DE2743861C2 - Method for separating a gas mixture - Google Patents

Method for separating a gas mixture

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a method for breaking down a gas mixture according to the preamble of claim 1.

Bei einem solchen, durch die DE-OS 20 38 261 bekanntgewordenen Verfahren (andere vergleichbare Verfahren sind in der US-PS 36 36 679 und 31 42 547 y, beschrieben) wird der Adsorptionsbehälter während der ersten Druckbeaul'sehlagungsstufe von seinem auslaßseitigen Ende lier von einem zweiten Adsorptionsbehälter unter einem entsprechend geringen Druck beaufschlagt, womit keine Gewähr mehr dafür gegeben ist, m> daß das aus diesem Behälter ausströmende Gas nicht durch wieder desorbierten Stoff verunreinigt wird und dadurch dem auslaßscitigen Ende des erstgenannten Adsorptionsbehälters statt reinem Produklgas mehr oder weniger stark verunreinigtes Produktgas züge- br> führt wird. Während bei einer /weiten Druckbeaufschlagungssiufc Produktgas eines mittleren Druckes von einem dritten Adsorptionsbehälter dem auslaßseitigen Ende des Adsorptionsbehalters zugeführt wird, gelangt Produktgas eines gegenüber dem Adsorptionsdruck geringeren Druckes erst in der dritten Druckbeaufschlagungsstufe in den erstgenannten Adsorptionsbehälter. Die daran anschließende Adsorption aus einem diesem Behälter von dessen einer Seite her zuge-'ührten Gasgemisch erfolgt unter gleichzeitiger Eröffnung eines von der anderen Seite des Adsorptionsbehälters ausgehenden Anschlusses zu einer Produktgashauptleitung, womit sich in diesem Adsorptionsbehälter unter Berücksichtigung unvermeidbarer Strömungsverluste ein geringerer Druck einstellt, als er dem statischen Druck des zuzuführenden Gasgemisches entspricht. Da die Adsorptionsfähigkeit der in den Adsorptionsbehältern befindlichen Materialschicht mit ansteigendem Druck des zugeführten Gasgemisches ebenfalls ansteigt, ergibt sich daraus, daß zur Erzielung einer bestimmten Produktgasmenge einer bestimmten Reinheit eine größere Materialschicht — und damit auch ein entsprechend größerer Adsorptionsbehälter — erforderlich ist, als es bei einer vollen Ausnutzung des gegebenen Druckes des zugeführten Gasgemisches der Fall wäre.In such, by the DE-OS become known method 20 38 261 (other similar procedures are described in U.S. Patent No. y 36 36 679 and 31 42 547) of the adsorption vessel is lier during the first Druckbeaul'sehlagungsstufe from its outlet-side end of a second adsorption container under a correspondingly low pressure, which means that there is no longer any guarantee that the gas flowing out of this container will not be contaminated by again desorbed substance and thereby more or less contaminated the outlet end of the first-mentioned adsorption container instead of pure product gas Product gas is pulled b r > leads. While product gas at a medium pressure is fed from a third adsorption vessel to the outlet end of the adsorption vessel with a wide pressurization level, product gas at a pressure lower than the adsorption pressure only enters the first-mentioned adsorption vessel in the third pressurization stage. The subsequent adsorption from a gas mixture supplied from one side of this container takes place with the simultaneous opening of a connection to a product gas main line from the other side of the adsorption container, which results in a lower pressure in this adsorption container, taking into account unavoidable flow losses it corresponds to the static pressure of the gas mixture to be supplied. Since the adsorption capacity of the material layer in the adsorption containers also increases with increasing pressure of the supplied gas mixture, it follows that a larger material layer - and thus also a correspondingly larger adsorption container - is required to achieve a certain amount of product gas of a certain purity than is required for a full utilization of the given pressure of the supplied gas mixture would be the case.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das vorgenannte bekannte Verfahren so zu vervollkommnen, daß eine gegebene Anlage möglichst optimal eingesetzt und insbesondere bei der Gaszerlegung eine vollständigere Ausscheidung der auszuscheidenden Gaskomponente und damit zugleich eine entsprechend hohe Produktqualität erzielt werden kann.The invention is based on the object of perfecting the aforementioned known method so that a given system is used as optimally as possible and, in particular, a more complete one for gas separation Elimination of the gas component to be eliminated and thus at the same time a correspondingly high product quality can be achieved.

Die gestellte Aufgabe ist erfindungsgemäß, ausgehend vom Oberbegriff des Patentanspruchs 1 durch die in dessen kennzeichnendem Teil wiedergegebene Lehre gelöst.The object set is according to the invention, based on the preamble of claim 1 by the teaching reproduced in its characterizing part solved.

Dadurch, daß der Adsorptionsbehälter bei der zweiten Druckbeaufschlagungsstufe an den Auslaßanschluß des anderen Adsorptionsbehälters über seinen Einlaßanschluß angeschlossen wird, kann eine bei dem Druckausgleich zwischen den beiden Behältern und einer entsprechenden geringfügigen Desorption frei werdende geringfügige Menge an auszuscheidendem Gas, z. B. Stickstoff, schon im einlaßseitigen Bereich des Adsorptionsbehälters erneut adsorbiert werden, während die vorteilhafte große Sauerstoffkonzentration im auslaßseitigen Bereich des Adsorptionsbehalters durch diesen Druckausgleich nicht beeinträchtigt wird. Dadurch, daß in der auf die zweite Druckbeaufschlagungsstufe folgenden dritten Druckbeaufschlagungsstufe das zugeführte Gasgemisch der Einlaßseite des Adsorptionsbehälters bei abgeschlossenem Behälterauslaß zugeführt wird, ergibt sich eine optimale Adsorption des auszuscheidenden Gasanteils bereits im einlaßseitigen Bereich des Behälters, während im auslaßseitigen Endbereich der Matertalschicht zugleich eine vom auszuscheidenden Gasanteil, z. B. Stickstoff, freie Zone aufrechterhalten bleibt. Bei der anschließenden Weiterleitung des Produktgases bleibt dann gewährleistet, daß über einen maximalen Zeitraum gleichbleibend reines Produktgas gewonnen werden kann.In that the adsorption vessel is connected to the outlet connection during the second pressurization stage of the other adsorption vessel is connected via its inlet connection, one in the pressure equalization between the two containers and a corresponding slight desorption is released small amount of gas to be separated, e.g. B. nitrogen, already in the inlet-side area of the adsorption container be adsorbed again, while the advantageous large oxygen concentration in the outlet side Area of the adsorption container is not affected by this pressure equalization. As a result of that in the third pressurization stage following the second pressurization stage the supplied Gas mixture is fed to the inlet side of the adsorption container with the container outlet closed, results an optimal adsorption of the gas to be separated is already achieved in the inlet-side area of the container, while in the outlet end area of the Matertal layer at the same time one of the gas to be separated, z. B. nitrogen, free zone is maintained. During the subsequent transfer of the product gas it is then ensured that consistently pure product gas is obtained over a maximum period of time can be.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den beiden Unteransprüchen gekennzeichnet.Advantageous embodiments of the invention are characterized in the two subclaims.

