DE1223569B

DE1223569B - Device for determining the layer thickness by beta-irradiation and measuring the backscattered characteristic X-ray radiation

Info

Publication number: DE1223569B
Application number: DEC24918A
Authority: DE
Inventors: Jean-Claude Tanguy
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1960-09-08
Filing date: 1961-08-21
Publication date: 1966-08-25

Description

Vorrichtung zur Schichtdickenbestimmung durch XB-Bestrahlung und Messung der rückgestreuten charakteristischen Röntgenstrahlung Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Bestimmen der Stärke einer mittels einer Betastrahlenquelle bestrahlten Metallschicht durch Messen der rückgestreuten Strahlung einer charakteristischen Röntgenlinie des Schichtmetalls, bestehend aus einer die Betastrahlenquelle und den Träger der Metallschicht enthaltenden Bestrahlungskammer mit einem von dieser abzweigenden geraden Austritt für die von der bestrahlten Metallschicht rückgestreute Strahlung zwecks Zuleitung zur Zählkammer eines Proportionalzählers, sowie einem Magneten zum Ablenken und Fernhalten der in dieser Strahlung enthaltenen störenden Betateilchen von der Zählkanrrner, wobei zwischen Bestrahlungskammer und Zählkammer des Proportionalzählers eine direkte Verbindung besteht.Device for determining layer thickness by XB irradiation and measurement the backscattered characteristic X-ray radiation The invention relates to a device for determining the strength of a by means of a beta radiation source irradiated metal layer by measuring the backscattered radiation of a characteristic X-ray line of the layered metal, consisting of a beta radiation source and the radiation chamber containing the carrier of the metal layer with one of these branching straight exit for the backscattered from the irradiated metal layer Radiation for the purpose of supplying the counting chamber of a proportional counter and a Magnets to deflect and keep away the disturbing elements contained in this radiation Beta particles from the counting device, between the irradiation chamber and the counting chamber the proportional counter has a direct connection.

Für die zerstörungsfreie Schichtdickenbestimmung unter Verwendung einer Betastrahlenquelle wurde bereits eine Vorrichtung bekannt, die im wesentlichen durch einen Metallblock gebildet wird, der zwei zueinander senkrechte Kanäle aufweist, an deren Treffpunkt sich die Meßprobe befindet. In der Verlängerung des einen Kanals ist eine Betastrahlenquelle angeordnet und durch den anderen Kanal wird ein Bündel der von der Probe gestreuten Strahlung ausgeblendet, aus dem die rückgestreuten Betateilchen durch magnete Ablenkung ausgesondert werden. Die vom Magnetfeld nicht beeinflußte Röntgenstrahlung tritt durch ein dünnes Fenster in den Zählraum eines Proportionalzählers und wird registriert, wobei die interessierende Strahlung mit Hilfe eines Einkanal-Impulshöhenanalysators selektiv nachgewiesen wird. For the non-destructive determination of layer thickness using a beta radiation source, a device has already been known which essentially is formed by a metal block that has two mutually perpendicular channels, at whose meeting point the test sample is located. In the extension of one of the canals a beta ray source is placed and through the other channel becomes a beam the radiation scattered by the sample is hidden, from which the backscattered Beta particles are separated out by magnet deflection. Not those from the magnetic field Influenced X-rays enter the counting room of one through a thin window Proportional counter and is registered, taking the radiation of interest with Is detected selectively with the aid of a single-channel pulse height analyzer.

Dabei wird das Unterscheidungsvermögen der Anordnung zwischen Atomen der zu bestimmenden Schicht und Atomen ihrer Unterlage, deren Ordnungszahlen relativ eng beieinanderliegen, durch Einbringen eines dünnen geeignet absorbierenden Filters in den Strahlengang der Streustrahlung verbessert.Thereby the ability to distinguish the arrangement between atoms the layer to be determined and the atoms of their base, their atomic numbers relative close together by inserting a thin, suitable absorbent filter improved in the beam path of the scattered radiation.

Die Anwendbarkeit dieser Vorrichtung ist begrenzt auf den Nachweis von Elementen mit einer Ordnungszahl über etwa 18. Für kleinere Ordnungszahlen ist die Absorption der Röntgenstrahlung durch das meist aus Beryllium bestehende Fenster hinderlich, und Luftdruckschwankungen beeinflussen den Anteil der in der Luft vor ihrem Eintritt in den Zähler absorbierten Röntgenstrahlung, da bei dieser Vorrichtung alle Teile außer dem Proportionalzähler in Luft angeordnet sind. Der Weg der Streustrahlung in Luft läßt sich dabei wegen des zur Ausblendung der rückgestreuten Betateilchen erforderlichen Magnetfeldes nicht beliebig verkleinern. The applicability of this device is limited to evidence of elements with an ordinal number above about 18. For smaller ordinal numbers, is the absorption of X-rays through the window, which is usually made of beryllium obstructive, and air pressure fluctuations affect the proportion of in the air above their entry into the counter absorbed X-rays, as in this device all parts except the proportional counter are arranged in the air. The path of scattered radiation can be in air because of the masking out of the backscattered beta particles Do not reduce the required magnetic field arbitrarily.

