DE102005048644A1

DE102005048644A1 - Surface weight or chemical composition determination procedure uses primary high energy X rays to generate secondary emission of material sample and converter

Info

Publication number: DE102005048644A1
Application number: DE102005048644A
Authority: DE
Inventors: Ludwig Zerle
Original assignee: Mahlo GmbH and Co KG
Current assignee: Mahlo GmbH and Co KG
Priority date: 2005-05-03
Filing date: 2005-10-11
Publication date: 2006-11-16
Also published as: WO2006125696A1

Abstract

A surface weight or chemical composition determination procedure uses primary high energy X rays (20), which interact with a moving (60) material sample (5) and a radiation converter behind it, to produce secondary radiation emissions respectively scattered by the material and transmitted to a detector (30) which separates them using energy specific and material spectrum filtering (80). Independent claims are included for equipment using the procedure.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung eines Flächengewichtes und/oder einer chemischen Zusammensetzung einer geförderten Materialprobe nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Anordnung hierfür nach dem Oberbegriff des Anspruchs 6.The The invention relates to a method for determining a basis weight and / or a chemical composition of a conveyed material sample according to the preamble of claim 1 and an arrangement therefor according to the Preamble of claim 6.

Aus dem Stand der Technik ist bekannt, im Rahmen eines Fertigungsprozesses geförderte Materialproben mit Röntgenstrahlung zu beaufschlagen und aus einer Messung der materialspezifischen Röntgenabsorption oder -reflexion das Flächengewicht der Materialproben, insbesondere von Bahnen oder Einzelteilen auf einem Fließband, zu bestimmen.Out The prior art is known in the context of a manufacturing process funded Material samples with X-radiation and from a measurement of the material-specific X-ray absorption or -reflection the basis weight the material samples, in particular of webs or individual parts an assembly line, to determine.

Die geprüfte Materialprobe wird bei einer Reflexionsmessung einseitig an einem Sensor vorbeigeführt. Bei einer Messung in Transmission durchläuft die Materialprobe einen Messspalt zwischen zwei zu einer Sensoreinheit gehörenden Messköpfen. Die erste Vorgehensweise nutzt zur Flächengewichtsbestimmung den von dem zu messenden Material gestreuten Strahlungsanteil, während die zweite Methode hierzu den vom Material durchgelassenen und nicht absorbierten Anteil der Strahlung verwendet.The tested Material sample is in a reflection measurement on one side of a Sensor passed. When measured in transmission, the material sample goes through one Measuring gap between two belonging to a sensor unit measuring heads. The first approach uses the basis weight determination the from the material to be measured scattered radiation component, while the second method for this the material passed through and not absorbed portion of the radiation used.

In der EP 0 402 456 1 wird eine Vorrichtung beschrieben, bei der eine Strahlungsquelle und eine Detektoranordnung in einem einseitig über die Materialbahn geführtem Sensorkopf untergebracht sind. Der Sensorkopf beaufschlagt die Materialbahn mit Röntgenstrahlung, während die Detektoranordnung die vom Material zurückgestreute Röntgenstrahlung registriert und misst. Bei einer derartigen Anordnung besteht jedoch immer das Problem, dass Variationen des Abstandes zwischen Sensor und Materialbahn aufgrund fertigungsbedingter Vibrationen oder Flatterbewegungen zu unerwünschten Signalschwankungen und somit zu Messungenauigkeiten führen können. Weiterhin weist diese Messgeometrie die nachteilige Eigenschaft auf, dass bei der Messung von Materialien mit geringem Flächengewicht aufgrund der geringen Intensität der zurückgestreuten Strahlung eine hohe relative statistische Messunsicherheit in Kauf genommen werden muss.In the EP 0 402 456 1 a device is described in which a radiation source and a detector arrangement are accommodated in a sensor head guided on one side over the material web. The sensor head acts on the material web with X-radiation, while the detector arrangement registers and measures the X-radiation scattered back by the material. In such an arrangement, however, there is always the problem that variations in the distance between the sensor and the web due to production-related vibrations or flutter movements can lead to unwanted signal fluctuations and thus to measurement inaccuracies. Furthermore, this measurement geometry has the disadvantageous property that a high relative statistical measurement uncertainty must be taken into account when measuring materials with a low basis weight due to the low intensity of the backscattered radiation.

Dieses Problem tritt bei der Verwendung eines aus zwei gegenüberliegenden Messköpfen bestehenden Sensors nicht auf. Bei dieser Messgeometrie enthält der erste Messkopf die Strahlungsquelle der Röntgenstrahlung, während der zweite Messkopf die Detektoranordnung umfasst. Auch bei einer vergleichsweise mäßigen Absorption der Röntgenstrahlung bei dünnen Materialproben werden trotzdem hinreichend aussagekräftige Detektorsignale für eine ausreichende statistische Auswertung erreicht. Der Nachteil dieser Anordnung besteht jedoch in dem hohen technischen Aufwand, der für die exakte Ausrichtung und gegenseitige Justierung der beiden Messköpfe erforderlich ist. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn diese mit Hilfe einer Traversiereinrichtung über die laufende Warenbahn geführt werden sollen.This Problem occurs when using one of two opposite probes existing sensor does not open. For this measurement geometry contains the first Measuring head, the radiation source of X-rays, during the second measuring head comprises the detector arrangement. Even with a comparatively moderate absorption the X-ray radiation in thin Material samples nevertheless become sufficiently meaningful detector signals for one sufficient statistical evaluation achieved. The disadvantage of this Arrangement, however, consists in the high technical complexity required for the exact Alignment and mutual adjustment of the two measuring heads required is. This is especially the case when using a Traversing over the moving web are guided should.

Es besteht somit die Aufgabe, ein Verfahren zur Bestimmung eines Flächengewichtes und/oder einer chemischen Zusammensetzung einer geförderten Materialprobe anzugeben, das die Nachteile beider aus dem Stand der Technik bekannten Messgeometrien möglichst minimiert und die Vorteile der genannten Geometrien kombiniert.It Thus, the object is a method for determining a basis weight and / or a chemical composition of a subsidized Specify material sample that the disadvantages of both from the state the technology known measuring geometries minimized as possible and the benefits combined geometries.

