DE3433058A1 - METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING NITROGEN - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur adsorptiven TrennungThe invention relates to a method for adsorptive separation
von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen durch zyklisches Beladen und Entladen kohlenstoffhaltiger Mblekularsiebkokse, wobei das unter Druck stehende Gasgemisch einem Adsorber aufgegeben wird und die Verfahrensweise folgende Verfahrensschritte umfaßt: a) Herstellen eines Druckausgleichs zwischen dem zuvor entspannten Adsorber und einem anderen Druckbehälter; b) stetiger Druckaufbau im Adsorber bis zum Enddruck durch Hindurchleiten des vorgespannten Gasgemisches (Produktionsschritt) und c) Desorption der adsorbierten Gaskomponenten durch Entspannen des Adsorbers.of gas mixtures containing at least oxygen in addition to nitrogen by cyclic loading and unloading of carbonaceous Mblekularsiebkokse, whereby the pressurized gas mixture is applied to an adsorber and the procedure comprises the following process steps: a) Establishing a pressure equalization between the previously relaxed adsorber and another pressure vessel; b) constant pressure build-up in the adsorber up to the final pressure by passing the pretensioned gas mixture through (Production step) and c) Desorption of the adsorbed gas components by decompression of the adsorber.
Das aus der DE-OS 26 52 486 bekannte gattungsgemäße Verfahren zur Erzeugung von Stickstoff arbeitet mit zwei oder mehr Adsorbern, die wechselweise mit Druck beaufschlagt und wieder entspannt werden.The generic method known from DE-OS 26 52 486 for Generation of nitrogen works with two or more adsorbers, which alternate pressurized and relaxed again.
Solche Mehr-Adsorberanlagen sind vergleichsweise groß und dementsprechend teuer in der Herstellung.Such multiple adsorber systems are comparatively large and accordingly expensive to manufacture.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren der eingangs genannten Gattung so weiterzuentwickeln, daß die Abmessungen solcher Anlagen zur Verfahrensdurchführung verringert und die Herstellungkosten solcher Anlagen minimiert werden.The invention is based on the object of the method of the opening paragraph mentioned genus so that the dimensions of such systems for Process implementation is reduced and the manufacturing costs of such systems are minimized will.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei einem Verfahren der eingangs genannten Gattung durch die im Kennzeichen des Anspruchs niedergelegten tterkmaLe gelöst.This object is achieved according to the invention in a method of the opening paragraph mentioned genus by the characteristics laid down in the label of the claim solved.
Durch die Anwendung des erfindunqsqemäßen Verfahrens können die Gestehkosten von Anlagen zu dessen Durchführung wesentlich gesenkt werden, da der Investitionsaufwand für eine Ein-Adsorberanlage viel niedriger liegt als für eine Mehr-Adsorberanlage.By using the method according to the invention, the production costs of systems for its implementation are significantly reduced, since the investment for a single adsorber system is much lower than for a multiple adsorber system.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung und der Beispiele näher erläutert.The invention is explained below with reference to the drawing and the examples explained in more detail.
Die Zeichnung zeigt in der Figur 1 ein Verfahrensschema der erfindungsgemäßen Ein-Adsorberanlage.The drawing shows in FIG. 1 a process scheme of the invention Single adsorber system.
In Figur 2 ist in einem Diagramm die Ventilstellung in den einzelnen Verfahrensschritten in Abhängigkeit von der Zeit dargestellt.In Figure 2 is a diagram of the valve position in the individual Process steps shown as a function of time.
In Figur 3 sind in einem weiteren Diagramm die Drücke in Abhängigkeit von den Verfahrensschritten aufgetragen.In FIG. 3, the pressures are dependent on a further diagram applied by the process steps.
