DE1209477B - Process for the pretreatment of powders, which are processed by pressing and sintering into molded bodies, in particular into magnetic cores - Google Patents

Process for the pretreatment of powders, which are processed by pressing and sintering into molded bodies, in particular into magnetic cores

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DE1209477B DEL38855A DEL0038855A DE1209477B DE 1209477 B DE1209477 B DE 1209477B DE L38855 A DEL38855 A DE L38855A DE L0038855 A DEL0038855 A DE L0038855A DE 1209477 B DE1209477 B DE 1209477B
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Description

Verfahren zur Vorbehandlung von Pulvern, die durch Pressen und Sintern zu Formkörpern, insbesondere zu Magnetkernen verarbeitet werden Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung von Gleitmitteln und Bindemitteln für die Herstellung von Formkörpern durch Pressen von Pulvern, insbesondere aus ferromagnetischem Material, wie Pulvern aus Eisen, Legierungen, Oxyden, Metallsalzen oder keramischen oder Metallpulvern.Process for the pretreatment of powders by pressing and sintering to be processed into molded bodies, in particular into magnetic cores. The invention relates focus on the use of lubricants and binders for the manufacture of Molded bodies by pressing powders, in particular made of ferromagnetic material, such as powders made of iron, alloys, oxides, metal salts or ceramic or metal powders.

Es ist bereits bekannt, in der Pulvermetallurgie und bei der Herstellung keramischer Produkte Substanzen zu verwenden, die bei der Herstellung von Formkörpern durch Pressen als Gleitmittel und Bindemittel dienen. Diese Substanzen werden anschließend durch eine geeignete Wärmebehandlung mehr oder weniger vollständig entfernt, bevor die endgültige Sinterung oder Erhitzung durchgeführt wird.It is already known in powder metallurgy and in manufacture Ceramic products use substances that are used in the manufacture of molded articles serve as a lubricant and binder by pressing. These substances are subsequently more or less completely removed by a suitable heat treatment before the final sintering or heating is carried out.

Es ist bekannt, daß der ohmsche Widerstand von Körpern aus ferromagnetischem Material, aus Pulvern von Legierungen oder Pulvern aus metallischen Oxyden, beispielsweise von Ferriten, deren Fabrikation ein bedeutendes Teilgebiet der Pulvermetallurgie darstellt, von großer Bedeutung ist. Es wurde gefunden, daß die meisten der zurZeitbekannten Gleit-undBindemittel hierbei nicht verwendet werden können, weil diese Rückstände hinterlassen, die bei hohen Temperaturen mit dem ferromagnetischen Material chemisch reagieren können, wodurch die magnetischen Eigenschaften nachteilig beeinflußt werden.It is known that the ohmic resistance of bodies made of ferromagnetic Material, from powders of alloys or powders of metallic oxides, for example of ferrites, the manufacture of which is an important part of powder metallurgy is of great importance. It has been found that most of the currently known Lubricants and binders cannot be used here because they are residues that are left behind chemically at high temperatures with the ferromagnetic material can react, whereby the magnetic properties are adversely affected.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird vorgeschlagen, daß Pulvern aus Eisen, Legierungen, Oxyden oder Metallsalzen, die zum Pressen von Magnetkernen vorgesehen sind und ganz allgemein metallischen, keramischen oder anderen Pulvern, aus denen Formkörper durch Pressen hergestellt werden, als Gleitmittel Hexylenglykol bzw.2-Methylpentandiol-2,4 CH;, - C(OHCH3) - CH, - CHOH - CH, in Mischung mit einem plastischen Material als Bindemittel zu verwenden. Als plastisches Material kann Polyvinylacetat, Polyvinylalkohol oder Nitrocellulose verwendet werden. Die Mischung von Hexylenglykol und einem dieser Stoffe, gegebenenfalls unter Zusatz eines geeigneten Lösungsmittels, wirkt sowohl als Gleitmittel als auch als Bindemittel. Der Zusatz hinterläßt praktisch keinen Rückstand nach einer geeigneten Wärmebehandlung, die genügend tief liegt, so daß noch keine Reaktion mit dem Pulvermaterial eintritt, was besonders wichtig ist, wenn es sich um magnetisches Material handelt.According to the present invention, it is proposed that powders made of iron, alloys, oxides or metal salts, which are intended for pressing magnetic cores and, in general, metallic, ceramic or other powders from which moldings are made by pressing, hexylene glycol or 2- Methylpentanediol-2,4 CH ;, - C (OHCH3) - CH, - CHOH - CH, to be used as a binder in a mixture with a plastic material. Polyvinyl acetate, polyvinyl alcohol or nitrocellulose can be used as the plastic material. The mixture of hexylene glycol and one of these substances, optionally with the addition of a suitable solvent, acts both as a lubricant and as a binder. The additive leaves practically no residue after a suitable heat treatment which is sufficiently deep that no reaction with the powder material occurs, which is particularly important when it comes to magnetic material.