Es besteht weiterhin die Aufgabe, eine Anordnung zur Bestimmung eines Flächengewichtes und/oder einer chemischen Zusammensetzung einer geförder ten Materialprobe anzugeben, die die Nachteile der genannten Messgeometrien weitgehend beseitigt, aufwandsarm in eine bereits bestehende Fertigungsanlage zu implementieren ist, und eine zuverlässige und exakte Flächengewichtsbestimmung, bzw. eine Bestimmung der chemischen Zusammensetzung der geförderten Materialprobe unter großtechnischen Fertigungsbedingungen mit hohen Stück- oder Durchlaufzahlen gewährleistet.It There remains the task of an arrangement for determining a Basis weight and / or indicate a chemical composition of a sample of material being transported, which largely eliminates the disadvantages of the mentioned measuring geometries, Low-effort to implement in an existing manufacturing plant is, and a reliable one and exact basis weight determination, or a determination of the chemical composition of the subsidized Material sample under large-scale Guaranteed production conditions with high piece or cycle numbers.

Hinsichtlich des Verfahrensaspektes wird diese Aufgabe mit einem Verfahren zur Bestimmung eines Flächengewichtes und/oder einer chemischen Zusammensetzung einer geförderten Materialprobe mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.Regarding of the method aspect, this object is achieved by a method for Determination of basis weight and / or a chemical composition of a subsidized Material sample solved with the features of claim 1.

Die Lösung der Aufgabe hinsichtlich des Vorrichtungsaspektes wird mit einer Anordnung zur Bestimmung eines Flächengewichtes und/oder einer chemischen Zusammensetzung mit den Merkmalen des Anspruchs 6 gelöst. Die jeweiligen Unteransprüche enthalten zweckmäßige bzw. vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. der Anordnung.The solution The task in terms of the device aspect is with a Arrangement for determining a basis weight and / or a chemical Composition solved with the features of claim 6. The respective subclaims contain appropriate or advantageous embodiments of the method or the arrangement.

Erfindungsgemäß ist das Verfahren durch folgende Verfahrensschritte gekennzeichnet: Es wird eine Primärstrahlung in Form von Röntgenstrahlung aus einer primären Röntgenquelle emittiert. Die Primärstrahlung trifft auf die Materialprobe. Ein erster Teil der Primärstrahlung tritt ungestört durch die Materialprobe und trifft auf einen hinter der Materialprobe angeordneten Strahlungskonverter. Ein zweiter der Teil der auf die Materialprobe treffenden Primärstrahlung wird von der Materialprobe gestreut und diffus reflektiert. Dieser sekundäre Strahlungsanteil wird als Materialstrahlung bezeichnet. Sie wird in einer Detektoranordnung detektiert und ausgewertet. Der auf den Strahlungskonverter treffende Teil der Primärstrahlung wird ebenfalls diffus reflektiert oder im Strahlungskonverter absorbiert. Der von dem Strahlungskonverter diffus reflektierte Strahlungsanteil wird als Konverterstrahlung bezeichnet und tritt in Transmission durch die Materialprobe. Er wird ebenfalls in einer Detektoranordnung detektiert und ausgewertet.According to the invention, the method is characterized by the following method steps: A primary radiation in the form of X-ray radiation is emitted from a primary X-ray source. The primary radiation hits the material sample. A first part of the primary radiation passes undisturbed through the material sample and strikes a radiation converter arranged behind the material sample. A second of the part of the primary radiation striking the material sample is scattered by the material sample and diffusely reflected. This secondary radiation component is referred to as material radiation. She is in egg ner detector array detected and evaluated. The incident on the radiation converter part of the primary radiation is also diffusely reflected or absorbed in the radiation converter. The radiation component diffusely reflected by the radiation converter is called converter radiation and passes through the material sample in transmission. It is also detected and evaluated in a detector arrangement.

In dieser Anordnung stellt der Strahlungskonverter somit eine sekundäre Strahlungsquelle für eine Messung in der bekannten Transmissionsgeometrie dar. Faktisch handelt es sich jedoch, weil sich sowohl die primäre Röntgenquelle, als auch die Detektoranordnung auf einer Seite der Materialbahn befin den, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren allerdings um eine Messung mit einer einseitig angebrachten Messanordnung. Der Strahlungskonverter wirkt ähnlich wie ein Spiegel als eine nur passiv wirkende Röntgenquelle, die aufwandsarm in einer einfachen Weise hinter der Materialprobe befestigt werden kann. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird einerseits die einfach zu justierende einseitige Messgeometrie aus Strahlungsquelle und Detektoranordnung verwendet, andererseits aber faktisch in der gegenüber Abstandsschwankungen und Flatterbewegungen der Materialprobe unbeeinflussten Transmissionsgeometrie gemessen. Zudem bietet der Strahlungskonverter die Möglichkeit, das Spektrum der für den Messvorgang benutzten Sekundärstrahlung gezielt zu beeinflussen.In this arrangement, the radiation converter thus provides a secondary radiation source for one Measurement in the known transmission geometry. Actually acts However, it is because both the primary X-ray source and the detector array on one side of the material web befin, in the inventive method however, a measurement with a single-sided measuring arrangement. The radiation converter has a similar effect like a mirror as a passive passive X-ray source, which requires little effort be attached in a simple way behind the material sample can. In the method according to the invention is on the one hand the easy-to-adjust one-sided measuring geometry Radiation source and detector arrangement used, but on the other hand in fact in the opposite Distance fluctuations and flutter movements of the material sample uninfluenced transmission geometry measured. In addition, the radiation converter offers the possibility the spectrum of for secondary radiation used in the measurement process to influence specifically.

Allgemein weist die Sekundärstrahlung Strahlungsanteile auf, die ein materialspezifisches charakteristisches Energiespektrum beinhalten. Es besteht daher die Möglichkeit für eine gezielte Messaufgabe den Strahlungskonverter aus einem Material auszuführen, dessen charakteristisches Energiespektrum besonders aufschlussreiche Detektorsignale erzeugt.Generally the secondary radiation has radiation components which is a material-specific characteristic energy spectrum include. It is therefore possible for a targeted measurement task to carry out the radiation converter of a material whose characteristic energy spectrum particularly revealing detector signals generated.