Wie Figur 1 zeigt, besteht die Ein-Adsorber-Druckwechselanlage gemäß der Erfindung aus einem Adsorber 9 und einem Produktgasspeicher 10, denen mehrere Leitungen 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 und 18 sowie Ventile 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 und 8 zugeordnet sind. Die in einem nicht dargestellten Kompressor komprimierte Luft, aus der der Stickstoffanteil abgetrennt werden soll, gelangt durch die Leitung 11 über das Drosselventil 3 und das Ventil 2 in die Leitung 13 und von dort in den Adsorber 9. Im Adsorber 9, der mit Kohlenstoffmolekularsieben gefüllt ist, wird bevorzugt Sauerstoff adsorbiert. Der Stickstoffanteil verläßt den Adsorber 9 mit einer vorgegebenen Reinheit, die vorzugsweise zwischen 97 und 99,9 % N2 betragen kann. Der Stickstoff gelangt über die Leitung 14 in die Leitung 15, in der das Ventil 7 und das Drosselventil 4 angeordnet sind. Aus der Leitung 15 gelangt das Produkt über die Leitung 17 in den Produktgasspeicher 10. Der Adsorber 9 ist mit dem Produktgasspeicher 10 zusätzlich über die Leitung 16, das Ventil 8 und das Rückschlagventil 5 verbunden. Aus dem Produktgasspeicher 10 kann er über das Drosselventil 6, das in der Leitung 8 untergebracht ist, abgezogen unib dem Endverbraucher zugeführt werden.As Figure 1 shows, there is the single adsorber pressure swing system according to the invention from an adsorber 9 and a product gas storage 10, which several Lines 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 and 18 as well as valves 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 and 8 are assigned. The air compressed in a compressor, not shown, from which the nitrogen content is to be separated off, passes through line 11 via the throttle valve 3 and the valve 2 into the line 13 and from there into the Adsorber 9. In the adsorber 9, which is filled with carbon molecular sieves, is preferentially adsorbs oxygen. The nitrogen content leaves the adsorber 9 with it a given purity, which is preferably between 97 and 99.9% N2 can. The nitrogen passes via line 14 into line 15 in which the valve 7 and the throttle valve 4 are arranged. From the Line 15 arrives the product via the line 17 into the product gas storage 10. The adsorber 9 is with the product gas storage 10 additionally via the line 16, the valve 8 and the Check valve 5 connected. From the product gas storage 10 he can via the throttle valve 6, which is housed in the line 8, withdrawn and fed to the end user will.
In Figur 2 ist in einem Diagramm die Ventilstellung in den einzelnen Verfahrensschritten in Abhängigkeit von der Zeit dargestellt. Ein geöffnetes Ventil wird durch einen Strich angezeigt.In Figure 2 is a diagram of the valve position in the individual Process steps shown as a function of time. An open valve is indicated by a dash.
Beim Anfahren der Anlage wird zunächst über die Leitung 11, die Ventile 2 und 3 und die Leitung 13 der Adsorber 9 mit Luft beschickt und über die Leitung 14, das Ventil 7, das Drosselventil 4 und die Leitungen 15 und 17 in Produktgasspeicher 10 ein Druck aufgebaut. Dabei sind die Ventile 6, 8 und 1 geschlossen, während die Ventile 4 und 3 leicht angedrosselt sind, so daß auch bei der zunächst verringerten Produktgasmenge die gewünschte Stickstoffreinheit erreicht wird.When the system is started up, the valves are first operated via line 11 2 and 3 and the line 13 of the adsorber 9 is charged with air and via the line 14, the valve 7, the throttle valve 4 and the lines 15 and 17 in the product gas reservoir 10 a pressure built up. The valves 6, 8 and 1 are closed, while the Valves 4 and 3 are slightly throttled, so that even with the initially reduced The desired nitrogen purity is achieved.
Es folgt nun: Schritt 1: Druckausgieich zwischen Adsorber und Stickstoffspeicher.It now follows: Step 1: Pressure equalization between adsorber and nitrogen storage.
Durch Öffnen des Ventils 8 findet ein Druckausgleich zwischen Adsorber 9 und Produktgasspeicher 10 ueber die Leitungen 17 und 16, Rücks-chlagventil 5, Ventil 8 und Leitung 14 statt. Der Adsorber wird hierdurch mit schon produziertem Produktgas auf z.B. 5, 5 bar vorgespannt. Der Vorspanndruck des Adsorbers hängt im wesentlichen vom Größenverhältnis Adsorber zu Produktgasspeicher ab. Die Ventile 1, 2 und 7 sind geschlossen.By opening the valve 8, the pressure between the adsorber is equalized 9 and product gas storage 10 via lines 17 and 16, non-return valve 5, Valve 8 and line 14 instead. The adsorber is thereby with already produced Product gas preloaded to e.g. 5.5 bar. The preload pressure of the adsorber depends essentially depends on the size ratio of adsorber to product gas storage. The valves 1, 2 and 7 are closed.
Schritt 2: Druckaufbau mit komprimierter Luft.Step 2: building up pressure with compressed air.