In der Zeichnung ist die Erfindung beispielsweise veranschaulicht; es zeigtIn the drawing, the invention is illustrated by way of example; it shows

Fig. 1 ein .Schaltschema der zur Durchführung des Verfahrens dienenden Gaszcrlegungsanlage;Fig. 1 a .Schaltschema the implementation of the Process gas separation plant;

Y i g. 2 eine die zeitliche Aufeinanderfolge der verschiedenen Verfahrensschrittc in den beiden Adsorptionsbehältern veranschaulichende Darstellung; Y i g. 2 shows a representation illustrating the chronological sequence of the various process steps in the two adsorption containers;

F i g. 3 zehn Teildarstellungen, die den Strömungsverlauf in der Anlage in zehn verschiedenen Verfahrensschritten veranschaulichen;F i g. 3 ten partial representations showing the course of the flow in the plant in ten different process steps illustrate;

F i g. 4 der F i g. 3 zugeordnete Teildarste'Sungen, die die jeweilige Konzentration an Produktgas in Längsrichtung eines der beiden Adsorptionsbehälter bei den verschiedenen Verfahrensschritten eines vollständigen Verfahrenszyklus veranschaulichen.F i g. 4 of FIG. 3 assigned parts of the sung, the the respective concentration of product gas in the longitudinal direction of one of the two adsorption vessels in the illustrate different process steps of a complete process cycle.

Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Gaszeriegungsanlage kann zur Zerlegung jedes beliebigen Gasgemisches verwendet werden, während im Zusammenhang mit dem nachstehend beschriebenen Ausführungsbeispiel angenommen ist, daß sie zur Gewinnung von möglichst stickstofffreiem Sauerstoff aus atmosphärischer Luft dienen soll. Die Anlage umfaßt zwei Adsorptionsbehälter 1 und 2, von denen jeder ein zeolithisches Molekularsieb mit der Fähigkeit aufweist, unter einem verhältnismäßig hohen Druck Stickstoff wesentlich besser als Sauerstoff zu adsorbieren. Das der Ablage zugeführte, im vorliegenden FaIi aus Druckluft bestehende Rohgas wird an der Anschlußstelle 3 zugeführt und kann beispielsweise einen Druck von etwa 4 bar (60 psi) aufweisen. Von der Anschlußstelle 3 gelangt das Rohgas über einen Druckregler 4 und ein einstellbares Drosselventil 5 zu einer Verzweigungsstelle mit in jedem Zweig einem Steuerventil 6 bzw. 7. Ober diese Steuerventile kann das Rohgas entweder dem Adsorptionsbehälter 1 oder dem Adsorptionsbehälter 2 über jeweils einen oberen Einlaßanschiuß zugeführt werden. Das den Adsorptionsbehälter 1 durch einen unteren Auslaßanschluß verlassende, von Stickstoff befreite Produktgas wird über ein Steuerventil 8 und ein einstellbares Drosselventil 9 einem Speicherbehälter 10 zum Speichern von Produktgas zugeführt. Das im Adsorptionsbehälter 2 erzeugte Produktgas gelangt in entsprechender Weise über ein Steuerventil 11 und das Drosselventil 9 zum Speicherbehälter 10, von dem es über eine Auslaßleitung 12 entnommen werden kann. Das Drosselventil 9 befindet sich in einer Produktleitung 13.The gas decomposition system shown schematically in FIG. 1 can be used to decompose any gas mixture are used, while in connection with the embodiment described below, it is assumed that they are used to obtain to serve as nitrogen-free oxygen from atmospheric air as possible. The system comprises two adsorption vessels 1 and 2, each of which has a zeolitic molecular sieve with the ability to under one relatively high pressure nitrogen adsorb much better than oxygen. The one fed to the tray In the present case, raw gas consisting of compressed air is supplied to connection point 3 and for example, may have a pressure of about 4 bar (60 psi). The raw gas arrives at connection point 3 Via a pressure regulator 4 and an adjustable throttle valve 5 to a branch point with in each branch a control valve 6 or 7. Via these control valves, the raw gas can either be transferred to the adsorption container 1 or to the adsorption container 2 via an upper inlet connection in each case. That the adsorption tank 1 is released from nitrogen product gas leaving through a lower outlet connection Via a control valve 8 and an adjustable throttle valve 9 a storage container 10 for storing Product gas supplied. The product gas generated in the adsorption container 2 arrives in a corresponding manner via a control valve 11 and the throttle valve 9 to the storage container 10, from which it is via an outlet line 12 can be found. The throttle valve 9 is located in a product line 13.

