DE1220978B

DE1220978B - Process for preventing the fogging of sight glasses, which are exposed to metal fumes in vacuum systems, with a cohesive metal layer

Info

Publication number: DE1220978B
Application number: DEB57202A
Authority: DE
Inventors: Dr Thaddaeus Kraus
Original assignee: Balzers AG
Current assignee: OC Oerlikon Balzers AG
Priority date: 1959-05-04
Filing date: 1960-03-24
Publication date: 1966-07-14

Description

Verfahren zur Verhinderung des Beschlagens von Schaugläsern, die in Vakuumanlagen Metalldämpfen ausgesetzt sind, mit einer zusammenhängenden Metallschicht Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verhinderung der Kondensation von Metalldämpfen in Form einer zusammenhängenden Schicht auf Schaugläsern, die in Vakuumanlagen, z. B. Vakuumöfen oder -verdampfungsanlagen Metalldämpfen ausgesetzt sind. Bekanntlich ist diese Kondensation sehr oft störend, wenn durch das Schauglas hindurch Vorgänge im Innern der Anlage fortlaufend beobachtet werden sollen, wie z. B. vakuummetallurgische Prozesse.Procedure to prevent fogging of sight glasses used in Vacuum systems are exposed to metal vapors with a cohesive metal layer The invention relates to a method for preventing condensation of metal vapors in the form of a coherent layer on sight glasses that are used in vacuum systems, z. B. vacuum furnaces or evaporation systems are exposed to metal vapors. As is well known this condensation is very often bothersome when something is going on through the sight glass should be continuously observed inside the system, such as B. Vacuum metallurgical Processes.

Es ist bekannt, bei solchen Anlagen vor dem eigentlichen Schauglas, welches den Außenraum von den Rezipienteninnern trennt, Schutzgläser anzuordnen, die nach Beschlagen mit einer undurchsichtigen zusammenhängenden Metallschicht ersetzt werden können, wobei häufig von außerhalb des Vakuumraumes betätigbare Wechselvorrichtungen für diesen Zweck vorgesehen sind. Es ist weiter bekannt, im Innern des Rezipienten von außen betätigbare Bürsten und andere Wischvorrichtungen zur Reinigung der beschlagenen Schauglasflächen anzubringen. It is known that in such systems in front of the actual sight glass, which separates the outside space from the inside of the recipient, to arrange protective glasses, which is replaced after fogging up with an opaque coherent metal layer can be, with often actuatable change devices from outside the vacuum space are intended for this purpose. It is also known inside the recipient externally operated brushes and other wiping devices for cleaning the steamed up To attach sight glass surfaces.

Die genannten Lösungen bedingen einen ziemlichen Aufwand infolge der Notwendigkeit vakuumdichter Bewegungsdurchführungen. Trotzdem genügen sie oft nicht den Anforderungen, sei es, daß die Zeitspanne, während welcher sie ihre Aufgabe, ohne daß man den Rezipienten öffnen muß, erfüllen können, zu kurz ist, wie bei den Schaugläsern mit Wechselvorrichtungen, sei es, daß sie eine praktisch ununterbrochene Überwachung oder Betätigung erfordern, wie die Bürsten und Wischer. Verpaßt man es nämlich - und dies ist oft nur eine Frage von Sekunden schon die ersten Spuren einer sich auf dem Schauglas bildenden Kondensationsschicht sofort wegzuwischen, kann man das völlige Beschlagen nicht mehr verhindern, weil an dickeren zusammenhängenden Schichten Bürsten und Wischer kaum mehr angreifen. The solutions mentioned require quite a bit of effort as a result the need for vacuum-tight motion feedthroughs. Still, they are often enough does not meet the requirements, be it that the period of time during which they do their task, being able to fulfill without having to open the recipient is too short, as is the case with the Sight glasses with changing devices, be it that they are practically uninterrupted Require supervision or actuation, as do the brushes and wipers. You miss it namely it - and this is often only a matter of seconds and the first traces immediately wipe away any condensation layer that has formed on the sight glass, you can no longer prevent complete fogging, because thicker cohesive ones Hardly any more layers of brushes and wipers attack.

