Verfahren zum Ausrühren von Aluminium-« hydroxfd aus Natriumaluminatlauge
Die beim Aufschluß von Bauxit mit Natronlauge nach dem Bayer-Verfahren entstehenden
Aluminatlaugen werden bekanntlich während der für die Rota. schlammabtrennung notwendigen
Maßnahmen bei einer Temperatur von etwa 95'C gehalten und erst vor Beginn des Ausrührprozesses
in einer geeigneten Kühlvorrichtung auf 55 bis 60'C, seltener auf
Temperaturen wie 70'C gebracht, um beim Abbrechen der mehrere Tage dauernden
Aluminiumhydroxidkristallisation und der damit verbundenen Abkühlung durch Wärmeabgabe
an die Außenluft eine Temperatur von 40 bis 45'C zu erreichen. Im Bestreben, den
früher mit 4 und mehr Tagen angesetzten Ausrührvorgang abzukürzen, werden neuerdings
tonerdereichere Laugen mit größeren Mengen rückgeführten Hydroxids, mitunter bis
4000/0, geimpft und damit kürzere Ausrührzeiten von etwa 70 bis
80 Stunden erzielt. Damit steht der obenerwähnten Wärmeabgabe durch Abstrahlung
nur eine kürzere Zeit zur Verfügung, so daß zwangläufig die Aluminatlauge mit tieferen
Temperaturen von 50'C und darunter in die Ausrührgefäße gefüllt werden muß.
Die Folge dieses bei tieferen Temperaturen verlaufenden Ausrührprozesses ist die
Auskristallisation eines feinkömigen Hydroxids, das aber vor allem unerwünscht hohe
Na,0-Gehalte im Hydrargillitkristall einschließt.Process for stirring aluminum hydroxide from sodium aluminate liquor The aluminate liquors formed during the digestion of bauxite with caustic soda by the Bayer process are known to be used during the rota. sludge separation necessary measures are kept at a temperature of about 95'C and only brought to 55 to 60'C in a suitable cooling device before the start of the stirring process, less often to temperatures such as 70'C , in order to break off the aluminum hydroxide crystallization that lasts several days and the associated Cooling by releasing heat to the outside air to reach a temperature of 40 to 45 ° C. In an effort to shorten the stirring process, which used to take 4 or more days, more alumina-rich alkalis have recently been inoculated with larger amounts of recycled hydroxide, sometimes up to 4000/0, and thus shorter stirring times of around 70 to 80 hours have been achieved. This means that the abovementioned heat emission by radiation is only available for a shorter period of time, so that the aluminate liquor inevitably has to be filled into the stirring vessels at lower temperatures of 50.degree. C. and below. The consequence of this stirring process, which takes place at lower temperatures, is the crystallization of a fine-grained hydroxide, which above all includes undesirably high Na, 0 contents in the hydrargillite crystal.
Diese Nachteile vermeidet die erfindungsgemäße Arbeitsweise, die darin
besteht, daß die Klarlauge mit einer Temperatur bis zu 85'C, vorzugsweise 75'C,
in die Ausrührbehälter gefüllt und die Lauge während des Ausrührvorganges auf 45
bis 35'C abgekühlt wird. Da in der mit normalen Mengen von 100 bis
15001,
Erregerhydrat geimpften Lauge der Kristallisationsprozeß sofort beginnt,
läßt sichdie Kühlung während des Ausrührens wegen der Gefahr des Verkrustens der
Kühlelemente nicht auf dem üblichen Wege durchführen. So werden in das Ausrührgefäß
eingebaute Kühlschlangen nach kurzer Zeit unwirksam, ein Umpumpen des Aluminatlauge-Aluminiumhydroxid-Gemisches
durch vorgeschaltete Kühlaggregate führt, abgesehen von dem bedeutenden apparativen
Aufwand, gleichfalls zu unerwünschten Ablagerungen und zur Krustenbildung. Da andererseits
sich der Ausrührprozeß über etwa 3 Tage hinzieht, genügt eine wenig intensive,
aber anhaltende Kühlung der Lauge, die sich auf einfache Weise dadurch erreichen
läßt, daß die Außenwände der Zersetzer mit Wasser befeuchtet werden. Hierbei handelt
es sich darum, daß die beim Ausrühren stattfindende Wärmeabgabe an die Außenluft
durch Hinzunahme der Verdunstungskälte des Wassers unterstützt wird. Hierfür reicht
es aus, die Wandbleche der Kristallisationszylinder mit einem Wasserfilm zu versehen.
