DE1218433B - Process for separating the mixture consisting of vinyl chloride and hydrogen chloride resulting from thermal or catalytic dichloroethane cleavage - Google Patents
Process for separating the mixture consisting of vinyl chloride and hydrogen chloride resulting from thermal or catalytic dichloroethane cleavageInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. α.:Int. α .:
C 07cC 07c
Deutsche Kl.: 12 ο-19/02 German class: 12 ο -19/02
Nummer: 1218433Number: 1218433
Aktenzeichen: W 34252IV b/12 οFile number: W 34252IV b / 12 ο
Anmeldetag: 6. April 1963 Filing date: April 6, 1963
Auslegetag: 8. Juni 1966Opening day: June 8, 1966
Zur Gewinnung von Vinylchlorid aus den Gasen der Dichloräthanspaltung wird im einfachsten Falle der anfallende Chlorwasserstoff durch Waschen mit Wasser entfernt und das erhaltene Vinylchlorid sodann auf dem üblichen Wege durch Neutralisieren, Trocknen und Fraktionieren gereinigt. Wenn der in den Spaltgasen der Dichloräthanspaltung enthaltene Chlorwasserstoff zur Vinylchloridherstellung herangezogen werden soll, werden im einfachsten Falle die Vinylchlorid und Chlorwasserstoff enthaltenden Spaltgase nach Zusatz von Acetylen über Vinylchlorid bildende Katalysatoren geleitet.In the simplest case, vinyl chloride is obtained from the gases of dichloroethane cleavage the resulting hydrogen chloride is removed by washing with water and then the vinyl chloride obtained purified in the usual way by neutralization, drying and fractionation. If the in The hydrogen chloride contained in the fission gases of the dichloroethane cleavage is used to produce vinyl chloride is to be, in the simplest case, the vinyl chloride and hydrogen chloride containing fission gases after the addition of acetylene passed over catalysts which form vinyl chloride.
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die Gesamterzeugung je Kubikmeter Katalysator infolge frühzeitiger Inaktivierung durch die Nebenprodukte, insbesondere der thermischen Dichloräthanspaltung, und durch starke Austragung von HgCl2, sowie die Leistung je Kubikmeter und Stunde wegen der Verdünnung durch Vinylchlorid merklich ungünstig werden. Außerdem bilden sich auch mehr Nebenprodukte als bei der Herstellung von Vinylchlorid aus äquimolaren Mengen Chlorwasserstoff und Acetylen.The disadvantage of this process is that the total production per cubic meter of catalyst as a result of early inactivation by the by-products, in particular the thermal dichloroethane cleavage, and the heavy discharge of HgCl 2 , as well as the output per cubic meter and hour because of the dilution by vinyl chloride are noticeably unfavorable. In addition, more by-products are formed than in the production of vinyl chloride from equimolar amounts of hydrogen chloride and acetylene.
Beim kombinierten Verfahren der pyrolytischen Spaltung von Dichloräthan und der Acetylenhydrochlorierung versucht man, die Nachteile großer, als Inertgas wirkender Mengen von Vinylchlorid dadurch zu vermeiden, daß sowohl die vinylchloridhaltigen Gase des Pyrolyse- als auch des Hydrochlorierungsprozesses mit Dichloräthan gewaschen werden. Die beiden Lösungen werden sodann vereinigt, worauf der gelöste Chlorwasserstoff abgetrennt und Vinylchlorid durch Fraktionieren der Lösung wiedergewonnen wird.In the combined process of pyrolytic cleavage of dichloroethane and acetylene hydrochlorination attempts are made to overcome the disadvantages of large amounts of vinyl chloride acting as an inert gas to avoid that both the vinyl chloride-containing gases of the pyrolysis and the hydrochlorination process be washed with dichloroethane. The two solutions are then combined, whereupon the dissolved hydrogen chloride is separated off and Vinyl chloride is recovered by fractionating the solution.