Das Problem der für den Nachweis von Elementen mit niedriger Ordnungszahl hinderlichen Absorption der charakteristischen Strahlung in Luft und durch das Fenster des Nachweisorgans ist bereits auf dem verwandten Gebiet der Röntgenfluoreszenzanalyse bekannt. Man behilft sich hier damit, daß man Strahlenquelle, Untersuchungsprobe, Kristallgoniometer, Blende und Detektor in einen gemeinsamen abgeschlossenen Raum aus Analysen- und Meßkammer einbringt, dessen Atmosphäre geeignet geregelt wird; oder aber man sorgt durch Druckstufenstrecken zwischen Probe und dem umgrenzten Weg der Streustrahlung und vorzugsweise auch zum Strahlungsdetektor hin für eine weitgehende Evakuierung des Streustrahlenweges und den Fortfall des Detektorfensters und damit für die notwendige Verminderung der störenden Strahlungsabsorption. The problem of for the detection of elements with low atomic number obstructive absorption of the characteristic radiation in the air and through the window of the detection organ is already in the related field of X-ray fluorescence analysis known. One makes do with the fact that one radiation source, test sample, Crystal goniometer, diaphragm and detector in a shared closed room brings in from the analysis and measuring chamber, the atmosphere of which is suitably regulated; or else you take care of the pressure level sections between the sample and the delimited Path of the scattered radiation and preferably also to the radiation detector for a extensive evacuation of the scattered radiation path and the elimination of the detector window and thus for the necessary reduction in the disruptive absorption of radiation.

Beide Lösungen sind für die Schichtdickenmessung nicht sonderlich geeignet: Der mit dem Probenwechsel verbundene Zeitaufwand für das Evakuieren von Analysen- und Meßkammer, Reinigen des Raumes zur Beseitigung von eingeschleppten Fremdgasen und Einstellung der gewünschten Zählgasmischung ist verglichen mit der Dauer einer Röntgenfluoreszenzanalyse angemessen, für Schichtdickenmessungen aber, insbesondere bei serienmäßiger Durchführung, außerordentlich hinderlich. Die zweite Lösung, d. h. der Betrieb mit geregelten Druckstufenstrecken, erfordert einen erheblichen apparativen Aufwand, und die Ausdehnung des Meßbereiches der an die Druckstufenstrecke angrenzenden Probe, über den gemittelt werden kann, ist naturgemäß sehr klein. Both solutions are not particularly good for layer thickness measurement suitable: The time required to evacuate the sample when changing the sample Analysis and measuring chamber, cleaning of the room to remove imported goods Foreign gases and setting of the desired counting gas mixture is compared with that The duration of an X-ray fluorescence analysis is appropriate, but for layer thickness measurements, especially when carried out in series, extremely obstructive. The second Solution, d. H. Operation with regulated pressure stage routes requires a considerable amount expenditure on apparatus, and the extension of the measuring range of the pressure stage section The adjacent sample, which can be averaged over, is naturally very small.

Ziel der Erfindung ist daher eine Vorrichtung zur Schichtdickenmessung mittels einer Betastrahlenquelle in möglichst einfacher, handlicher Bauweise, mit der auch Schichten aus Materialien mit niedriger Ordnungszahl bestimmt werden können, indem eine Begrenzung des Streustrahlenweges und Einstellung einer bestimmten Gaszusammensetzung in diesem Raum vorgesehen wird, bei der aber die Meßproben leicht gewechselt werden können, ohne daß die Gasmischung in diesem Raum beeinträchtigt wird. The aim of the invention is therefore a device for measuring layer thickness by means of a beta radiation source in the simplest possible, manageable design, with which also layers made of materials with a low atomic number can be determined, by limiting the scattered radiation path and setting a certain gas composition is provided in this room, but in which the test samples are easily changed can without affecting the gas mixture in this space.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung der genannten Art ist zu diesem Zweck dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlungskammer zur Trennung ihrer Verbindung mit der Zählkammer des Proportionalzählers zwischen dem Träger der Strahlenquelle und dem an die Kammer dichtend ansetzbaren Träger der Metallschicht einen ringförmigen Innenflansch aufweist, gegen den eine Ringdichtung am unteren Ende des Strahlenquellenträgers durch einen Schrauben-Muttermechanismus anpreßbar ist. The inventive device of the type mentioned is related to this Purpose characterized in that the irradiation chamber to separate its connection with the counting chamber of the proportional counter between the carrier of the radiation source and the carrier of the metal layer, which can be attached to the chamber in a sealing manner, is an annular one Has inner flange against which a ring seal at the lower end of the radiation source carrier can be pressed by a screw-nut mechanism.

