO -3 to IO -6 Torr. It is also known to provide the carrier films with a magnetizable layer by homogeneously distributing the finely powdered metals in an organic binder and applying these metal dispersions to the carrier film, for example by dipping, pouring, spraying or applying with rollers.

Es ist ferner bekannt, Magnetogrammträger dadurch herzustellen, daß man eine metallische magnetische Schicht auf galvanischem Wege auf einen Träger, z. B. nichtmagnetische Bänder und Drähte oder Papier, Gewebe oder andere biegsame Materialien, aufbringt, der vorher durch eine dünne Beschichtung aus Metall oder einen anderen geeigneten Stoff elektrisch leitend gemacht worden ist. Es ist schließlich auch bekannt, auf einen metallischen Träger auf galvanischem Wege eine magnetische metallische Schicht aus Kobalt oder Nickel oder Legierungen dieser Metalle aufzubringen. It is also known to produce magnetogram carriers by using a metallic magnetic Layer by galvanic means on a carrier, z. B. non-magnetic tapes and wires or paper, fabric or other flexible material, applied beforehand through a thin Coating made of metal or another suitable material has been made electrically conductive. Finally, it is also known to galvanically apply a magnetic carrier to a metallic carrier to apply metallic layer made of cobalt or nickel or alloys of these metals.

Es wurde gefunden, daß man Schichtmagnetogrammträger durch Aufbringen einer elektrisch leitenden Schicht auf eine Trägerfolie aus Kunststoff und Überziehen dieser Schicht mit einer weiteren, ein ferromagnetisches Metall enthaltenden Schicht in einem galvanischen Bad bei Stromstärken von 0,01 bis 20 A/dm2 mit verbesserten magnetischen Eigenschaften erhält, wenn man Elektrolyten verwendet, die neben den Verbindungen der VIII. Nebengruppe des Periodischen Systems Verbindungen der Metalle der V., VT. und VII. Nebengruppe des Periodischen Systems enthalten. Diese Verbindungen können in Form ihrer Salze, z. B. Chloride und Sulfate, aber auch als Komplexsalze zugesetzt werden. Sie ergeben bereits in Mengen von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent eine deutliche Erhöhung der magnetischen Eigenschaften der galvanisch aufgebrachten Schicht.It has been found that layered magnetogram carriers can be obtained by applying an electrically conductive layer to a plastic carrier film and coating this layer with a further layer containing a ferromagnetic metal in an electroplating bath at currents of 0.01 to 20 A / dm 2 with improved magnetic properties Properties obtained when using electrolytes which, in addition to the compounds of subgroup VIII of the Periodic Table, compounds of the metals of the V., VT. and VII. subgroup of the periodic system. These compounds can be in the form of their salts, e.g. B. chlorides and sulfates, but also as complex salts can be added. Even in amounts of 0.1 to 5 percent by weight, they result in a significant increase in the magnetic properties of the electroplated layer.

Das Aufbringen der elektrisch leitenden Schicht kann in bekannter Weise durch Aufdampfen von Metallen mit oder ohne Metalloxiden im Hochvakuum erfolgen. Es ist ferner möglich, solche Schichten auf die Trägerfolie dadurch aufzubringen, daß man die Folie in eine Lösung eines Kupferoder Silbersalzes eintaucht und diese mit einem Verfahren zur galvanischen Herstellung
von SchichtmagnetogrammträgernThe electrically conductive layer can be applied in a known manner by vapor deposition of metals with or without metal oxides in a high vacuum. It is also possible to apply such layers to the carrier film by immersing the film in a solution of a copper or silver salt and then using a process for galvanic production
of layer magnetogram carriers

Anmelder:Applicant:

Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/RheinAniline & Soda Factory in Baden
Aktiengesellschaft, Ludwigshafen / Rhein

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Dr. Adolf Diebold,Dr. Adolf Diebold,