Der Zusatz dieser Stoffe durch Mischen erleichtert die Herstellung von gepreßten Körpern komplizierter Form, wie z. B. von L-Form, U-Form, von Topfkernen oder anderen Formen: insbesondere von Kernen, welche einen unterschiedlichen Querschnitt haben. Dabei ergeben sich Körper, bei denen die erforderlichen Winkel gut eingehalten sind, und die Bruchfestigkeit der gepreßten Teile ist viel größer.The addition of these substances by mixing facilitates the production of pressed bodies of complicated shape, such as. B. of L-shape, U-shape, of pot cores or other forms: in particular of cores, which have a different cross-section to have. This results in bodies in which the required angles are well maintained and the breaking strength of the pressed parts is much greater.

Bei Verwendung der genannten Substanzmischungen kann der Verfahrensschritt entfallen, bei dem bisher die Wände der Preßform mit einem Gleitmittel bedeckt werden mußten, wodurch es erst möglich wurde, mit einer automatischen Presse Teile von komplizierter Form in rascher Folge zu pressen. Die Abnutzung der Preßform wird vermindert, und die Form wird in gutem Zustand erhalten.When using the substance mixtures mentioned, the process step omitted, in which the walls of the mold are previously covered with a lubricant had to make it possible to use an automatic press to produce parts from complex shape to be pressed in quick succession. The wear of the die will is decreased and the shape is kept in good condition.

Außerdem kann durch die Verwendung von Mischungen der genannten Substanzen mit Hilfe eines geeigneten Lösungsmittels das Pulver in die Form eines Granulates gebracht werden, das sich sehr gut zum Pressen eignet, insbesondere, wenn mit einer automatischen Presse mit mehreren Preßformen und mehreren Preßvorgängen gepreßt wird und die Form oder die Formen mit einem vorgegebenen Volumen gefüllt werden, ein Verfahren, bei dem die Pulver in granulierter Form vorliegen müssen. Die Pulverkörner müssen dabei einen möglichst gleichmäßigen Durchmesser haben, um die Abweichungen. vom Füllgrad gering zu halten. Auch dürfen sie sich nicht vor dem Pressen zusammenballen und müssen genügend plastisch sein, so daß sich bei Preßdrucken in der Größenordnung von 5 t pro Quadratzentimeter oder etwas mehr eine gute Verbindung der einzelnen Teilchen untereinander ergibt, so daß nach dem Sintern homogene Körper erhalten werden.In addition, through the use of mixtures of the substances mentioned With the help of a suitable solvent, the powder in the form of granules which is very suitable for pressing, especially if with a automatic press with several molds and several pressing operations pressed and the mold or molds are filled with a given volume, a process in which the powders must be in granulated form. The powder grains must have a diameter that is as uniform as possible to avoid the deviations. to keep the degree of filling low. They are also not allowed to clump together before pressing and must be sufficiently plastic, so that in the case of press pressures in the order of magnitude of 5 t per square centimeter or a little more a good connection between the individual Particle results in one another, so that after sintering homogeneous Body are preserved.