Die Vorrichtung ist insbesondere zur Bestimmung und Überwachung der Schichtdicke von Überzügen bzw. Abscheidungen auf kleinen Gegenständen geeignet, wobei Materialien mit beliebig kleiner Ordnungszahl untersucht werden können. Der apparative Aufwand ist gering und die Handhabung rasch, einfach und sicher und insbesondere der Schichtdickenmessung in größerer Zahl angepaßt. The device is in particular for determining and monitoring the Layer thickness of coatings or deposits on small objects suitable, whereby materials with arbitrarily small atomic numbers can be examined. Of the Apparatus expenditure is low and the handling is quick, simple and safe and in particular adapted to the layer thickness measurement in larger numbers.

Die Erfindung ist im folgenden an Hand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die angefügte schematische Zeichnung ergänzend beschrieben. The invention is shown below on the basis of an exemplary embodiment with reference to the attached schematic drawing.

Die Zeichnung zeigt die Meßprobe aus einer Grundplatte 1 mit der zu messenden Metallschicht 2, die in eine Bestrahlungskammer 3 aus Leichtmetall mittels eines Probenträgers 4 eingebracht wird, der den unteren Bereich der Bestrahlungskammer 3 mittels eines mit einer Schraube 6 versehenen Bügels 5 hermetisch verschließt. Für die Abdichtung sorgt eine Dichtung 7. Der untere Bereich der Bestrahlungskammer steht mit einem geraden Rohr 8 in Verbindung, das zwischen den Polen eines Elektromagneten 9 hindurchläuft und an das Gehäuse des Proportionalzählers 10 dicht angesetzt ist. Die radioaktive Quelle 11, die im vorliegenden Fall durch ein Isotop mit langer Halbwertzeit gebildet wird, ist im Innern eines Trägers 12 angeordnet, der mit einem Stopfen 13 versehen ist, und im Inneren der Bestrahlungskammer 3 gleitend bewegt werden kann. Durch die Dichtungen 14 und 15 wird die Abdichtung zwischen dem Quellenträger und der Bestrahlungskammer gewährleistet. The drawing shows the test sample from a base plate 1 with the to be measured metal layer 2, which in an irradiation chamber 3 made of light metal is introduced by means of a sample carrier 4, which covers the lower region of the irradiation chamber 3 hermetically sealed by means of a bracket 5 provided with a screw 6. A seal 7 ensures sealing. The lower area of the irradiation chamber is in communication with a straight tube 8 which extends between the poles of an electromagnet 9 runs through and is attached tightly to the housing of the proportional counter 10. The radioactive source 11, in the present case by an isotope with long Half-life is formed is arranged inside a carrier 12, which is with a Stopper 13 is provided and slid inside the irradiation chamber 3 can be. The seal between the source carrier is achieved by the seals 14 and 15 and the irradiation chamber.

Eine Dichtung 16 sorgt für die Abdichtung des Stopfens 13. Eine Schraube 17, die in einen Bügel 18 eingesetzt ist, greift mit ihrem Ende in den Stopfen 13 ein und ermöglicht das Annähern oder Entfernen des Strahlenquellenträgers und also der Strahlungsquelle an die bzw. von der Probe. Die äußerste Stellung des Strahlenquellenträgers gegenüber der Probe ermöglicht außerdem den hermetischen Abschluß des geraden Rohres 8 gegenüber der äußeren Atmosphäre bei einem Probenwechsel. Die Abdichtung des Raumes wird dann durch eine Dichtung 19 gewährleistet, die gegen den ringförmigen Inneriflausch 20 gepreßt wird, an dessen gegenüberliegender Fläche die Meßprobe während der Messung anliegt.A seal 16 seals the plug 13. A screw 17, which is inserted into a bracket 18, engages with its end in the plug 13 one and enables the approach or removal of the radiation source carrier and thus the radiation source to or from the sample. The outermost position of the radiation source carrier with respect to the sample also enables the straight tube to be hermetically sealed 8 compared to the external atmosphere when changing samples. The sealing of the room is then ensured by a seal 19, which against the annular Inneriflausch 20 is pressed, on the opposite surface of the sample during the measurement is present.