Dipl.-Ing. Dr. Georg Böhm,Dipl.-Ing. Dr. Georg Boehm,

Franz Kühnel, Ludwigshafen/RheinFranz Kühnel, Ludwigshafen / Rhine

Reduktionsmittel behandelt. Die auf diese Weise auf eine Folie aufgebrachten Schichten zeigen jedoch eine nur geringe Haftfestigkeit. Eine bessere Haftfestigkeit kann dadurch erzielt werden, wenn man die feingepulverten Metalle in einem Bindemittel verteilt und die daraus resultierende Dispersion in bekannter Weise auf die Trägerfolie aufbringt. Als Bindemittel sind z. B. Acetyl- und Nitrocellulosen, chlorierte Polyvinylchloride, Polyvinylacetale, Polystyrole und Polyvinyläther, Polyacrylsäureester, Polyester und Epoxydharze geeignet, die man in organischen Lösungsmitteln zusammen mit Netz- und Dispergiermitteln, Metallpulvern und/oder Metallegierungen z. B. in Schwingmühlen miteinander vermischt. Man kann auch mit wässerigen Kunststoffemulsionen als Bindemittel arbeiten, die zusammen mit darin feinverteilten MetaIIpulvera auf die Folien aufgebracht und zu einem Film getrocknet werden. Man kann aber auch auf Kunststoffolien einen Klebstoff in Form der wässerigen Emulsion oder auch in organischen Lösungsmitteln gelöst aufbringen und die feingepulverten Metalle auf die noch feuchte Schicht aufsprühen.Treated reducing agent. However, the layers applied to a film in this way show only a low bond strength. Better adhesive strength can be achieved if the finely powdered metals are distributed in a binder and the resulting dispersion applies in a known manner to the carrier film. As binders, for. B. acetyl and nitrocelluloses, chlorinated polyvinyl chlorides, polyvinyl acetals, polystyrenes and polyvinyl ethers, polyacrylic acid esters, Polyester and epoxy resins are suitable, which can be used together with in organic solvents Wetting and dispersing agents, metal powders and / or metal alloys e.g. B. in vibrating mills with each other mixed. You can also work with aqueous plastic emulsions as binders, which together with metal powder finely distributed therein, applied to the foils and dried to form a film will. But you can also use an adhesive in the form of an aqueous emulsion on plastic films Or apply dissolved in organic solvents and apply the finely powdered metals to the still Spray on a damp layer.

Als elektrisch leitendes Material können z. B. Graphit, Kupfer, Bronze, Aluminium- oder Silberpulver eingesetzt werden. Mit besonderem Vorteil lassen sich auch ferromagnetische Metalle, z. B. Eisen, Nickel oder Kobalt, oder Gemische aus diesen Metallen und ihre Legierungen verwenden. Mit solchen Metallen beschichtete Trägerfolien stellen an sich schon brauchbare Magnetogrammträger dar, jedoch werden ihre magnetischen Eigenschaften durch die anschließende Galvanisierung noch erheblich verbessert.As an electrically conductive material, for. B. graphite, copper, bronze, aluminum or silver powder can be used. Ferromagnetic metals, e.g. B. Use iron, nickel or cobalt, or mixtures of these metals and their alloys. Carrier foils coated with such metals represent useful magnetogram carriers However, their magnetic properties are enhanced by the subsequent electroplating still vastly improved.

709 679/455709 679/455

Claims (2)