Demgegenüber wurde ein wesentlich einfacheres Verfahren zur Trennung des bei der thermischen oder katalytischen Dichloräthanspaltung anfallenden, aus Vinylchlorid und Chlorwasserstoff bestehenden Gemisches nach der Abtrennung des nicht umgesetzten Dichloräthans gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man dieses Gemisch mit Perchlorkohlenstofiverbindungen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise ungesättigten Verbindungen, mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen oder solchen mit konjungierten Doppelbindungen mit 4 bis 5 Kohlenstoffatomen behandelt. Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn in einem Temperaturbereich von etwa —10 bis 20° C und einem Druck von etwa 1 bis 2 ata gearbeitet wird.In contrast, a much simpler process for separating the thermal or catalytic dichloroethane cleavage resulting, consisting of vinyl chloride and hydrogen chloride mixture found after the separation of the unreacted dichloroethane, which is characterized is that this mixture with perchlorocarbon compounds having 1 to 5 carbon atoms, preferably unsaturated compounds with 2 to 5 carbon atoms or those with conjugated Treated double bonds with 4 to 5 carbon atoms. It has proven to be advantageous if worked in a temperature range of about -10 to 20 ° C and a pressure of about 1 to 2 ata will.
Der verbleibende Chlorwasserstoff kann in beliebigen Prozessen eingesetzt werden, z. B. bei der Herstellung
von Vinylchlorid, Anlagerungen an Vinyl-Verf ahren zur Trennung des bei der
thermischen oder katalytischen Dichloräthanspaltung anfallenden, aus Vinylchlorid und
Chlorwasserstoff bestehenden GemischesThe remaining hydrogen chloride can be used in any process, e.g. B. in the production of vinyl chloride, additions to vinyl processes for the separation of the
thermal or catalytic dichloroethane cleavage obtained from vinyl chloride and
Existing mixture of hydrogen chloride
Anmelder:Applicant:
Wacker-Chemie G. m. b. H.,
München 22, Prinzregentenstr. 22Wacker-Chemie G. mb H.,
Munich 22, Prinzregentenstr. 22nd
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Dr. Otto Fruhwirth, BurghausenDr. Otto Fruhwirth, Burghausen
idenchlorid zur Gewinnung von Methylchloroform oder Herstellung von konzentrierter Salzsäure.
Als Perchlorkohlenstoffverbindungen kommen solche mit 1 bis 5 C-Atomen, und zwar sowohl gesättigte,
z. B. Tetrachlorkohlenstoff, als auch ungesättigte mit 2 bis 5 C-Atomen wie Perchloräthylen,
schließlich Verbindungen mit konjungierten Doppelbindungen und 4 bis 5 C-Atomen wie Hexachlorbutadien
und Hexachlorcyclopentadien, einzeln oder im Gemisch in Frage. Die genannten Verbindungen
erweisen sich unter den Verfahrensbedingungen als vollkommen stabil und lagern»weder Chlorwasserstoff
noch Vinylchlorid an.idene chloride for the production of methyl chloroform or the production of concentrated hydrochloric acid.
Perchlorocarbon compounds are those with 1 to 5 carbon atoms, both saturated, e.g. B. carbon tetrachloride, as well as unsaturated with 2 to 5 carbon atoms such as perchlorethylene, finally compounds with conjugated double bonds and 4 to 5 carbon atoms such as hexachlorobutadiene and hexachlorocyclopentadiene, individually or as a mixture in question. The compounds mentioned prove to be completely stable under the process conditions and do not store either hydrogen chloride or vinyl chloride.
Soll die Löslichkeit von Vinylchlorid erhöht werden, so ist es zweckmäßig, das Verfahren bei tieferer Temperatur als Raumtemperatur und auch bei höherem Druck als Normaldruck durchzuführen. Durch die Möglichkeit eines praktisch vollständigen Wärmeaustausches der ein- und austretenden Produkte gelingt es, bei Einsatz von Kälte mit sehr geringen Leistungen auszukommen, was insbesondere gegenüber einer Kondensation von Vinylchlorid aus den Spaltgasen von großem Vorteil ist.If the solubility of vinyl chloride is to be increased, it is expedient to start the process at lower Carry out temperature than room temperature and also at higher pressure than normal pressure. By the possibility of a practically complete heat exchange of the incoming and outgoing products succeeds it is necessary to get by with very little power when using cold, which is particularly important compared to a condensation of vinyl chloride from the fission gases is of great advantage.