Zweckmäßigerweise wird in der Detektoranordnung ein aus dem Einfluss der Materialprobe resultierender Materialstrahlungsanteil der Sekundärstrahlung von einem aus dem Einfluss des Strahlungskonverters resultierenden Konverterstrahlungsanteil absepariert.Conveniently, becomes in the detector arrangement from the influence of the material sample resulting material radiation fraction of the secondary radiation from one resulting from the influence of the radiation converter Converter radiation component is separated.

Bei einer ersten zweckmäßigen Vorgehensweise wird die Separation des Materialstrahlungsanteils durch eine energieselektive Detektierung der Sekundärstrahlung in Verbindung mit einer nachfolgenden elektronischen Datenverarbeitung ausgeführt. Die Separation kann im einfachsten Fall eine Subtraktion des materialspezifischen Konverterstrahlungsanteils sein oder differenziertere Rechenverfahren umfassen, bei denen vorkommende Parameter durch vorherige Kalibrierungen bestimmt werden müssen.at a first appropriate course of action is the separation of the material radiation component by an energy-selective Detection of the secondary radiation in connection with a subsequent electronic data processing executed. In the simplest case, the separation can be a subtraction of the material-specific Converter radiation component or more sophisticated calculation methods include, where occurring parameters by previous calibrations must be determined.

Bei einer zweiten Vorgehensweise wird die Separation des Materialstrahlungsanteils durch eine in den Strahlengang eingeschobene, das materialspezifische Strahlungsspektrum des Strahlungskonverters absorbierende Filtereinrichtung ausgeführt. Die Filtereinrichtung sorgt dafür, dass der Konverterstrahlungsanteil nicht in die Detektoranordnung gelangt.at a second approach is the separation of the material radiation component by an inserted into the beam path, the material-specific radiation spectrum the radiation converter absorbing filter device executed. The Filter device ensures that the converter radiation component is not in the detector arrangement arrives.

Bei einer dritten Vorgehensweise wird die Separation von Konverter- und Materialstrahlungsanteil durch eine geeignete geometrische Anordnung zwischen primärer Röntgenquelle, Materialprobe, Strahlungskonverter und Detektoranordnung ausgeführt. Dabei ist Voraussetzung, dass die Streuzonen, Messflecke oder Strahlflecke, an denen die Primärstrahlung auf die Materialprobe trifft, örtlich hinreichend weit voneinander getrennt sind, damit nur einer von beiden Strahlungsanteilen, d.h. der Materialstrahlungsanteil oder der Konverterstrahlungsanteil, im Erfassungsbereich der Detektoreinrichtung liegt. Es können auch zwei oder mehrere unabhängig voneinander arbeitende Detektoreinrichtungen verwendet werden, deren Erfassungsbereiche selektiv auf jeweils verschiedene Streuzonen ausgerichtet sind.at In a third approach, the separation of converter and material radiation fraction by a suitable geometric arrangement between primary X-ray source, Material sample, radiation converter and detector arrangement executed. there is a prerequisite that the scattering zones, measuring spots or beam spots, where the primary radiation meets the material sample, locally are sufficiently separated from each other, so that only one of both radiation components, i. the material radiation component or the converter radiation component, in the detection range of the detector device lies. It can also two or more independently working detector devices are used, the Detection areas selectively on each different scatter zones are aligned.

Eine Anordnung zur Bestimmung des Flächengewichtes und/oder einer chemischen Zusammensetzung einer geförderten Materialprobe ist gekennzeichnet durch einen vor einer ersten Seite der Materialprobe angeordneten Messkopf, enthaltend eine auf die Materialprobe gerichtete primäre Röntgenquelle und eine auf die Materialprobe gerichtete Detektoranordnung sowie einen hinter der Materialprobe in einem festen Abstand bezüglich des Messkopfes angeordneten Strahlungskonverter.A Arrangement for determining the basis weight and / or a chemical composition of a subsidized Material sample is marked by a before a first page the material sample arranged measuring head, containing one on the Material sample directed primary X-ray source and a detector array directed at the material sample, and one behind the material sample at a fixed distance relative to the Measuring head arranged radiation converter.

Der Strahlungskonverter weist in Strahlausbreitungsrichtung zweckmäßigerweise eine Dicke auf, die mindestens einige Halbwertsdicken der für das Material des Strahlungskonverters charakteristischen Röntgenstrahlung umfasst. Dadurch wird einerseits die Anregung des Strahlungskonverters und die Erzeugung der Sekundärstrahlung aus der Primärstrahlung intensiviert und darüber hinaus eine höhere Abschirmwirkung des Strahlungskonverters für den dahinter liegenden Raumbereich erreicht.Of the Radiation converter points in beam direction expediently a thickness that is at least some half-thickness of the material the radiation converter characteristic X-ray radiation comprises. Thereby on the one hand, the excitation of the radiation converter and the generation the secondary radiation from the primary radiation intensified and above a higher one Shielding effect of the radiation converter for the space behind it reached.

In einer vorteilhaften Ausführungsform ist der Strahlungskonverter als eine Leitwalze und/oder eine Leitunterlage zur Führung der Materialprobe ausgebildet. Der Strahlungskonverter dient bei dieser Ausführungsform als zusätzliches Führungsmittel bei der Förderung der Materialprobe und als abschirmendes Mittel des Strahlenschutzes. Er ist dabei zweckmäßigerweise aus einem Material ausgebildet, dessen chemische Elemente Ordnungszahlen zwischen 20 und 40 aufweisen. Dadurch kann der Konverterstrahlungsanteil, der zum großen Teil aus charakteristischer Röntgenstrahlung besteht, einfach absepariert werden.In an advantageous embodiment, the radiation converter is designed as a guide roller and / or a guide pad for guiding the material sample. The radiation converter serves in this embodiment as an additional guide means in the promotion of the material sample and as a shielding agent of radiation protection. He is expediently formed of a material whose chemical elements have atomic numbers between 20 and 40. As a result, the converter radiation component, which for the most part consists of characteristic X-radiation, can be easily separated become.

