DE1231673B - Process for the separation of finely dispersed solid and liquid particles from aqueous dispersions - Google Patents
Process for the separation of finely dispersed solid and liquid particles from aqueous dispersionsInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. CL:Int. CL:
BOIdBOId
Deutschem.: 12 d-1/03 German: 12 d- 1/03
Nummer:
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Anmeldetag:
Auslegetag:Number:
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Display day:
G38551IV a/12d
26. August 1963
5. Januar 1967G38551IV a / 12d
August 26, 1963
5th January 1967
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schnellen und quantitativen Abtrennung feinstdispergierter fester und flüssiger Teilchen aus wäßrigen, gegebenenfalls durch Dispergatoren stabilisierten Dispersionen mit Hilfe von wasserlöslichen Celluloseäthern.The invention relates to a method for the rapid and quantitative separation of very finely dispersed solid and liquid particles from aqueous dispersions, optionally stabilized by dispersants with the help of water-soluble cellulose ethers.
Wasserlösliche Celluloseäther und Cellulosemischäther vom Polymerisationsgrad 100 bis 700 besitzen ein gutes Emulgier- und Dispergiervermögen und haben die Fähigkeit, in relativ niedriger Konzentration haltbare, hochviskose Lösungen zu bilden. Ihre Löslichkeit ίο ist bei niedriger Temperatur größer als in der Wärme. In der Hitze koagulieren sie reversibel. Zusammen mit Fällungsmitteln eignen sich Celluloseäther zum Klären trüber wäßriger Flüssigkeiten, z. B. Wein, der durch Zusatz einer Lösung von Methylcellulose, die hierbei durch Tannin ausgefällt wird, von kolloidalen Trübungsstoffen befreit werden kann.Water-soluble cellulose ethers and mixed cellulose ethers with a degree of polymerization of 100 to 700 have good emulsifying and dispersing properties and are able to produce stable, to form highly viscous solutions. Their solubility ίο is greater at low temperature than in warmth. They coagulate reversibly in the heat. Together with precipitants, cellulose ethers are suitable for Clarify cloudy aqueous liquids, e.g. B. Wine made by adding a solution of methyl cellulose, the is precipitated by tannin, can be freed from colloidal opacifying substances.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß wäßrige Lösungen von Celluloseäthern, wie Äthylcellulose, Äthylhydroxäthylcellulose, Methyläthylpropylcellulose, Methyläther der Stärke, insbesondere solche von Methylcellulosen, trotz ihres guten Emulgier- und Dispergiervermögens zur schnellen und quantitativen Abtrennung feinstverteilter, fester und flüssiger Teilchen aus gegebenenfalls durch Dispergatoren stabilisierten wäßrigen Dispersionen vorzüglich geeignet sind, wenn die von Schwebstoffteilchen zu befreienden Dispersionen zusammen mit zwei Dritteln ihres Volumens einer 1 gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung eines Celluloseäthers unter Rühren zum Sieden erhitzt werden und die dabei gebildete Ausfällung heiß durch Filtrieren, Abschleudern oder Abpressen von der wäßrigen Phase getrennt wird.Surprisingly, it has now been found that aqueous solutions of cellulose ethers, such as ethyl cellulose, Ethylhydroxäthylcellulose, Methyläthylpropylcellulose, methyl ether of starch, in particular those of methyl celluloses, despite their good emulsifying and dispersing properties, for rapid and quantitative separation of finely divided, solid and liquid particles from optionally by means of dispersants stabilized aqueous dispersions are eminently suitable when those of suspended matter too liberating dispersions together with two thirds of their volume of a 1 percent by weight aqueous Solution of a cellulose ether are heated to boiling with stirring and the precipitate formed is hot is separated from the aqueous phase by filtering, centrifuging or pressing.
