DE1217739B - Welding point cleaning on stainless steel - Google Patents

Welding point cleaning on stainless steel

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DE1217739B
DE1217739B DED39925A DED0039925A DE1217739B DE 1217739 B DE1217739 B DE 1217739B DE D39925 A DED39925 A DE D39925A DE D0039925 A DED0039925 A DE D0039925A DE 1217739 B DE1217739 B DE 1217739B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. CL: Int. CL:

C23gC23g

Deutsche Kl.: 48 al- 1/08 German class: 48 al- 1/08

Nummer: 1217739Number: 1217739

Aktenzeichen: D 39925 VI b/48 d2File number: D 39925 VI b / 48 d2

Anmeldetag: 26. September 1962Filing date: September 26, 1962

Auslegetag: 26. Mai 1966Opening day: May 26, 1966

Die Erfindung betrifft die Verwendung einer sauren, wäßrigen, zu 1 bis 50 Gewichtsprozent Fluoridionen, zu 1 bis 70 Gewichtsprozent Salpetersäure und zu 1 bis 6 Gewichtsprozent saure Metalloxyde, insbesondere Chromtrioxyde, enthaltenden Lösung zum Schweißstellenreinigen an nichtrostendem Stahl.The invention relates to the use of an acidic, aqueous, up to 1 to 50 percent by weight of fluoride ions, 1 to 70 percent by weight of nitric acid and 1 to 6 percent by weight of acidic metal oxides, in particular Chromium trioxide solution for cleaning welds on stainless steel.

Abrieb und Oxyde auf Gegenständen aus Chrom enthaltendem nichtrostendem Stahl werden durch Kontaktbehandlung mit Fluorwasserstoffsäure teilweise entfernt. Eine vollständige Entfernung wird durch die Bildung eines Schutzfilms aus sogenanntem Schwarzbrand oder Schwarzschutz verhütet, der den weiteren Säureangriff unterbindet.Abrasion and oxides on items made from stainless steel containing chromium are affected Contact treatment with hydrofluoric acid partially removed. A complete removal will be by forming a protective film of so-called black fire or black protection, which prevents the prevents further acid attack.

Salpetersäure allein reinigt nichtrostenden Stahl nicht. Die Zugabe von Salpetersäure zu Fluorwasserstoffsäure unterbindet oder verhütet jedoch die Bildung des Schwarzbrandes oder Schwarzschmutzes. Aus diesem Grunde sind Mischungen dieser Säuren weithin für den genannten Zweck verwendet worden.Nitric acid alone does not clean stainless steel. The addition of nitric acid to hydrofluoric acid prevents or prevents the formation of black fire or black dirt. the end for this reason mixtures of these acids have been widely used for the stated purpose.

Diese Mischungen wirken jedoch äußerst korrodierend auf nichtrostenden Stahl. Hierbei unterscheidet man zwei Arten von Korrosionswirkungen. Die erste ist gekennzeichnet durch einen allgemeinen Metallverlust, und diese Art wird im folgenden als »Korrosion« bezeichnet. Der zweiten Art von Korrosion unterliegen insbesondere nichtrostende Stähle, die einer Hochtemperaturbehandlung ausgesetzt waren. Wird nichtrostender Stahl einer Hochtemperaturbehandlung ausgesetzt, insbesondere lokal wie etwa beim Schweißen, so entsteht um den erhitzten Bereich herum ein hoher Temperaturgradient. Im Bereich hoher Temperatur reagieren der Kohlenstoff und das Chrom in dem Stahl und bilden Chromkarbid (Cr3C2). Diese Reaktion führt also zu einer Verringerung des Chromgehalts in dem erhitzten Bereich und um den erhitzten Bereich herum, wodurch die lokale Passivität vermindert wird. Der von Chrom entleerte Bereich ist einem übermäßigen korrodierenden, intergranular wirkenden Angriff durch eine Fluorwasserstoff-Salpetersäure-Mischung ausgesetzt, wie sie üblicherweise zur Reinigung nichtrostender Stähle verwendet wird. Diese intergranulare Durchdringung ist diejenige Art von Korrosion, mit der sich die Erfindung vorwiegend befaßt.However, these mixtures are extremely corrosive to stainless steel. A distinction is made here between two types of corrosion effects. The first is characterized by a general loss of metal, and this type is hereinafter referred to as "corrosion". The second type of corrosion is particularly susceptible to stainless steels that have been subjected to high temperature treatment. If stainless steel is subjected to high-temperature treatment, especially locally, such as during welding, a high temperature gradient is created around the heated area. In the high temperature range, the carbon and the chromium in the steel react to form chromium carbide (Cr 3 C 2 ). This reaction thus leads to a reduction in the chromium content in and around the heated area, thereby reducing the local passivity. The area devoid of chromium is exposed to excessive corrosive, intergranular action by a mixture of hydrofluoric acid and nitric acid, as is commonly used for cleaning stainless steels. This intergranular penetration is the type of corrosion with which the invention is primarily concerned.