Man hat schon vorgeschlagen, die Schaugläser auf der den Dampfquellen zugewandten Seite mit einer dünnen Fettschicht zu versehen, damit man entstehende Metalldampfniederschläge unter Benutzung der bekannten Wischvorrichtungen leichter entfernen kann. Diese Maßnahme befriedigt aber nicht, weil die Gläser durch das Gemisch von Fett und Metall verschmiert werden und weil außerdem in vielen vakuumtechnischen Anwendungsfällen der Dampfdruck unzulässig ist, den alle Fette aufweisen, wenn sie den Temperaturen, die z. B. in Vakuumöfen infolge der Wärmestrahlung unvermeidlich auftreten, ausgesetzt werden. It has already been suggested that the sight glasses on the steam sources facing side to be provided with a thin layer of fat, so that one emerging Metal vapor deposits easier using the known wiping devices can remove. However, this measure is not satisfactory because the glasses through the Mixture of grease and metal are smeared and because, moreover, in many vacuum technology Applications the vapor pressure is impermissible, which all greases have if they the temperatures that z. B. unavoidable in vacuum furnaces due to thermal radiation occur, be exposed.

Ein weiterer bekanntgewordener Vorschlag betrifft die laufende Bespülung der zu schützenden Fläche des Schauglases mit Neutralglas während des Betriebes. Dadurch bildet sich ein Gaspolster vor der Glasoberfläche, welches die Entstehung einer haftfesten Kondensationsschicht verhindert. Vom Gesichtspunkt der Vakuumtechnik ist das fortlaufende Einströmenlassen von Gas in den Rezipienten unerwünscht, weil dieses Gas kontinuierlich abgepumpt werden muß, wenn ein Vakuum bestimmter Güte aufrechterhalten werden soll. Another suggested proposal concerns the ongoing flushing the surface of the sight glass to be protected with neutral glass during operation. This creates a gas cushion in front of the glass surface, which causes the emergence an adhesive condensation layer prevented. From the point of view of vacuum technology the continuous flow of gas into the recipient is undesirable because this gas must be pumped out continuously when a vacuum of a certain quality should be maintained.

Weiter ist bekanntgeworden, vor dem Schauglas zwei rotierende Blenden anzuordnen, die Durchblicköffnungen aufweisen, wobei die Größe der Durchblicköffnungen, die Bewegungsphase und die Rotationsgeschwindigkeit der Blenden so eingestellt wird, daß ein auf die Schauglasfläche zufliegendes Metalldampfatom stets von der einen oder der anderen Blende abgefangen wird. Ein Atom, welches durch die Durchblicköffnung der ersten Blende durchtreten kann, trifft bei dieser Anordnung auf einen abdeckenden Teil der zweiten Blende zur anderen gerade um so viel weiterdrehen muß, daß die Schauglasiläche abgedeckt wird. Durchblick durch beide Blenden ist nur möglich, während die hintereinanderliegenden Blendenöffnungen sich vor dem Schauglas vorbeibewegen. It has also become known, two rotating screens in front of the sight glass to be arranged that have viewing openings, the size of the viewing openings, the phase of movement and the speed of rotation of the diaphragms are set in such a way that that a metal vapor atom flying towards the sight glass surface is always from one or the other aperture. An atom that came through the porthole the first screen can pass through, meets a covering in this arrangement Part of the second aperture to the other must just turn so much that the Sight glass surface is covered. Looking through both panels is only possible while the diaphragm openings lying one behind the other move past the sight glass.

Weiter ist bekannt, bei der Aufdampfung von Metallüberzügen auf der Innenwand geschlossener Gefäße diejenigen Teile, welche nicht bedampft werden sollen, durch flüssige oder pulver- oder grießförmige Stoffe abzuschirmen, wobei das betreffende Gefäß während der Bedampfung in solcher Lage zu halten ist, daß der Schirmstoff unter dem Einfluß der Schwerkraft sich an den abzuschiimenden Stellen sammelt. It is also known in the vapor deposition of metal coatings on the Inner wall of closed vessels those parts that should not be steamed, shield with liquid or powdery or gritty substances, whereby the relevant Vessel in such a position during steaming hold is that the screen fabric moves under the influence of gravity at the places to be screened collects.

Vorliegende Erfindung dient dagegen der Aufrechterhaltung der Durchsicht durch Beobachtungsfenster an Vakuumanlagen während des Betriebes. Diese Aufgabe kann offenbar nicht durch flüssige oder pulverförmige Abschirmstoffe gelöst werden, weil man bei Vakuumanlagen nicht die Wahl hat, die Schaugläser gerade so anzubringen, daß die genannten Schirmstoffe auf ihnen unter dem Einfluß der Schwerkraft liegen bleiben. Weiter können aber zumindest pulver- oder griesförmige Schirmstoffe nicht verwendet werden, weil sie wegen ihrer unvermeidlichen Lichtstreuung keine brauchbare Durchsicht gewähren. The present invention, on the other hand, serves to maintain transparency through observation windows on vacuum systems during operation. This task apparently cannot be solved by liquid or powdery shielding substances, because with vacuum systems you don't have the choice to attach the sight glasses just like that, that the umbrella fabrics mentioned are on them under the influence of gravity stay. But at least powder or gritty umbrella fabrics cannot go further can be used because they are not usable because of their inevitable light scattering Allow review.