Versetzt man z. B. die wäßrige, durch einen Dispergator stabilisierte Dispersion eines anorganischen oder organischen Pigments, wie es z. B. als Spinnfarbe mit einer unter 1 μ liegenden durchschnittlichen Teilchengröße geliefert wird, mit einem wasserlöslichen Celluloseäther, löst zunächst bei 2O0C und erhitzt dann unter Rühren zum Sieden, so schließt der in Flocken ausfallende Celluloseäther das Farbpigment ein, das dann von der wäßrigen Phase leicht abgetrennt werden kann. Bei Farbpigmenten ist die quantitative Abtrennung aus der Dispersion besonders deutlich zu erkennen.If you move z. B. the aqueous, stabilized by a dispersant dispersion of an inorganic or organic pigment, as it is, for. B. is supplied as a spinning dye with an average particle size of less than 1 μ, with a water-soluble cellulose ether, first dissolves at 2O 0 C and then heated to boiling with stirring Phase can be easily separated. In the case of colored pigments, the quantitative separation from the dispersion can be seen particularly clearly.
Auf die gleiche Weise lassen sich auch durch Dispergatoren stabilsierte Dispersionen anderer fester und flüssiger, feinstverteilter Teilchen aus der wäßrigen Phase schnell und quantitativ abtrennen. Besonders vorteilhaft ist dabei der Umstand, daß in das Filtrat keine zusätzlichen Fremdstoffe gelangen, die seine quantitative Aufarbeitung stören.In the same way, dispersions stabilized by dispersants can also be made more solid and quickly and quantitatively separate liquid, finely divided particles from the aqueous phase. Particularly The advantageous fact is that no additional foreign substances get into the filtrate, which his interfere with quantitative work-up.
Verfahren zur Abtrennung feinstdispergierter
fester und flüssiger Teilchen aus wäßrigen
DispersionenProcess for the separation of finely dispersed
solid and liquid particles from aqueous
Dispersions
Anmelder:Applicant:
Glanzstoff Köln G. m. b. H., WuppertalGlanzstoff Cologne G. m. B. H., Wuppertal
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Dr. Werner Koblitz, Köln-NippesDr. Werner Koblitz, Cologne trinkets
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an nachstehenden Beispielen im einzelnen erläutert.The process according to the invention is explained in detail using the examples below.
Abtrennung eines Pigments
Lösung a:Separation of a pigment
Solution a:
C. I. Pigment Red 7 nach Colour-Index 2. Auflage, 1956, Nummer 12420 (organische Pigmentdispersion etwa 20°/oig) wird mit Wasser verdünnt entsprechend etwa 2 g/l Pigment;CI Pigment Red 7 according to Color Index 2nd edition, 1956, No. 12420 (organic pigment dispersion is about 20 ° / o solution) is diluted with water corresponding to about 2 g / l of pigment;
Lösung b:Solution b:
Wasserlöslicher Celluloseäther wird bei 2O0C zu einer 1 gewichtsprozentigen Lösung gelöst.Water-soluble cellulose ether is dissolved at 2O 0 C in a 1 weight percent solution.
ml Lösung a plus 60 ml Lösung b werden unter Rühren im Wasserbad zum Sieden erhitzt. Die Ausfällung fällt in Flocken aus und läßt sich in einem Heiztrichter vom Filtrat leicht abfiltrieren. Die Abtrennung ist auch möglich durch ein Sieb von 0,4 mm Maschenweite. Die Flocken bilden ein Volumen von bis 7% der gesamten ursprünglichen Flüssigkeit. Das Filtrat ist klar und farblos.ml of solution a plus 60 ml of solution b are heated to boiling in a water bath while stirring. the Precipitation falls out in flakes and can easily be filtered off from the filtrate in a heating funnel. The separation is also possible through a sieve with a mesh size of 0.4 mm. The flakes form a volume of up to 7% of the total original liquid. The filtrate is clear and colorless.
Das gleiche Ergebnis wird z. B. erzielt mit:
C. I. Pigment Blue 15, Colour-Index-Nummer 74160, C. I. Vat Blue 4, Colour-Index-Nummer 69800,
Spinning YellowGGV,Colour-Index-Nummerll765.The same result is obtained e.g. B. achieved with:
CI Pigment Blue 15, Color Index Number 74160, CI Vat Blue 4, Color Index Number 69800,
Spinning YellowGGV, Color Index Number l765.