Auch die apparative Anordnung des beschriebenen Verfahrens ist sehr einfach. Sie besteht im wesentlichen aus einem Absorber, der mit dem umlaufenden, gegebenenfalls gekühlten Lösungsmittel beschickt wird. Darin werden die aus der Dichloräthanspaltung kommenden Gase bei eventuell erhöhtem Druck unten eingeleitet, während oben der von Vinylchlorid weitgehend oder vollständig befreite Chlorwasserstoff abströmt. Das vom Absorber abfließende, Vinylchlorid enthaltende Lösungsmittel wird zweckmäßig nach Wärmeaustausch mit dem aus der Entgasung kommenden Lösungsmittel aufgewärmt und durch einen Entgasungsbehälter ge-The arrangement of the apparatus for the method described is also very simple. It essentially consists from an absorber, which is charged with the circulating, optionally cooled, solvent will. The gases coming from the dichloroethane cleavage are then possibly increased Pressure initiated at the bottom, while the top largely or completely freed from vinyl chloride Hydrogen chloride flows off. The solvent containing vinyl chloride flowing off from the absorber is expedient after heat exchange with the solvent coming from the degassing warmed up and through a degassing tank
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leitet, in welchem das Vinylchlorid gegebenenfalls bei geringerem als dem Absorptionsdruck entgast und mit Hilfe einer Umlaufpumpe gegebenenfalls über den vorgenannten Wärmeaustauscher und Kühler wieder in den Absorber befördert wird. >conducts, in which the vinyl chloride is optionally degassed at less than the absorption pressure and with the aid of a circulation pump, if necessary via the aforementioned heat exchanger and cooler is conveyed back into the absorber. >
Wegen der Abhängigkeit des Sorptions- und Desorptionsvorgänges gelingt es im einstufigen Verfahren im allgemeinen,-nur eine der beiden Komponenten rein zu erhalten. Es -erweist sich daher oft als zweckmäßig, die Sorption oder die Desorption bzw. beide Vorgänge mehrstufig durchzuführen, beispielsweise derart, daß das vom Absorber abfließende Lösungsmittel durch geringen Temperatur- oder Druckunterschied schwach angegast wird. Dabei wird das erhaltende Gemisch Vinylchloridchlorwasserstoff in den Absorber zurückgeleitet und erst darauf eine vollständige Entgasung durchgeführt, wobei HCl-freies Vinylchlorid erhalten wird und das in den Absorber zurückfließende Lösungsmittel kein Vinylchlorid an den Chlorwasserstoff abgeben kann. So gelingt es, im einstufigen Arbeitsgang den vom Absorber austretenden Chlorwasserstoff auf einen Gehalt von über 99% zu bringen, während das durch Desorption erhaltene Vinylchlorid nur mit 96% Reinheit erhalten wird. Dieses weist aber einen größeren Reinheitsgrad auf als das im allgemeinen aus der Acetylenhydrochlorierung enthaltende Rohgas, welches außer Chlorwasserstoff meist noch Acetylen, Kohlensäure und Acetaldehyd enthält. Wird die Entgasung in'zwei Stufen durchgeführt, so gelingt es bei Vorentgasung 10% des gelösten Vinylchlorids auf einen Gehalt von 99,2% Vinylchlorid in der zweiten Stufe zu kommen.Because of the dependence of the sorption and desorption process In the one-step process, if only one of the two components is successful in general get pure. It therefore often turns out to be expedient to carry out the sorption or the desorption or both processes in several stages, for example such that the solvent flowing off from the absorber by low temperature or Pressure difference is weakly gassed. The resulting mixture becomes vinyl chloride hydrogen chloride returned to the absorber and only then carried out a complete degassing, wherein HCl-free vinyl chloride is obtained and the solvent flowing back into the absorber does not contain vinyl chloride can give off to the hydrogen chloride. It is thus possible to reduce the hydrogen chloride exiting from the absorber to one level in a single step of over 99%, while the vinyl chloride obtained by desorption is only 96% pure is obtained. However, this has a greater degree of purity than that in general from the Crude gas containing acetylene hydrochlorination, which, in addition to hydrogen chloride, usually also contains acetylene, Contains carbonic acid and acetaldehyde. If the degassing is carried out in two stages, it succeeds at Pre-degassing 10% of the dissolved vinyl chloride to a content of 99.2% vinyl chloride in the second Level to come.