Im Rahmen der Erfindung werden ebenfalls Abschirmstoffe verwendet, welche für den vorgesehenen Zweck bestimmte Eigenschaften aufweisen müssen, nämlich a) daß sie selbst möglichst durchsichtig sind; b) daß das Vakuum nicht durch hohen Dampfdruck gestört wird; c) daß sie die Kondensation des Metalls in zusammenhängender Schicht verhindern, und d) daß sie auch die Bindung des Metalls gegenüber der-Unterlage unterdrücken. In the context of the invention, shielding materials are also used, which must have certain properties for the intended purpose, namely a) that they themselves are as transparent as possible; b) that the vacuum is not through high Vapor pressure is disturbed; c) that they are the condensation of the metal in contiguous Prevent layer, and d) that they also bind the metal to the substrate suppress.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Verhinderung des Beschlagens von Schaugläsern, die in Vakuumanlagen Metalldämpfen ausgesetzt sind, mit einer zusammenhängenden Metallschicht, ist dadurch gekennzeichnet, daß die dem Metalldampf auszusetzende Fläche des Schauglases vor Gebrauch mit einem dünnen Film von Phosphorsäure überzogen wird. The inventive method for preventing fogging of Sight glasses, which are exposed to metal vapors in vacuum systems, with a connected Metal layer is characterized in that it is to be exposed to the metal vapor Before use, cover the surface of the sight glass with a thin film of phosphoric acid will.

Bekanntlich bildet sich bei der vollständigen Verbrennung von Phosphor an atmosphärischer Luft zunächst nach der Gleichung 4P -t 502 -t 2P,05 Phosphorpentoxyd, welches sich wegen seiner stark hygroskopischen Eigenschaften sofort mit dem in der Luft enthaltenen Wasserdampf nach der Gleichung P205 + H20 + 2HPO3 zu Metaphosphorsäure verbindet. It is well known that phosphorus is formed during complete combustion in atmospheric air according to the equation 4P -t 502 -t 2P, 05 phosphorus pentoxide, which, due to its highly hygroscopic properties, immediately matches the in water vapor contained in the air according to the equation P205 + H20 + 2HPO3 to metaphosphoric acid connects.

Bei reichlicher Anwesenheit von Wasserdampf kann sich auch nach der Gleichung P205 + 3 H20 2HQ Orthophosphorsäure bilden. Darüber hinaus sind, wie dem Chemiker bekannt ist, noch verschiedene andere Hydratationsstufen möglich. Alle diese Reaktionsprodukte bzw. deren Gemische sind für die Durchführung der Erfindung brauchbar. If there is an abundant presence of water vapor, the Form equation P205 + 3 H20 2HQ orthophosphoric acid. In addition, like that As chemists know, various other levels of hydration are possible. All these reaction products or their mixtures are essential for carrying out the invention useful.

Der auf dem Glas gebildete dünne, durchsichtige Film von Phosphorsäure verändert die Kondensation von Metalldämpfen in entscheidender Weise. The thin, transparent film of phosphoric acid formed on the glass changes the condensation of metal vapors in a decisive way.

Treffen nämlich anschließend beim Gebrauch dei auf die vorbeschriebene Weise präparierten Glasfläche Metalldampfatome auf diese auf, dann kondensieren sie nicht mehr in Form zusammenhängender Schichten, welche die Durchsicht stören, sondern in Form kleinster- Tröpfchen, die zunächst überhaupt unsichtbar sind und allmählich auf eine Größe von etwa einem Zehntelmillimeter Durchmesser anwachsen können, welche die Durchsicht durch das Glas wohl an jenen Stellen, wo die Tröpfchen sitzen, abdecken, die viel größere übrige Glasfläche aber vollkommen zur Durchsicht frei lassen. Wie Versuche ergeben - haben, dauert es bei den üblichen industriellen Vakuumanlagen für metallurgische Zwecke und zur Metallisierung und bei der üblichen Anordnung der Schaugläser in einiger Entfernung von den Dampfquellen in diesen Anlagen (welche Entfernung schon deshalb notwendig ist, um das Glas gegen zu starke Erhitzung zu schützen) sehr lange, bis die durch die gebildeten Tröpfchen verursachte Lichtstreuung überhaupt wahrnehmbar ist, wobei dann bei Durchsicht durch das Glas der Eindruck entsteht, als ob dieses ein wenig mit »Staub« bedeckt wäre. Diese geringe Lichtstreuung stört im Gegensatz zu einem Metallfilm die Durchsicht noch lange nicht und auch bei weitem nicht so stark wie eine im Gesichtsfeld angeordnete, dauernd bewegte Bürste oder ein Wischer. Im übrigen ist es leicht, die Tröpfchen von der Unterlage abzuwischen, so daß die bekannten Wischvorrichtungen unter Umständen noch zusätzlich verwendet werden können, um eine unbegrenzte Benutzungsdauer zu erzielen.In fact, when you use the device, you then meet the one described above Way prepared glass surface metal vapor atoms on this, then condense they are no longer in the form of coherent layers that interfere with the view, but in the form of tiny droplets that are initially invisible and gradually grow to a size of about a tenth of a millimeter in diameter can which the view through the glass probably in those places where the droplets sit, cover, the much larger remaining glass surface but completely to see through set free. As tests have shown - it takes time with the usual industrial Vacuum equipment for metallurgical purposes and for metallization and the usual Position the sight glasses at some distance from the steam sources in these systems (what distance is necessary to protect the glass against excessive heating to protect) very long until the light scattering caused by the droplets formed is perceptible at all, whereby the impression is then when looking through the glass appears as if it were a little covered with "dust". This little light scattering in contrast to a metal film, does not and also does not disturb the view through nowhere near as strong as a constantly moving one arranged in the field of vision Brush or wiper. In addition, it is easy to remove the droplets from the surface wipe, so that the known wiping devices may also be added can be used to achieve an indefinite period of use.