Die angegebenen Pigmente lassen sich von der wäßrigen Phase ohne Zugabe von Celluloseäther weder in der Hitze oder Kälte abfiltrieren noch abschleudern. The specified pigments can be removed from the aqueous phase without adding cellulose ether neither filter off in the heat or cold nor spin off.
Die Mischung aus 90 ml Lösung a plus 60 ml Lösung b enthält vor dem Erhitzen etwa 1,2 g/l Pigment und 4 g/l Celluloseäther. Die Trennung gelingt ebensogut, wenn die Pigmentdispersion auf das Zehnfache (entsprechend etwa 0,2 g/l) verdünnt war.The mixture of 90 ml solution a plus 60 ml solution b contains about 1.2 g / l before heating Pigment and 4 g / l cellulose ether. The separation succeeds just as well when the pigment dispersion on ten times (corresponding to about 0.2 g / l) was diluted.
609 750/284-609 750 / 284-
Beispiel 2
Abtrennung von MoS2 (0,16 g/l)Example 2
Separation of MoS 2 (0.16 g / l)
Lösung a:Solution a:
Eine MoS2-Öl-Dispersion etwa l,6%ig-wird mit Wasser verdünnt entsprechend etwa 0,16 g/l MoS2.A MoS 2 oil dispersion about 1.6% is diluted with water corresponding to about 0.16 g / l MoS 2 .
Lösung b:Solution b:
Wasserlöslicher Celluloseäther wird bei 20° C zu einer 1 gewichtsprozentigen Lösung gelöst.Water-soluble cellulose ether is dissolved at 20 ° C to form a 1 percent by weight solution.
6 ml Lösung a plus 4 ml Lösung b werden gemischt und im Wasserbad zum Sieden erhitzt. In dem ausgefällten Celluloseäther ist das MoS2 eingeschlossen. Das Filtrat ist klar.6 ml of solution a plus 4 ml of solution b are mixed and heated to the boil in a water bath. MoS 2 is included in the precipitated cellulose ether. The filtrate is clear.
Die Mischung aus 6 ml Lösung a plus 4 ml Lösung b enthält vor dem Erhitzen etwa 0,1 g/l MoS2 und 4 g/l Celluloseäther.The mixture of 6 ml of solution a plus 4 ml of solution b contains about 0.1 g / l MoS 2 and 4 g / l cellulose ether before heating.
Abtrennung von Ruß aus einer Rußdispersion
Lösung a:Separation of soot from a soot dispersion
Solution a:
Eine Rußdispersion (etwa 20%ig) wird mit Wasser verdünnt entsprechend etwa 2 g/l Ruß;A carbon black dispersion (approx. 20%) is diluted with water corresponding to approx. 2 g / l carbon black;
Lösung b:Solution b:
Wasserlöslicher Celluloseäther wird bei 2O0C zu einer 1 gewichtsprozentigen Lösung gelöst.Water-soluble cellulose ether is dissolved at 2O 0 C in a 1 weight percent solution.
90 ml Lösung a plus 60 ml Lösung b werden unter Rühren im Wasserbad zum Sieden erhitzt. Die Ausfällung fällt in Flocken aus und läßt sich vom Filtrat leicht abfiltrieren. Das Filtrat ist klar und farblos.90 ml of solution a plus 60 ml of solution b are heated to boiling in a water bath while stirring. The precipitation precipitates in flakes and can be easily filtered off from the filtrate. The filtrate is clear and colorless.