Bei Anwendung der erfindungsgemäßen Lösung werden der intergranulare Angriff und die Korrosion wesentlich verringert. Besonders vorteilhaft ist es, Chromtrioxyd in dem Reinigungsmittel zu verwenden. When using the solution according to the invention, the intergranular attack and the corrosion significantly reduced. It is particularly advantageous to use chromium trioxide in the cleaning agent.

Es ist zwar eine Vielzahl von Behandlungsbädern für rostfreien Stahl bekannt, aber keines dieser Behandlungsbäder ist geeignet, Schweißstellen an Teilen Schweißstellenreinigung an nichtrostendem StahlWhile a variety of stainless steel treatment baths are known, none of these treatment baths are known is suitable for cleaning welds on parts of welds on stainless steel

Anmelder:Applicant:

The Dow Chemical Company,The Dow Chemical Company,

Midland, Mich. (V. St. A.)Midland, me. (V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dipl.-Ing. F. Weickmann,Dipl.-Ing. F. Weickmann,

Dr.-Ing. A. Weickmann,Dr.-Ing. A. Weickmann,

Dipl.-Ing. H. WeickmannDipl.-Ing. H. Weickmann

und Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke, Patentanwälte,and Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke, patent attorneys,

München 27, Möhlstr. 22Munich 27, Möhlstr. 22nd

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Earl Fredrick Morris, Tulsa, OkIa. (V. St. A.)Earl Fredrick Morris, Tulsa, OkIa. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 27. September 1961
(140 997)Claimed priority:
V. St. v. America September 27, 1961
(140 997)

aus nichtrostendem Stahl zu reinigen, ohne daß Schwarzbrand auftritt.made of stainless steel to be cleaned without blackburn.

Die Verwendung von sauren Metalloxyden, z. B. Chromtrioxyd, als Zusatz zu Flußsäure ist aus der USA.-Patentschrift 2172 041 schon sehr lange bekannt; niemand hat aber bisher erkannt, daß man diese sauren Oxyde zu einer ganz bestimmten Säurekombination, nämlich der Kombination aus Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure zusetzen muß, um das seit langem gesuchte Mittel zum Behandeln von Schweißstellen an nichtrostenden Stählen zu erhalten, dasjenige Mittel nämlich, das keinen Schwarzbrand liefert.The use of acidic metal oxides, e.g. B. Chromium trioxide, as an additive to hydrofluoric acid is from the USA patent specification 2172 041 has been known for a very long time; but no one has yet recognized that one these acidic oxides to a very specific combination of acids, namely the combination of hydrofluoric acid and add nitric acid to the long-sought agent for treating To preserve welds on stainless steels, namely the means that does not prevent blackfire supplies.

Zur Lieferung der Fluoridionen kommen Fluorwasserstoffsäure, lösliche Fluoride, ζ. B. Ammoniumbifluorid, Natriumfluorid, Natriumhydrogenfiuorid, Kaliumfluorid, Kaliumhydrogenfluorid oder Mischungen von diesen in Frage.The fluoride ions are supplied by hydrofluoric acid, soluble fluorides, ζ. B. ammonium bifluoride, Sodium fluoride, sodium hydrogen fluoride, potassium fluoride, potassium hydrogen fluoride or mixtures of these in question.

Als saure Metalloxyde kommen wasserlösliche Metalloxyde in Frage, die in wäßriger Lösung die entsprechenden Säuren ergeben, z. B. Mangan-, Permangan-, Eisen-, Chrom-, Molybdän-, Wolfram-, Uran-, Vanadium-, Niob-, Tantalsäure und die Salze dieser Säuren, z. B. Manganate, Permanganate, Ferrate, Chromate usw., sofern sie in wäßrigen, sauren Medien löslich sind.As acidic metal oxides, water-soluble metal oxides come into question, those in aqueous solution corresponding acids result, z. B. manganese, permanganese, iron, chromium, molybdenum, tungsten, Uranic, vanadium, niobium, tantalic acid and the salts of these acids, e.g. B. Manganate, Permanganate, Ferrate, Chromates, etc., provided they are in aqueous, acidic media are soluble.