Der feste Rückstand einer sirupartigen Flüssigkeit, bestehend aus 6010 Polyvinylacetat, Polyvinylalkohol und 9 °/o Hexylenglykol, gelöst in einer Mischung aus Aceton und Methylalkohol, ist nach 4stündigem Erhitzen in Luft bei 600° C kleiner als 0,30 °/o.The solid residue of a syrupy liquid, consisting of 6010 polyvinyl acetate, polyvinyl alcohol and 9% hexylene glycol, dissolved in a mixture of acetone and methyl alcohol, is less than 0.30% after 4 hours of heating in air at 600 ° C.

Der feste Rückstand einer sirupartigen Flüssigkeit aus 5,5 °/o Nitrocellulose mit ungefähr 13 °/o Stickstoff, 8 °/o Hexylenglykol und dem Zusatz eines flüchtigen Lösungsmittels wie Äthylacetat, Aceton, Dimethoxymethan usw. ist nach 15stündigem Erhitzen in Luft auf 220°C ebenfalls geringer als 0,30°/o.The solid residue of a syrupy liquid composed of 5.5% nitrocellulose with about 13% nitrogen, 8% hexylene glycol and the addition of a volatile one Solvent like ethyl acetate, acetone, dimethoxymethane etc. is after 15 hours Heating in air to 220 ° C also less than 0.30 ° / o.

Es ist daher möglich, zu magnetischen Pulvern diese Mischung in Mengen bis zu 60/, des Pulvergewichtes zuzusetzen, ohne daß sich die magnetischen Eigenschaften des fertigen Produktes ändern, wie dies im Beispiel 3 später beschrieben wird und aus der zugehörigen Tabelle hervorgeht. Insbesondere beträgt die Verminderung der Permeabilität weniger als 16 °/o.It is therefore possible to add this mixture in quantities to magnetic powders up to 60% of the weight of the powder can be added without affecting the magnetic properties change the finished product as described in Example 3 later and can be found in the associated table. In particular, the reduction in Permeability less than 16%.

Außerdem sind -die Kosten für diese Substanzen nicht sehr hoch, sie bilden auch keine physiologische Gefahr und sind nicht entzündlich, im Falle von Lösungen von Mischungen des Hexylenglykols mit Polyvinylacetat oder Polyvinylalkohol nur sehr wenig.Also, the cost of these substances is not very high, they also do not pose a physiological hazard and are not flammable, in the case of Solutions of mixtures of hexylene glycol with polyvinyl acetate or polyvinyl alcohol only very little.

Diese Substanzen können vorteilhaft in den verschiedenen Lösungsmitteln gelöst werden, wie z. B. in Wasser, Aceton, Methylalkohol usw., wenn es sich um Mischungen von Polyvinylalkohol und Hexylenglykol handelt, in Äthylacetat, Methylalkohol usw., wenn es sich um Polyvinylacetat und Hexylenglykol handelt, und in Äthylacetat, Aceton und Dimethoxymethan, wenn es sich um Nitrocellulose und Hexylenglykol handelt. Diese Lösungsmittel erleichtern das Zusetzen der Substanzen zu dem Pulver mittels eines Mischers und gegebenenfalls auch die Granulation, bei der die Mischung durch zwei Siebe mit verschiedener Maschengröße hindurchgepreßt und das ganze feine Pulver wieder in den Mischer zurückgegeben wird. in welcher Rp den Wechselstrom-Verlustwiderstand im Magnetkern einer Induktionsspule in Ohm, L die Induktion dieser Spule Henry, f die Frequenz in Hertz, N die Anzahl der Windungen der Spulenwicklung, I den Effektivwert des Stromes in der Wicklung in Ampere und lnm die mittlere Länge der magnetischen Kraftlinien in Zentimeter bedeutet.These substances can advantageously be dissolved in the various solvents, such as. B. in water, acetone, methyl alcohol, etc., if it is a mixture of polyvinyl alcohol and hexylene glycol, in ethyl acetate, methyl alcohol, etc., if it is polyvinyl acetate and hexylene glycol, and in ethyl acetate, acetone and dimethoxymethane if it is Nitrocellulose and hexylene glycol. These solvents facilitate the addition of the substances to the powder by means of a mixer and, if necessary, also the granulation, in which the mixture is pressed through two sieves with different mesh sizes and the entire fine powder is returned to the mixer. in which Rp the alternating current loss resistance in the magnetic core of an induction coil in ohms, L the induction of this coil Henry, f the frequency in Hertz, N the number of turns of the coil winding, I the effective value of the current in the winding in amperes and lnm the average length of the magnetic lines of force in centimeters means.

