DE1213444B - Process for separating hydrocarbons and noble gases from liquid oxygen enriched with them - Google Patents

Process for separating hydrocarbons and noble gases from liquid oxygen enriched with them

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DE1213444B DEJ26280A DEJ0026280A DE1213444B DE 1213444 B DE1213444 B DE 1213444B DE J26280 A DEJ26280 A DE J26280A DE J0026280 A DEJ0026280 A DE J0026280A DE 1213444 B DE1213444 B DE 1213444B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES W¥W PATENTAMT Int. α.: FEDERAL REPUBLIC OF GERMANY GERMAN W ¥ W PATENTAMT Int. α .:

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

F 25 jF 25 j

Deutsche Kl.: 17 g-2/04 German class: 17 g -2/04

Nummer: 1213 444Number: 1213 444

Aktenzeichen: J 262801 a/17 gFile number: J 262801 a / 17 g

Anmeldetag: 27. Juli 1964 Filing date: July 27, 1964

Auslegetag: 31. März 1966Opening day: March 31, 1966

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Kohlenwasserstoffen und Edelgasen aus damit bei der Luftzerlegung angereichertem flüssigem Sauerstoff mittels Auswaschen, wobei der Sauerstoff durch ein eine Explosion nicht förderndes Medium ersetzt wird.The invention relates to a method for separating hydrocarbons and noble gases from so that in the air separation enriched liquid oxygen by means of washing out, whereby the oxygen is replaced by a medium that does not promote an explosion.

Die atmosphärische Luft enthält neben den konstanten Anteilen an Edelgasen in der Menge wechselnde Anteile an leichten Kohlenwasserstoffen. Diese Kohlenwasserstoffe liegen in ihren Siedepunkten durchweg höher als Sauerstoff, so daß sie in der Luftzerlegungsanlage im Sauerstoff angereichert werden. Eine solche Anreicherung stellt immer eine Gefahr für die Luftzerlegungsanlage dar. Um Gefahren dieser Art auszuschalten, sind bereits verschiedene Vorschläge gemacht worden. So ist es bekannt, in Luftzerlegungsanlagen an der Stelle der Anreicherung von Kohlenwasserstoffen stetig oder periodisch flüssigen Sauerstoff zu entnehmen. Dieser flüssige Sauerstoff wird im einfachsten Fall gänzlich aus dem Prozeß entfernt. Damit sind jedoch erhebliche Kälteverluste verbunden, die den Energiehaushalt der Luftzerlegungsanlage beeinflussen. Um diese Kälteverluste herabzusetzen, kann der abgezweigte flüssige Sauerstoff in speziellen Wärmetauschern verdampft werden, bei denen eine Ausscheidung fester Kohlenwasserstoffe vermieden werden soll. Die damit verbundene Gefährdung wächst aber mit dem Eindampfungsgrad stark an. Es ist auch möglich, die Restflüssigkeit über Absorber zu leiten, um dort die Kohlenwasserstoffe zurückzuhalten. Dabei werden jedoch das Methan, Äthylen und Äthan nur wenig adsorbiert und verbleiben deshalb im Kreislauf.The atmospheric air contains in addition to the constant proportions of noble gases in the quantity varying proportions of light hydrocarbons. These hydrocarbons are at their boiling points consistently higher than oxygen, so that they are enriched in oxygen in the air separation plant will. Such an enrichment always represents a danger for the air separation plant. To dangers to eliminate this type, various proposals have already been made. So it is known in Air separation plants at the point of the enrichment of hydrocarbons continuously or periodically liquid To take oxygen. In the simplest case, this liquid oxygen is made entirely from the Process removed. However, this is associated with considerable cold losses, which reduce the energy balance of the Affect air separation plant. In order to reduce these cold losses, the diverted liquid Oxygen is evaporated in special heat exchangers, in which solid hydrocarbons are precipitated should be avoided. The associated risk increases with the degree of evaporation strong. It is also possible to pass the remaining liquid over absorbers to remove the Retain hydrocarbons. However, the methane, ethylene and ethane are only a little adsorbed and therefore remain in the cycle.

