DE1251128B - Use of chromium oxide layers - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. Cl.:Int. Cl .:
C23fC23f
Deutsche Kl.: 48 dl-7/26 German class: 48 dl -7/26
Nummer: 1251128Number: 1251128
Aktenzeichen: Y 813 VI b/48 dlFile number: Y 813 VI b / 48 dl
Anmeldetag: 8. April 1964 Filing date: April 8, 1964
Auslegetag: 28. September 1967Opening day: September 28, 1967
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer Zwischenschicht vor dem Verchromen von Stahl, Kupfer, Zink oder Nickel.The subject of the invention is the use of an intermediate layer before chrome-plating steel, Copper, zinc or nickel.
Die Verchromung, d. h. die Herstellung von Chromüberzügen auf Metallen, hat zahlreiche Vorteile. Die Chromüberzüge wirken nicht nur dekorativ, sondern verfärben sich auch nicht an der Luft und sind hitzebeständig, hart und daher sehr widerstandsfähig. Verschromungen finden daher eine steigende Anwendung. Sie haben jedoch den Nachteil, daß die Chromschicht leicht Poren oder Risse bildet, so daß das Grundmetall nicht vollständig bedeckt ist. Es ist daher üblich, vor dem Verchromen eine Zwischenschicht aus Kupfer oder Nickel auf das Grundmetall aufzutragen. Die Rostbeständigkeit ist aber selbst bei solchen Chromüberzügen nicht vollkommen.The chrome plating, d. H. the production of chrome coatings on metals has numerous advantages. the Chrome coatings not only have a decorative effect, they also do not discolour in the air and are heat-resistant, hard and therefore very resistant. Chromium plating is therefore increasingly used. However, they have the disadvantage that the chromium layer easily forms pores or cracks, so that Base metal is not completely covered. It is therefore common to put an intermediate layer off before chrome plating Apply copper or nickel to the base metal. The rust resistance is even with such Chrome coatings are not perfect.
Der Erfindnung liegt die Aufgabe zugrunde, Chromüberzüge von höchster Rostbeständigkeit vorzuschlagen, die selbst unter den strengsten Bedingungen erhalten bleiben und gut bearbeitbar sind.The invention is based on the task of chrome coatings of the highest resistance to rust to propose even under the most severe conditions are preserved and are easily editable.
Diese Aufgabe wird ■ erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß vor dem Verchromen von Stahl, Kupfer, Zink oder Nickel, eine Chromoxydschicht als Zwischenschicht aufgebracht wird.This object is achieved ■ according to the invention in that before chrome-plating steel, copper, Zinc or nickel, a chromium oxide layer is applied as an intermediate layer.
Chromoxydschichten werden als ein Rostschutz im weiten Urnfang angewandt. Eine solche Schicht, hat eine im wesentlichen amorphe, Struktur und ist! daher sehr rostbeständig und gut bearbeitbar. Wild eine Chromoxydschicht als Zwischenschicht vor dem Verchromen verwendet, so werden die Rostbeständigkeit und die Bearbeitbarkeit der Chromüberzüge bedeutend verbessert. .: ' ' .. ." ." .: ' \ Chromium oxide layers are widely used as rust protection. Such a layer, has an essentially amorphous structure, and is! therefore very rust-resistant and easy to work with. If a chromium oxide layer is used as an intermediate layer before chrome plating, the rust resistance and the machinability of the chrome coatings are significantly improved. . : '' ... "." . : ' \
Bei dein üblichen Verfahren, z. B. bei der Verwendung einer Nickelzwischenschicht vor dein Verchromen^ wird im allgemeinen die Nickelschicht durch Risse in den Chromüberzügen freigelegt. Wird daher der Chromüberzug in einer korrodierenden Umgebung belassen, so entsteht eine Potentialdifferenz zwischen dem Chromüberzug und der Nickelschicht, wodurch das Rosten beschleunigt wird. Wird aber eine Zwischenschicht aus einer Chromoxydschicht vor dem Verchromen verwendet, so entsteht, · selbst wenn die Chromoxydschicht durch Risse in dem Chromüberzug freigelegt wird,; keine Potentialdifferenz zwischen der Chromoxydschicht und dem Chromüberzug. Das Rosten wird daher in sehr auffälliger Weise verhindert. ■■ Die Chromoxydschicht und der Chromüberzug haften so fest aneinander, daß dieser starken Bearbeitungen widersteht. Ferner kann der Chromüberzug auch als Grundlage für Farben vorteilhaft verwendet werden, da Farben gut auf ihm haften.In your usual procedure, e.g. B. in use an intermediate layer of nickel before your chrome plating ^ the nickel layer is generally exposed through cracks in the chrome coatings. Therefore, the Leaving the chrome coating in a corrosive environment creates a potential difference between the chrome plating and the nickel layer, which accelerates rusting. But it becomes an intermediate layer from a chromium oxide layer used before chrome plating results in · even if the Chromium oxide layer is exposed through cracks in the chromium coating; no potential difference between the Chromium oxide layer and the chrome plating. The rusting is therefore prevented in a very conspicuous manner. ■■ The chromium oxide layer and the chromium coating adhere so tightly to one another that these strong machinings resists. Furthermore, the chrome coating can also be used advantageously as a basis for paints as colors adhere well to it.