Das Verfahren läßt sich sowohl zur Trennung der Reaktionsprodukte aus der katalytischen als auch der thermischen Spaltung bzw. Pyrolyse von Dichloräthan verwenden. Da diese im allgemeinen bei höheren Temperaturen vorgenommen wird, können die Spaltgase außer ungefähr gleichen Mengen von Vinylchlorid und Chlorwasserstoff thermische Zer-Setzungsprodukte wie Ruß, Teer und auch Chloropren enthalten. Diese werden von dem Lösungsmittel aufgenommen und reichern sich dort an, so daß es von Zeit zu Zeit z. B. destillativ gereinigt werden muß. Wenn das aus der praktisch immer unvollständig verlaufenden Spaltung verbleibende Dichloräthan vor der Trennung nicht oder nur unvollständig abgeschieden wird, reichert es sich ebenfalls im Lösungsmittel an und kann aus demselben kontinuierlich oder in Zeitabständen abdestilliert werden. Bei der Verwendung höhersiedender Lösungsmittel wie Hexachlorbutadien erfolgt das Abdestillieren zweckmäßig unter vermindertem Druck.The process can be used both for the separation of the reaction products from the catalytic as well the thermal cleavage or pyrolysis of dichloroethane. Since these are generally at higher Temperatures is made, the fission gases can save approximately equal amounts of Vinyl chloride and hydrogen chloride thermal decomposition products such as soot, tar and also chloroprene contain. These are absorbed by the solvent and accumulate there, so that from time to time z. B. must be purified by distillation. If that from the practically always incomplete ongoing cleavage, dichloroethane remaining before the separation is not or only incompletely is deposited, it also accumulates in the solvent and can be extracted from the same continuously or distilled off at intervals. When using higher boiling solvents such as Hexachlorobutadiene is advantageously distilled off under reduced pressure.
Beispielsweise erreicht ein mit HgCl2 imprägnierter Aktivkohle gefüllter Versuchsreaktor mit den Reaktionsprodukten der thermischen Spaltung von 1,2-Dichloräthan aus dem darin enthaltenen Chlorwasserstoff nach Zugabe der äquivalenten Menge Acetylen bei einer Raumzeitgestaltung von 20 g je Liter Katalysator je Stunde und einer Laufzeit von 12 500 Stunden eine spezifische Erzeugung von 250 kg Vinylchlorid je Liter Katalysator, während nach der Abtrennung des in den Spaltgasen enthaltenen Vinylchlorids mit Hilfe von Perchloräthylen bei einer Raumzeitleistung von 37,8 g/l/Stunde nach einer Laufzeit von 24 000 Stunden eine spezifische Erzeugung von 910 kg Vinylchlorid je Liter Katalysator erzielt wurde.For example, an experimental reactor filled with HgCl 2 impregnated activated carbon with the reaction products of the thermal cleavage of 1,2-dichloroethane from the hydrogen chloride it contains after adding the equivalent amount of acetylene with a space-time configuration of 20 g per liter of catalyst per hour and a running time of 12,500 Hours a specific production of 250 kg vinyl chloride per liter of catalyst, while after the separation of the vinyl chloride contained in the fission gases with the aid of perchlorethylene at a space-time output of 37.8 g / l / hour after a running time of 24,000 hours, a specific production of 910 kg vinyl chloride per liter of catalyst was achieved.
Wird an Stelle der beschriebenen Perchlorkohlenstoffverbindungen Dichloräthan als Lösungsmittel verwendet, so erhält man wesentlich ungünstigere Ergebnisse. Bei äquivalenten Arbeitsbedingungen wird bei der einstufigen Abtrennung HCl mit nur 92,5% und Vinylchlorid mit 87% Gehalt erzielt. Vergrößert man die umlaufende Lösungsmittelmenge, so kann man wohl auf 99% HCl kommen; es verringert sich aber gleichzeitig die Vinylchloridkonzentration auf 78%.Used in place of the perchlorocarbon compounds described If dichloroethane is used as the solvent, the results are much less favorable. With equivalent working conditions In the single-stage separation, only 92.5% HCl and 87% vinyl chloride are achieved. If you increase the amount of solvent in circulation, you can probably get 99% HCl; it diminishes but at the same time the vinyl chloride concentration increased to 78%.