609 570/530609 570/530

Claims (1)

3 43 4 Eine einfache Korrosionsprüfung gestattet, die konstanter Temperatur, konstanter Fluoridionen-A simple corrosion test allows the constant temperature, constant fluoride ion optimale Konzentration des sauren Metalloxyds zu konzentration und konstanter Salpetersäurekonzentra-optimal concentration of the acidic metal oxide concentration and constant nitric acid concentration bestimmen. Prüfkörper des zu reinigenden Stahls tion mit verschiedenen sauren Metalloxydkonzentra-determine. Test specimen of the steel to be cleaned with various acidic metal oxide concentrations werden hierzu ausgewählt und dadurch zur Prüfung tionen von 0 bis 6 Gewichtsprozent erhalten. Dieare selected for this purpose and thus obtained from 0 to 6 percent by weight for testing purposes. the vorbereitet, daß man sie 15 Minuten lang in eine 5 Konzentrationsunterschiede von Probe zu Probeprepared to immerse them in a sample-to-sample concentration of 5 for 15 minutes 15 %ige Salzsäurelösung taucht, mit Seife abschrubbt können verschieden sein. Wenn die Temperatur15% strength hydrochloric acid solution appeared e, abschrubbt with soap may be different. When the temperature und mit Wasser abspült. Die Prüfkörper werden dann niedrig ist, sind kleine Konzentrationsunterschiedeand rinse with water. The test specimens are then low, there are small differences in concentration mit Azeton getrocknet, gewogen und hinsichtlich ihres am günstigsten.dried with acetone, weighed and as to their most favorable. Oberflächenbereichs gemessen. Die Prüfstücke werden nun in die ihnen zugeordne-Surface area measured. The test pieces are now placed in the assigned Dann wird eine Reinigungsmischung vorbereitet. io ten Prüfbäder während einer gewissen Zeitdauer ein-Die Konzentration an Fluoridionen und Salpetersäure getaucht, etwa 6 Stunden, dann den Bädern entwird eingestellt. Proben der derart hergestellten Lösung nommen und abgespült. Hierauf werden sie getrocknet wird das saure Metalloxyd in Konzentrationen bis zu und zur Bestimmung ihres Gewichtsverlustes ge-6 Gewichtsprozent zugesetzt. Eine Probe des Bades, wogen.Then a cleaning mixture is prepared. io ten test baths for a certain period of time Concentration of fluoride ions and nitric acid immersed for about 6 hours, then escaped from the baths set. Samples of the solution prepared in this way were taken and rinsed off. They are then dried the acidic metal oxide is used in concentrations up to and including the determination of its weight loss Weight percent added. A sample of the bath, weighed. die kein saures Metalloxyd enthält, wird zur Seite als 15 Die Korrosionsrate in jedem Bad wird in folgenderwhich does not contain acidic metal oxide is set aside as 15 The corrosion rate in each bath is in the following Blindprobe gestellt. So wird eine Reihe von Bädern Weise berechnet:Blind sample provided. This is how a number of baths are calculated: Gewichtsverlust
Korrosionsrate =Weight loss
Corrosion rate = Oberfläche des Prüfkörpers · EinwirkungszeitSurface of the test body · exposure time Die Korrosionsraten werden dann in einem Dia- der Erfindung übt unter dynamischen Bedingungen gramm gegenüber der Konzentration an saurem eine Korrosionswirkung aus, die der Korrosions-Metalloxyd aufgezeichnet. Die optimale Konzentra- wirkung unter statischen Bedingungen ähnlich ist, wie tion kann dann direkt von der gewonnenen Kurve 25 sie sich etwa bei einer Eintauchbehandlung in einem abgelesen werden. nicht umgerührten Bad ergibt. Die Dauer der Kontaktin Versuchen, ähnlich den vorher beschriebenen, behandlung der zu reinigenden Gegenstände mit der wurde gefunden, daß bei niedrigen Konzentrationen Reinigungsmittellösung hängt von dem Ausmaß der unter 1% an saurem Metalloxyd die Korrosions- auszuführenden Reinigung ab und von der Temperatur, wirkung der Lösung höher ist als diejenige der kein 30 bei der das Reinigungsbad benutzt wird. Es können saures Metalloxyd enthaltenden Lösung. Bei zuneh- Eintauchzeiten von 2 bis 8 Stunden verwendet werden, mend höheren Konzentrationen (immer noch unter Im allgemeinen sind Eintauchzeiten von 6 Stunden 1%) erreicht die Korrosionswirkung eine Spitze, bei Badtemperaturen von 24 bis 6O0C zufriedenwonach sie scharf abfällt und dann bei einem optima- stellend. Gegebenenfalls können auch andere Belen Wert stehenbleibt. 