Bei der Durchführung der Erfindung wird zunächst Verwendung von ChromoxydschichtenWhen carrying out the invention, chromium oxide layers are first used
Anmelder:Applicant:
Yawata Iron & Steel, Co. Ltd., TokioYawata Iron & Steel, Co. Ltd., Tokyo
ίο Vertreter:ίο representative:
Dr.-Ing. A. Vogt, Patentanwalt,
Baden-Baden, Beuttenmüllerstr. 8Dr.-Ing. A. Vogt, patent attorney,
Baden-Baden, Beuttenmüllerstr. 8th
Als Erfinder benannt:
Hideya Okada, TokioNamed as inventor:
Hideya Okada, Tokyo
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Japan vom 9. April 1963 (18 750)Japan April 9 , 1963 (18,750)
die zu behandelnde Metalloberfläche in üblicher Weise entfettet, gebeizt und dann mit einer Chromoxydschieht versehen. Die Bildung der Chromoxydschicht kann nach bekannten Verfahren erfolgen: Die Chromoxydschicht kanirz. B. auf der zu behandelnden Metalloberfläche elektrolytisch niedergeschlagen werden, indem das Metall als Kathode in eine Wäßrige, Chromsäure enthaltende Lösung geschaltet wird oder ' indem das Metall in eine wäßrige, ein Reduktionsmittel enthaltende Chromsäurelösung getaucht Wird, worauf die Chromoxydschicht in Walzen abgequetscht und dann erhitzt und geglüht wird.the metal surface to be treated is degreased in the usual way, pickled and then coated with a chromium oxide Mistake. The chromium oxide layer can be formed by known processes: The chromium oxide layer Kanirz. B. be deposited electrolytically on the metal surface to be treated, by switching the metal as cathode into an aqueous solution containing chromic acid or 'by putting the metal in an aqueous, a reducing agent containing chromic acid solution is immersed, whereupon the chromium oxide layer is squeezed off in rollers and then heated and annealed.
Bei der elektrolytischen Bildung einer Chromoxyd-■ Schicht auf einem Stahlblech wird dieses als Kathode geschaltet und eine wäßrige Lösung verwendet, dieDuring the electrolytic formation of a chromium oxide ■ Layer on a steel sheet, this is connected as a cathode and an aqueous solution is used
z. B. etwa 0,1 bis 3 Mol reine Chromsäure enthält. Die Stromdichte ist zweckmäßig etwa 15 bis 100 ^4/dm2, die Dauer der Elektrolyse etwa 10 bis 60 Sekunden, die ! Badtemperatur etwa 20 bis 50° C und die Dicke derz. B. contains about 0.1 to 3 moles of pure chromic acid. The current density is expediently about 15 to 100 ^ 4 / dm 2 , the duration of the electrolysis about 10 to 60 seconds, which ! Bath temperature about 20 to 50 ° C and the thickness of the
erhaltenen Chrömoxydschicht etwa 100 bis 5000 Ä. Es können aber je nach den Umständen auch andere Bedingungen als die oben erwähnten angewandt werden. In einigen Fällen können Beschleuniger für die Bildung der Chromoxydschicht, wie Selensäure, Käliumzirkoniumfluorid, Kaliumtitanfluorid oder Perchlorsäure, der wäßrigen Chromsäurelösung zugesetzt werden.obtained chromium oxide layer about 100 to 5000 Å. But others may too, depending on the circumstances Conditions than those mentioned above can be applied. In some cases, accelerators can be used for the formation of the chromium oxide layer, such as selenic acid, potassium zirconium fluoride, potassium titanium fluoride or perchloric acid, be added to the aqueous chromic acid solution.