Durch Öffnen von Ventil 2 - Ventil 8 schließt wieder - strömt über Leitung 11 und Drosselventil 3 komprimierte Luft aus dem nicht dargestellten Kompressor in den vorgespannten Adsorber 9 und bringt diesen auf einen Zwischendruck von z.B.By opening valve 2 - valve 8 closes again - overflows Line 11 and throttle valve 3 compressed air from the compressor, not shown into the pretensioned adsorber 9 and brings it to an intermediate pressure of e.g.
6 bar.6 bar.
Schritt 3: Produktion von Stickstoff.Step 3: producing nitrogen.
Nach Öffnung von Ventil 7 verläßt Produktgas den Adsorber 9 über Leitung 14 und gelangt über Ventil 7, Drosselventil 4 und Leitungen 15 und 17 in den Produktgasspeicher 10. Das Produktgas kann im Speicher 10 gesammelt oder aus dem Speiher 10 über Drosselventil 6 und Leitung 18 einem Verbraucher zugeführt werden.After opening valve 7, product gas leaves the adsorber 9 via line 14 and reaches the product gas reservoir via valve 7, throttle valve 4 and lines 15 and 17 10. The product gas can be collected in the storage unit 10 or from the storage unit 10 via a throttle valve 6 and line 18 are fed to a consumer.
Schritt 4: Desorption des Adsorbers.Step 4: Desorption of the adsorber.
Nach Beendigung des Produktionsschrittes schließen Ventile 2 und 7, Ventil 1 öffnet und leitet die Desorption des Adsorbers 9 über Leitung 13 und Leitung 12 ins Freie ein. Das sauerstoffangereicherte Gas kann auch anderen geeigneten Zwecken zugeführt werden.After completion of the production step, valves 2 and 7 close, Valve 1 opens and directs the desorption of the adsorber 9 via line 13 and line 12 outdoors. The oxygen-enriched gas can also be used for other suitable purposes are fed.
Nach Ablauf der Regenerationszeit öffnet wieder Ventil 8 und leitet erneut den Druckausgleichsschritt für einen neuen Zyklus ein.After the regeneration time has elapsed, valve 8 opens again and conducts repeat the pressure equalization step for a new cycle.
Durch Wiederholen des vorbeschriebenen Zuflusses wird die Anlage solange gefahren, bis das Druckausgleichsniveau bei z.B.By repeating the inflow described above, the system will be as long as driven until the pressure equalization level at e.g.
5,5 bar liegt. Dann wird die gewünschte Produktgasmenge an den Drosselventilen 3, 4 und 6 eingeregelt und es erfolgt die Erzeugung des Produktqases gemäß des beschriebenen Zyklusses.5.5 bar. Then the desired amount of product gas is applied to the throttle valves 3, 4 and 6 adjusted and the production of the product gas takes place according to the described Cycle.
Von der gesamten Zykluszeit entfällt etwa die Hälfte, beispielsweise 60 Sekunden, auf Druckaufbau und Adsorption und die andere Hälfte auf Desorption, wobei die Zeiten für den Druck ausgleich und den Druckaufbau (Schritt 1 und 2) variabel sein können (Schritt 1: z,R. 0,5 - 4 s, Schritt 2: z.B. 1 - 4,5 s).About half of the total cycle time is used, for example 60 seconds, for pressure build-up and adsorption and the other half for desorption, The times for pressure equalization and pressure build-up (steps 1 and 2) are variable (Step 1: z, R. 0.5 - 4 s, Step 2: e.g. 1 - 4.5 s).
In Figur 3 sind die Drücke, wie sie in Leitung 11 (P1), Adsorber 9 (P2), Produktgasspeicher 10 (P3) und Leitunq 18 (P4) gemessen wurden, in Abhängigkeit von den Verfahrensschritten aufgetragen. Dabei sind beispielsweise folgende Verfahrensbedingungen gegeben: Der Adsorber 9 hat ein Volumen von 4 1, während der Produktgasspeicher 10 ein Volumen von 36 1 hat. In Leitung 11 (P1) wird Luft mit einem mittleren Druck von ca. 8,2 bar geführt. Dieser Druck bleibt während der einzelnen Verfahrensschritte konstant.In FIG. 3, the pressures are as they are in line 11 (P1), adsorber 9 (P2), product gas storage 10 (P3) and line 18 (P4) were measured, depending on applied by the process steps. The following process conditions are for example given: The adsorber 9 has a volume of 4 1, while the product gas storage 10 has a volume of 36 1. In line 11 (P1) there is air at a medium pressure of approx. 8.2 bar. This pressure remains during the individual process steps constant.