35 handlungsdauern und Temperaturen verwendet wer-The corrosion rates are then recorded in a dia- The invention exerts a corrosive effect under dynamic conditions against the concentration of acid which is recorded by the corrosive metal oxide. The optimal concentration effect under static conditions is similar to how it can then be read directly from the curve 25 obtained, for example in the case of an immersion treatment. not stirred bath results. The duration of contact in experiments similar to those previously described, treatment of the articles to be cleaned with it was found that at low concentrations of cleaning agent solution depends on the degree of purification than 1%, the corrosion to be performed on an acidic metal oxide, and of the temperature effect of the Solution is higher than that of no 30 using the cleaning bath. It can contain acidic metal oxide solution. Are used in increasingly immersion times of 2 to 8 hours, increasingly higher concentrations (still under Generally, immersion times of 6 hours, 1%), the corrosion effect reaches a peak, zufriedenwonach at bath temperatures of 24 to 6O 0 C it drops sharply and then at an optimal one. If necessary, other Belen values can also remain. 35 durations and temperatures are used Beispielsweise wurden Versuche oben beschriebener den. Temperaturen von 27 bis 49° C sind allgemein Art mit nichtrostendem Stahl und mit AISI-304-Stahl zufriedenstellend.For example, experiments described above were the. Temperatures of 27 to 49 ° C are common Type with stainless steel and with AISI-304 steel satisfactory. durchgeführt, wobei eine wäßrige Lösung verwendet Die sauren Reinigungsmittel nach der Erfindungcarried out using an aqueous solution The acidic cleaning agents according to the invention wurde, die 4% Flußsäure, 25% Salpetersäure und wirken in der Regel unter dem Abtrieb oder den verschiedene Konzentrationen von Chromsäure ent- 40 Oxyden; diese werden also abgelöst. Die Behandlung hielt. Bei 49 0C zeigte sich die höchste Korrosionsrate mit dem sauren Reinigungsmittel ist beendet, wenn der bei einer Chromsäurekonzentration von 0,4%. Die Abrieb oder das Oxyd entweder völlig entfernt sind Korrosionsrate war dann etwa lV3mal so groß wie oder wenn sie so stark gelockert sind, daß sie durch diejenige, die die Blindlösung hervorrief. Bei einer mechanische Mittel leicht beseitigt werden können. Chromsäurekonzentration von 1% fiel die Korrosions- 45 Das mechanische Reinigen kann beim Abspülen errate der Lösung auf etwa ein Drittel derjenigen der folgen, also bei dem Schritt, der der Reinigungs-Blindlösung. Bei Erhöhung der Konzentration der behandlung folgt. Nach dem Abspülen wird der ge-Chromsäure auf 2% ergab sich eine Lösung, deren reinigte Gegenstand getrocknet, und der Reinigungs-Korrosionsrate nur noch ein Fünftel derjenigen der Vorgang ist beendet.was, the 4% hydrofluoric acid, 25% nitric acid and act as a rule under the stripping or the various concentrations of chromic acid de- 40 oxides; so these will be replaced. The treatment lasted. At 49 0 C the highest corrosion rate was found with the acidic cleaning agent ended when that at a chromic acid concentration of 0.4%. The abrasion or the oxide are either completely removed corrosion rate was then about lV 3 times as large as, or if they are greatly relaxed as to pass through the one that caused the blank solution. With a mechanical means can be easily eliminated. Chromic acid concentration of 1%, the corrosion resistance fell to about a third of that when rinsing off the solution, i.e. in the case of the cleaning blank solution. If the concentration is increased, the treatment follows. After rinsing the chromic acid to 2%, a solution resulted, the cleaned object was dried, and the cleaning corrosion rate was only a fifth of that of the process is complete. Blindlösung betrug. Eine Lösung, die 6 % Chromsäure 50 