Die Auslaßanschlüsse der beiden Adsorptionsbehälter 1 und 2 können in üblicher Weise mit dem Einlaßanschluß des jeweils anderen Adsorptionsbehälters 2 bzw. 1 über auslaßseitige Steuerventile 14 und 15 und einlaßseitige Steuerventile 16 und 17 sowie über ein zwischen den beiden genannten Ventilpaaren befindliches einstellbares Drosselventil 18 verbunden werden. Außerdem können die Einlaßanschlüsse der beiden Adsorptionsbehälter lund 2 über jeweils ein Steuerventil 19 bzw. 20 und eine Entleerungsleitung 21 entweder mit der freien Atmosphäre oder mit einer Vakuumpumpe verbunden werden.The outlet connections of the two adsorption vessels 1 and 2 can be connected to the inlet connection in the usual way of the other adsorption container 2 or 1 via control valves 14 and 15 on the outlet side and on the inlet side Control valves 16 and 17 as well as an adjustable valve located between the two mentioned pairs of valves Throttle valve 18 are connected. In addition, the inlet connections of the two adsorption vessels lund 2 via a control valve 19 or 20 and a drain line 21 either with the free atmosphere or connected to a vacuum pump.

Damit jeder Adsorptionsbehälter 1 bzw. 2 unabhängig vom jeweiligen Einsatz des anderen Adsoi ptionsbehälters 1 oder 2 entleert und daraufhin mit dem Produktgas unter dessen Druck beaufschlagt werden kann, ist die Anlage so ausgelegt, daß Produktgas vom Speicherbehälter 10 her über eine Leitung 22 und jeweils eines der beiden Steuerventile 14 und 15 dem Auslaßanschluß des zugeordneten Adsorptionsbehälters 1 bzw. 2 zugeführt werden kann. Aus nachstehend noch erläuterten Gründen ist ein je ein Steuerventil 24 und ein einstellbares Drosselventil 26 aufweisender Teil der Leitung 22 von einer Bypaßleitung umgangen, in der sich ebenfalls ein Steuerventil 23 und ein einstellbares Drosselventil 25 befinden.So that each adsorption container 1 or 2 regardless of the respective use of the other Adsoi ptionsbehälters 1 or 2 emptied and the product gas can then be pressurized, the system is designed so that product gas from the storage container 10 ago via a line 22 and each one of the two control valves 14 and 15 to the outlet connection of the associated adsorption container 1 and 2, respectively can be fed. For reasons explained below, there is one control valve 24 and one adjustable Throttle valve 26 having part of the line 22 bypassed by a bypass line in which also a control valve 23 and an adjustable throttle valve 25 are located.

Die verschiedenen vorgenannten Steuerventile sind vorzugsweise automatisch so steuerbar, daß während eines vollständigen, aus F i g. 3 ersichtlichen Verfahrenszyklus mit den Verfahrensschritten i bis X Gaswege hergestellt werden, wie sie aus den entsprechenden zehn Teildarstellungen der F i g. 3 ersichtlich sind. Außerdem veranschaulicht Fig. 2 in jeweils einer oberen.The various aforementioned control valves are preferably automatically controllable so that during of a complete, from FIG. 3 process cycle with process steps i to X gas paths are produced as they are from the corresponding ten partial representations of FIG. 3 can be seen. aside from that Fig. 2 illustrates in each case an upper one.

dem Adsorptionsbehälter 1 zugeordneten Darstellung und einer unteren, dem Adsorptionsbehälter 2 zugeordneten Darstellung die zeitliche Aufeinanderfolge der in den beiden Behältern erfolgenden Vorgänge.the adsorption container 1 assigned representation and a lower one, the adsorption container 2 assigned Representation of the chronological sequence of the processes taking place in the two containers.

Dabei ist aus den Fig.2 und 3 ersichtlich, daß imIt can be seen from FIGS. 2 and 3 that in the

ίο Adsorptionsbehälter 1 die Adsorption der zu adsorbierenden Gaskomponente und die entsprechende Erzeugung von Produklgas jeweils während der Verfahrensschrittc I und 11 erfolgt, während beim Verfahrensschritt Hl zwischen den beiden Adsorptionsbehältern 1 und 2 — an der Stelle Ts 1 bzw. der Stelle To 1 gemäß F i g. 7 — ein im Adsorptionsbehälter 1 zugleich zu einem Druckabfall führender Druckausgleich herbeigeführt wird. Während des Verfahrensschrittes IV erfolgt — gemäß F i g. 2 an der Stelle Ts 2 — im Adsorptionsbehalter I ein weiterer Druckabfall auf den verhältnismäßig niedrigen Dcsorptionsdruck. Während der Verfahrensschritte V und Vl wird der Adsorptionsbehälter 1 von Produktgas durchspült, woraufhin in diesem Behälter während der anschließenden Verfahrensschritte VIl bis X in drei entsprechenden Stufen ein Druckanstieg erfolgt, d. h. während des Verfahrensschrittes VIl — gemäß Fig. 2 an der Stelle To2 — auf den Druck des Produktgases, während des Verfahrensschrittes VIII — gemäß F i g. 2 an der Stelle To 1 — auf den Ausgleichsdruck der miteinander verbundenen Adsorptionsbehälter 1 und 2 und schließlich während der Verfahrensschritte IX und X — gemäß F i g. 2 an der Stelle To 3 — auf den Druck des zugeführten Rohgases, woraufhin der Adsorptionsbehälter 1 erneut zur Erzeugung von Produktgas bereit ist.ίο adsorption container 1 the adsorption of the gas component to be adsorbed and the corresponding generation of product gas takes place during process steps I and 11, while in process step Hl between the two adsorption containers 1 and 2 - at point Ts 1 and point To 1 according to F i G. 7 - a pressure equalization which at the same time leads to a pressure drop in the adsorption vessel 1 is brought about. During process step IV, according to FIG. 2 at point Ts 2 - in Adsorptionsbehalter I a further pressure drop to the relatively low Dcsorptionsdruck. During process steps V and VI, the adsorption vessel 1 is flushed with product gas, whereupon a pressure increase takes place in this vessel during the subsequent process steps VIl to X in three corresponding stages, ie during process step VIl - according to FIG. 2 at point To2 - on the Pressure of the product gas, during process step VIII - according to FIG. 2 at point To 1 - to the equalization pressure of the interconnected adsorption vessels 1 and 2 and finally during process steps IX and X - according to FIG. 2 at point To 3 - to the pressure of the raw gas fed in, whereupon the adsorption container 1 is again ready to generate product gas.