709 649/424709 649/424
Bei der Tauchbehandlung eines Stahlbleches kann z. B. ein Bad verwendet werden, das einen Zusatz'.eines Reduktionsmittels zu der wäßrigen Chromsäurelösung enthält. Diese kann aus etwa 15 % Chromsäure, etwa 6°/o Zinkoxyd, etwa 15°/o Ammoniummolybdat und etwa 5°/0 Rohrzucker, Rest Wasser, bestehen. Wird das Stanlblech.in dieser Bad getaucht, in Walzen gequetscht und auf etwa 5,5O0C etwa 1 Minute erhitzt, so wird eine Chrorribxydschicht aufljdei Oberfläche des Stahlbleches:erhalten, ' ; ■;^;. ■:. : *\In the immersion treatment of a steel sheet, for. B. can be used a bath containing a Zusatz'.eines reducing agent to the aqueous chromic acid solution. This may consist of about 15% chromic acid, about 6 ° / o zinc oxide, about 15 ° / o of ammonium molybdate and about 5 ° / 0 cane sugar, residual water exist. If the Stanlblech.in immersed this bath, squeezed into rolls and heated to about 5,5O 0 C for about 1 minute, a Chrorribxydschicht is aufljdei surface of the steel sheet: obtained ';■;^;. ■ :. : * \
Das Auftragen einer Chromoxydschicht auf die Oberfläche eines Metalls ist nicht auf das obige Verfahren beschränkt. Es können auch beliebig andere Verfahren zur Bildung der Chrom.QxydscMcht angewandt werden.Applying a layer of chromium oxide to the surface of a metal is not dependent on the above method limited. Any other desired process for the formation of the chromium oxide can also be used will.
Das Metall, auf dem eine Chromoxydschicht, wie oben beschrieben, aufgetragen wird, wird dann mit einem Chromüberzug- .versehen. Dies kannnach beliebigen bekannten Verfahren durchgeführt werden. Es ist z. B. zweckmäßig, den Chromüberzug mit einer Stromdichte von etwa-20 bis 60 A/dm-2- bei einer Badtemperatur von etwa 450C etwa 10 bis 60 Sekunden in einem üblichen Bad von 1 bis 3 Mol CrQ3. und\0,01 bis 0,03 Mol H2SO4 ,herzustellen. D_,ie./;Stromdichte beträgt vorzugsweise "25 bis 35'A'/drri2" und die Behandlungsdauer 20 bis 30 Sekunden. Die Dicke des Chromüberzuges ist zweckmäßigerweise etwa 100 bis 5000 Ä. .i-.sws.a:-.".:- r ■■ .: \ ;..;-.· · „ The metal, on which a chromium oxide layer, as described above, is applied, is then provided with a chromium coating. This can be done by any known method. It is Z. B. expedient, the chrome coating with a current density of about -20 to 60 A / dm- 2 - at a bath temperature of about 45 0 C for about 10 to 60 seconds in a conventional bath of 1 to 3 mol CrQ 3 . and 0.01 to 0.03 moles of H 2 SO 4 . The. /; The current density is preferably "25 to 35'A '/ drri 2 " and the treatment time is 20 to 30 seconds. The thickness of the chrome coating is expediently about 100 to 5000 Å. .i-.sws.a: -. ".: - r ■■ .: \; ..; -. · ·"
Die Erfindung k'anii bei-Fertigpfodukt'en angewandt werden. Wegen der großen Rostbeständigkeit, der guten Bearbeitbarkeit und der Haftfestigkeit des Chromüberzuges für Farben kann die Erfindung aber auch bei Blechmaterialien angewandt werden. :. ·.·.·The invention can be applied to finished products. However, because of the high rust resistance, the good workability and the adhesive strength of the chrome coating for paints, the invention can also be applied to sheet materials. : . ·. ·. ·
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert, wobei"äuch nickelplättierte Stahlbleche erfindungsgemäß behandelt werden.. Die Erfindung ist aber nicht darauf:·beschränkt. Sie kann -vielmehr auch bei verschiedenen'metallplattierten Oberflächen, wie mit Zink oder Kupfer plattierten Oberflächen, angewandt werden.The invention is explained in more detail with reference to the following examples, where "also nickel-plated steel sheets are treated according to the invention. However, the invention is not limited to this: ·. It can do much more also applied to various metal-plated surfaces such as zinc or copper plated surfaces will.