Beispiel 4
Abtrennung von Olein (2 g/l)Example 4
Separation of olein (2 g / l)
Emulsion 1:Emulsion 1:
50 g Olein plus 1,7 g eines Emulgators, der ein nichtionogenes Alkylphenoloxäthylat darstellt, werden bei 5O0C gemischt, anschließend mit Wasser auf 11 aufgefüllt und 10 Minuten mittels Mischsirene gemischt. Die Emulsion 1 enthält 50 g/l Olein und 1,7 g/l Emulgator.50 g olein plus 1.7 g of an emulsifier which is a nonionic Alkylphenoloxäthylat, are mixed at 5O 0 C, then filled with water at 11 and mixed for 10 minutes by means of mixing siren. Emulsion 1 contains 50 g / l olein and 1.7 g / l emulsifier.
Emulsion 2:Emulsion 2:
40 ml der Emulsion 1 werden mit Wasser auf 11 aufgefüllt und 10 Minuten mittels Mischsirene gemischt. Die Emulsion 2 enthält 2,0 g/l Olein und 0,068 g/l Emulgator.40 ml of emulsion 1 are made up to 11 with water and 10 minutes using a mixer siren mixed. Emulsion 2 contains 2.0 g / l olein and 0.068 g / l emulsifier.
60 ml der Emulsion 2 plus 40 ml einer 1 gewichtsprozentigen Lösung von wasserlöslichem Celluloseäther werden gemischt und im Wasserbad zum Sieden erhitzt. In dem ausgefällten Celluloseäther ist das Olein eingeschlossen. Das Filtrat ist klar.60 ml of Emulsion 2 plus 40 ml of a 1 percent by weight solution of water-soluble cellulose ether are mixed and heated to the boil in a water bath. This is in the precipitated cellulose ether Olein included. The filtrate is clear.
Die Mitfällung des Oleins durch den ausfallenden Celluloseäther zeigen die Bichromatwerte der reinen Olein-Emulsion und des Filtrats der Fällung, welche ein Maß für die organische Substanz darstellen.The co-precipitation of the olein by the precipitating cellulose ether shows the bichromate values of the pure ones Olein emulsion and the filtrate from the precipitation, which represent a measure of the organic substance.
BichromatverbrauchBichromate consumption
Olein-Emulsion 2 6,3 mlOlein emulsion 2 6.3 ml
Filtrat der Fällung 0,0 mlFiltrate of the precipitation 0.0 ml
Das Olein ist aus der Emulsion 2 ohne Zugabe von Celluloseäther weder in der Hitze durch Filtration noch durch Zentrifugieren klar abtrennbar.The olein is from the emulsion 2 without adding cellulose ether neither in the heat by filtration still clearly separable by centrifugation.
Löst man zwecks Wiedergewinnung von Olein die Ausfällung wieder in kaltem Wasser, so kann man das Olein durch Abschleudern weitgehend abtrennen, jedoch nicht vollständig. Die Flüssigkeit bleibt trübe.If you redissolve the precipitate in cold water for the purpose of recovering olein, you can To a large extent, separate the olein by spinning it off, but not completely. The liquid remains cloudy.
Beispiel 5
Abtrennung von Spindelöl (2,5 g/l)Example 5
Separation of spindle oil (2.5 g / l)
Emulsion 1:Emulsion 1:
4,5 g eines Emulgators, der eine Kombination eines nichtionogenen aliphatischen Polyglykolesters und -äthers darstellt, und 4,5 g Wasser werden gut vermischt. Zu 4,5 g dieser Mischung werden langsam unter starkem Rühren tropfenweise 22,5 g Spindelöl gegeben (Emulgator zu Spindelöl == 1:10). Aus diesem Ansatz wird durch Zugeben von 400 g Wasser ein Stammansatz hergestellt (53 g/l Spindelöl, 5,3 g/I Emulgator). 4.5 g of an emulsifier which is a combination of a nonionic aliphatic polyglycol ester and ethers, and 4.5 g of water are mixed well. To 4.5 g of this mixture 22.5 g of spindle oil are slowly added dropwise with vigorous stirring (add emulsifier Spindle oil == 1:10). This approach becomes a stock batch is prepared by adding 400 g of water (53 g / l spindle oil, 5.3 g / l emulsifier).