Die aus der katalytischen Spaltung von 1,2 Dichloräthan kommenden Gase, welche je 35 Volumprozent Vinylchlorid und Chlorwasserstoff sowie 30 Volumprozent Dichloräthan enthalten, werden nach Kühlung auf — 100C von letzterem getrennt und in eine Füllkörpersäule mit drei aufgesetzten Glockenbodenschüssen geleitet, welche mit umlaufendem, auf — 100C gekühlten Tetrachlormethan beschickt wird. Vom obersten Glockenboden wird Chlorwasserstoff abgenommen, welcher noch 1% Vinylchlorid enthält. Das vom Absorber abfließende Lösungsmittel wird über einen Wärmeaustauscher, in welchem eine Temperaturerhöhung auf. 0.9 C eintritt, in einen Ideinen Entgasungsbehälter geleitet, von dem das entweichende Gas in den Absorptionsturm zurückgeführt wird. Die entgaste Flüssigkeit fließt über einen Anwärmer in den Desorptionsbehälter, aus welchem über einen Rückflußkühler das aus dem siedenden Tetrachlorkohlenstoff entweichende Vinylchlorid mit einer Reinheit von 98,5% neben 1,5% Chlorwasserstoff abgenommen wird.The gases coming from the catalytic cleavage of 1,2 dichloroethane, which each contain 35 percent by volume of vinyl chloride and hydrogen chloride and 30 percent by volume of dichloroethane, are separated from the latter after cooling to -10 0 C and passed into a packed column with three bell-bottom sections attached, which with circulating , is charged to - 10 0 C cooled carbon tetrachloride. Hydrogen chloride, which still contains 1% vinyl chloride, is removed from the top bubble-cap base. The solvent flowing off from the absorber is passed through a heat exchanger, in which a temperature increase occurs. 0.9 C enters a degassing tank, from which the escaping gas is returned to the absorption tower. The degassed liquid flows through a heater into the desorption tank, from which the vinyl chloride escaping from the boiling carbon tetrachloride with a purity of 98.5% and 1.5% hydrogen chloride is removed via a reflux condenser.
Das vom Desorber abfließende Tetrachlormethan geht über Wasserkühler, Wärmeaustauscher und Solekühler in den Absorber zurück. The carbon tetrachloride flowing off the desorber is returned to the absorber via a water cooler, heat exchanger and brine cooler.
Die Spaltgase aus der thermischen Dichloräthanspaltung, welche nach Kondensation des nicht umgesetzten Einsatzproduktes aus ungefähr gleichen Raumteilen Vinylchlorid und Chlorwasserstoff bestehen, werden mit einer Temperatur von 20° C und einem Druck von 2 ata in das untere Drittel eines Glockenbodenabsorbers eingeführt, welcher mit umlaufendem Perchloräthylen von 20° C durchflossen wird. Während vom obersten Boden 99%iger Chlorwasserstoff mit lfl/o Vinylchlorid abgenommen wird, fließt von dem auf 30° C angewärmten Absorberunterteil das schwach angegaste Perchloräthylen über Wärmeaustauscher unter Entspannung auf 1 ata in einen Desorptionsbehälter, in welchem durch die Bodenheizung das Perchloräthylen zum Sieden erhitzt wird. Das über einen Rückflußkühler abgenommene Vinylchlorid weist einen Reinheitsgrad von 99,1'/O auf. Das vom Desorber abfließende Perchloräthylen wird über Wärmeaustauscher und Wasserkühler in die Absorptionskolonne zurückgepumpt.The fission gases from the thermal dichloroethane cleavage, which after condensation of the unreacted feedstock consist of approximately equal parts of vinyl chloride and hydrogen chloride, are introduced at a temperature of 20 ° C and a pressure of 2 ata into the lower third of a bell bottom absorber, which is filled with circulating perchlorethylene of 20 ° C is flowed through. While 99% hydrogen chloride is removed from the top floor with 1 fl / o vinyl chloride, the weakly gassed perchlorethylene flows from the lower part of the absorber, which is heated to 30 ° C, via heat exchangers with expansion to 1 ata into a desorption container, in which the perchlorethylene is boiled through the floor heating is heated. The vinyl chloride removed via a reflux condenser has a purity of 99.1%. The perchlorethylene flowing off from the desorber is pumped back into the absorption column via a heat exchanger and water cooler.