Reinigungsmittel nach der Erfindung sind am besten enthielt, hatte eine Korrosionsrate, die etwa ein Zehntel zur Behandlung von nichtrostendem Stahl geeignet, derjenigen der Blindlösung betrug. der einen relativ hohen Chromgehalt hat, beispiels-Blank solution was. A solution containing 6% chromic acid 50 detergents according to the invention are best contained, had a corrosion rate about one tenth suitable for the treatment of stainless steel, that of the blank solution. which has a relatively high chromium content, for example Ein optimaler Konzentrationsbereich für Chrom- weise einen Gehalt von wenigstens 16 % Chrom,
säure lag unter diesen Umständen also zwischen 1 und Permanganate, Chromate und Dichromate werdenAn optimal concentration range for chromium-wise a content of at least 16% chromium,
acidity under these circumstances was between 1 and permanganates, chromates and dichromates 3 %. Weniger Chromsäure lieferte keinen erheblichen 55 im Rahmen der Erfindung bevorzugt.
Korrosionsschutz. Mehr Chromsäure war kostspielig, Es sei noch bemerkt, daß höhere Temperaturen in3%. Less chromic acid did not provide a significant 55 preferred within the scope of the invention.
Corrosion protection. More chromic acid was costly, it should be noted that higher temperatures in da die Korrosionswirkung der Lösung pro zugegebener den angegebenen Bereichen die intergranulare Durch-Konzentrationseinheit der Chromsäure nur noch wenig dringung viel stärker vergrößern als die allgemeine abnahm. Korrosion. Wenn also nichtrostender Stahl in ge-since the corrosive effect of the solution per added area is the intergranular through-concentration unit of chromic acid only slightly increase the penetration much more than the general one decreased. Corrosion. So if stainless steel is Bei der Durchführung des Reinigungsverfahrens 60 schweißten Bereichen gereinigt werden soll, so ist es können die zu reinigenden Gegenstände in die Reini- günstig, niedrigere Behandlungstemperaturen [in den gungsmittellösung eingetaucht werden und dort ge- angegebenen Bereichen zu wählen,
halten werden, bis der gewünschte ReinigungseffektWhen carrying out the cleaning process 60 welded areas are to be cleaned, the objects to be cleaned can be immersed in the cleaning agent solution and the areas indicated there can be selected.
will hold until the desired cleaning effect beobachtet wird. Eine andere Möglichkeit besteht Patentanspruch:is observed. Another possibility is a patent claim: auch darin, die Reinigungsmittellösung über die Ober- 65also in it, the cleaning agent solution over the upper 65 fläche des zu reinigenden Gegenstandes fließen zu Verwendung einer sauren, wäßrigen, zu 1 bissurface of the object to be cleaned flow to the use of an acidic, aqueous, to 1 to lassen. Es kann auch vorteilhaft sein, die Reinigungs- 50 Gewichtsprozent Fluoridionen, zu 1 bis 70 Gemittellösung umzurühren. Das Reinigungsmittel nach wichtsprozent Salpetersäure und zu 1 bis 6 Ge-permit. It may also be beneficial to add 50 percent by weight fluoride ions, to 1 to 70 percent cleaning agent solution stir. The cleaning agent according to weight percent nitric acid and 1 to 6 weight 5 65 6 wichtsprozent saure Metalloxyde, insbesondere USA.-Patentschrift Nr. 2 172 041;weight percent acidic metal oxides, particularly U.S. Patent No. 2,172,041; Chromtrioxyd, enthaltenden Lösung zum Schweiß- Jahrbuch der Oberfiächentechnik, 1958, S. 800 undChromium trioxide, containing solution for the welding yearbook of surface technology, 1958, p. 800 and stellenreinigen an rostfreiem Stahl. 809;Spot cleaning on stainless steel. 809; Chemisches Zentralblatt, 1959, S. 16470 (Abhandln Betracht gezogene Druckschriften: 5 lung von N. W. Bogojawlenskaja und Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 077 503; N. W. L i ρ k i n).Chemisches Zentralblatt, 1959, p. 16470 (treatises of publications considered: 5 lung by N. W. Bogojawlenskaja and German Auslegeschrift No. 1 077 503; N. W. L i ρ k i n). 609 S70/530 5.66 © Bundesdruckerei Berlin609 S70 / 530 5.66 © Bundesdruckerei Berlin
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