DE120324C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 120324 KLASSE 23 e. - M 120324 CLASS 23 e.

zur Leimung des Papiers (Harzleim).to glue the paper (resin glue).

Patentirt im Deutschen Reiche vom 22. September 1898 ab.Patented in the German Empire on September 22, 1898.

Das nachstehend beschriebene Verfahren bezweckt die Herstellung einer die zulässige gröfste Menge freien Harzes enthaltenden Harzseife (Harzleimes) zur tadellosen und sicheren Leimung der Papiermasse im Holländer, im Gegensatze zu den bisher bekannten Verfahren der Harzseifendarstellung, bei deren Anwendung entweder zu viel oder zu wenig freies Harz erhalten wird.The purpose of the process described below is to produce a permissible Resin soap (resin glue) containing the largest amount of free resin for perfect and safe use Sizing of the paper pulp in the Hollander, in contrast to the previously known processes the resin soap presentation, when using either too much or too little free resin is obtained.

Der wesentlichste Unterschied gegenüber den bekannten Verfahren besteht darin, dafs trockene Soda in zwei Theile (3 pCt. undypCt. der zu verarbeitenden Menge) getheilt wird, wovon der eine Theil von 3 pCt. zur Verwandlung des trockenen Harzes in Harzseife unter Anwendung von nur sehr wenigem Wasser und wenig Dampf dient, während der zweite Theil von 7 pCt, der ebenfalls trocken angewendet wird und ohne Benutzung von Dampf, den Zweck hat, die unvollkommen verseifte Harzseife wasserlöslich zu machen.The main difference compared to the known processes is that they are dry Soda is divided into two parts (3 pct. Und typ. Of the amount to be processed), of which one part of 3 pCt. to transform the dry resin into resin soap using of very little water and little steam, while the second part of 7 per cent, which is also applied dry without the use of steam, the purpose is to make the imperfectly saponified resin soap to make water soluble.

Ein ferneres Unterscheidungsmerkmal des Verfahrens ist, dafs es ermöglicht, durch An-. Wendung eines besonderen Rührapparates grofse Mengen auf einmal mit weit besserem Ergebnifs, als dies mit Handarbeit der Fall ist, zu erzeugen, unter Ersparung von Zeit, Arbeit und Dampf.Another distinguishing feature of the method is that it enables Turning a special mixer large quantities at once with far better results, than is the case with manual labor, while saving time and labor and steam.

Es ist eine bekannte Thatsache, dafs, während einerseits bei den allgemein üblichen Ver-' seifungsprocessen durch Einwirkung concentrirter Sodalösungen auf das Harz die in der Soda enthaltene Kohlensäure durch die Harzsäure ausgetrieben wird unter Bildung von Harzseife, andererseits aber umgekehrt in den verdünnten Auflösungen alkalischer oder neutraler Harzseifen die Kohlensäure wieder das Harz austreibt, und zwar in sehr fein vertheilter Form, als Harzmilch.It is a well-known fact that while, on the one hand, in the soaping processes by the action of concentrated soda solutions on the resin in the Soda contained carbonic acid is expelled by the resin acid with the formation of Resin soap, on the other hand, but vice versa in the diluted solutions more alkaline or neutral Resin soaps the carbonic acid drives out the resin again, in very finely divided form Form, as resin milk.

Die nach vorliegendem Verfahren hergestellte Harzseife ist aber, wie aus nachfolgender Beschreibung hervorgeht, eine saure Harzseife, welche zugleich die gröfstmögliche Menge von Kohlensäure enthält.The resin soap produced by the present method is, however, as shown in the following description emerges, an acidic resin soap, which at the same time contains the greatest possible amount of carbonic acid.

Dieses Ergebnifs wird durch die eigenartige Anwendung der Soda in trockenem Zustande erreicht. Durch das trockene Mischen befindet sich das jeweilig zur Lösung kommende Harz niemals, auch nur vorübergehend, einem Ueberschusse von Alkali gegenüber, was bei allen anderen gebräuchlichen Verfahren mit Sodalösungen mehr oder minder stets der Fall ist; es wird also das Harz möglichst geschont, der unbedingt nothwendige Verseifungsprocefs geht nicht stürmisch, sondern unter Zurückhaltung von möglichst viel Kohlensäure vor sich.This result is obtained by the peculiar use of the soda in the dry state achieved. Due to the dry mixing, the resin that comes to the solution is in each case never, even temporarily, in relation to an excess of alkali, which is the case with all other common methods with soda solutions are more or less always the case; the resin is thus spared as much as possible, which is the absolutely necessary saponification process not stormy, but with the restraint of as much carbon dioxide as possible in front of you.