Gemäß dem beschriebenen Ausführungsbeispiel wird für einen vollständigen Verfahrenszyklus eine Zeit von 208s benötigt und Fig.2 veranschaulicht, zu welchen Zeitpunkten die einzelnen Verfahrensschritte aufeinanderfolgen. Weiterhin geht aus den F i g. 2 und 3 hervor, daß der Ablauf der Verfahrens/.yklcn in den beiden Adsorpiionsbehältcrn 1 und 2 zeitlich derart zueinander versetzt erfolgt, daß während jeden Druckausgleichs zwischen den beiden Adsorptionsbehältern 1 und 2 im einen Behälter gerade ein Druckabfall und im anderen Behälter gerade ein Wiederanstieg des Druckes erfolgt. Entsprechend dem Ausführungsbeispiel zeigen die Teildarstellungen der Fig.4 die jeweilige Konzentration an Sauerstoff entlang dem Adsorptionsbehälter 1 (von oben bis unten) vor und nach den einzelnen aufeinanderfolgenden Verfahrensschritten, wozu nachstehend folgende ergänzende Erläuterungen gemacht werden:According to the exemplary embodiment described, a time of 208s is required and FIG. 2 illustrates which The individual procedural steps follow one another. Furthermore, from FIGS. 2 and 3 emerge, that the course of the process / .cyclcn in the two Adsorpiionsbehälcrn 1 and 2 takes place offset from one another in time in such a way that during each pressure equalization between the two adsorption vessels 1 and 2 in one vessel there is just a drop in pressure and in the other Container just a rise in pressure has taken place. According to the embodiment show Partial representations of Figure 4 the respective concentration of oxygen along the adsorption vessel 1 (from top to bottom) before and after each successive one Process steps, for which the following additional explanations are given:

Zum Zeitpunkt 0 gemäß F i g. 2 ist im Adsorptionsbehälter 1 durch Zufuhr von Luft während der vorangegangenen Vcrfahrensschritte IX und X gerade der volle Adsorptionsdruck erreicht worden. Am einlaßseitigen oberen Ende des Adsorptionsbehälters 1 ist die ein zeolithisches Molekularsieb bildende Materialschicht des Behälters mit Luft des vorhandenen Druckes gesättigt.At time 0 according to FIG. 2 is in the adsorption vessel 1 by supplying air during the previous one Process steps IX and X have just reached full adsorption pressure. On the inlet side The upper end of the adsorption container 1 is the layer of material which forms a zeolitic molecular sieve The tank is saturated with air of the available pressure.

bo Der auslaßseitige Endbereich des Behälters enthält demgegenüber »reines« Produktgas, d. h. ein Gas, welches aus annähernd 95% Sauerstoff und 5% Argon besteht. Während des Verfahrensschrittes I verläßt das Produktgas den Adsorptionsbehälter 1 mit einer über das Drosselventil 9 genau bestimmten Geschwindigkeit, während der in der Zuführungsleitung für das Rohgas befindliche Druckregler 4 sicherstellt, daß jeweils gerade so viel Luft zugeführt wird, daß der Adsorptions-bo Contains the end region of the container on the outlet side in contrast, "pure" product gas, d. H. a gas consisting of approximately 95% oxygen and 5% argon. During process step I, the product gas leaves the adsorption vessel 1 with an over the throttle valve 9 precisely determined speed while in the feed line for the raw gas located pressure regulator 4 ensures that just enough air is supplied that the adsorption

druck im Adsorptionsbehälter t aufrechterhalten bleibt. Während der Durchströmung des Adsoiptionsbehälters 1 unter dem Adsorptionsdruck wird vom Molekularsieb Stickstoff zu einem weitaus größeren Anteil als Sauerstoff adsorbiert, wobei sich die Materialschicht des Siebes zunehmend mit Luft sättigt. Durch eine entsprechend niedrige Einstellung der Geschwindigkeit des den Adsorptionsbehälter durchströmenden Gases unterhalb eines kritischen Wertes wird erreicht, daß am auslaßseitigen Ende des Behälters während der ganzen Zeit der Lieferung von Produktgas lediglich stickstofffreies Gas vorhanden ist.pressure in the adsorption vessel t is maintained. During the flow through the adsorption container 1 below the adsorption pressure, the molecular sieve turns nitrogen into a much larger proportion than oxygen adsorbed, whereby the material layer of the sieve increasingly saturated with air. By setting the speed of the den Adsorption gas flowing through below a critical value is achieved on the outlet side End of the container during the whole time of the delivery of product gas only nitrogen-free gas is available.

Während des Verfahiensschrittes Il hält die Lieferung von Produktgas aus dem Adsorptionsbehälter 1 an, wird jedoch anschließend — gemäß Fig. 2 66 s nach Beginn des Verfahrenszyklus — gerade zu einem Zeitpunkt unterbrochen, wo die Materialschicht des Molekularsiebes mit Stickstoff gesättigt ist und im Falle einer weiteren Förderung Stickstoff in das gelieferte Produktgas gelangen würde.The delivery stops during the process step II of product gas from the adsorption vessel 1, but then - according to FIG. 2 66 s after Beginning of the process cycle - just interrupted at a point in time when the material layer of the molecular sieve is saturated with nitrogen and, in the case of further conveyance, nitrogen in the product gas supplied would arrive.