Bei einer weiteren Ausführungsform ist, der Strahlungskonverter beweglich montiert und einer traversierenden Bewegung des Messkopfes nachführbar angeordnet. Bei dieser Ausführungsform bewegt sich der Strahlungskonverter hinter der Materialprobe in Verbindung mit einer Bewegung des Messkopfes vor der Materialprobe, wobei die relative Lage zwischen Messkopf und Strahlungskonverter unverändert bleibt. Bei dieser Ausführungsform braucht der Strahlungskonverter nicht als großflächige und damit materialintensive Unterlage der Materialprobe ausgeführt zu sein, sondern kann als ein relativ kleines Bauteil hinter der Materialprobe angeordnet werden.at a further embodiment is, the radiation converter movably mounted and a traversing Tracking movement of the measuring head arranged. In this embodiment the radiation converter moves behind the material sample in Connection with a movement of the measuring head before the material sample, the relative position between measuring head and radiation converter unchanged remains. In this embodiment the radiation converter does not need large-area and thus material-intensive Underlay of the material sample to be executed, but can as arranged a relatively small component behind the material sample become.

Der Messkopf, insbesondere die Detektoranordnung innerhalb des Messkopfes, weist vorteilhafterweise eine Filtereinrichtung zum Ausblenden materialcharakteristischer Streustrahlungsanteile des Strahlungskonverters auf.Of the Measuring head, in particular the detector arrangement within the measuring head, advantageously has a filter device for hiding material characteristic Stray radiation components of the radiation converter.

Die Detektoranordnung selbst ist bei einer Ausführungsform als eine energieselektive Mehrkanaldetektoranordnung ausgebildet. Eine derartige Detektoranordnung ist zum Erfassen eines Röntgenspektrums ausgelegt und daher auch für eine Elementanalyse der Materialprobe geeignet.The Detector assembly itself is in one embodiment as an energy selective Multichannel detector arrangement is formed. Such a detector arrangement is for acquiring an X-ray spectrum designed and therefore also for an elemental analysis of the material sample suitable.

Weiterhin weist die Anordnung zweckmäßigerweise eine der Detektoranordnung, insbesondere der Mehrkanaldetektoranordnung, nachgeschaltete Auswerteeinheit mit Mitteln zur Nachbearbeitung des detektierten Sekundärstrahlungssignals, insbesondere einer Subtraktion des für den Strahlungskonverter materialspezifischen Sekundärstrahlungsspektrums oder zur Subtraktion eines zeitlich konstanten Sekundärstrahlungsanteils auf. Dadurch können die erwähnten Konverterstrahlungsanteile bzw. sonstige Signaloffsets durch eine Nachbearbeitung des Detektorsignals absepariert bzw. heraussubtrahiert werden.Farther the arrangement expediently one of the detector arrangement, in particular the multi-channel detector arrangement, Downstream evaluation unit with means for finishing the detected secondary radiation signal, in particular a subtraction of the material specific to the radiation converter Secondary radiation spectrum or for subtracting a temporally constant secondary radiation component on. Thereby can the mentioned Converter radiation shares or other signal offsets by a Post-processing of the detector signal is separated or subtracted out become.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Anordnung sollen nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. Zur Verdeutlichung dienen die 1a bis 3. Es werden für gleiche bzw. gleich wirkende Teile die selben Bezugszeichen verwendet.The inventive method and the arrangement according to the invention will be explained in more detail with reference to embodiments. To clarify serve the 1a to 3 , The same reference numbers are used for identical or identically acting parts.

Im einzelnen zeigt:in the single shows:

1 eine Prinzipdarstellung der erfindungsgemäßen Strahlungskomponenten, 1 a schematic diagram of the radiation components according to the invention,

2a einen beispielhaften Messkopf in Verbindung mit einer Materialprobe und einem fest installierten, als Materialauflage dienenden Strahlungskonventer, 2a an exemplary measuring head in conjunction with a material sample and a fixed radiation conventor serving as a material support,

2b einen Messkopf in Verbindung mit einer Materialprobe und einem beweglichen, an einer gemeinsamen Traversiereinrichtung befestigten Strahlungskonverter, 2 B a measuring head in conjunction with a material sample and a movable, on a common traversing device mounted radiation converter,

3 einen Messkopf in Verbindung mit einem Strahlungskonverter als Bestandteil einer Transportwalze. 3 a measuring head in conjunction with a radiation converter as part of a transport roller.

1 zeigt in einer Prinzipdarstellung die für das erfindungsgemäße Verfahren wesentlichen Strahlungskomponenten. Eine energiereiche Primärstrahlung 21, die aus einer einzigen Primärstrahlungskomponente P besteht, fällt auf eine Materialprobe 5. Die Primärstrahlung wird an der Materialprobe gestreut und erzeugt bei diesem ersten Streuvorgang eine erste Materialstrahlungskomponente M. Weiterhin durchdringt die Primärstrahlung die Materialprobe und fällt auf einen hinter der Materialprobe angeordneten Strahlungskonverter 40. Die Primärstrahlung wird an dem Strahlungskonverter 40 absorbiert und gestreut. Die dabei erzeugte Konverterstrahlung K trifft rückwärtig auf die Materialprobe 5 und erzeugt beim Durchtritt durch die Materialprobe eine zweite Materialstrahlungskomponente M'. Die erste Materialstrahlungskomponente M und die zweite Materialstrahlungskomponente M' bilden zusammen die Sekundärstrahlung 31, die von einer hier nicht gezeigten Detektoranordnung wie im folgenden beschrieben detektiert wird. 1 shows a schematic diagram of the essential for the inventive method radiation components. An energetic primary radiation 21 , which consists of a single primary radiation component P, falls on a material sample 5 , The primary radiation is scattered on the material sample and generates in this first scattering process a first material radiation component M. Furthermore, the primary radiation penetrates the material sample and falls onto a radiation converter arranged behind the material sample 40 , The primary radiation is applied to the radiation converter 40 absorbed and scattered. The converter radiation K generated in the process hits the material sample at the rear 5 and generates a second material radiation component M 'as it passes through the material sample. The first material radiation component M and the second material radiation component M 'together form the secondary radiation 31 which is detected by a detector arrangement, not shown here, as described below.