B e i s ρ i e 1 1 ■ -B e i s ρ i e 1 1 ■ -
Ein Blech aus Flußstahl -wird' entfettet, gebeizt und dann in einer Chromsäure enthaltenden Lösung zwecks Auftragens einer Chromoxydschicht behandelt;A sheet of mild steel is degreased, pickled and then immersed in a solution containing chromic acid treated to apply a layer of chromium oxide;
Lösung .......: 0,5 Mol GrO3 'Solution .......: 0.5 mol GrO 3 '
Elektrolysebedingungen ' ; ■■■■.'■ Electrolysis conditions'; ■■■■. '■
Stromdichte ...... ν.;.... . 30 A/dm2 ■Current density ...... ν. ; .... 30 A / dm 2 ■
Temperatur ....';....:;;...,. 3O0C "Temperature .... ';....:;; ...,. 3O 0 C "
Behandlungsdauer..........". 20 Sekunden ■; Treatment duration .......... ". 20 seconds ■ ;
Das Stahlblech mit der so erhaltenen Chromoxydschicht wird dann in,dem nachstehend angeführten Verchromungsbad wie folgt elektrolysiert:The steel sheet with the chromium oxide layer thus obtained is then used in that given below Chromium plating bath electrolyzed as follows:
Verchromungsbad .'. 3 Mol CrO3 Chromium plating bath. '. 3 moles of CrO 3
■·-·'■ +0,03MoI■ · - · '■ + 0.03MoI
H2SO4
ElektrolysebedingungenH 2 SO 4
Electrolysis conditions
Stromdichte , 30 A/dm2 Current density, 30 A / dm 2
Temperatur ......: 400CTemperature ......: 40 0 C
Dauer ..'......' 30 SekundenDuration ..'...... '30 seconds
Der Chromüberzug des Stahlbleches zeigt nach dem Abwaschen mit Wasser und Trocknen eine hohe Rostbeständigkeit, Bearbeitbarkeit und Haftfestigkeit für Farben.The chrome coating of the steel sheet shows a high level of rust resistance after washing with water and drying, Machinability and adhesive strength for paints.
3535
■■' " B ei s ρ i e 1 2■■ '"B ei s ρ i e 1 2
Ein Stahlblech aus Flußstahl wird entfettet, gebeizt und dann in einer Chromsäure und Selensäure ent-' haltenden Lösung zwecks Auftragens einer. Chromoxydschicht unter den folgenden Bedingungen elektrolysiert :A mild steel sheet is degreased and pickled and then in a chromic acid and selenic acid containing solution for the purpose of applying a. Chromium oxide layer electrolyzed under the following conditions:
ί Lösung ; .'Λ....." 0,5 Mol CrO3 ί solution; .'Λ ..... "0.5 mol CrO 3
:· ■ ■ . +0,5 g/l H2SeO4 : · ■ ■. +0.5 g / l H 2 SeO 4
ElektrolysebedingungenElectrolysis conditions
Stromdichte 30 A/dm2 Current density 30 A / dm 2
Temperatur 450CTemperature 45 0 C
Behandlungsdauer,.,.....,..,,.3Q.Sekunde.n .Treatment duration,., ....., .. ,,. 3Q.second.n.
