DE1240511B

DE1240511B - Process for the production of silver halide which is insensitive to light and UV rays

Info

Publication number: DE1240511B
Application number: DE1965J0027565
Authority: DE
Inventors: Dr Rer Nat Kla Dipl-Mineraloge
Original assignee: Jenaer Glaswerk Schott and Gen
Current assignee: Schott AG
Priority date: 1965-02-24
Filing date: 1965-02-24
Publication date: 1967-05-18
Also published as: CH459966A; BE676323A; FR1469924A

Description

Verfahren zum Herstellen von gegen Licht-und UV-Strahlen unempfindlichem Silberhalogenid Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um gegen Licht- und UV-Strahlen unempfindliches Silberhalogenid herzustellen.Process for the production of insensitive to light and UV rays Silver halide The invention relates to a method to protect against light and UV rays to produce insensitive silver halide.

Silberhalogenide haben wegen ihrer Lichtempfindlichkeit in der Photographie eine große Bedeutung erlangt. Bei der Herstellung von photographischen Emulsionen ist es unter anderem ein Ziel, die Lichtempfindlichkeit noch weiter zu steigern, um mit möglichst geringen Belichtungszeiten auszukommen.Silver halides have been used in photography because of their sensitivity to light attained great importance. In the manufacture of photographic emulsions one of the goals is to increase the sensitivity to light even further, in order to get by with the shortest possible exposure times.

Bei Verwendung für optische Zwecke als massives Material, z. B. wenn die hohen Brechungsindizes oder die weitreichende Infrarotdurchlässigkeit der Silberhalogenide ausgenutzt werden sollen, ist die Lichtempfindlichkeit von Nachteil. So kann beispielsweise die Infrarotdurchlässigkeit von Silberchlorid durch die Silberausscheidung bis auf Null absinken. Man war daher bisher gezwungen, Silberchloridkristalle völlig im Dunkeln zu züchten und diese dann in eine Lösung' von Ammoniumpolysulfid zu tauchen, um sie so mit einer Schutzschicht von Silbersulfid zu überziehen.When used for optical purposes as a solid material, e.g. B. if the high refractive indices or the far-reaching infrared transmission of the silver halides are to be exploited, the photosensitivity is a disadvantage. For example the infrared transmission of silver chloride through the silver precipitation up to Drop to zero. So up to now one was forced to completely remove silver chloride crystals Growing in the dark and then immersing them in a solution of ammonium polysulphide, in order to cover them with a protective layer of silver sulfide.

Bei der Herstellung von Silberchlorid wird in der Regel so verfahren, daß man eine Lösung von Silbernitrat langsam und unter Rühren mit Salzsäure versetzt. Es scheidet sich dann ein flockiger Niederschlag von Silberchlorid aus, der aber durch ausgeschiedenes Silber eine schwachviolette Färbung aufweist, wenn die Fällung bei Tageslicht vorgenommen wird. Läßt man das Silberchlorid ohne irgendwelche Vorsichtsmaßnahmen stehen, so verfärbt es sich immer mehr, bis es nach einiger Zeit völlig dunkel wird.In the production of silver chloride, the procedure is usually as follows: that a solution of silver nitrate is added slowly and with stirring with hydrochloric acid. A flaky precipitate of silver chloride then separates out, but it does has a pale purple color due to precipitated silver when the precipitation is done in daylight. Leaving the silver chloride without any precautions stand, it changes color more and more until it becomes completely dark after a while.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von gegen Licht und UV-Strahlen unempfindliches Silberhalogenid für optische Zwecke, insbesondere von Silberchlorid, wobei das Silberhalogenid aus einer Silbersalzlösung, insbesondere Silbernitratlösung, mittels einer Halogenwasserstoffsäure, insbesondere Salzsäure gefällt wird.The object of the present invention is a method of production of silver halide insensitive to light and UV rays for optical purposes, in particular of silver chloride, the silver halide from a silver salt solution, in particular silver nitrate solution, by means of a hydrohalic acid, in particular Hydrochloric acid is precipitated.

Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß der Silbersalzlösung vor dem Fällen ein Quecksilbersalz zugesetzt wird.This object is achieved in that the silver salt solution before Cases a mercury salt is added.

Vorteilhaft ist es, wenn die zugegebene Quecksilbermenge so bemessen wird, daß das Silberhalogenid mindestens 0,1 Molprozent Quecksilbersalz enthält.It is advantageous if the amount of mercury added is measured in this way is that the silver halide contains at least 0.1 mole percent mercury salt.

Das Verfahren gemäß der Erfindung bietet ferner den großen Vorteil, daß alle Arbeiten bei Tageslicht durchgeführt werden können.The method according to the invention also offers the great advantage that all work can be carried out in daylight.

Erfindungsgemäß können sowohl ein Quecksilber(I)-Salz oder ein Quecksilber(II)-Salz und auch Gemische von Quecksilber(I)- und Quecksilber(II)-Salzen verwendet werden.According to the invention, both a mercury (I) salt or a mercury (II) salt can be used and mixtures of mercury (I) and mercury (II) salts can also be used.

Ausführungsbeispiel In einem Wägegläschen werden 30 g AgN03 eingewogen und 0,25 g HgC12 hinzugefügt. Das Gemisch wird dann in ein Becherglas mit destilliertem Wasser gegeben. Unter ständigem Rühren wird bis zum Sieden erhitzt, und anschließend werden mit halbkonzentrierter Salzsäure die Chloride des Silbers und Quecksilbers gemeinsam aus der Lösung gefällt. Der Niederschlag wird so lange gerührt, bis die Fällung beendet ist und sich der Niederschlag flockig absetzt. Nach dem Abkühlen wird filtriert und das Silberchlorid bei 60 bis 70° C getrocknet.Exemplary embodiment 30 g of AgN03 are weighed into a weighing bottle and 0.25 g of HgC12 added. The mixture is then distilled into a beaker with Given water. The mixture is heated to boiling with constant stirring, and then the chlorides of silver and mercury become with half-concentrated hydrochloric acid fell out of the solution together. The precipitate is stirred until the Precipitation has ended and the precipitate settles in flaky form. After cooling down is filtered and the silver chloride is dried at 60 to 70 ° C.

Selbstverständlich kann die Quecksilberverbindung auch durch andere Verfahren, wie beispielsweise durch Diffusion oder durch Zusammenschmelzen der beiden Komponenten in das Silberhalogenid, eingebaut werden. Jedoch zeichnet sich das durch das Ausführungsbeispiel angegebene Verfahren durch seine einfache Handhabung aus.Of course, the mercury compound can also be used by others Processes such as diffusion or fusing the two together Components in the silver halide are incorporated. However, this is characterized by the method specified by the embodiment is characterized by its ease of use.

Besonders günstige Ergebnisse erzielt man, wenn das Silberchlorid 1 Molprozent Quecksilberchlorid enthält. Das gemeinsam mit Quecksilberchlorid ausgefällte Silberchlorid wurde anschließend 7 Stunden einer intensiven UV-Bestrahlung ausgesetzt. Es blieb völlig weiß, während reines Silberchlorid bereits nach wenigen Sekunden schwarz wurde.Particularly favorable results are obtained when the silver chloride Contains 1 mole percent mercury chloride. The precipitated together with mercury chloride Silver chloride was then exposed to intensive UV radiation for 7 hours. It remained completely white, while pure silver chloride took only a few seconds turned black.

Claims

Claims: 1. Method for producing anti-light and UV radiation insensitive silver halide for optical purposes, the silver halide being made of a silver salt solution, in particular Silver nitrate solution, by means of a hydrohalic acid, in particular hydrochloric acid, is precipitated, characterized in that that a mercury salt is added to the silver salt solution before the precipitation.

2. Procedure according to claim 1, characterized in that the amount of mercury added so it is measured that the silver halide is at least 0.1 mole percent mercury salt contains.