Während des Verfahrensschrittes IM ist der Auslaßanschluß des Adsorptionsbehälters 1 mit dem Einlaßanschluß des Adsorptionsbehälters 2 bei gleichzeitiger Unterbrechung der Luftzufuhr zum Adsorptionsbehälter 1 verbunden, wodurch im letztgenannten Behälter ein Druckabfall erfolgt. Die damit verbundene Absenkung des Partialdruckes für die Gaskomponenten bewirkt im Adsorptionsbehälter 1 eine entsprechende Desorption. Während das den Adsorptionsbehälter 1 beim Druckausgleich zunächst verlassende Gas noch eine. Sauerstoffkonzentration von etwa 95% aufweist, sinkt diese Konzentration im Verlaufe des Druckausgleichs bis auf 40 bis 60%. Im Mittel liegt der Sauerstoffanieil des den Adsorptionsbehälter 1 verlassenden Gases somit aber noch wesentlich höher als bei normaler Luft.The outlet port is during process step IM of the adsorption container 1 with the inlet connection of the adsorption container 2 at the same time Interruption of the air supply to the adsorption container 1 connected, whereby in the latter container a pressure drop occurs. The associated lowering of the partial pressure for the gas components causes a corresponding desorption in the adsorption container 1. While the adsorption vessel 1 when Pressure equalization initially leaving gas another one. Has an oxygen concentration of about 95%, decreases this concentration in the course of the pressure equalization up to 40 to 60%. The oxygen concentration is in the middle of the gas leaving the adsorption container 1 is therefore still significantly higher than with normal air.

Während des Verfahrensschrittes IV erfoigt ein weiterer Druckabfall im Adsorptionsbehälter 1. in dem nunmehr dessen Einlaßanschluß an die umgebende Atmosphäre oder an eine Vakuumpumpe angeschlossen ist. Dieser Druckabfall hai eine weitere Desorption zur Folge, mit der zugleich eine gewisse Entleerung der zeolithischen Materialschicht von Stickstoff verbunden ist.During the process step IV, a further pressure drop in the adsorption vessel 1. in the now whose inlet connection is connected to the surrounding atmosphere or to a vacuum pump. This pressure drop results in further desorption, with which at the same time a certain emptying of the zeolite Material layer is connected by nitrogen.

Während des Verfahrensschrittes V wird der Adsorptionsbehälter 1 von seinem Auslaßan:,ch!uß her nach seinem Einlaßanschluß hin mit stickstofffreiem Produktgas durchspült, welches vom Speicherbehälter 10 her durch die Leitung 22 über das Steuerventil 23 und das einstellbare Drosselventil 25 zugeführt wird. Dabei ist das einstellbare Drosselventil 25 so ausgelegt, daß das Produktgas in dieser Richtung nur mit einer verhältnismäßig geringen Geschwindigkeit gefördert wird.During process step V, the adsorption container 1 from its outlet to its inlet connection with nitrogen-free product gas flushed, which from the storage container 10 ago through the line 22 via the control valve 23 and the adjustable throttle valve 25 is supplied. The adjustable throttle valve 25 is designed so that the Product gas is promoted in this direction only at a relatively low speed.

Während des Verfahrensschrittes Vl wird die DurchspüSung des Adsorptionsbehäliers 1 mit Produktgas über das Steuerventil 23 und das Drosselventil 25 fortgesetzt Der niedrige Partialdruck des Stickstoffes im durchgespülten Produktgas hat eine entsprechend vollständige Desorption von Stickstoff aus dem Molekularsieb und damit eine entsprechende Reinigung von dessen Materialschicht von Stickstoff zur Folge.During process step VI, the flushing takes place of the Adsorptionsbehäliers 1 with product gas via the control valve 23 and the throttle valve 25 continued The low partial pressure of nitrogen in the flushed product gas is correspondingly complete Desorption of nitrogen from the molecular sieve and thus a corresponding purification of it Material layer of nitrogen result.

Zu Beginn des Verfahrensschrittes VII wird der Einlaßanschluß des Adsorptionsbehälters 1 wieder abgeschlossen, während die Zufuhr von Produktgas nunmehr jedoch über das Steuerventil 24 und das einstellbare Drosselventil 26 fortgesetzt wird. Das stickstofffreie Produktgas führt hierbei im Adsorptionsbehälter ! zu einem entsprechenden Druckanstieg und zu einer gesteigerten Desorption des Stickstoffes aus dem auslaßseitigen Endbereich dieses Behälters. Der desorbierte Stickstoff wird mit der Gasströmung nach dem oberen einlaßseitigen Ende der Materialschicht hin mitgenommen und wird beim gleichzeitigen Anstieg des Partialdruckes des Stickstoffes über den Gleichgewichtszustand im Molekularsieb hinaus vom dortigen Teil der Materialschicht erneut adsorbiert. Infolgedessen findet während des Verfahrensschrittes VII eine Verlagerung des im Adsorptionsbehälter 1 befindlichen Stickstoffes vom auslaßseitigen Bereich hin statt, wobei im auslaß-At the beginning of process step VII, the inlet connection of the adsorption container 1 again completed, while the supply of product gas is now however, via the control valve 24 and the adjustable throttle valve 26 is continued. The nitrogen-free one Product gas leads here in the adsorption container! to a corresponding increase in pressure and an increased desorption of nitrogen from the outlet side End of this container. The desorbed nitrogen is with the gas flow towards the top The end of the material layer on the inlet side is entrained and when the partial pressure rises at the same time of nitrogen beyond the equilibrium state in the molecular sieve from the local part of the Layer of material adsorbed again. As a result, there is a shift during process step VII of the nitrogen located in the adsorption vessel 1 from the outlet-side area instead, with the outlet

Ki scitigen Endbereich dieser Schicht zugleich eine stickstofffreie Zone entsteht.The end area of this layer is also nitrogen-free Zone emerges.