Die Leitfähigkeit der Folien muß so gut sein, daß bei der Galvanisierung mit einer Spannung von 2 bis 10 Volt und mit einer Stromdichte von 0,1 bis 5 A/dm2 gearbeitet werden kann. Günstig auf die nachfolgende Galvanisierung S wirkt sich aus, wenn man die Aufbringung der elektrisch leitenden Schicht unter der Einwirkung eines Magnetfeldes vornimmt. Hierdurch wird den aufgebrachten Partikeln eine Vorzugsrichtung der Magnetisierung erteilt. Von den Elementen der VIII. Nebengruppe des Periodischen Systems werden insbesondere Nickel oder Kobalt verwendet. Besonders glatte Oberflächen werden erzielt, wenn die genannten Elemente in Form von Komplexsalzen eingesetzt werden. Als Liganden eignen sich Tartrat, Nitrilotriacetat, Äthylendiaminotetraacetat usw. Auch Gemische von Komplexsaizen des Nickels oder Kobalts mit normalen Salzen der genannten Elemente, z. B. die Sulfate, Chloride, Sulfamine, lassen sich verwenden. Die Metallionenkonzentration soll etwa 5 bis 50 g pro Liter betragen. Die Dicke der galvanisch aufgebrachten Schicht kann bis zu 30 μ betragen, ohne daß die Haftfestigkeit beeinträchtigt wird. Um den praktischen Erfordernissen zu genügen, reichen jedoch Dicken von etwa 3 bis 5 μ aus. Die magnetischen Werte des nach der Erfindung hergestellten Magnetogrammträgers können weiter erhöht werden, wenn man die Galvanisierung unter dem Einfluß eines Magnetfeldes durchführt, derart, daß die Teilchen z. B. in Laufrichtung des Bandes ausgerichtet werden. Die Magnete kann man innerhalb einer geschlossenen, im Galvanisierungsbad rotierenden Walze anordnen oder auch direkt im Bad anbringen, wenn man sie mit wasser- und säurebeständigen Kunststoffharzen umhüllt. Die Temperatur des Galvanisierungsbades kann innerhalb des Bereiches von 10 bis 50° C variiert werden. Zweckmäßig arbeitet man aus wirtschaftliehen Gründen bei Raumtemperatur, d. h. bei Temperaturen von etwa 15 bis 25° C. Zur Erzielung gleichbleibender magnetischer Werte ist es erforderlich, den pH-Wert des Bades laufend zu kontrollieren und innerhalb eines Bereiches von 2 bis 8 konstant zu halten. Vorzugsweise arbeitet man bei einem pH-Wert zwischen 4 und 7. Beispiel 1 Ein etwa 15 μ dickes Polyesterband wird mit einer 20°/oigen Lösung von Polyvinylbutyrat in einem Gemisch von Toluol und tertiärem Butanol bestrichen. Nach dem Trocknen wird eine etwa 5 μ starke Schicht erhalten. Das so vorbereitete Band wird anschließend mit einer in einer Schwingmühle hergestellten Dispersion aus 50 Teilen Silberbronze, 1 Teil eines Mischpolymerisates aus AryIamid und Methacrylamid (1:1), 5 Teilen Polyvinylbutyrat und 44 Teilen eines Lösungsmittelgemisches aus Toluol und Butanol (im Verhältnis 1:1) beschichtet. Man trocknet bei etwa IOO0 C und erhält einen sehr gut leitenden, haftfesten und glänzenden Überzug in einer Schichtdicke von etwa 3 μ. Diese Folie wird nun in einem Galvanisierungsbad, das pro Liter 150 g Nickelzitrat, 30 g Äthylendiamindinatrium-Kobalttetraacetat, 20 g Kobaltchlorid und 2 g Mangansulfat enthält, mit einem haftfesten magnetisierbaren Überzug versehen. Man arbeitet in einem pH- Bereich von 5 bis 7, mit einer Stromdichte von 0,5 bis 1 A/dm2 bei einer Spannung von 2 bis 4 Volt bei Raumtemperatur. Der erhaltene Magnetogrammträger zeigt eine Koerzitivkraft von 500 Oerstedt, eine Remanenz von 785 Gauß und eine Sättigungsremanenz von 1450 Gauß. Beispiel 2 Eine im Hochvakuum mit Kupfer bedampfte Polyesterfolie, die pro Quadratzentimeter mit 0,1 mg Kupfer beladen ist, wird zur Erreichung einer vollkommen geschlossenen Metalloberfläche galvanisch mit Kupfer verstärkt, so daß eine Kupferbeladung von etwa 0,25 mg/cm2 Oberfläche erhalten wird. Diese Folie wird in einem Bad, das pro Liter 70 g Nickelzitrat, 24 g Kobaltchlorid, 5 g Chromalaun und 10 g Ammoniumchlorid enthält, dessen pH-Wert durch Zusatz von Natronlauge