Die durch Kühlung von 00C von Dichloräthan weitgehend befreiten Reaktionsgase aus der katalytischen Spaltung von 1,2 Dichloräthan werden in einem zweiteiligen Absorber mit umlaufenden Hexachlorbutadien gewaschen, und zwar in dem unteren etwas weiteren Teil mit einer Eintrittstemperatur von + 100C, in dem oberen und engeren Teil mit — 100C. Das Austrittsgas besteht zu 98,9% ausThe reaction gases from the catalytic cleavage of 1,2 dichloroethane, largely freed from dichloroethane by cooling from 0 0 C, are washed in a two-part absorber with circulating hexachlorobutadiene, specifically in the lower slightly wider part with an inlet temperature of + 10 0 C, in which upper and narrower part with - 10 0 C. The exit gas consists of 98.9%
HCl. Das vom Absorber mit einer Mischtemperatur von 0° C abfließende Lösungsmittel gelangt über einen Wärmeaustauscher in einen Desorptionsbehälter, in welchem ein Unterdruck von 100 Torr mit Hilfe einer mit Hexachlorbutadien als Arbeitsflüssigkeit gefüllten Flüssigkeitsringpumpe hergestellt wird. Von dem mit Hilfe einer Bodenheizung auf die Siedetemperatur von 150° C gebrachten Hexachlorbutadien entweicht Vinylchlorid über einen Rückflußkühler und wird auf der Druckseite der Flüssigkeits- ringpumpe mit 99,0% Reinheit abgenommen. Vom Boden des Desorptionskessels wird das entgaste Hexachlorbutadien mit Hilfe einer Pumpe über Wärmeaustauscher und zwei Kühler wieder in den Absorber, und zwar mit Temperaturen von +10 und —10° C zurückgeführt.HCl. The solvent flowing off from the absorber with a mixed temperature of 0 ° C passes over a heat exchanger in a desorption tank, in which a negative pressure of 100 Torr with With the help of a liquid ring pump filled with hexachlorobutadiene as the working fluid. From the hexachlorobutadiene brought to the boiling temperature of 150 ° C with the help of floor heating vinyl chloride escapes via a reflux condenser and is on the pressure side of the liquid ring pump with 99.0% purity removed. This is degassed from the bottom of the desorption kettle Hexachlorobutadiene with the help of a pump over a heat exchanger and two coolers back into the Absorber, with temperatures of +10 and -10 ° C.
Der nach den beschriebenen Ausführungsbeispielen erhaltene Chlorwasserstoff wird unter Zumischung der gleichen Volummenge Acetylen über Vinylchloridkontakte geleitet, wobei die volle Raumzeitleistung von etwa 40 kg Vinylchlorid je Kubikmeter Katalysator und Stunde bei einer speziellen Erzeugung von 900 bis 10001 Vinylchlorid je Kubikmeter Katalysator bei einer Laufzeit von 24 bis 25 000 Stunden erzielt wird. Das erhaltene Rohvinylchlorid wird zuerst mit Wasser, dann mit verdünnter Lauge vom restlichen Chlorwasserstoff befreit, dann über stückigem Ätzkali getrocknet, auf 5 atü komprimiert und mittels einer Entgasungskolonne von restlicher Feuchtigkeit und leichter siedenden Bestandteilen und mittels Reinkolonne von den höhersiedenden Beimengen gereinigt. Das erhaltene Reinvinylchlorid zeigt normales Polymerisationsverhalten.The hydrogen chloride obtained according to the exemplary embodiments described is mixed with it the same volume of acetylene passed through vinyl chloride contacts, with the full space-time output of about 40 kg of vinyl chloride per cubic meter of catalyst per hour for a special production from 900 to 10001 vinyl chloride per cubic meter of catalyst with a running time of 24 to 25,000 hours is achieved. The crude vinyl chloride obtained is first with water, then with dilute lye from freed remaining hydrogen chloride, then dried over lumpy caustic potash, compressed to 5 atmospheres and by means of a degassing column of residual moisture and lower-boiling components and by means of Purified column of the higher-boiling trash. The pure vinyl chloride obtained shows normal Polymerisation behavior.
Das Vinylchlorid nach obigen Beispielen wird ohne Anwendung eines Vinylchloridkontaktes mit Wasser und verdünnter Lauge gewaschen, getrocknet und, wie vorher beschrieben, destillativ aufgearbeitet. Das Reinprodukt zeigt das gleiche Polymerisationsverhalten wie das aus dem Chlorwasserstoff der Spaltung und zusätzlichem Acetylen gewonnene Vinylchlorid.The vinyl chloride according to the above examples is made without the use of vinyl chloride contact with water Washed and diluted lye, dried and, as described above, worked up by distillation. That Pure product shows the same polymerization behavior as that from the hydrogen chloride of the cleavage and additional acetylene recovered vinyl chloride.
Claims (1)
USA.-Patentschrift Nr. 2 830102;
französische Patentschrift Nr. 1146 133.Considered publications:
U.S. Patent No. 2,830,102;
French patent specification No. 1146 133.
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