DE1195381B - Electrodes for accumulators in which the active particles are embedded in thermoplastic binders - Google Patents

Electrodes for accumulators in which the active particles are embedded in thermoplastic binders

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DE1195381B DEB70393A DEB0070393A DE1195381B DE 1195381 B DE1195381 B DE 1195381B DE B70393 A DEB70393 A DE B70393A DE B0070393 A DEB0070393 A DE B0070393A DE 1195381 B DE1195381 B DE 1195381B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. α.:Int. α .:

HOImHOIm

Deutsche Kl.: 21b-25/01German class: 21b-25/01

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Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:Number:
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1195 381
B70393VIb/21b
19. Januar 1963
24. Juni 19651195 381
B70393VIb / 21b
January 19, 1963
June 24, 1965

Elektroden für Akkumulatoren, z. B. solche mit alkalischen Elektrolyten, bestehen aus einem elektrochemisch inaktiven porösen Gerüst, in dessen Poren die aktive Masse eingelagert ist. In diese z. B. durch Sintern hergestellten, metallisch leitenden Gerüste werden die aktiven Massen z. B. dadurch eingebracht, daß man die Gerüste mit einer Nickel- oder Kobaltsalzlösung tränkt und anschließend das Nickel mit Alkalilauge als Nickel- bzw. Kobalthydroxyd ausfällt. Anschließend werden die Platten mit Wasser gewaschen und getrocknet. Zwecks Erzielung einer ausreichenden Kapazität ist es erforderlich, diese Arbeitsgänge mehrmals zu wiederholen. Es ist auch bekannt, das Nickel- bzw. Kobalthydroxyd durch kathodische Polarisation der porösen Elektrodengerüste, in deren Poren Nickel- bzw. Kobaltsalze durch Tränken eingebracht worden sind, auszufällen. Aber auch bei diesem Verfahren ist zwecks Erzielung einer ausreichenden Kapazität eine mehrmalige Wiederholung des Tränkungs- und Polarisationsvorganges unerläßlich.Electrodes for accumulators, e.g. B. those with alkaline electrolytes, consist of an electrochemical inactive porous framework in whose pores the active material is embedded. In this z. B. by Sintered, metallically conductive frameworks, the active masses z. B. introduced by that one impregnates the framework with a nickel or cobalt salt solution and then the nickel precipitates with alkali as nickel or cobalt hydroxide. Then the plates are covered with water washed and dried. In order to achieve sufficient capacity, it is necessary to carry out these operations to repeat several times. It is also known that the nickel or cobalt hydroxide by cathodic Polarization of the porous electrode frameworks with nickel or cobalt salts in their pores have been introduced by soaking to precipitate. But this method is also used for the purpose of achieving this Repeat the impregnation and polarization process several times if there is sufficient capacity indispensable.

Bei der Herstellung von Elektroden für Akkumulatoren mit sauren Elektrolyten, z.B. Bleiakkumulatoren, wird in die Poren eines Bleigerüstes eine Aufschlämmung von Bleidioxyd eingebracht und anschließend verfestigt. Diese Elektroden haben den Nachteil, daß sie mit der Zeit eine erhebliche Einbuße ihrer mechanischen Festigkeit erleiden und somit unbrauchbar werden.In the manufacture of electrodes for batteries with acidic electrolytes, e.g. lead batteries, a slurry of lead dioxide is introduced into the pores of a lead framework and then solidified. These electrodes have the disadvantage that they suffer a considerable loss over time suffer their mechanical strength and thus become unusable.

Es ist auch bekannt, denFüllmassen, wie sie für die Herstellung von negativen Platten von Bleiakkumulatoren verwendet werden und die in der Hauptsache aus feinverteilten Bleioxyden bestehen, Substanzen mit ionenaustauschenden Eigenschaften zuzusetzen.It is also known to filler compounds such as those used for the manufacture of negative plates for lead-acid batteries are used and which mainly consist of finely divided lead oxides, substances with add ion-exchanging properties.