Nach einem anderen Verfahren wird in einer Säule der Sauerstoff durch Stickstoff ausgetauscht. Dieser Austausch muß jedoch auf Grund der Gleichgewichtsbedingungen unvollständig bleiben.Another method is to replace the oxygen with nitrogen in a column. However, this exchange must remain incomplete due to the equilibrium conditions.

An den Austauschvorgang werden dabei Anforderungen gestellt, die thermodynamisch nur mit allergrößtem Aufwand bezüglich der Reinheit des Stickstoffes und der Austauschzeiten erfüllt werden können. Der Nachteil ist so groß, daß die technische Realisierbarkeit dieses Verfahrens überhaupt in Frage gestellt ist.Requirements are placed on the exchange process that are thermodynamically extremely high Effort in terms of the purity of the nitrogen and the exchange times are met can. The disadvantage is so great that the technical feasibility of this process is in question is posed.

Diese bekannten Verfahren ermöglichen es also nicht, die Kohlenwasserstoffe vollständig vom Sauerstoff zu trennen. Es ist daher auch nicht möglich, sie weitgehend zu konzentrieren und wirtschaftlich aus dem Prozeß zu entfernen. Außerdem haben alle genannten Verfahren den Nachteil, daß sie keine zusätzliche Gewinnung der Edelgase Krypton und Xenon gestatten.These known methods do not make it possible to completely remove the hydrocarbons from oxygen to separate. It is therefore not possible to concentrate them largely and economically the process to remove. In addition, all of the processes mentioned have the disadvantage that they do not have any additional Allow extraction of the noble gases krypton and xenon.

Verfahren zum Abtrennen von Kohlenwasserstoffen und Edelgasen aus damit angereichertem flüssigem SauerstoffProcess for separating hydrocarbons and noble gases from enriched with them liquid oxygen

Anmelder:Applicant:

Institut für Chemieanlagen,Institute for Chemical Plants,

Dresden, Mansfelder Str. 26Dresden, Mansfelder Str. 26

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Dr. rer. nat. Heino Tanneberger, DresdenDr. rer. nat. Heino Tanneberger, Dresden

Bei den bisherigen Anlagen zur Gewinnung von Krypton und Xenon als Nebenprodukt bei der Luftzerlegung wird die mit Kohlenwasserstoffen und denIn the previous plants for the production of krypton and xenon as a by-product of the air separation is the one with hydrocarbons and the

ao genannten Edelgasen angereicherte Restflüssigkeit restlos verdampft, wird das Gas auf mindestens 200° C erwärmt und werden die Kohlenwasserstoffe katalytisch verbrannt. Danach wird das Gas wieder abgekühlt, verflüssigt und der Prozeß wiederholt, um eine Anreicherung der Edelgase Krypton und Xenon zu ermöglichen. Wie bereits oben dargestellt, ist die Totalverdampfung des angereicherten flüssigen Sauerstoffes mit großen Gefahren verbunden. Auch die anschließende katalytische Verbrennung stellt eine Gefahrenquelle dar.ao mentioned noble gases enriched residual liquid evaporated completely, the gas is heated to at least 200 ° C and the hydrocarbons become catalytically burned. Then the gas is cooled again, liquefied and the process is repeated to to enable an enrichment of the noble gases krypton and xenon. As shown above, the Total evaporation of the enriched liquid oxygen is associated with great dangers. Also the subsequent catalytic combustion is a source of danger.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Abtrennen von Kohlenwasserstoffen und Edelgasen aus damit bei der Luftzerlegung angereichertem flüssigem Sauerstoff mittels Auswaschen, wobei der Sauerstoff durch ein eine Explosion nicht förderndes Medium ersetzt wird, zu entwickeln, das die obenerwähnten Nachteile nicht aufweist, bei dem also eine Anreicherung von Kohlenwasserstoffen in Luftzerlegungsanlagen mit Sicherheit vermieden wird.The object of the invention is to provide a method for separating hydrocarbons and noble gases from liquid oxygen enriched thereby during air separation by means of leaching, whereby the Oxygen is replaced by a medium which does not promote an explosion, evolving the above-mentioned Does not have any disadvantages, i.e. an enrichment of hydrocarbons in air separation plants will certainly be avoided.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß der Sauerstoff aus der Luftzerlegungssäule unmittelbar in eine von einer Waschflüssigkeit berieselte Waschkolonne geführt wird, aus der das Gemisch aus Waschflüssigkeit und ausgewaschenen Bestandteilen auf eine erste Trennsäule gegeben wird, in welcher der Sauerstoff vollständig abgetrennt wird, worauf in einer zweiten Trennsäule aus der Waschflüssigkeit die Kohlenwasserstoffe ausgetrieben werden.According to the invention this is achieved in that the oxygen from the air separation column directly is passed into a washing column sprinkled with a washing liquid, from which the mixture is discharged Washing liquid and washed-out constituents is placed on a first separation column in which the oxygen is completely separated, whereupon in a second separation column from the washing liquid the hydrocarbons are expelled.