Denselben Zweck verfolgt die nachträgliche Zutheilung trockener Soda ohne Anwendung von Dampf.The subsequent addition of dry soda without use pursues the same purpose of steam.

Die Herstellung des eigentlichen Harzleimes — der verdünnten Harzseife ■— für den Holländer geschieht, wie üblich, durch Auflösen der concentrirten Harzseife in einer gröfsereji Menge von auf 70 bis 75⁰C. angewärmten Wassers. Bei dieser Verdünnung zerfällt die saure Harzseife in neutrale Harzseife, die sich im Wasser löst, und in freies Harz, welches sich in feiner Milchform ausscheidet, d. h. in. dieser Lösung suspendirt bleibt, während die vorhandene Kohlensäure aus der neutralen Harzseife weiter einen Theil des Harzes in Form von freiem Harz ausfällt, so dafs dann bei dem vorliegenden Verfahren die verdünnte Harzseife thatsächlich mehr freies Harz enthält als die ursprüngliche Harzseife, nämlich 42,5 pCt. gegen 39,5 pCt.The production of the actual resin size - the diluted resin soap ■ - happens to Dutchmen, as usual, by dissolving the resin concentrated soap in an amount of gröfsereji to 70 to 75 ⁰ C. warmed water. At this dilution, the acidic resin soap breaks down into neutral resin soap, which dissolves in water, and into free resin, which is precipitated in fine milk form, that is, remains suspended in this solution, while the carbonic acid present in the neutral resin soap continues to form part of the resin precipitates in the form of free resin, so that in the present process the diluted resin soap actually contains more free resin than the original resin soap, namely 42.5 pCt. against 39.5 pCt.

Ueber diesen Procentsatz an freiem Harz darf nicht hinausgegangen werden, weil die Lösung der neutralen Harzseife gröfsere Mengen an freiem Harz bei einer für die Zwecke der Papierleimung begrenzten Verdünnung nicht mehr suspendirt halten kann. Es würde sonst ein Theil des freien Harzes sich in den Leimbottichen als Kruste oder Niederschlag ansetzen, was Harzverlust bedeuten und zum Verschmieren der Siebe und zur Bildung von Harzflecken im Papier Veranlassung geben würde.This percentage of free resin must not be exceeded because the Solution of the neutral resin soap larger amounts of free resin at one for the purpose of the Paper sizing can no longer keep the limited dilution suspended. Otherwise it would part of the free resin settles in the glue tubs as crust or precipitate, which mean loss of resin and cause the screens to smear and resin stains to form in the paper would.

Eine gröfsere Verdünnung als, wie im vorliegenden Falle, höchstens bis zu 20 g trockenen Harzes auf je il verdünnte Harzseife" (Harzmilch) würden die Raumverhältnisse im Holländer nicht gestatten.A greater dilution than, as in the present case, a maximum of up to 20 g dry Resin on each il diluted resin soap "(resin milk) the space conditions in Do not allow Dutch people.

Das Bestreben, Harzseife mit gröfserem Gehalt an freiem Harz zu erzeugen, wie solche in letzterer Zeit vielfach herzustellen versucht und angepriesen wird, ist eine entschiedene Verkennung der anerkannten Wurster'schen Theorie der Leimung mit freiem Harz, und entspricht nicht dem praktischen Bedürfnifs; darum legen wir Gewicht auf die Erzielung zulässiger gröfster Mengen an freiem Harz.The desire to produce resin soaps with greater free resin content, such as those Lately it has been tried and praised many times to produce it is a decided one Misjudgment of the recognized Wurster theory of sizing with free resin, and does not meet practical needs; therefore we put emphasis on the achievement permissible largest amounts of free resin.

Das Verfahren besteht darin, dafs zunächst das fein zerkleinerte Harz (die Zerkleinerung des Harzes kann einfach durch Zerstofsen mit hölzernen Stöfseln in einer genügend grofsen flachen Holztruhe, oder in einem dazu geeigneten Zerkleinerungsapparat, einer Mühle, Trommel oder dergl. geschehen) mit einer zu diesem Zwecke bisher nicht verwendeten geringen Menge, und zwar mit nur 3 pCt. Solvaysoda von 98 pCt. kohlensaurem Natron, trocken innig gemischt wird.The process consists in first applying the finely divided resin (the comminution the resin can be made sufficiently large simply by pounding it with wooden stoves flat wooden chest, or in a suitable shredding device, a mill, drum or the like. Happened) with a small amount not previously used for this purpose Amount, with only 3 pCt. Solvaysoda of 98 pCt. carbonated soda, dry intimately is mixed.