Es sind schließlich auch positive und negative Elektroden insbesondere für Bleiakkumulatoren bekanntgeworden, bei denen die aktiven Teilchen, z. B. Bleistaub oder Bleioxydstaub, durch ein thermoplastisches Bindemittel zusammengehalten werden, wobei man dafür sorgt, daß die Elektrodenmasse porös bleibt, damit die aktiven Teilchen vom Elektrolyten erreicht werden können. Solche Elektrodenkörper sollen nicht zu dick sein, da sonst die aktive Masse nicht voll ausgenutzt wird. So kann z. B. bei raschem Aufladen der Elektrode der Elektrolytweg in den Poren durch Gasentwicklung blockiert werden, was zu einer Verminderung der Kapazität der Elektrode führt.Finally, positive and negative electrodes, especially for lead-acid batteries, have become known, in which the active particles, e.g. B. lead dust or lead oxide dust, by a thermoplastic Binders are held together, taking care that the electrode mass remains porous so that the active particles can be reached by the electrolyte. Such electrode bodies should not be too thick, otherwise the active mass will not be fully utilized. So z. B. at rapid charging of the electrode, the electrolyte path in the pores is blocked by the development of gas, which leads to a decrease in the capacitance of the electrode.

Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile bei Elektroden, die aus aktiven Teilchen mit thermoplastischen Kunststoffen bestehen, nicht auftreten, wenn sie gekörnte Ionenaustauscher enthalten.It has now been found that these disadvantages in electrodes made of active particles with thermoplastic Plastics exist, do not occur if they contain granular ion exchangers.

Elektroden für Akkumulatoren, bei denen die
aktiven Teilchen in thermoplastischen
Bindemitteln eingebettet sindElectrodes for accumulators where the
active particles in thermoplastic
Binders are embedded

Anmelder:Applicant:

Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/RheinAniline & Soda Factory in Baden
Aktiengesellschaft, Ludwigshafen / Rhein

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Dr. Harald Guthke, Frankenthal (Pfalz);Dr. Harald Guthke, Frankenthal (Palatinate);

Wolfgang Habermann, Mainz;Wolfgang Habermann, Mainz;

Dr. Rolf Schellenberg, MannheimDr. Rolf Schellenberg, Mannheim

Es zeigte sich überraschenderweise, daß solche Elektroden mechanisch sehr stabil sind. Auf Grund der Eigenschaft der ionenaustauschenden Substanzen, in Elektrolyten bzw. allgemein in Flüssigkeiten aufzuquellen, war nämlich zu befürchten, daß die kunststoffhaltigen Platten gesprengt werden. Durch die erfindungsgemäße Einlagerung von Ionenaustauschern wird ferner insbesondere bei dickeren Elektrodenplatten der überraschende Vorteil erzielt, daß die in den Platten enthaltene aktive Masse voll ausgenutzt wird und daß sie sich dementsprechend durch eine hohe Ladungskapazität auszeichnen. Auch dieser Effekt war nicht ohne weiteres zu erwarten gewesen, da die Ionenaustauscher in der fertigen Elektrode allseitig von dem thermoplastischen Bindemittel umgeben sind und so zu erwarten war, daß sie in ihrer Funktion erheblich beeinträchtigt werden.It was surprisingly found that such electrodes are mechanically very stable. Because of the property of the ion-exchanging substances to swell in electrolytes or generally in liquids, it was to be feared that the plastic-containing panels would be blown up. By the invention Incorporation of ion exchangers is also achieved, especially with thicker electrode plates, the surprising advantage that the in the active mass contained in the plates is fully utilized and that they are accordingly through a high load capacity. This effect was not to be expected without further ado, because the ion exchangers in the finished electrode are surrounded on all sides by the thermoplastic binder and it was to be expected that their function would be considerably impaired.

Durch die erfindungsgemäße Einlagerung von Ionenaustauschern wird verhindert, daß z. B. auch bei raschem Aufladen der Elektrolytweg in den Poren durch Gasentwicklung blockiert wird, so daß ein ständiger guter Kontakt zwischen dem Elektrolyten und der in der Tiefe der Elektrode befindlichen aktiven Masse gewährleistet ist. Dieser gute Kontakt ist auch dann gewährleistet, wenn man dickere Elektroden herstellt, z. B. solche, deren Dicke 0,3 cm übersteigt.The inventive incorporation of ion exchangers prevents z. Belly with rapid charging, the electrolyte path in the pores is blocked by gas evolution, so that constant good contact between the electrolyte and the one in the depth of the electrode active mass is guaranteed. This good contact is also guaranteed when using thicker electrodes manufactures, e.g. B. those whose thickness exceeds 0.3 cm.