Der Probenwechsel gestaltet sich also bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung denkbar einfach: Der Strahlenquellenträger 12 wird durch Betätigen der Schraube 17 nach unten bewegt bis zum Anschlag an dem ringförmigen Innenflansch 20, wobei die Dichtung 19 für einen hermetischen Abschluß sorgt. Durch Betätigung der Schraube 6 kann nun die Meßprobe 1-2 ohne weiteres ausgewechselt-werden, ohne daß eine merkliche Änderung der Gaszusammensetzung in der Bestrahlungskammer 3 im Rohr 8 und im Proportionalzähler 10 festgestellt wird, wenn die Verbindung zwischen Betrahlungskammer und Proportionalzähler durch Betätigen der Schraube 17 für eine neue Messung wieder freigegeben wird. The sample change takes place in the device according to the invention Very simple: The radiation source carrier 12 is activated by pressing the screw 17 moved down to the stop the annular inner flange 20, wherein the seal 19 provides a hermetic seal. By operating the screw 6, the test sample 1-2 can now easily be exchanged without any noticeable Change in the gas composition in the irradiation chamber 3 in the pipe 8 and in the proportional counter 10 is determined when the connection between radiation chamber and proportional counter is released again for a new measurement by actuating the screw 17.

Der Proportionalzähler 10, der über ein zwischen den Polen eines Magneten 9 angeordnetes gerades Rohr 8 mit der Bestrahlungskammer 3 verbunden ist, kann mit Anschlüssen für die Zuführung von Gas zur Einstellung oder Erneuerung der Gasatmosphäre des Zählers und der Bestrahlungskammer versehen sein. The proportional counter 10, which has a between the poles of a Magnet 9 arranged straight tube 8 is connected to the irradiation chamber 3, can be equipped with connections for the supply of gas for adjustment or renewal of the Be provided gas atmosphere of the counter and the irradiation chamber.

Er wird in üblicher Weise mit Hochspannung versorgt und die abgegebenen Impulse werden nach Verstärkung durch einen Vorverstärker mit einem Einkanal-Impulshöhenanalysator analysiert bzw. registriert.It is supplied with high voltage in the usual way and the output After amplification by a preamplifier, pulses are generated using a single-channel pulse height analyzer analyzed or registered.

Der Druck des Füllgases, das z. B. aus 90 "/o Argon und 10 4/n Methan bestehen kann, wird für jede nachzuweisende Röntgenstrahlenenergie optimal gewählt, wobei die Absorption der interessierenden Strahlung im Raum vor dem Zähler und im Zähler selbst zu berücksichtigen ist, denn die Zählausbeute hängt nicht nur vom optimalen Druck, sondern auch vom Verhältnis der Strahlenwege in und vor dem Zähler ab; der Strahlenweg vor dem Zähler wird möglichst klein gehalten. The pressure of the filling gas, the z. B. from 90 "/ o argon and 10 4 / n methane can exist is optimally selected for each X-ray energy to be detected, the absorption of the radiation of interest in the space in front of the meter and in the The meter itself must be taken into account, because the counting yield does not only depend on the optimal pressure, but also on the ratio of the beam paths in and in front of the meter away; the beam path in front of the meter is kept as small as possible.

Claims

Claim: Device for determining the strength of a means a beta radiation source irradiated metal layers by measuring the backscattered Radiation of a characteristic X-ray line of the layered metal, consisting of an irradiation chamber containing the beta radiation source and the carrier of the metal layer with a straight exit branching off from this for that of the irradiated metal layer backscattered radiation for the purpose of supplying the counting chamber of a proportional counter, as well as a magnet to deflect and keep away the contained in this radiation interfering beta parts from the counting chamber, between the irradiation chamber and Counting chamber of the proportional counter there is a direct connection, d a d u r c h g e - indicates that the irradiation chamber (3) to separate its connection (8) with the counting chamber (10) of the proportional counter between the carrier (12) of the Radiation source (11) and the carrier (4) which can be attached to the chamber (3) in a sealing manner Metal layer (2) has an annular inner flange (20) against which one Ring seal (19) at the lower end of the radiation source carrier (12) by means of a screw-nut mechanism (17, 18) can be pressed.

Considered publications: German Patent Specifications No. 643 828, 938 934, 962206; German Auslegeschriften Nos. 1068 032, 1076380, 1086901; British Patent Nos. 579 202, 637471; U.S. Patent No. 2,749,505.