Dieses Mischen kann einfach mittelst Umschaufeins in besagter Holztruhe oder, wenn eine Zerkleinerungsvorrichtung vorhanden ist, gleichzeitig beim Zerkleinern durch entsprechendes Aufschütten in dem Zerkleinerungsapparat selbst vorgenommen werden.This mixing can be done simply by looking around in said wooden chest or, if so a shredding device is available, at the same time when shredding by corresponding Fill up in the shredder itself.

Hierauf werden in einem Gefäfs (Bottich oder Kochkessel) vermittelst directen Dampfes (oder auch in einem mit Doppelmantel versehenen Kessel durch indirecten Dampf) 15 1 Wasser für je 100 kg zu lösenden Harzes zum Kochen erhitzt, der Dampf abgesperrt und sofort mit dem Eintragen der trockenen Harz-Sodamischung begonnen und gleichzeitig fortwährend tüchtig gerührt, indem man wieder ganz mäfsig Dampf zuströmen läfst. Man fährt fort, unter beständigem Rühren und Dampfzuströmung das Harz-Sodagemisch allmählich vollständig einzutragen, bis die Masse eine Temperatur zwischen 80 bis 100⁰C. erreicht hat. Dabei löst sich das Harz langsam zu einer lichtgelben zähen Masse, d. h. zu einer Harzseife, welche 82 pCt. freies Harz enthält und die Eigenschaft hat, sich beim allmählichen Erkalten in seidenglänzende Fäden zu ziehen und plötzlich zu einer spröden Masse zu erstarren. . .Then 15 liters of water for every 100 kg of the resin to be dissolved are heated to boil in a vessel (vat or kettle) by means of direct steam (or in a double-walled kettle by indirect steam), the steam is shut off and the dry one is introduced immediately Resin-soda mixture started and at the same time constantly stirred vigorously, while again allowing very moderate steam to flow in. It continues gradually completely enter the resin-Sodagemisch with constant stirring and steam inlet, until the mass has a temperature between 80 to 100 ⁰ C. reaches. The resin slowly dissolves into a light yellow, viscous mass, ie a resin soap, which is 82 pCt. contains free resin and has the property of being drawn into silk-gloss threads as it gradually cools down and suddenly solidifying into a brittle mass. . .

Natürlich läfst man die Masse nicht erkalten, denn diese unvollkommen verseifte Harzseife mufs nun erst wasserlöslich gemacht werden, und zwar geschieht dies, indem man, sobald die Lösung 80° C. überschritten hat, den Dampfzuflufs gänzlich absperrt und sogleich beginnt, trockene, feingesiebte Solvaysoda langsam einzustreuen, und zwar auf je 100 kg Harz 7 kg Soda von 98 pCt.Of course, you don't let the mass cool because this incompletely saponified resin soap must now first be made water-soluble, and this is done by, as soon as the solution has exceeded 80 ° C., shut off the steam supply completely and immediately begins to slowly sprinkle dry, finely sifted Solvay soda on every 100 kg of resin 7 kg soda of 98 pCt.

Dieser Zusatz mufs vorerst langsam und unter fortwährendem Rühren geschehen. Dabei entbindet sich Kohlensäure, aber in weit geringerem Mafse, als dies bei flüssiger, heifser Sodalösung geschehen würde, es wird also eine zu rasche Kohlensäureentwickelung verhindert. This addition must initially be done slowly and with constant stirring. Included carbonic acid is released, but to a far lesser extent than is the case with hot liquid Soda solution would happen, so too rapid carbon dioxide development is prevented.

Wenn einmal etwa ein Drittel der bestimmten Menge Soda zugesetzt ist, können die anderen zwei Drittel schon rascher eingetragen werden, weil dann eine stürmische Kohlensäureentwickelung nicht mehr zu befürchten ist. Once about a third of the specified amount of soda is added, the others can two thirds can be entered more quickly, because then a stormy development of carbonic acid is no longer to be feared.

Wenn die ganze Sodamenge eingetragen ist, läfst man noch einige Zeit gut rühren und kann dann die fertige Harzseife, welche nun etwa 39 V₂ pCt. freies Harz enthält, durch ein grobes Metallsieb filtrirt werden, um mechanische Verunreinigungen zurückzuhalten.When the whole amount of soda has been added, stir well for a while and then you can use the finished resin soap, which is now about 39 V ₂ pCt. contains free resin, must be filtered through a coarse metal sieve in order to retain mechanical impurities.

Wünscht man rascher und durch ein feineres Sieb zu filtriren, so kann man die Harzseife kurz vor dem Entleeren nochmals durch ganz kurzes Erhitzen mit Dampf (aber höchstens Ίο Minuten) erwärmen und dadurch dünnflüssiger machen.If one wishes to filter more quickly and through a finer sieve, the resin soap can be used shortly before emptying again by very brief heating with steam (but at most Ίο minutes) and thereby make it thinner.