Emulsion 2:Emulsion 2:
Ein Teil des Stammansatzes wird verdünnt auf 2,5 g/l Spindelöl und 0,25 g/l Emulgator.Part of the stock batch is diluted to 2.5 g / l spindle oil and 0.25 g / l emulsifier.
60 ml der Spindelöl-Emulsion (2,5 g/i) plus 40 ml Celluloseätherlösung (1 gewichtsprozentig) werden gemischt und im Wasserbad zum Sieden erhitzt. In dem ausgefällten Celluloseäther ist das Spindelöl eingeschlossen. Das Filtrat ist nur noch schwach trübe.60 ml of the spindle oil emulsion (2.5 g / i) plus 40 ml Cellulose ether solution (1 percent by weight) are mixed and heated to boiling in a water bath. In The spindle oil is enclosed in the precipitated cellulose ether. The filtrate is only slightly cloudy.
Die Mitfällung des Spindelöle durch den ausfallenden Celluloseäther zeigen die Bichromatwerte der reinen Spindelöl-Emulsion und des Filtrats der Fällung, welche ein Maß für die organische Substanz darstellen.The co-precipitation of the spindle oil by the precipitating cellulose ether is shown by the bichromate values the pure spindle oil emulsion and the filtrate of the precipitation, which are a measure of the organic substance represent.
BichromatverbrauchBichromate consumption
Spindelöl-Emulsion (2,5 g/l) 6,3 mlSpindle oil emulsion (2.5 g / l) 6.3 ml
Filtrat der Fällung 0,5 mlFiltrate of the precipitation 0.5 ml
Die restliche organische Substanz (0,5 ml Bichromatverbrauch) in dem Filtrat der Fällung dürfte zum größten Teil von dem Emulgator herrühren, der nicht mitgefällt wird.The remaining organic matter (0.5 ml of bichromate consumption) in the filtrate is likely to precipitate for the most part from the emulsifier that is not precipitated.
Claims (2)
Patentschrift Nr. 5850 des Amtes für Erfindung- und Patentwesen in der sowjetischen Besatzungszone Deutschlands.Considered publications:
Patent No. 5850 of the Office for Invention and Patents in the Soviet Zone of Occupation in Germany.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEG38551A DE1231673B (en) | 1963-08-26 | 1963-08-26 | Process for the separation of finely dispersed solid and liquid particles from aqueous dispersions |
| GB3285564A GB1022606A (en) | 1963-08-26 | 1964-08-12 | A process for the rapid and quantitative separation of ultra-finely dispersed solid and liquid particles from aqueous dispersions |
| FR985775A FR1404384A (en) | 1963-08-26 | 1964-08-20 | Process for separating very finely dispersed solid and fluid particles from the aqueous phase |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEG38551A DE1231673B (en) | 1963-08-26 | 1963-08-26 | Process for the separation of finely dispersed solid and liquid particles from aqueous dispersions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1231673B true DE1231673B (en) | 1967-01-05 |
Family
ID=7125927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEG38551A Pending DE1231673B (en) | 1963-08-26 | 1963-08-26 | Process for the separation of finely dispersed solid and liquid particles from aqueous dispersions |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1231673B (en) |
| GB (1) | GB1022606A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0140044A2 (en) * | 1983-09-15 | 1985-05-08 | Aktiengesellschaft Hoechst | Process to avoid the formation of tartaric acid in beverages |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE5850C (en) * |
-
1963
- 1963-08-26 DE DEG38551A patent/DE1231673B/en active Pending
-
1964
- 1964-08-12 GB GB3285564A patent/GB1022606A/en not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE5850C (en) * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0140044A2 (en) * | 1983-09-15 | 1985-05-08 | Aktiengesellschaft Hoechst | Process to avoid the formation of tartaric acid in beverages |
| EP0140044A3 (en) * | 1983-09-15 | 1986-07-09 | Aktiengesellschaft Hoechst | Process to avoid the formation of tartaric acid in beverages |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1022606A (en) | 1966-03-16 |
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