auf 5 und anschließenden Zusatz von Triäthanolamin auf einen pH-Wert von 6 eingestellt worden ist, bei einer Stromdichte von 0,5 A/dm2 und einer Spannung von 2,5 Volt etwa 10 Minuten lang galvanisiert. Hierbei werden haftfeste magnetisierbare Uberzüge erhalten, deren statische magnetische Werte bei 1000 Oerstedt Vormagnetisierung betragen: 170 Oerstedt für die Koerzitierkraft, 4900 Gauß für die remanente Magnetisierung und 6300 Gauß für die Sättigungsinduktion, wobei die Remanenz 78% der Sättigungsinduktion beträgt. Bei der Galvanisierung der gleichen, mit Kupfer beschichteten Folie in einem Bad, das jedoch keinen Chromalaun enthalt, aber unter sonst gleichen Bedingungen werden nur Remanenzwerte von 61,8% der Sättigungsinduktion erreicht. Beispiel 3 Man stellt, wie im Beispiel 2 beschrieben, eine elektrisch leitende Kupferschicht auf einer Polyesterfolie her und behandelt diese in einem Bad, das im Liter 18 g Nickel als Zitrat, 6 g Kobalt als Chlorid und 2 g Vanadin als Vanadinoxidsulfat enthält. Man galvanisiert bei einer Stromdichte von 1 A/dm2 und einer Spannung von 3 Volt, wobei der Elektrolyt einen pH-Wert von 5,5 bis 6,0 besitzt. Man erhält haftfeste glänzende Uberzüge, deren remanente Magnetisierung bei 4060 Gauß liegt und etwa 85% der bei 4760 Gauß liegenden Sättigungsinduktion beträgt. Patentansprüche:The conductivity of the foils must be so good that the electroplating can be carried out with a voltage of 2 to 10 volts and a current density of 0.1 to 5 A / dm2. The subsequent electroplating S has a favorable effect if the electrically conductive layer is applied under the action of a magnetic field. This gives the applied particles a preferred direction of magnetization. Of the elements of subgroup VIII of the Periodic Table, nickel or cobalt in particular are used. Particularly smooth surfaces are achieved if the elements mentioned are used in the form of complex salts. Tartrate, nitrilotriacetate, ethylenediaminetetraacetate, etc. are suitable as ligands. Mixtures of complex salts of nickel or cobalt with normal salts of the elements mentioned, e.g. B. the sulfates, chlorides, sulfamines can be used. The metal ion concentration should be about 5 to 50 g per liter. The thickness of the galvanically applied layer can be up to 30 μ without impairing the adhesive strength. In order to meet the practical requirements, however, thicknesses of about 3 to 5 μ are sufficient. The magnetic values of the magnetogram carrier produced according to the invention can be increased further if the electroplating is carried out under the influence of a magnetic field, in such a way that the particles, for. B. be aligned in the running direction of the tape. The magnets can be arranged inside a closed roller rotating in the electroplating bath or attached directly in the bath if they are covered with water and acid-resistant plastic resins. The temperature of the electroplating bath can be varied within the range from 10 to 50 ° C. For economic reasons it is expedient to work at room temperature, i. H. at temperatures of around 15 to 25 ° C. To achieve constant magnetic values, it is necessary to continuously control the pH value of the bath and keep it constant within a range of 2 to 8. The pH is preferably between 4 and 7. Example 1 A polyester tape approximately 15 μm thick is coated with a 20% strength solution of polyvinyl butyrate in a mixture of toluene and tertiary butanol. After drying, an approximately 5 μ thick layer is obtained. The strip prepared in this way is then coated with a dispersion made in a vibrating mill from 50 parts of silver bronze, 1 part of a copolymer of arylamide and methacrylamide (1: 1), 5 parts of polyvinyl butyrate and 44 parts of a solvent mixture of toluene and butanol (in a ratio of 1: 1 ) coated. It is dried at about 100 ° C. and