2a zeigt eine Materialprobe 5 in Verbindung mit einem Messkopf 10. Die Materialprobe kann sowohl eine endlose kontinuierlich überprüfte Materialbahn, beispielsweise eine textile oder Papierbahn, eine Kunststoff- oder Metallfolie oder dergleichen Endlos-Materialbahn, als auch eine Folge einzelner geförderter Werkstücke sein. Die Materialprobe 5 wird an einem Messkopf 10 vorbei geführt, der innerhalb eines abschirmenden Gehäuses 11 mit einem Ein- und Austrittsfenster 15 eine primäre Röntgenquelle 20 aufweist, die hochenergetische Röntgenstrahlung in Form von Primärstrahlung 21 emittiert. Das Ein- und Austrittsfenster kann sowohl ein einzelnes großes Fenster, als auch eine mehrteilige Öffnung sein. Vorteilhaft ist eine Ausbildung des Ein- und Austrittsfensters in Form einer Shutter-Blende. 2a shows a sample of material 5 in conjunction with a measuring head 10 , The material sample can be either an endless continuously checked material web, for example a textile or paper web, a plastic or metal foil or the like endless web of material, as well as a sequence of individual conveyed workpieces. The material sample 5 is at a measuring head 10 passed inside a shielding housing 11 with an entrance and exit window 15 a primary x-ray source 20 has, the high-energy X-ray radiation in the form of primary radiation 21 emitted. The entrance and exit windows can be both a single large window, as well as a multi-part opening. An advantageous embodiment of the inlet and outlet windows in the form of a shutter aperture.

Die Emission der Primärstrahlung erfolgt in Richtung der Materialprobe 5. Weiterhin enthält der Messkopf 10 eine Detektoranordnung 30, die die aus der Richtung der Materialprobe 5 eintreffende Sekundärstrahlung 31 für eine spätere Auswertung detektiert. Die hochenergetische Primärstrahlung 21 wird in einem hinter der Materialprobe 5 angeordneten Strahlungskonverter 40 sowie durch die Materialprobe selbst durch innere Absorptions-, Streu- und Anregungsprozesse in die niederenergetische Sekundärstrahlung 31 überführt. Die Sekundärstrahlung 31 bildet die eigentliche Messstrahlung zur Bestimmung des Flächengewichtes bzw. der chemischen Zusammensetzung der Materialprobe 5. Als primäre Röntgenquelle 20 können die üblichen Röntgenquellen zur Erzeugung kontinuierlicher Röntgenbremsstrahlungen verwendet werden. Optional kann die primäre Röntgenquelle 20 mit Filtereinrichtungen zum Ausblenden des charakteristischen Röntgenspektrums des Kathodenmaterials der Röntgenquelle kombiniert werden.The emission of the primary radiation takes place in the direction of the material sample 5 , Furthermore, the measuring head contains 10 a detector arrangement 30 that are from the direction of the material sample 5 incoming secondary radiation 31 detected for later evaluation. The high-energy primary radiation 21 will be in a behind the material sample 5 arranged radiation converter 40 and by the material sample itself by internal absorption, scattering and excitation processes in the low-energy secondary radiation 31 transferred. The secondary radiation 31 forms the actual measuring radiation for the determination the basis weight or the chemical composition of the material sample 5 , As primary X-ray source 20 The usual X-ray sources can be used to generate continuous X-ray brake radiation. Optionally, the primary X-ray source 20 be combined with filter means for hiding the characteristic X-ray spectrum of the cathode material of the X-ray source.

Die Detektoreinrichtung 30 besteht je nach Erfordernis entweder aus einem einfachen Zählratendetektor, der nicht energieselektiv arbeitet, oder einem Mehrkanaldetektor für eine energieselektive Erfassung der Sekundärstrahlung 31 mit der Möglichkeit der Aufnahme eines Röntgenspektrums der durch die Materialprobe 5 beeinflussten Sekundärstrahlung.The detector device 30 consists of either a simple Zählratendetektor that works not energy selective, or a multi-channel detector for an energy-selective detection of the secondary radiation as required 31 with the possibility of acquiring an X-ray spectrum through the material sample 5 influenced secondary radiation.

Der Strahlungskonverter 40 besteht im einfachsten Fall aus einer planparallelen Platte, deren Material durch die Primärstrahlung zu einer Röntgenfluoreszenz angeregt wird. Die Platte weist zweckmäßigerweise eine Dicke auf, die ein Vielfaches der die Eindringtiefe der Primärstrahlung 21 definierenden Halbwertsbreite der Röntgen-Intensität in dem Material des Strahlungskonverters beträgt. Damit bildet der Strahlungskonverter 40 gleichzeitig eine Abschirmvorrichtung für die Röntgenstrahlung gegenüber dem hinter dem Strahlungskonverter liegenden Raumbereich.The radiation converter 40 in the simplest case consists of a plane-parallel plate whose material is excited by the primary radiation to X-ray fluorescence. The plate expediently has a thickness which is a multiple of the penetration depth of the primary radiation 21 defining half-width of the X-ray intensity in the material of the radiation converter. This forms the radiation converter 40 at the same time a shielding device for the X-ray radiation with respect to the lying behind the radiation converter space area.

Der Strahlungskonverter kann im einfachsten Fall als fest installierte Vorrichtung ausgeführt sein, die von der Primärstrahlung beschienen wird, und die den Bewegungsbereich des Messkopfes 10 vollständig überdeckt. In dieser Ausführung ist er auf der dem Sensor gegenüberliegenden Seite der Materialbahn als ein Bestandteil einer Materialauflage oder Leitunterlage 60 fest installiert.In the simplest case, the radiation converter can be embodied as a permanently installed device that is illuminated by the primary radiation and determines the range of movement of the measuring head 10 completely covered. In this embodiment, it is on the opposite side of the sensor material web as part of a material support or guide pad 60 permanently installed.

Der Strahlungskonverter kann wie in 2b gezeigt, aus Gründen einer materialsparenden Gestaltung des Konvertermaterials auch auf einer beweglichen, einer traversierenden Bewegung des Sensors folgenden und dem Sensor stets gegenüberstehenden Traversiereinrichtung 70 mit einem Traversierantrieb 71 montiert sein. In jedem Fall ist die relative Lage zwischen Messkopf 10 und Strahlungskonverter 40, insbesondere deren Abstand, jedoch fest und wird während des Messprozesses in der Regel unverändert beibehalten.The radiation converter can as in 2 B shown, for the sake of a material-saving design of the converter material on a movable, a traversing movement of the sensor following and the sensor always opposite traversing 70 with a traversing drive 71 be mounted. In any case, the relative position between the measuring head 10 and radiation converter 40 , in particular their distance, but fixed and is maintained unchanged during the measurement process in the rule.