Zu Beginn des Verfahrensschrittes VIII ist die Zufuhr von Produktgas zum Adsorptionsbehälter 1 unterbrochen, während dessen Einlaßanschluß mit dem AuslaßansdiluB des Adsürptionsbehälters 2 verbunden ist. infolgedessen strömt nunmehr Gas aus dem zuvor unter dem vollen Adsorptionsdruck gestandenen Adsorptionsbehälter 2 in den Adsorptionsbehälter 1 über, bis zwischen den beiden Behältern ein Druckausgleich er-At the beginning of process step VIII, the supply of product gas to adsorption vessel 1 is interrupted, while its inlet connection with the outlet connection of the adsorption container 2 is connected. as a result, gas now flows from the previously under the full adsorption pressure stood adsorption 2 in the adsorption 1 over, to pressure equalization between the two containers

2n folgt ist. Da dem Adsorptionsbehälter 1 dabei Gas vom Auslaßanschluß des Adsorptionsbehälter 2 her zugeführt wird, enthält auch dieses zum weiteren Druckanstieg im Adsorptionsbehälter 1 dienende Gas aus den im Zusammenhang mit dem Verfahrensschritt III beschriebcnen Gründen einen verhältnismäßig hohen Anteil an Sauerstoff. Indessen liegt dieser Anteil aber noch wesentlich niedriger als bei dem im auslaßseitigen Endbereich des Adsorptionsbehälters 1 befindlichen Gas. Da der Druckausgleich jedoch verhältnismäßig langsam er-2n follows. Since the adsorption container 1 is supplied with gas from the outlet connection of the adsorption container 2 also contains this gas from the im A relatively high proportion of the reasons described in connection with process step III Oxygen. However, this proportion is still significantly lower than that in the end area on the outlet side the adsorption container 1 located gas. However, since the pressure equalization is relatively slow

jo folgt, wird der höhere Stickstoffgehalt des vom Adsorptionsbehälter 2 her einlaßseitig in den Adsorptionsbehäiter 1 einströmenden Gases schon vom dortigen Teil der Materialschicht adsorbiert, weshalb die ausiaßseitig des Adsorptionsbehälters 1 vorhandene vorteilhafte große Sauerstoffkonzentration dadurch nicht beeinträchtigt wird. Die hierzu erforderliche niedrige Einströmungsgeschwindigkeit des Gases in den Adsorptionsbehälter 1 kann über das einstellbare Drosselventil 18 entsprechend eingestellt werden.jo follows, the higher nitrogen content of the adsorption vessel 2 on the inlet side of the gas flowing into the Adsorptionsbehäiter 1 already from the part there adsorbed the material layer, which is why the outer side of the adsorption container 1 is advantageous high oxygen concentration is not affected. The low flow velocity required for this of the gas in the adsorption container 1 can be adjusted via the adjustable throttle valve 18 accordingly can be set.

Während des Verfahrensschrittes IX wird erneut Druckluft durch den Einlaßanschluß in den Adsorpiionsbehälter 1 eingeführt, wodurch der Druck in diesem Behälter langsam weiter ansteigt und die zeolithischc Materialschicht im einlaßseitigen Endbereich desDuring process step IX, compressed air is again fed into the adsorption container through the inlet connection 1 introduced, whereby the pressure in this container increases slowly and the zeolitic c Material layer in the inlet-side end area of the

v> Adsorptionsbehälters 1 mit Luft gesättigt wird, während im auslaßseitigen Endbereich dieser Schicht zugleich eine stickstofffreie Zone aufrechterhalten bleibt. v> adsorption container 1 is saturated with air, while at the same time a nitrogen-free zone is maintained in the outlet end region of this layer.

Während des Verfahrensschrittes X ergibt sich im Adsorptionsbehälter 1 während der weiteren Zuführung von Druckluft ein weiterer Druckanstieg bis auf den vollen Adsorptionsdruck, wonach die rviateriaischicht dieses Behälters nunmehr zur erneuten Abgabe von Produkigas in einem nachfolgenden gleichen Verfahrenszyklus bereit ist.During the process step X results in the adsorption vessel 1 during the further supply from compressed air a further pressure increase up to the full adsorption pressure, after which the rviateriaischicht this container now for the renewed delivery of product gas in a subsequent same process cycle ready.

Aus der vorstehenden Beschreibung ergibt sich, daß die Druckbeaufschlagung und damit der Druckanstieg im Adsorptionsbehälter 1 bis auf den vollen Adsorptionsdruck in drei Stufen erfolgt. Die erste Stufe ergibt sich während des Verfahrensschrittes VlI durch die Zu-From the above description it can be seen that the application of pressure and thus the pressure increase takes place in the adsorption vessel 1 up to the full adsorption pressure in three stages. The first stage yields during the process step VII through the supply

bo fuhr von Produktgas aus dem Speicherbehälter 10, nachdem unmittelbar zuvor eine Durchspülung des Adsorptionsbehälters 1 mit Produktgas erfolgte, so daß zu Beginn des Verfahrensschrittes VII in der Materialschicht des Adsorptionsbehälters 1 eine etwa lineare Konzentralionszunahme an Sauerstoff vom oberen nach dem unteren Behälterende hin vorhanden ist, wie sie zum Zeitpunkt / = 152 s gemäß Fig.2 in der entsprechend gekennzeichneten Teildarstellung der F i g. 4bo drove product gas from the storage container 10, after flushing the adsorption container immediately beforehand 1 was carried out with product gas, so that at the beginning of process step VII in the material layer of the adsorption container 1 an approximately linear increase in concentration of oxygen from the upper one is present after the lower end of the container, as it is at the time / = 152 s according to FIG marked partial representation of the F i g. 4th