Nach der Desorption herrscht im Adsorber 9 (P2) ein Druck von 1 bar. Beim Druckausgleich zwischen Adsorber 9 und Produktgasspeicher 10 (Verfahrensschritt 1) stellt sich ein Druck von 5, 5 bar ein, wenn der Produktgasspeicher 10 einen Speicherdruck von 6 bar hat. Beim Druckaufbau (Schritt 2) wird über Leitung 11, Drosselventil 3, Ventil 2 und Leitung 13 Luft in den Adsorber 9 geführt, bis ein Druck von 6 bar erreicht ist.After the desorption, a pressure of 1 bar prevails in the adsorber 9 (P2). During the pressure equalization between adsorber 9 and product gas storage 10 (process step 1) there is a pressure of 5.5 bar when the product gas reservoir 10 has a Has a storage pressure of 6 bar. During the pressure build-up (step 2), line 11, Throttle valve 3, valve 2 and line 13 air passed into the adsorber 9 until a Pressure of 6 bar is reached.
Im anschließenden produktionsschritt (Schritt 3) erfolgt dann sukzessive der weitere Druckaufbau mit Luft bis auf 8 bar. Während der Desorption (Schritt 4) wird der Adsorber 9 auf 1 bar entspannt.The subsequent production step (step 3) then takes place successively the further pressure build-up with air up to 8 bar. During the desorption (step 4) the adsorber 9 is expanded to 1 bar.
Im Produktgasspeicher 10 (P3) ergibt sich aufgrund des Druckausgleichs mit dem Adsorber 9 (Schritt 1) ein Druckabfall auf 5,5 bar. Während des Druckaufbaus im Adsorber 9 bleibt der Druck im Speicher 10 konstant. In der Produktionsphase steigt er auf 6,2 bar an. Beim Desorptionsschritt reduziert sich der Druck im Speicher 10 wieder auf 6 bar.In the product gas storage 10 (P3) results from the pressure equalization with the adsorber 9 (step 1) a pressure drop to 5.5 bar. During the pressure build-up in the adsorber 9, the pressure in the memory 10 remains constant. In the production phase it rises to 6.2 bar. During the desorption step, the pressure in the storage tank is reduced 10 back to 6 bar.
Aufgrund des Drosselventils 6 ergibt sich für P4 in Leitung 18 ein um 0,1 bar geringerer Druck als in Speicher 10.Due to the throttle valve 6, there is a for P4 in line 18 0.1 bar lower pressure than in accumulator 10.
Bei der Ein-Adsorber-Anlaqe können gleiche Produktionsmengen bei gleicher Reinheit (vorzugsweise 97 bis 99,9 %) wie bei Mehr-Adsorberanlagen aber bei demgegenüber höherem Druckluftbedarf erzielt werden. Daraus resultieren zwar etwas höhere Betriebskosten, die Investitionskosten liegen j jedoch niedriger.With the single adsorber system, the same production quantities can be achieved with the same Purity (preferably 97 to 99.9%) as with multi-adsorber systems but with the opposite higher compressed air requirements can be achieved. This does result in somewhat higher operating costs, the investment costs are j however lower.
Aus führungsbeispiel Zur Erzeugung von 6 m i.N./h Stickstoff mit einer Reinheit von 98 % wurde eine Kohlenstoffmolekularsiebmenge von 40 1 benötigt. Als Adsorptionsmittel diente ein Kohlenstoffmolekularsieb das gemäß DF-PS 21 19 829 hergestellt worden ist. From the exemplary embodiment for the generation of 6 m i.N./h nitrogen with a purity of 98%, a carbon molecular sieve amount of 40 l was required. A carbon molecular sieve according to DF-PS 21 19 served as adsorbent 829 has been manufactured.
3. 3.
Der Luftbedarf betrug 17, 5 m i.N./h bei 8 bar Verfahrensdruck.The air requirement was 17.5 m / h at a process pressure of 8 bar.
Der Abgabedruck des Stickstoffs lag bei 5,9 bar. Dabei wurden für die in der Figur 2 dargestellten Verfahrensschritte folgende Zeiten benötigt: 1. Druckausgleichszeit: 1 s, 2. Druckaufbau: 2 s, 3. Produktionszeit: 57 s und Desorptionszeit: 60 s.The discharge pressure of the nitrogen was 5.9 bar. Thereby were for the process steps shown in FIG. 2 require the following times: 1. Pressure equalization time: 1 s, 2nd pressure build-up: 2 s, 3rd production time: 57 s and desorption time: 60 s.
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS62500655A (en) | 1987-03-19 |
WO1986001740A1 (en) | 1986-03-27 |
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