Wie aus 3 zu entnehmen ist, ist es ebenfalls möglich, den Strahlungskonverter 40 als eine die Materialprobe 5 transportierende Leitwalze 50 oder als einen Teil der Leitwalze, z.B. als deren Mantelfläche, auszubilden. Zusätzlich zur Funktion der Strahlungsquelle erfüllt der Strahlungskonverter noch die Aufgabe eines Strahlfängers für die intensive hochenergetische Röntgenstrahlung der primären Röntgenquelle 20 und dient als Materialführungseinheit. Beide Zusatzeigenschaften sind für den technischen Aufbau der Anordnung zur Bestimmung des Flächengewichtes der Materialprobe bzw. zur Ermittlung ihrer chemischen Zusammensetzung von wichtiger vorteilhafter Bedeutung sowohl in Hinblick auf die Einhaltung der Strahlenschutzbestimmungen, als auch zur Gewährleistung einer gleichbleibenden und unveränderten Messgeometrie.How out 3 it is also possible to use the radiation converter 40 as a the material sample 5 transporting guide roller 50 or as a part of the guide roll, for example, as the lateral surface form. In addition to the function of the radiation source, the radiation converter also fulfills the task of a beam catcher for the intensive high-energy X-ray radiation of the primary X-ray source 20 and serves as a material guide unit. Both additional properties are of great importance for the technical structure of the arrangement for determining the weight per unit area of the material sample or for determining its chemical composition both with regard to compliance with radiation protection regulations and to ensure a constant and unchanged measuring geometry.

Für eine optimale Funktionsweise des Strahlungskonverters 40 ist die Auswahl eines geeigneten Materials von ausschlaggebender Bedeutung. In Abhängigkeit von der spektralen Energieverteilung der Röntgenphotonen in der Primärstrahlung 21 der primären Röntgenquelle muss das Material des Strahlungskonverters 40 zur effizienten Erzeugung niederenergetischer Photonen geeignet sein. Im einfachsten Fall besteht der Strahlungskonverter aus Stahl mit einer hinreichenden Dicke. Infolge der Anregung durch die hochenergetische Primärstrahlung werden die in der Platte enthaltenen Eisenatome zur Emission charakteristischer Röntgenlinien angeregt. Die Energie dieser Photonen beträgt 6.4 bzw. 7.0 keV.For optimal operation of the radiation converter 40 the selection of a suitable material is of crucial importance. Depending on the spectral energy distribution of the X-ray photons in the primary radiation 21 The primary X-ray source must be the material of the radiation converter 40 be suitable for the efficient generation of low-energy photons. In the simplest case, the radiation converter consists of steel with a sufficient thickness. As a result of the excitation by the high-energy primary radiation, the iron atoms contained in the plate are excited to emit characteristic X-ray lines. The energy of these photons is 6.4 and 7.0 keV, respectively.

Diese Röntgenenergien eignen sich aufgrund ihres Absorptionsverhaltens gut zur Duchführung von Flächengewichtsmessungen in Transmissionsgeometrie im Messbereich von bis zu ca. 300 g/m² für Kohlenwasserstoffverbindungen, insbesondere Kunststoffbahnen oder -teile, textile Gewebe oder Papiermaterial. Sollen Flächengewichtsmessungen im Bereich von über 300 g/m² ausgeführt werden, ist eine Messung in Streugeometrie vorteilhafter. Die aus der Konverterstrahlung resultierenden Fe-Röntgenlinien lassen sich hierbei durch Filtereinrichtungen gut von der Materialstrahlung separieren.Due to their absorption behavior, these x-ray energies are well suited to the determination of basis weight measurements in transmission geometry in the measurement range of up to about 300 g / m ² for hydrocarbon compounds, in particular plastic sheets or parts, textile fabrics or paper material. If basis weight measurements in the range of more than 300 g / m ^{2 are to be} carried out, a measurement in scattered geometry is more advantageous. The Fe x-ray lines resulting from the converter radiation can be easily separated from the material radiation by means of filter devices.

Für die Durchführung von Flächengewichtsmessungen in Transmissionsgeometrie genügt es, die Detektoranordnung 30 des Messkopfes 10 für eine einfache Zählratenmessung auszubilden. In diesem Fall wird die Detektoranordnung 30 zweckmäßigerweise auf die Detektierung der charakteristischen Röntgenlinien des Eisens eingerichtet und registriert die in einem Zeitintervall anfallende, durch die Materialprobe 5 beeinflusste flächengewichtsabhängige Röntgenintensität.For carrying out basis weight measurements in transmission geometry, it suffices to use the detector arrangement 30 of the measuring head 10 for a simple count rate measurement form. In this case, the detector arrangement becomes 30 expediently adapted to the detection of the characteristic X-ray lines of the iron and registers the resulting in a time interval, by the material sample 5 influenced surface weight-dependent X-ray intensity.

Die Verwendung anderer Materialien für den Strahlungskonverter 40 hängt sowohl von der Energie der einfallenden Primärstrahlung 21, als auch vom Flächengewichtsbereich und der Materialzusammensetzung der zu messenden Materialprobe 5 ab. Zweckmäßigerweise werden diejenigen Materialien für den Strahlungskonverter ausgewählt, die einerseits mit einer hinreichend großen Röntgenfluoreszenz auf die einfallende Primärstrahlung ansprechen und deren emittierte Röntgenlinien andererseits im Material der Materialprobe 5 eine besonders deutliche Absorption mit einer möglichst einfachen funktionellen Abhängigkeit vom Flächengewicht der Materialprobe bei einer möglichst geringen Abhängigkeit von der stofflichen Zusammensetzung der Materialprobe zeigen.The use of other materials for the radiation converter 40 depends on both the energy of the incident primary radiation 21 , as well as the basis weight range and the material composition of the material sample to be measured 5 from. Appropriately, those materials are selected for the radiation converter, which on the one hand advertise with a sufficiently large X-ray fluorescence to the incident primary radiation and their emitted X-ray lines, on the other hand, in the material of the material sample 5 show a particularly clear absorption with the simplest possible functional dependence on the basis weight of the material sample with the lowest possible dependence on the material composition of the material sample.