Als Ionenaustauscher eignen sich sowohl solche anorganischer Natur, wie Permutite, als auch solche synthetisch organischer Natur, wie Austauscher auf Basis von Mischpolymerisaten aus Styrol bzw. -derivaten und Divinylbenzol, die als ladungstragende Gruppen z. B. Sulfogruppen, quarternäre Ammoniumverbindungen, Hydroxylgruppen u. dgl. enthalten.Both those of an inorganic nature, such as permutites, and those are suitable as ion exchangers synthetic organic nature, such as exchangers based on copolymers of styrene or styrene derivatives and divinylbenzene, which are used as charge-carrying groups e.g. B. sulfo groups, quaternary ammonium compounds, Contain hydroxyl groups and the like.

509 597/191509 597/191

Als thermoplastische Bindemittel wählt man je nach Verwendungszweck der Elektrode solche, die entweder gegenüber Säuren oder Alkalien beständig sind. Beständige Elektroden mit besonders guter Leitfähigkeit erhält man bei Verwendung von Polyvinylcarbazol oder von Kopolymerisaten von Vinylcarbazol und Styrol bzw. Vinylcarbazol, Styrol und Acrylnitril. Depending on the intended use of the electrode, the thermoplastic binders selected are those that are resistant to either acids or alkalis. Durable electrodes with particularly good conductivity obtained when using polyvinyl carbazole or copolymers of vinyl carbazole and styrene and vinyl carbazole, styrene and acrylonitrile, respectively.

Die erfindungsgemäßen Elektroden können auf verschiedene Weise hergestellt werden. Man kann z. B. den feingekörnten Ionenaustauscher und die ebenfalls feingekörnte aktive Masse, die entweder aus Metallen oder oydischen Verbindungen von Metallen besteht, mit dem femgekörnten organischen Bindemittel vermengen und das Gemenge bei Temperaturen in der Nähe des Erweichungspunktes des thermoplastischen Kunststoffes zu einem festen Formkörper verpressen. Es ist ferner möglich, die erfindungsgemäßen Elektroden dadurch herzustellen, daß man die aktive Masse und den Ionenaustauscher, so die beide in feingekörnter Form vorliegen sollen, in einer Lösung bzw. Suspension eines Bindemittels suspendiert. Die Suspension wird anschließend auf die Oberfläche eines Formkörpers aufgebracht und dort verfestigt. Der Formkörper kann aus Kunst- as stoff, ζ. Β. Polyvinylcarbazol oder Polystyrol, Metall, z. B. Nickel oder Eisen, oder auch aus Glas gefertigt sein und eine der jeweiligen Akkumulatorart angepaßte Form, z.B. die von Platten, Stäben, Folien, aufweisen.The electrodes according to the invention can be manufactured in various ways. One can z. B. the fine-grained ion exchanger and the fine-grained active mass, which either consists of metals or oydic compounds of metals, with the fine-grained organic Mix the binder and the mixture at temperatures close to the softening point of the Press thermoplastic plastic to form a solid molded body. It is also possible to use the to produce electrodes according to the invention by the fact that the active material and the ion exchanger, so both of which should be in fine-grained form, in a solution or suspension of a binder suspended. The suspension is then applied to the surface of a shaped body and solidified there. The molded body can be made of plastic, ζ. Β. Polyvinyl carbazole or polystyrene, metal, z. B. nickel or iron, or made of glass and adapted to the respective type of accumulator Shape, e.g. that of plates, rods, foils.