veranschaulicht ist. Da der Einlaßanschluß des Adsorptionsbehälters 1 während des Verfahrensschrittes VIl geschlossen ist, erhöht sich der Druck in diesem Behälter während der weiteren Produktgaszufuhr, wobei auch der Partialdruck an Sauerstoff gegenüber dem Partialdruck an Stickstoff entsprechend ansteigt. Im auslaßseitigen Bereich der Materialschicht befindlicher Stickstoff wird hierbei nach deren einlaßscitigcm Bereich mitgenommen, so daß in der Materialschichl nach Beendigung dieses Druckanstieges ein Konzcnlrationsverlauf vorhanden ist, wie er zum Zeitpunkt t - 170 s gemäß Fig.2 in Fig.4 in der entsprechend gekennzeichneten Teildarstellung veranschaulicht ist. Diese Teildarstellung zeigt dabei, daß im auslaßseitigen Endbereich der Materialschicht eine weitgehend von Stickstoff freie Zone geschaffen wurde, in der bei der nachfolgenden erneuten Adsorption die hauptsächliche Ausscheidung von Stickstoff aus der zugeführten Luft erfolgt. is illustrated. Since the inlet connection of the adsorption container 1 is closed during process step VIl, the pressure in this container increases during the further product gas supply, the partial pressure of oxygen also increasing correspondingly compared to the partial pressure of nitrogen. Nitrogen in the outlet-side area of the material layer is taken along after its inlet area, so that after the end of this pressure increase, there is a concentration curve in the material layer, as it was at time t - 170 s according to FIG. 2 in FIG. 4 in the correspondingly marked partial representation is illustrated. This partial representation shows that a largely nitrogen-free zone has been created in the outlet-side end region of the material layer, in which the main excretion of nitrogen from the supplied air takes place during the subsequent renewed adsorption.

Nunmehr kann stickstoffhaltiges Gas dem Adsorptionsbehälter 1 zugeführt werden, was allerdings nur durch den Einlaßanschluß erfolgen darf, weil sonst die stickstofffreie Zone am auslaßseitigen Ende des Behälters wieder durch Stickstoff beeinträchtigt werden würde. Weiterhin ist an dieser Stelle zu beachten, daß im Falle einer Zuführung von stickstoffhaltigem Rohgas bereits unmittelbar nach der Durchspülung des Adsorptionsbehälters 1 mit Produktgas während des Verfahrensschrittes VI damit gerechnet werden müßte, daß ein gewisser Anteil des Stickstoffes ohne Adsorption in der zeolitliischen Materialschicht durch den Behälter hindurchströmen würde, so daß im Auslaßanschluß und infolgedessen auch im erzeugten Produktgas Stickstoff vorhanden sein würde.Now nitrogen-containing gas can be fed to the adsorption container 1, but only may take place through the inlet connection, because otherwise the nitrogen-free zone at the outlet end of the container again would be adversely affected by nitrogen. It should also be noted at this point that in the In the case of a supply of nitrogen-containing raw gas immediately after purging the adsorption container 1 with product gas during process step VI would have to be expected that a a certain proportion of the nitrogen can flow through the container without adsorption in the zeolite material layer would, so that nitrogen in the outlet connection and consequently also in the product gas produced would be present.

Zur Vermeidung des vorgenannten Mangels besteht eine zweite Stufe der Drucksteigerung in den Adsorptionsbehältern 1 und 2 in einem Druckausgleich zwischen diesen beiden Behältern. Für den Adsorptionsbehälter 1 erfolgt dies während des Verfahrensschrittes VIII. Während dieses Druckausgleichs erfolgt im Adsorptionsbehälter 2 ein Druckabfall, wodurch dort ein gewisser Anteil Stickstoff desorbiert und nach dem Adsorptionsbehälter 1 mitgenommen wird, in dem bei dem Druckausgleich zugleich ein Druckanstieg erfolgt. Aus diesem Grunde erfolgt während des Druckausgleichs die Gaszufuhr vom Adsorptionsbehälter 2 aus in den Adsorptionsbehälter 1 über dessen Einlaßanschluß, wodurch die stickstofffreie Zone im auslaßseitigen Bereich dieses Behälters vom vorgenannten Stickstoff unbeeinträchtigt bleibt. Infolge des mit dem Druckausgleich erfolgenden Druckanstieg im Adsorptionsbehälter 1 wird das in diesen gelangte Stickstoffgas während dieses Verfahrensschrittes gegen Ende des Druckausgleichs adsorbiert, wobei im Adsorptionsbehälter 1 gemäß F i g. zum Zeitpunkt ί = 183 s ein Konzentrationsverlauf besteht wie er in der entsprechend gekennzeichneten Teildarstellung der F i g. 4 veranschaulicht istTo avoid the aforementioned deficiency, there is a second stage of increasing the pressure in the adsorption vessels 1 and 2 in a pressure equalization between these two vessels. For the adsorption vessel 1, this takes place during process step VIII. During this pressure equalization takes place in the adsorption vessel 2 a pressure drop, as a result of which a certain proportion of nitrogen is desorbed there and after the adsorption vessel 1 is carried along, in which a pressure increase takes place at the same time as the pressure equalization. the end For this reason, the gas is supplied from the adsorption container 2 into the during the pressure equalization Adsorption vessel 1 via its inlet connection, whereby the nitrogen-free zone in the outlet-side area this container remains unaffected by the aforementioned nitrogen. As a result of the pressure equalization Pressure rise in the adsorption vessel 1 is the nitrogen gas that has got into this during this process step adsorbed towards the end of the pressure equalization, wherein in the adsorption container 1 according to FIG. there is a concentration curve at time ί = 183 s as shown in the correspondingly marked partial representation of FIG. 4 is illustrated

Der volle Adsorptionsdruck wird im Adsorptionsbehälter !durch die anschließende Zufuhr von Druckluft durch den Einlaßanschluß erreicht Während des entsprechenden Druckanstieges wird die einströmende Luft fraktioniert und wenn im Adsorptionsbehälter 1 am Ende der Verfahrensschritte IX und X der volle Adsorptionsdruck erreicht ist ergibt sich entlang diesem Behälter gemäß dem Zeitpunkt t = 208 s der F i g. 2 ein Konzentrationsverlauf, wie er in der entsprechend gekennzeichneten Teildarstellung der F i g. 4 veranschaulicht ist Der Adsorptionsbehälter 1 ist damit zur nachsten Erzeugung von Produktgas bereit.The full adsorption pressure is achieved in the adsorption vessel by the subsequent supply of compressed air through the inlet connection Time t = 208 s of FIG. 2 shows a concentration curve as shown in the correspondingly marked partial representation of FIG. 4 is illustrated. The adsorption vessel 1 is thus ready for the next generation of product gas.