Der ganze Auflösungsprocefs wird, je nach der Menge des zu lösenden Harzes, eine bis zwei Stunden in Anspruch nehmen.Depending on the amount of resin to be dissolved, the whole process of dissolution will be one to take two hours.

Nun ist zu bemerken, dafs bei vorliegendem Verfahren, bei der Verwendung von so geringenIt should now be noted that in the case of the present method, when using such a small amount

Mengen Wassers und Soda, in trockenem Zustande, bei dem unbedingt nöthigen und energischen, ununterbrochenen Rühren, sich durch Rühren mit Rührscheiten nur verhältnifsmä'fsig geringe Mengen (etwa ioo bis 300 kg Harz) verlässlich lösen lassen. Wir haben daher, sowohl um gröfsere Mengen Harzseife herstellen zu können, als auch zum Zwecke einer gleichmäfsigen mühelosen Herstellung, welche aufserdem viel weniger Dampf erfordert (was an und für sich eine Ersparnifs ist und zugleich das Harz schont), einen besonderen Rührapparat zur Anwendung gebracht, in welchem man auf einmal 1000 bis 2000 kg Harz und darüber in fast derselben Zeit auflösen kann.Quantities of water and soda, in a dry state, with the absolutely necessary and energetic uninterrupted stirring, only moderate by stirring with stirrer blades Allow small amounts (about 100 to 300 kg of resin) to dissolve reliably. We therefore have both in order to be able to produce larger amounts of resin soap, as well as for the purpose of a uniform one effortless production, which also requires much less steam (what on and is a savings in itself and at the same time saves the resin), a special mixer applied, in which one at once 1000 to 2000 kg of resin and above can dissolve in almost the same time.

Der Rührapparat ist eine eiserne Wanne a, in Form eines länglichen Rechteckes, deren Boden halbkreisförmig nach unten gewölbt ist. Die Wanne ist von einer wagerechten Welle b durchzögen, auf welcher sechs Paare Rührflügel c aufsitzen, und zwar so, dafs die äufseren Kanten der Rührflügel, verbunden gedacht, eine Doppelschneckenlinie beschreiben.The stirrer is an iron tub a, in the form of an elongated rectangle, the bottom of which is curved downward in a semicircle. The tub is traversed by a horizontal shaft b , on which six pairs of impellers c are seated in such a way that the outer edges of the impellers, thought to be connected, describe a double helix.

Diese Kanten dürfen vom Boden der Wanne nur etwa 2 cm abstehen. Das Dampfrohr d reicht bis an den Boden des Apparates und endigt dort in ein T-Stück e. Der Apparat ist mit einem getheilten, eisernen Deckel f versehen, dessen vordere Hälfte aufklappbar ist. An diesem vorderen Theile des Deckels befindet sich ein Aufsatz g von ungefähr 40 cm im Geviert, der seinerseits wieder einen abnehmbaren, durchlochten Deckel trägt, welcher zur Einfüllung des Harzes dient. Die Welle b soll 40 bis 50 Umdrehungen in einer Minute machen. Am Boden des Apparates befindet sich ein Ventil h, zum Ablassen der fertigen Harzseife.These edges should only protrude about 2 cm from the bottom of the tub. The steam pipe d extends to the bottom of the apparatus and ends there in a T-piece e. The apparatus is provided with a split iron lid f , the front half of which can be opened. On this front part of the lid there is an attachment g of about 40 cm square, which in turn bears a removable, perforated lid which is used for filling in the resin. The shaft b should make 40 to 50 revolutions in one minute. At the bottom of the apparatus there is a valve h for draining the finished resin soap.

Die Herstellung der Harzseife im Rührapparat mit directem Dampf ist genau dieselbe wie vorbeschrieben, nur einfacher, rascher, müheloser und vollkommen zuverlässig und gleichmäfsig.The production of resin soap in a mixer with direct steam is exactly the same as described above, only easier, faster, more effortless and completely reliable and evenly.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of an acidic resin soap containing permissible amounts of free resin for sizing the paper (resin glue), at normal air pressure, characterized by an initially quite imperfect saponification of the resin using anhydrous soda by dry mixing of 100 parts of resin with 3 parts of soda Dissolve this mixture in about 15 parts of boiling water using only enough steam ^{to heat the solution to 80 to at most 100 °} C., and then add a further 7 parts of anhydrous soda, also in a dry state, by stirring in without use of steam to achieve the water solubility of this resin soap.

1 sheet of drawings.