Bei der Herstellung von Elektroden für alkalische Akkumulatoren, bei denen als aktive Masse oxydische Verbindungen mit geringer Leitfähigkeit, wie z. B. die des Nickels, des Kobalts und Silbers, verwendet werden, ist es zwecks Erzielung einer ausreichenden Leitfähigkeit innerhalb der Elektrode erforderlich, diesen bei der Herstellung elektrisch leitende Substanzen zuzusetzen. Hierfür kommen insbesondere die den oxydischen Verbindungen entsprechende Metalle, also Nickel, Kobalt oder Silber, in Betracht. Es können aber auch Halbleiter eingesetzt werden, z. B. Eisen(II),(III)-oxyd.In the manufacture of electrodes for alkaline batteries, where the active material is oxidic Low conductivity compounds such as B. those of nickel, cobalt and silver are used it is necessary to achieve sufficient conductivity within the electrode, to add electrically conductive substances to these during manufacture. For this come in particular the metals corresponding to the oxidic compounds, i.e. nickel, cobalt or silver, into consideration. However, semiconductors can also be used, e.g. B. iron (II), (III) oxide.

Zur Erhöhung der Porosität der erfindungsgemäßen Elektroden ist es möglich, den Gemischen bzw. Dispersionen vor ihrer Verfestigung lösliche Verbindüngen, z. B. anorganische Salze oder in Wasser lösliche organische Substanzen, zuzusetzen, die nach der Verfestigung mit Wasser herausgelöst werden.To increase the porosity of the electrodes according to the invention, it is possible to use the mixtures or Dispersions soluble compounds before they solidify, e.g. B. inorganic salts or in water soluble organic substances to be added, which are dissolved out with water after solidification.

Die Korngrößen der Ionenaustauscher, Metallpulver, Metalloxydpulver und der löslichen Verbindüngen sollen zweckmäßig unter 500 μ liegen, um beim Herstellungsprozeß Schichtbildungen in der Elektrode zu vermeiden. Das Verhältnis der aktiven Masse zu organischem Bindemittel kann innerhalb weiter Grenzen variiert werden und wird so gewählt, daß die fertige Elektrode bei ausreichender Kapazität eine genügende mechanische Stabilität aufweist. Zweckmäßig setzt man, bezogen auf die Elektrode, etwa 1 bis 10 Gewichtsprozent organisches Bindemittel ein. Für positive Elektroden mit alkalischen Elektrolyten werden den beiden genannten Komponenten vorteilhaft feingekörnte leitende Verbindungen, z. B. Metalle, wie Nickel, in einer Menge von 30 bis 60 Gewichtsprozent zugesetzt. Der Zusatz an Ionenaustauscher beträgt vorteilhaft etwa 0,05 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Elektrode.The grain sizes of the ion exchangers, metal powder, metal oxide powder and the soluble compounds should expediently be below 500 μ in order to avoid layer formation in the Avoid electrode. The ratio of the active material to the organic binder can be within further limits can be varied and is chosen so that the finished electrode has sufficient capacity has sufficient mechanical stability. It is advisable to use, based on the electrode, about 1 to 10 percent by weight organic binder. For positive electrodes with alkaline Electrolytes are the two components mentioned advantageously fine-grained conductive connections, z. B. Metals such as nickel, added in an amount of 30 to 60 percent by weight. The addition to The ion exchanger is advantageously about 0.05 to 20 percent by weight, based on the electrode.

Die erfindungsgemäßen Elektroden zeichnen sich durch eine hohe Kapazität, eine hohe mechanische Stabilität sowie gute chemische Beständigkeit aus. Da man bei der Herstellung von Elektroden für alkalische Akkumulatoren weder auf ein durch Sintern hergestelltes Gerüst noch auf die umständliche mehrmalige Tränkung und Ausfällung angewiesen ist, zeichnen sie sich ferner durch eine besonders einfache Herstellungsweise aus.The electrodes according to the invention are characterized by a high capacitance, a high mechanical one Stability and good chemical resistance. As one in the manufacture of electrodes for alkaline Accumulators neither on a framework produced by sintering nor on the cumbersome multiple Soaking and precipitation is dependent, they are also characterized by a particularly simple Manufacturing method from.