Die vorstehend beschriebene stufenweise Druckbeaufschlagung der Adsorptionsbehähcr unterscheidet sich von den bisher angewendeten Verfahren in folgen-The step pressurization described above The Adsorptionsbehähcr differs from the previously used processes in the following

ri der Weise: r i the way:

Wahrend der ersten Stufe erfolgt der Druckanstieg allein mittels Produktgas, welches frei von der auszuscheidenden (iaskomponenie ist Lind dieses Produktgas wird dem Adsorptionsbehälter über dessen Auslaßan-The pressure increase occurs during the first stage solely by means of product gas, which is free of the (iaskomponenie and this product gas is attached to the adsorption vessel via its outlet

lü Schluß zugeführt. Auf diese Weise wird in der zeolhhischcn Materiiilsehicht des Behälters eine Konzentrationsverteilung erreicht, die Für die anschließende Gaszerlegung im nachfolgenden Verfahrensschritt besonders geeignet ist. Weiterhin wird sämtliches, eine auszu-lü finished. In this way is in the Zeolhischcn Material layer of the container has a concentration distribution For the subsequent gas separation in the subsequent process step, in particular suitable is. Furthermore, everything will be done to

Γ) scheidende Gaskomponente aufweisendes Gas stets durch den Einlaßanschiuß der Adsorpiionsbchälter lediglich dann zugeführt, nachdem zuvor von der auszuscheidenden Gaskomponentc freies Produktgas durch den Auslaßanschluß desselben Adsorptionsbehälters zugeführt worden war. Die Zerlegung des einlaßseitig zugeführten Ga:;cs erfolgt damit in erster Linie im einlaßseiligen Bereich der zeolithischen Materialschicht, während die luislaßseitige Zone der Materialschicht nahezu immer völlig frei von der auszuscheidenden Gaskomponente bleibt. Dadurch ist eine sehr vorteilhafte Vorbedingung für die Erzeugung eines praktisch frei von auszuscheidendem Gas bleibenden Produktgases geschaffen worden.Γ) gas containing outgoing gas components always only through the inlet connection of the adsorption container then supplied after product gas free of the gas component to be separated out beforehand had been fed to the outlet port of the same adsorption vessel. The decomposition of the inlet side supplied Ga:; cs thus takes place primarily in the inlet rope area of the zeolitic material layer, while the outlet-side zone of the material layer is almost always remains completely free of the gas component to be eliminated. This is a very beneficial one Precondition for the generation of a product gas that remains practically free of gas to be separated out created.

Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings

Claims (3)

27 43 86i Patentansprüche:27 43 86i claims: 1. Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches unter Verwendung von mindestens zwei Adsorptionsbehältern (1) und (2) mit jeweils einer Materialschicht, die unter einem verhältnismäßig hohen Druck vorzugsweise eine Komponente des Gasgemisches adsorbiert, wobei die Adsorptionsbehälter abwechselnd einerseits mit dem verhältnismäßig hohen Druck beaufschlagt und andererseits druckentlastet werden und die dem Adsorptionsvorgang vorangehende Druckbeaufschlagung jedes Adsorptionsbehälters in drei Stufen erfolgt, wobei in einer ersten Druckbeaufschlagungsstufe demselben von dessen Auslaßanschluß her bei abgeschlossenem Einlaßanschluß durch die Zerlegung gewonnenes Produktgas, welches am wenigstens von der zu adsorbierenden Komponente aufweist, zugeführt wird, während derselbe Adsorptionsbehälter in einer zweiten Druckbeaufschlagungsstufe bei Unterbrechung aller weiteren Verbindungen vom Auslaßanschluß des anderen Adsorptionsbehälters (2) her beaufschlagt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in der zweiten Druckbeaufschlagungsstufe die Beaufschlagung des Adsorptionsbehalters (1) über dessen Einlaßanschluß erfolgt, und daß in der dritten Druckbeaufschlagungsstufe das Gasgemisch dem Einlaßanschluß des Adsorptionsbehalters (1) bis zum Erreichen des vollen Adsorptionsdruckes bei abgeschlossenem Auslaßanschluß zugeführt wird.1. Method for separating a gas mixture using at least two adsorption vessels (1) and (2) each with a material layer that is under a relatively high Pressure preferably adsorbs a component of the gas mixture, the adsorption container alternately on the one hand subjected to the relatively high pressure and on the other hand relieved of pressure and the pressurization of each adsorption vessel prior to the adsorption process takes place in three stages, the same of in a first pressurization stage its outlet connection obtained by dismantling with the inlet connection closed Product gas, which has at least one of the component to be adsorbed, is supplied, during the same adsorption vessel in a second pressurization stage with interruption all other connections acted upon from the outlet connection of the other adsorption container (2) is, characterized in that in the second pressurization stage, the application of the adsorption container (1) via whose inlet connection takes place, and that in the third pressurization stage, the gas mixture dem Inlet connection of the adsorption container (1) until the full adsorption pressure has been reached Outlet port is supplied. 2. Verfahren nach Anspruch 1 unter Verwendung von zwei Adsorptionsbehältern, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Druckbeaufschlagungsstufe des Adsorptionsbehälters (1) zugleich während der Erzeugung von Produktgas im Adsorptionsbehälter (2) erfolgt, welches am wenigstens von der zu adsorbierenden Komponente des Gaspemisches enthält.2. The method according to claim 1 using two adsorption containers, characterized in that that the first stage of pressurization of the adsorption container (1) at the same time during the Production of product gas in the adsorption container (2) takes place, which is at least of the to be adsorbed Contains component of the gas mixture. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Produktgas einem Speieherbehälter (10) durch eine erste Leitung (13) zugeführt und Produktgas für die erste Stufe der Druckbeaufschlagung des Adsorptionsbehälters (1) vom Speicherbehälter (10) durch eine von der Leitung (13) unabhängige zweite Leitung (22) entnommen wird.3. The method according to claim 2, characterized in that the product gas is a storage tank (10) fed through a first line (13) and product gas for the first stage of pressurization of the adsorption container (1) from the storage container (10) by one of the line (13) independent second line (22) is removed.
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