Die angegebenen magnetischen Werte beziehen sich auf Ringkerne von folgenden Abmessungen: Innerer Durchmesser ............... 29,0 mm Äußerer Durchmesser . . . . . . . . . . . . . . 15,9 mm Höhe ............................ 5,2 mm d. h. der Kern hat einen Querschnitt von etwa 0,33 cm2. Der Koeffizient der Wirbelstromverluste F., der Hystereseverluste h und der Nachwirkungsverluste t bezüglich eines geschlossenen magnetischen Kreises, beispielsweise eines Ringkernes, wurde unter folgenden Bedingungen gemessen: Der Koeffizient der Wirbelstromverluste Fn, ausgedrückt in Ohm pro Henry für eine Frequenz f = 800 Hz, wurde zwischen 100 und 200 kHz bei einem Feld von 2 Millioersted undeiner Temperatur von etwa 20°C gemessen. Beispiel 1 Eine Mischung von Metalloxyden (Eisenoxyd, Manganoxyd und Zinkoxyd) wird in einer Eisenkugelmühle mit Stahlkugeln 24 Stunden lang gemahlen. Die Zusammensetzung der Mischung vor dem Mahlen in Molprozenten ist folgende: 52,5 Fe2O3, 28,3 Mn0l,a3, 19,2 Zn0.The specified magnetic values refer to toroidal cores with the following dimensions: Inner diameter ............... 29.0 mm outer diameter. . . . . . . . . . . . . . 15.9 mm height ............................ 5.2 mm ie the core has a cross-section of about 0.33 cm2. The coefficient of the eddy current losses F., the hysteresis losses h and the after-effects losses t with respect to a closed magnetic circuit, for example a toroidal core, were measured under the following conditions: The coefficient of the eddy current losses Fn, expressed in ohms per henry for a frequency f = 800 Hz, was measured between 100 and 200 kHz at a field of 2 millioersted and a temperature of about 20 ° C. Example 1 A mixture of metal oxides (iron oxide, manganese oxide and zinc oxide) is ground in an iron ball mill with steel balls for 24 hours. The composition of the mixture before grinding in mol percent is as follows: 52.5 Fe2O3, 28.3 MnOl, a3, 19.2 ZnO.

Der Mischung wird 0,10/, Calcium in Form von Calciumkarbonat zugesetzt, das sind 0,2 Molprozent Ca0.0.10 /, calcium in the form of calcium carbonate is added to the mixture, that is 0.2 mole percent Ca0.

Zu Proben dieser Pulvermischung wird eine Mischung von Hexylenglykol und Polyvinylalkohol mit einer Lösungsmittelmischung aus Wasser und Methylalkohol zugesetzt. Die Menge des Hexylenglykols beträgt 3 Gewichtsprozent der Pulvermischung, und die Menge an Polyvinylalkohol beträgt für die verschiedenen Proben 1 bzw. 2 bzw. 3 Gewichtsprozent der Pulvermischung. Alle diese Proben und eine Probe ohne Zusätze zum Vergleich werden zu Ringen gepreßt und etwa 15 Stunden lang auf 500°C erhitzt und weitere 15 Stunden auf dieser Temperatur gehalten, und zwar in einem Ofen, der nicht gegenüber der umgebenden Luft abgeschlossen ist. Anschließend werden die Proben im gleichen Ofen bei einer Temperatur von 1235°C in einer Stickstoffatmosphäre mit einem geringen Prozentsatz Sauerstoff geglüht.A mixture of hexylene glycol is added to samples of this powder mixture and polyvinyl alcohol with a mixed solvent of water and methyl alcohol added. The amount of hexylene glycol is 3 percent by weight of the powder mixture, and the amount of polyvinyl alcohol for the various samples is 1 and 2, respectively or 3 percent by weight of the powder mixture. All of these samples and one sample without Additives for comparison are pressed into rings and kept at 500 ° C. for about 15 hours heated and held at this temperature for a further 15 hours, all in one Furnace that is not closed off from the surrounding air. Then be the samples in the same oven at a temperature of 1235 ° C in a nitrogen atmosphere annealed with a small percentage of oxygen.