Die vorteilhaften Eigenschaften eines Strahlungskonverters können auch in einer Messeinrichtung genutzt werden, die in einer Streugeometrie aufgebaut ist, vor allem dann, wenn der Strahlungskonverter auch eine kombinierte Zusatzfunktion als Leitvorrichtung für die Materialprobe erfüllt. Die Streugeometrie weist gegenüber einer Transmissionsgeometrie einige wichtige Vorzüge auf. Aufgrund der höheren Photonenenergien, die hierbei verwendet werden können, ist diese Methode bei der Flächengewichtsmessung weitaus weniger empfindlich auf die stoffliche Zusammensetzung der Materialprobe bei einem gleichzeitig sehr großen Messbereich.The advantageous properties of a radiation converter can also be used in a measuring device, in a scattering geometry is constructed, especially if the radiation converter also a combined additional function as a guide for the material sample Fulfills. The scattering geometry faces a transmission geometry has some important advantages. Because of the higher Photon energies that can be used in this case are included in this method the basis weight measurement far less sensitive to the material composition of the Material sample with a simultaneously very large measuring range.

Abgesehen von der Sekundärstrahlung des Strahlungskonverters, bilden dessen Abschirmwirkung und Führungsfunktionen für die Materialprobe wichtige Zusatzfunktionen.apart from the secondary radiation of the radiation converter, form its shielding and guiding functions for the Material sample important additional functions.

Natürlich ist es auch möglich, den Strahlungskonverter lediglich zur exakten Führung der Materialbahn und zur Abschirmung der von der Materialprobe nicht gestreuten oder nicht absorbierten Strahlung zu benutzen und als Strahlfänger einzusetzen.of course is it also possible the radiation converter only for exact guidance of the web and to shield the from the material sample not scattered or to use unabsorbed radiation and to use it as a beam catcher.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann der Strahlungskonverter auch in Form einer Unterlage oder eines Gefäßes zum Fördern von Fluiden oder Flüssigkeiten ausgebildet sein.In a further embodiment the invention, the radiation converter in the form of a pad or a vessel to Promote of fluids or liquids be educated.

Liegt der Strahlfleck in diesem Fall auf der Leiteinrichtung im Erfassungsbereich der Detektoranordnung, muss die von hier in Richtung der Detektoranordnung abgehende Strahlung entweder gefiltert oder durch einen energiedispersiven Nachweis der Strahlung in der Detektoranordnung oder durch Abzug der konstanten, durch sie hervorgerufenen Signalintensität vom eigentlichen Messsignal auf der Datenebene abgetrennt werden. In der Praxis wird eine Mischung dieser drei Verfahren ausgeführt. Von entscheidendem Vorteil ist dabei die erfindungsgemäße strahlungskonvertierende Eigenschaft der Leiteinrichtung. Wird die auftreffende Strahlung in geeigneter Weise konvertiert, z.B. die mittlere Photonenenergie stark gesenkt, kann sie in wesentlich einfacherer und eindeutiger Weise beispielsweise durch eine oder mehrere Filtereinrichtungen eliminiert werden.Lies the beam spot in this case on the guide in the detection area the detector array, which must be from here in the direction of the detector array outgoing radiation either filtered or by an energy-dispersive Detection of radiation in the detector array or by deduction the constant, caused by them signal intensity of the actual Measuring signal to be separated on the data level. In practice, a Mixture of these three methods performed. Of decisive advantage is the radiation-converting according to the invention Property of the guide. Will the incident radiation suitably converted, e.g. the mean photon energy greatly lowered, it can be much simpler and clearer For example, by one or more filtering devices be eliminated.

Für eine Bestimmung der chemischen Zusammensetzung der Materialprobe ist die Detektierung eines Röntgenspektrums, insbesondere zur Aufnahme charakteristischer und elementtypischer Röntgenlinien, notwendig. In diesem Fall ist die Detektoranordnung 30 im Messkopf 10 als eine energieselektive mehrkanalige Detektoranordnung ausgebildet. Eine derartige Detektoranordnung registriert die Zählraten der eintreffenden Photonen der Sekundärstrahlung in Abhängigkeit vom Energiebetrag des eintreffenden Photons.For a determination of the chemical composition of the material sample, the detection of an X-ray spectrum, in particular for recording characteristic and element typical X-ray lines, is necessary. In this case the detector arrangement is 30 in the measuring head 10 designed as an energy-selective multi-channel detector array. Such a detector arrangement registers the count rates of the incident photons of the secondary radiation as a function of the energy amount of the incoming photon.

Bei dem in der Detektoranordnung 30 erfassten Röntgenspektrum überlagern sich die Materialeigenschaften der primären Röntgenquelle 20 des Messkopfes 10, des Materials des Strahlungskonverters 40 sowie die der zu bestimmenden chemische Komponenten der Materialprobe 5. In dem Röntgenspektrum müssen diese einzelnen Beiträge voneinander absepariert werden. Dies kann mit unterschiedlichen Mitteln ausgeführt werden, wobei mehrere der im folgenden genannten Vorgehensweisen miteinander kombiniert werden können.In the case of the detector arrangement 30 recorded X-ray spectrum, the material properties of the primary X-ray source overlap 20 of the measuring head 10 , the material of the radiation converter 40 as well as the chemical components of the material sample to be determined 5 , In the X-ray spectrum, these individual contributions must be separated from each other. This can be done by different means, wherein several of the following procedures can be combined.