Man kann jetzt beliebig große Durchsichtflächen an Vakuumanlagen und anderen Anlagen wo Schaugläser in Frage kommen, schaffen, da die Präparierung der Flächen, wie gezeigt, äußerst einfach ist. You can now see any large transparent areas on vacuum systems and other systems where sight glasses come into question, create the preparation of the surfaces, as shown, is extremely simple.

Bei den auswechselbaren Gläsern und den bekannten Anordnungen mit Wischern war man an kleine Schauglasdurchmesser gebunden, sollten die notwendigen Betätigungseinrichtungen nicht unpraktisch groß werden. Auch gekrümmte Flächen lassen sich leicht erfindungsgemäß behandeln, was bei Glasbauteilen, die großen Druckunterschieden ausgesetzt werden, wie z. B. bei Vakuumanlagen und Überdruckanlagen, wegen der den gekrümmten Flächen zukommenden höheren Festigkeit Bedeutung haben kann.With the interchangeable glasses and the known arrangements with Wipers were tied to small sight glass diameters, should the necessary Actuators do not become impractical in size. Also leave curved surfaces easily treat themselves according to the invention, which is the case with glass components, the large pressure differences exposed, such as B. in vacuum systems and overpressure systems, because of the Curved surfaces can be of greater strength.

Für die Anwendung in der Vakuumtechnik hat die Erfindung insbesondere auch deshalb noch Bedeutung, weil die oben beschriebene Präparierung das Vakuum nicht oder jedenfalls kaum stört. Ohne weiteres konnte z. B. ein Vakuumheißextraktionsofen zur Bestimmung des Gasgehaltes von Metallschmelzen auf einem Hochvakuum von 10-6 mm Hg gehalten werden, wobei sich die Präparierung des Schauglases weder in der Güte des mit dieser Anlage erreichbaren Vakuums noch in den Analysenresultaten bemerkbar machte, welch letztere sich sehr empfindlich auf etwa von der präparierten Fläche abgegebene Gase reagiert hätten. For use in vacuum technology, the invention has in particular This is also important because the preparation described above involves the vacuum not or at least hardly disturbs. Without further ado, z. B. a vacuum hot extraction oven to determine the gas content of molten metal in a high vacuum of 10-6 mm Hg, whereby the preparation of the sight glass is neither in the The quality of the vacuum that can be achieved with this system is still noticeable in the analysis results made, which the latter is very sensitive to about the prepared area released gases would have reacted.

Es ist für den Chemiker ohne weiteres ersichtlich, daß die Aufbringung von Phosphorsäure auf die zu schützenden Flächen gegebenenfalls auch mit anderen Mitteln als dem oben beschriebenen, welches das einfachste ist, durchgeführt werden kann. It is readily apparent to the chemist that the application of phosphoric acid on the surfaces to be protected, possibly also with others Means than that described above, which is the simplest, can be carried out can.

Claims

Claims: 1. Method for preventing fogging Sight glasses, which are exposed to metal vapors in vacuum systems, with a connected Metal layer, which indicates that the material to be exposed to the metal vapor Area of the sight glass before use with a thin film of phosphoric acid is covered.

2. The method according to claim 1, characterized in that the application of the phosphoric acid film on the sight glass surface by burning phosphorus in Presence of a atmosphere containing water vapor, especially ordinary air, is made.

Documents considered: German Patent No. 554480.