,,
Wird das Stahlblech mit der so erhaltenen Chrom-■oxydschjehj..unter',jden; Bedingungen;. des.r,.Beispiels I pit«',einenT Chromüberzug ,.versehen,.i:.so zeigt dieser eine hohe Rostbeständigkeit,Bearbeitbarlieit'und Haft-If the steel sheet is covered with the chromium oxide obtained in this way. Conditions;. des.r, .example I pit «', a chrome plating, .done, .i: .this is how it shows high rust resistance, machinability and adhesion
festigkeit fyr,Farben. ...,;,....,;..:■ ;strength fyr, colors. ..., ; , ...., ; ..: ■;
Bei sp ie 1 3 ""''' ': * : ' '"', For sp ie 1 3 ""'''': *: ''"',
eines ,nach bekannten-. Verfahren unter;.Verwertung eines Wattbades ,vemickelten-Stahlbleches wif$ -gereinigt, >, wie im Beispieli mit der oi. Chromsäure enthaltenden Lösung behandelt und die Chromoxydschicht unter den gleichen Bedingungen wie. im JBeispieJ 1 mit einem Chromüberzug versehen, jepoch mit der Ausnahme, daß die Behandlungsdauer 1 Minute beträgt. Der Chromüberzug zeigt die gleiche , sehr hohe Rostbeständigkeit, Bearbeitbarkeit und Haftfestigkeit für Farben wie in den Beispielen 1 und 2. . j. Die Korrosionsversuche der Chromüberzüge auf Blechen aus Flußstahl,, die erfindungsgemäß und nach bekannten Verfahren erhalten Werdens sind in- derone, according to known-. Process under;. Utilization of a watt bath, nickel-plated steel sheet wif $ -cleaned, >, as in the example with the above . Chromic acid-containing solution treated and the chromium oxide layer under the same conditions as. in example 1 provided with a chrome coating, but with the exception that the treatment duration is 1 minute. The chrome coating shows the same very high rust resistance, machinability and adhesive strength for paints as in Examples 1 and 2.. j. The corrosion tests of the chromium coatings on sheet metal made of mild steel, which are obtained according to the invention and by known processes, are now
: ... Λ'3.' '■"■■.■·
Die Oberfläche : ... Λ'3. ''■"■■. ■ ·
The surface
Tabelle I dargestellt.Table I shown.
40 Probe 40 sample
' Nr.' No.
N-30.N-30.
N-31N-31
N-33N-33
.Behandlung.Treatment
Verfahren nach der Erfindung (Behandlung
. mit einer CrO3-Lo-
: sung und Verchro-. mung)Method according to the invention (treatment
. with a CrO 3 -Lo-
: sung and chrome. mung)
Übliches Verfahren
(nur Verchromung)Usual procedure
(only chrome plating)
Übliches Verfahren
(Vernickelung und
Verchromung)Usual procedure
(Nickel plating and
Chrome plating)
SalzsprühriebelversucheSalt spray attempts
kein Rostenno rusting
20°/0Rost in Form von Rissen20 ° / 0 rust in the form of cracks
10% Rost10% rust
60 Bemerkungen:
Probe Nr. N-30: 60 Comments:
Sample No. N-30:
Die Behandlungsbedingungen sind wie im Beispiel 2. Probe Nr. N-31:The treatment conditions are as in Example 2. Sample No. N-31:
Die Verchromung dauert 1 Minute unter den BedingungenChrome plating takes 1 minute under the conditions
des Beispiels 1.
Probe Nr. N-33:of example 1.
Sample No. N-33:
Die Vernickelung wird in einem Wattbad, enthaltend einen Aufheller, 30 Sekunden bei einer Stromdichte von 10 A/dm2, durchgeführt. Die Verchromung erfolgt unter den gleichen Bedingungen des Beispiels 2.The nickel plating is carried out in a watt bath containing a brightener for 30 seconds at a current density of 10 A / dm 2 . The chrome plating is carried out under the same conditions as in Example 2.
Selbst bei einem Aussetzen der erfindungsgemäß erhaltenen Probe an die Atmosphäre während mehrerer Monate bildet sich kein Rostansatz. ; Die Versuchsergebnisse der Bearbeitbarkeit und Haftfestigkeit für Farben der erfindungsgemäß erhaltenen Probe sind in Tabelle II zusammengestellt.Even if the sample obtained according to the invention is exposed to the atmosphere for several No rust has formed for months. ; The test results of machinability and Adhesion strength for paints of the sample obtained according to the invention are shown in Table II.
Probe Nr.Sample no.
Bearbeitbarkeit (Erichsenprobe) Farbfestigkeit (Melaminalkydfarbe) . Schlagversuch ( BildabzugsversuchMachinability (Erichsen sample) Color fastness (melamine alkyd color) . Impact test (image pull-off test
Probe nach Beispiel 2Sample according to example 2
kein Abblättern nach dem Ziehen von 7 mm Tiefe kein Abblättern des
fegärbten Filmsno peeling after pulling 7 mm deep no peeling of the
colored film
kein Abblättern des gefärbten Filmsno peeling of the colored film
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1251128B true DE1251128B (en) | 1967-09-28 |
Family
ID=604580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT1251128D Pending DE1251128B (en) | Use of chromium oxide layers |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1251128B (en) |
-
0
- DE DENDAT1251128D patent/DE1251128B/en active Pending
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