Bei einem ersten Separationsverfahren wird eine kalibrierende Leermessung ohne Materialprobe ausgeführt und ein Gerätespektrum der Sekundärstrahlung aufgenommen, das die Einflüsse der primären Röntgenquelle 10 sowie des Strahlungskonverters 40 zeigt. Die nachfolgend eingefügte Materialprobe fügt diesem Gerätespektrum die probenspezifischen Strukturen des Röntgenspektrums der Materialstrahlung hinzu. Das nunmehr vorliegende Röntgenspektrum wird skaliert und das vorher aufgenommene und gespeicherte Gerätespektrum wird von dem gemessenen Spektrum subtrahiert. Als Ergebnis liegt nunmehr das Röntgenspektrum der Materialprobe vor, das nun weiter ausgewertet werden kann.In a first separation method, a calibrating empty measurement is performed without a material sample and a device spectrum of the secondary radiation is recorded, which influences the primary X-ray source 10 and the radiation converter 40 shows. The material sample added below adds the sample-specific structures of the X-ray spectrum to the material radiation to this device spectrum. The now present X-ray spectrum is scaled and the previously recorded and stored device spectrum is subtracted from the measured spectrum. The result is now the X-ray spectrum of the material sample, which can now be further evaluated.

Weiterhin kann auch auf unmittelbar in den Strahlengang eingefügte Filtereinrichtungen 80 zurückgegriffen werden, wie in den 2a und 2b beispielhaft gezeigt. Eine derartige Vorgehensweise ist besonders dann vorteilhaft, wenn der Strahlungskonverter vornehmlich als hinter der Materialprobe angeordneter Strahlfänger verwendet wird. Der Anteil der Sekundärstrahlung, der vom Strahlungskonverter stammt, kann aufgrund der niedrigen Energie durch Filter vom flächengewichtsrelevanten Anteil aus der Materialprobe absepariert werden.Furthermore, also on directly inserted into the beam path filter devices 80 be resorted to, as in the 2a and 2 B shown by way of example. Such a procedure is particularly advantageous when the radiation converter is used primarily as a beam catcher arranged behind the material sample. The proportion of secondary radiation originating from the radiation converter can be separated from the material sample due to the low energy through filters from the weight-weight-relevant proportion.

Das Verfahren und die Anordnung zur Bestimmung des Flächengewichtes wurden anhand von Ausführungsbeispielen erläutert. Weitere Ausführungsformen ergeben sich aus den Unteransprüchen. Im Rahmen fachmännischen Handelns sind Veränderungen an den gezeigten Ausführungsformen möglich, ohne den Grundgedanken des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. der Anordnung zu verlassen.The Method and arrangement for determining basis weight were based on embodiments explained. Further embodiments emerge from the dependent claims. In the context of expert Action is change on the embodiments shown possible, without the basic idea of the method or the arrangement according to the invention to leave.

55: Materialprobematerial sample
1010: Messkopfprobe
1111: Gehäusecasing
1515: Ein- und AustrittsfensterOne- and exit window
2020: primäre Röntgenquelleprimary X-ray source
2121: Primärstrahlungprimary radiation
3030: Detektoranordnungdetector array
3131: Sekundärstrahlungsecondary radiation
4040: Strahlungskonverterradiation converter
5050: Leitwalzeguide roll
6060: LeitunterlageLeitunterlage
7070: Traversiereinrichtungtraversing
7171: TraversierantriebTraversierantrieb
8080: Filtereinrichtungfiltering device

Claims

Method for determining a basis weight and / or a chemical composition of a subsidized Material sample, marked by the following process steps: - Issue of primary radiation in the form of high-energy X-radiation from a primary X-ray source, - interaction the primary radiation with the material sample and one located behind the material sample radiation converter - Emission of secondary radiation from the material sample in the form of material radiation, - Emission of secondary radiation from the radiation converter in the form of converter radiation - Detection and evaluation of the scattered by the material sample material radiation and the converter radiation transmitted through the material sample Help of a detector arrangement.

Method according to claim 1, characterized in that that in the detector assembly from the influence of the material sample resulting material radiation component of one out of influence of the radiation converter resulting and through the material sample affected converter radiation component is separated

Method according to claim 2, characterized in that that the separation of the material radiation component by an energy-selective Detection of the secondary radiation in conjunction with a subtraction of a material-specific radiation spectrum of the radiation converter is executed.

Method according to claim 2, characterized in that that the separation of the material radiation component by a in the beam path inserted, the material-specific radiation spectrum the radiation converter absorbing filter device is executed.

Method according to claim 2, characterized in that that the separation of the material radiation component by a suitable geometric arrangement between primary x-ray source, material sample, Radiation converter and detector array is performed, wherein the detection area the detector array selectively for the proof of the material radiation on the one hand or by the On the other hand, material sample influenced converter radiation adjusted can be.

Arrangement for determining a basis weight and / or a chemical composition of a conveyed material sample ( 5 ), characterized by - a measuring head arranged in front of a first side of the material sample ( 10 containing a primary X-ray source directed to the material sample ( 20 ) and a detector array directed at the material sample ( 30 ) and - a radiation converter arranged behind the material sample at a fixed distance with respect to the measuring head ( 40 ).

Arrangement according to claim 6, characterized in that the radiation converter ( 40 ) is formed of a material whose chemical elements have larger atomic numbers than the chemical elements present in the material sample.

Arrangement according to claim 6 or 7, characterized in that the radiation converter ( 40 ) in the beam propagation direction has a thickness which comprises at least some half-value thicknesses of the radiation characteristic of the material of the radiation converter.

Arrangement according to claim 6 to 8, characterized in that radiation converter ( 40 ) as a guide roll ( 50 ) and / or a guidance document ( 60 ) is designed to guide the sample of material or as a base or vessel for conveying fluids or liquids.

Arrangement according to claim 6 to 8, characterized in that the radiation converter ( 40 ) is movably mounted and a traversing movement of the measuring head ( 10 ) is arranged trackable.

Arrangement according to claim 6, characterized in that the measuring head ( 10 ), in particular the detector arrangement ( 30 ), a filter device ( 80 ) for masking material-scarlet scattered radiation components of the radiation converter.

Arrangement according to claim 6, characterized in that the detector arrangement ( 30 ) is an energy selective multi-channel detector arrangement.

Arrangement according to Claim 6 or 12, characterized by one of the detector arrangements ( 30 ), in particular the multichannel detector arrangement, downstream evaluation unit with means for post-processing of the detected secondary radiation signal, in particular a subtraction of the material specific for the radiation converter secondary radiation spectrum or for subtracting a temporally constant secondary radiation component.