Die weitere vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß ein Teil des am Kopf der Waschkolonne austretenden Sauerstoffes in einer dritten Trennsäule an Krypton und XenonThe further advantageous embodiment of the method according to the invention provides that part of the at the top of the scrubbing column exiting oxygen in a third separation column of krypton and xenon

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angereichert wird. Bei ausreichend großer Löslichkeit der Waschflüssigkeit für die Edelgase Krypton und Xenon können diese in gleicher Weise wie die Kohlenwasserstoffe in der zweiten Trennsäule ausgetrieben und von dort weiter aufgearbeitet werden.is enriched. If the washing liquid is sufficiently soluble for the noble gases krypton and Xenon can expel these in the same way as the hydrocarbons in the second separation column and processed from there.

Als Waschflüssigkeit für das Verfahren kommen erfindungsgmäß verflüssigte anorganische Gase oder halogenisierte Kohlenwasserstoffe zur Verwendung, da sie unverbrennbar sind und für die in Lufttrennanlagen enthaltenen Kohlenwasserstoffe eine ausreichende Löslichkeit besitzen.According to the invention, liquefied inorganic gases or liquefied liquids are used as washing liquid for the process halogenated hydrocarbons for use as they are incombustible and for use in air separation systems contained hydrocarbons have sufficient solubility.

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel einer Anordnung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert. Die Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung eine Anordnung, bei der das Waschmittel nur die Kohlenwassers.toffe löst, während die Edelgase im Sauerstoff verbleiben.The invention will be carried out below using an exemplary embodiment of an arrangement of the method according to the invention explained in more detail. The drawing shows in a schematic representation an arrangement in which the detergent only dissolves the hydrocarbons, while the noble gases remain in oxygen.

Der mit Kohlenwasserstoffen angereicherte Sauerstoff tritt aus dem Teil der Luftzerlegungssäule 1 aus, in der die Anreicherung auftritt, und wird in eine Waschkolonne 2 mit einer am oberen Ende angeordneten Waschmittelzuführung gegeben. In der Trennsäule 3 wird dann der mitgelöste Sauerstoff aus dem Waschmittel ausgetrieben, während die Entfernung der Kohlenwasserstoffe in einer weiteren Trennsäule 4 erfolgt. Zur Gewinnung der Edelgase Krypton und Xenon wird a.us dem von der Wagenkolonne 2 zur Luftzerlegungssäule 1 zurückströmenden gereinigten Sauerstoff eine Teilmenge abgezweigt und in einer dritten Trennsäule 5 weiter an Edelgasen angereichert. The oxygen enriched with hydrocarbons emerges from the part of the air separation column 1, in which the enrichment occurs, and is placed in a scrubbing column 2 with one at the upper end Detergent feed given. In the separation column 3, the dissolved oxygen is then from the Detergent driven off, while the removal of the hydrocarbons in a further separation column 4 he follows. To obtain the noble gases krypton and xenon, a.us is used from the motorcade 2 to Air separation column 1 branched off a partial amount of purified oxygen flowing back and in a third separation column 5 further enriched in noble gases.