Beispiel 1example 1

Eine Mischung aus 9 Gewichtsteilen Carbonylnickelpulver mit einer Korngröße von etwa 5 μ, 4 Gewichtsteilen Nickel(III)-oxyd mit einem Korndurchmesser von 50 μ, 1 Gewichtsteil Kaliumnitrat, 0,5 Gewichtsteilen eines basischen Ionenaustauschers, bestehend aus einem Styrol-Divinylbenzol- Mischpolymerisat mit quaternären Ammoniumgruppen, dessen Korngröße etwa 40 μ beträgt, und 1 Gewichtsteil Polystyrol mit einem Korndurchmesser von etwa 50 μ wird bei einer Temperatur von etwa 145° C zu einer Platte mit einer Länge von 40 mm und einer Dicke von 3 mm verpreßt. Nach der Wässerung ist die Elektrode betriebsfertig. Als positive Elektrode in einem alkalischen Elektrolyten liefert dieser Preßkörper etwa 8,5 Ah/dm2.A mixture of 9 parts by weight of carbonyl nickel powder with a grain size of about 5 μ, 4 parts by weight of nickel (III) oxide with a grain diameter of 50 μ, 1 part by weight of potassium nitrate, 0.5 part by weight of a basic ion exchanger, consisting of a styrene-divinylbenzene copolymer with quaternary ammonium groups, the grain size of which is about 40 μ, and 1 part by weight of polystyrene with a grain diameter of about 50 μ is pressed at a temperature of about 145 ° C to form a plate with a length of 40 mm and a thickness of 3 mm. After soaking, the electrode is ready for use. As a positive electrode in an alkaline electrolyte, this compact delivers about 8.5 Ah / dm 2 .

Beispiel 2Example 2

Eine Suspension, die aus 9 Gewichtsteilen Carbonylnickel mit einer Korngröße von etwa 5 μ, 3,5 Gewichtsteilen Nickel(II)-hydroxydpulver mit einer Korngröße von etwa 50 μ, 1,35 Gewichtsteilen eines Ionenaustauschers aus Styrol-Divinylbenzol-Mischpolymerisat mit quaternären Ammoniumgruppen, dessen Korngröße etwa 40 μ beträgt, 8 Volumteilen einer Lösung, bestehend aus Tetrahydrofuran mit 100 g Polyvinylcarbazol pro Liter, besteht, wird auf ein feinmaschiges Nickeldrahtnetz etwa 2,5 mm dick aufgestrichen und durch Trocknung zunächst bei Zimmertemperatur und anschließend bei +80° C verfestigt. Nach der Verfestigung wird die Elektrode mit destilliertem Waser gewässert. In 21°/oiger Kalilauge liefert sie als positive Elektrode 6,5 bis 7 Ah/dm2.A suspension consisting of 9 parts by weight of carbonyl nickel with a particle size of about 5 μ, 3.5 parts by weight of nickel (II) hydroxide powder with a particle size of about 50 μ, 1.35 parts by weight of an ion exchanger made of a styrene-divinylbenzene copolymer with quaternary ammonium groups, whose grain size is about 40 μ, 8 parts by volume of a solution consisting of tetrahydrofuran with 100 g of polyvinyl carbazole per liter, is spread about 2.5 mm thick on a fine-meshed nickel wire netting and solidified by drying first at room temperature and then at + 80 ° C . After solidification, the electrode is soaked with distilled water. In 21% potassium hydroxide solution, it delivers 6.5 to 7 Ah / dm 2 as a positive electrode.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Elektroden für Akkumulatoren, insbesondere solche mit alkalischen Elektrolyten, bei denen die aktiven Teilchen in thermoplastischen Bindemitteln eingebettet sind, dadurch gekennzeichnet, daß sie gekörnte Ionenaustauscher enthalten.1. Electrodes for accumulators, especially those with alkaline electrolytes which the active particles are embedded in thermoplastic binders, characterized in that that they contain granular ion exchangers. 2. Elektroden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie die Ionenaustauscher in einer Menge von 0,05 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Elektrode, enthalten.2. Electrodes according to claim 1, characterized in that they the ion exchanger in in an amount of 0.05 to 20 percent by weight, based on the electrode. In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1079 706;
britische Patentschrift Nr. 727429;
USA.-Patentschrift Nr. 2 644 023.Considered publications:
German Auslegeschrift No. 1079 706;
British Patent No. 727429;
U.S. Patent No. 2,644,023. 509 597/191 6.65 © Bundesdruckerei Berlin509 597/191 6.65 © Bundesdruckerei Berlin
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