a very conductive, adhesive and glossy coating is obtained in a layer thickness of about 3 μ. This film is then provided with an adhesive, magnetizable coating in an electroplating bath containing 150 g of nickel citrate, 30 g of ethylenediamine disodium cobalt tetraacetate, 20 g of cobalt chloride and 2 g of manganese sulfate per liter. One works in a pH range from 5 to 7, with a current density of 0.5 to 1 A / dm2 at a voltage of 2 to 4 volts at room temperature. The magnetogram carrier obtained shows a coercive force of 500 Oerstedt, a remanence of 785 Gauss and a saturation remanence of 1450 Gauss. Example 2 A polyester film vapor-deposited with copper in a high vacuum and loaded with 0.1 mg copper per square centimeter is galvanically reinforced with copper to achieve a completely closed metal surface, so that a copper loading of about 0.25 mg / cm 2 surface is obtained. This film is in a bath containing 70 g of nickel citrate, 24 g of cobalt chloride, 5 g of chrome alum and 10 g of ammonium chloride per liter, the pH of which is adjusted to 5 by adding sodium hydroxide solution and then adding triethanolamine to a pH value of 6 electroplated at a current density of 0.5 A / dm2 and a voltage of 2.5 volts for about 10 minutes. In this way, firmly adhering magnetizable coatings are obtained whose static magnetic values at 1000 Oerstedt premagnetization are: 170 Oerstedt for the coercion force, 4900 Gauss for the remanent magnetization and 6300 Gauss for the saturation induction, the remanence being 78% of the saturation induction. When the same copper-coated foil is electroplated in a bath which, however, does not contain any chrome alum, but under otherwise identical conditions, only remanence values of 61.8% of the saturation induction are achieved. Example 3 As described in Example 2, an electrically conductive copper layer is produced on a polyester film and this is treated in a bath containing 18 g of nickel as citrate, 6 g of cobalt as chloride and 2 g of vanadium as vanadium oxide sulfate per liter. Electroplating is carried out at a current density of 1 A / dm2 and a voltage of 3 volts, the electrolyte having a pH of 5.5 to 6.0. Adhesive, glossy coatings are obtained, the remanent magnetization of which is 4060 Gauss and about 85% of the saturation induction which is 4760 Gauss. Patent claims: 1. Verfahren zur galvanischen Herstellung von Schichtmagnetogrammträgern durch Aufbringen einer elektrisch leitenden Schicht auf eine Trägerfolie aus Kunststoff und Überziehen dieser Schicht mit einer weiteren, ein ferromagnetisches Metall enthaltenden Schicht bei Stromdichten von 0,01 bis 20A/dm2, dadurch gekennzeichnet, daß Elektrolyten verwendet werden, die neben den Verbindungen der VIII. Nebengruppe des Periodischen Systems Verbindungen der Metalle der V., VI. und VII. Nebengruppe des Periodischen Systems enthalten.1. A process for the galvanic production of layered magnetogram carriers by applying an electrically conductive layer to a plastic carrier film and coating this layer with another layer containing a ferromagnetic metal at current densities of 0.01 to 20 A / dm 2 , characterized in that electrolytes are used are, in addition to the compounds of subgroup VIII of the Periodic Table of compounds of metals of V., VI. and VII. subgroup of the periodic system. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Elektrolyten die Verbindungen der Metalle der V., VI. und VII. Nebengruppe des Periodischen Systems in einer Menge von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent zugesetzt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the electrolyte is the compounds the metals of the V., VI. and VII. subgroup of the periodic system in a quantity from 0.1 to 5 percent by weight can be added.
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