Die dritte Trennsäule 5 kann entfallen, wenn die Löslichkeit des Wäsehmittels für die Edelgase Krypton und Xenon ausreichend groß ist, da diese dann auf dem gleichen Weg wie die Kohlenwasserstoffe in der Trennsäule 4 ausgetrieben und von dort weiter aufgearbeitet werden können.The third separation column 5 can be omitted if the solubility of the detergent for the noble gases is krypton and xenon is sufficiently large that these then take the same route as the hydrocarbons in the separation column 4 driven out and can be further worked up from there.

4 .4th

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Abtrennen von Kohlenwasserstoffen un,d Edelgasen aus damit bei der Luftgerlegung angereichertem, flüssigem Sauerstoffmittels Auswasehen, wobei der Sauerstoff durch ein eine Explosion nicht förderndes Medium ersetgt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoff aus der Luftzerlegungssäule (1) unmittelbar in eine von einer Waschflüssigkeit berieselte Waschkolonne (2) geführt wird, aus der das Gemisch aus Waschflüssigkeit und ausgewaschenen Bestandteilen auf eine erste Trennsäule (3) gegeben wird, in welcher der Sauerstoff vollständig abgetrennt wird, worauf in einer zweiten Trennsäule (4) aus der Waschflüssigkeit die Kohlenwasserstoffe ausgetrieben werden.1. Process for the separation of hydrocarbons and noble gases from it at the Air laying of enriched, liquid oxygen agent Washing out, the oxygen being replaced by a medium that does not promote an explosion is replaced, characterized in that that the oxygen from the air separation column (1) directly into one of a scrubbing liquid sprinkled wash column (2) is passed, from which the mixture of wash liquid and washed-out constituents is placed on a first separation column (3) in which the Oxygen is completely separated, whereupon in a second separation column (4) from the washing liquid the hydrocarbons are expelled. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des am Kopf der Waschkolonne (2) austretenden Sauerstoffes in einer dritten Trennsäule (5) an Edelgasen angereichert wird.2. The method according to claim 1, characterized in that part of the oxygen exiting at the top of the washing column (2) is enriched in noble gases in a third separation column (5). 3. Verfahren naeh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei ausreichend großer Löslichkeit der Waschflüssigkeit für die Edelgase Krypton und Xenon diese in gleicher Weise wie die. Kohlenwasserstoffe in der zweiten Trennsäule (4) ausgetrieben und von dort weiter aufgearbeitet werden.3. The method according to claim 1, characterized in that if the solubility of the washing liquid for the noble gases krypton and xenon is sufficiently high, this in the same way as that. Hydrocarbons are driven out in the second separation column (4) and further worked up from there. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daJ5 als Waschflüssigkeit halogenisierte Kohlenwasserstoffe oder verflüssigte anorganische Gase dienen.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the washing liquid is halogenated Hydrocarbons or liquefied inorganic gases are used. Xn Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsehe Patentschriften Nr. 1 033 689, 1122 Q88; USA.-Patents.ehrift Nr, 2 962 868, Xn considered publications:
German Patent Nos. 1 033 689, 1122 Q88; USA.-Patents.ehrift No. 2,962,868, Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 609 540/83 3.66 © Bundesdruckerei Berlin609 540/83 3.66 © Bundesdruckerei Berlin
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2962868A (en) * 1956-02-17 1960-12-06 Air Reduction Method of concentrating kryptonxenon

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US2962868A (en) * 1956-02-17 1960-12-06 Air Reduction Method of concentrating kryptonxenon

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