Die Ergebnisse sind in Tabelle I dargestellt. Die Permeabilität und die Verluste sind so definiert, wie dies nachfolgend beschrieben ist.The results are shown in Table I. The permeability and the losses are defined as described below.

Unter der PermeabilitätA wird die Permeabilität verstanden, die bei einem Feld von 2 Millioersted gemessen wurde, d. h. die »Anfangspermeabilität« für eine Frequenz von 800 Hz bei 20°C.The permeability A is understood to mean the permeability that a field of 2 millioersted was measured, d. H. the "initial permeability" for a frequency of 800 Hz at 20 ° C.

Die verwendeten Koeffizienten der Verluste gelten für eine Frequenz von 800 Hz, ein Feld von einer Amperewindung pro Zentimeter und eine Induktion von 1 Henry bei 20°C gemäß folgender Gleichung: 45 Der Koeffizient der Hystereseverluste h, ausgedrückt in Ohm pro Henry für ein Feld von und für eine Frequenz f = 800 Hz, wurde gemessen zwischen Feldern von 2 und 22 Millioersted bei einer Frequenz von 800 Hz und einer Temperatur von 20°C.The coefficients of losses used apply to a frequency of 800 Hz, a field of one ampere turn per centimeter and an induction of 1 henry at 20 ° C according to the following equation: 45 The coefficient of hysteresis losses h, expressed in ohms per henry for a field of and for a frequency f = 800 Hz, measurements were made between fields of 2 and 22 millioersted at a frequency of 800 Hz and a temperature of 20 ° C.

Der Koeffizient der Nachwirkungsverluste t, ausgedrückt in Ohm pro Henry für eine Frequenz f = 800 Hz, wurde abgeleitet aus der Ordinate der Kurve im Ursprung für das Feld Null bei einer Temperatut von etwa 20°C.The coefficient of after-effects losses t, expressed in ohms per henry for a frequency f = 800 Hz, was derived from the ordinate of the curve in the origin for the field zero at a temperature of about 20 ° C.

Die Koeffizienten mit denen die Qualität des Materials beurteilt werden kann, wurden zusätzlich eingeführt und hängen nicht vom Luftspalt des betrachteten magnetischen Kreises ab. Die Nachwirkungsverluste t sind sehr niedrig und konnten in der Praxis nicht gemessen werden.The coefficients with which the quality of the material can be assessed, were additionally introduced and do not depend on the air gap of the magnetic circuit under consideration. The after-effects losses t are very low and could not be measured in practice.

Beispiel 2 Die Ringkerne wurden in gleicher Weise hergestellt, wie dies beim Beispiel 1 beschrieben ist, doch der Zusatz zu den gepulverten und mit 3 °/o Hexylenglykol gemischten Metalloxyden bestand aus Polyvinylacetat mit einem Schmelzpunkt von 150°C und entsprach einer Menge von 1 bzw. 3 °/o. Als Lösungsmittel wurde eine Mischung von Aceton und Methylalkohol verwendet. Die Ringkerne wurden auf 400'C erhitzt.Example 2 The toroidal cores were produced in the same way as this is described in Example 1, but the addition to the powdered and with 3% hexylene glycol mixed metal oxides consisted of polyvinyl acetate with a Melting point of 150 ° C and corresponded to an amount of 1 or 3%. As a solvent a mixture of acetone and methyl alcohol was used. The toroidal cores were heated to 400'C.

Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt. Die Nachwirkungsverluste t sind sehr niedrig und konnten in der Praxis nicht gemessen werden.The results obtained are summarized in Table II. The after-effects losses t are very low and could not be measured in practice.

Beispiel 3 Die Ringkerne wurden in der gleichen Weise, wie dies beim Beispiell beschrieben ist, hergestellt, jedoch wurde als Zusatz eine Mischung von gleichen Teilen Nitrocellulose mit 13 °/o Stickstoff und Hexylenglykol in einer Menge von 1 bzw. 3 bzw. 6 °/o der Mischung, bezogen auf das Pulvergewicht, zugesetzt. Als Lösungsmittel wurde Aceton verwendet. Die Ringkerne wurden einige Stunden auf 140°C, dann auf 250°C erhitzt.Example 3 The toroidal cores were prepared in the same manner as in Is described by way of example, but a mixture of Equal parts of nitrocellulose with 13% nitrogen and hexylene glycol in one Amounts of 1 or 3 or 6% of the mixture, based on the weight of the powder, are added. Acetone was used as the solvent. The toroidal cores were on for a few hours 140 ° C, then heated to 250 ° C.

Die erhaltenen Werte sind in Tabelle III angegeben. Die Nachwirkungsverluste t waren sehr niedrig und konnten in der Praxis nicht gemessen werden.The values obtained are given in Table III. The after-effects losses t were very low and could not be measured in practice.

Claims (1)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern durch Pressen und Sintern eines entsprechenden Pulvers unter Zusatz von Gleit- und Bindemitteln, insbesondere zur Herstellung von Magnetkernen, dadurch gekennzeichnet, daß dem Pulver vor dem Pressen eine Mischung von Hexylenglykol und einem organischen Plastifizierungsmittel als Binder zugesetzt wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn. zeichnet, daß als Pulver Metalloxyde oder Metallsalze, die zur Herstellung von ferromagnetischen Kernen dienen, verwendet werden, 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Pulver eine Mischung von Eisenoxyd, Manganoxyd und Zinkoxyd verwendet wird. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung ein Lösungsmittel für die Zusätze zugesetzt wird. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als plastisches Material Polyvinylacetat verwendet wird. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als plastisches Material Polyvinylalkohol verwendet wird. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als plastisches Material Nitrocellulose verwendet wird. B. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz von Hexylenglykol 3 Gewichtsprozent der Pulvermischung beträgt. 9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Pulvermischung 3 Gewichtsprozent an plastischem Material zugesetzt werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 874 269; britische Patentschriften Nr. 675195, 729 538, 673 720; USA.-Patentschriften Nr. 2 582 993, 2 886 530.Claims: 1. Process for the production of moldings by Pressing and sintering a corresponding powder with the addition of lubricants and binders, in particular for the production of magnetic cores, characterized in that the powder a mixture of hexylene glycol and an organic plasticizer before pressing is added as a binder. 2. The method according to claim 1, characterized know draws that as powder metal oxides or metal salts, which are used for the production of ferromagnetic cores are used, 3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the powder is a mixture of iron oxide, manganese oxide and zinc oxide is used. 4. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the mixture contains a solvent for the additives is added. 5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that polyvinyl acetate is used as the plastic material. 6. The method according to claim 1 to 4, characterized in that polyvinyl alcohol is used as the plastic material will. 7. The method according to claim 1 to 4, characterized in that as plastic Material nitrocellulose is used. B. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the addition of hexylene glycol 3 percent by weight of the powder mixture. 9. Procedure according to one or more of the preceding claims, characterized in that the powder mixture is 3 percent by weight to be added to plastic material. Publications considered: German U.S. Patent No. 874,269; British Patent Nos. 675195, 729 538, 673 720; U.S. Patent Nos. 2,582,993, 2,886,530.
DEL38855A 1960-05-10 1961-04-28 Process for the pretreatment of powders, which are processed by pressing and sintering into molded bodies, in particular into magnetic cores Pending DE1209477B (en)

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