Dies geschieht durch schwache Bedüsung der Außenwände bzw. durch Anbringung einer
mit Bodenschlitz versehenen ringförmigen, mit Wasser gefüllten Verteilerrinne. Diese
einfache Maßnahme erlaubt es, den Abkühlungsverlauf in gewünschter Weise zu steuern,
die Höhe der Laugetemperatur in den möglichen Grerizen während des Kristallisationsprozesses
willkürlich zu beeinflussen, die Abkühlung der Lauge schließlich von den hohen Außentemperaturen
der warmen Jahreszeit unabhä gig zu machen.These disadvantages are avoided by the method according to the invention, which consists in that the clear liquor is filled into the stirring container at a temperature of up to 85.degree. C., preferably 75.degree. C., and the liquor is cooled to 45 to 35.degree. C. during the stirring process. As in the vaccinated with normal amounts 100-15001, Erregerhydrat liquor of the crystallization process begins immediately, not be sichdie cooling during Ausrührens because of the risk of crusting cooling elements in the normal way to perform. Cooling coils built into the agitation vessel become ineffective after a short time, and pumping the aluminate liquor-aluminum hydroxide mixture through upstream cooling units also leads to undesirable deposits and crust formation, apart from the considerable expenditure on equipment. On the other hand, since the stirring process takes about 3 days, a little intensive but sustained cooling of the lye is sufficient, which can be achieved in a simple manner by moistening the outer walls of the decomposer with water. What is involved here is that the heat given off to the outside air during stirring is supported by adding the evaporative cooling of the water. For this it is sufficient to provide the wall plates of the crystallization cylinder with a film of water. This is done by lightly spraying the outer walls or by attaching an annular, water-filled distribution channel provided with a bottom slot. This simple measure makes it possible to control the cooling process in the desired manner, to arbitrarily influence the level of the lye temperature in the possible limits during the crystallization process, and finally to make the cooling of the lye independent of the high outside temperatures of the warm season.
merraschenderweise gelingt es, mit dieser Maßnahme ein grobkörniges
und natriumoxidarmes Hydroxid in relativ kurzer Ausrührzeit zu erzeugen.Surprisingly, this measure succeeds in creating a coarse-grained one
and to produce low-sodium hydroxide in a relatively short stirring time.
Der Vorschlag läßt sich auf den kontinuierlichen Ausrührprozeß in
einer Batterie von hintereinandergeschalteten Gefäßen übertragen, wobei z. B. auf
die Wandkühlung in dem einen oder anderen Behälter verzichtet werden kann, um den
Kristallisationsprozeß bevorzugt in einem gewünschten Temperaturgebiet ablaufen
zu lassen.The proposal can be applied to the continuous stirring process in
transferred to a battery of vessels connected in series, with z. B. on
the wall cooling in one or the other container can be dispensed with
Crystallization process preferably run in a desired temperature range
allow.
Die Vorteile der Arbeitsweise werden durch folgende Gegenüberstellung
veranschaulicht: Die Ergebnisse stellen den Durchschnitt von Versuchsreihen im Betriebsmaßstab
dar, bei denen in allen Fällen gleichbleibende Erregerhydratmengen von gleicher
Wirksamkeit zur Impfung zugesetzt wurden.The advantages of the mode of operation are shown in the following comparison
Illustrates: The results represent the average of test series on an operational scale
in which in all cases constant pathogen hydrate amounts of the same
Effectiveness for vaccination were added.
Natriumaluminatlauge mit 140 g Na,0/1 und 121 g
AI,0./1
(Molverhältnis 1: 1,9) wurde auf 75'C in der Laugenkühlanlage abgekühlt und
in die Ausrührer eingefüllt. Durch Kühlung der Außenwände mit Wasser und durch die
stets stattfindende Wärmeabgabe an die Außenluft sinkt die Laugentemperatur in
80 Stunden auf 40 bis 45'C.
Dabei wurde ein Molverhältnis
von 1 : 3, 10 erreicht, das auskristallisierte Aluminiumhydroxid enthielt
0,20 bis 0,220/, Na20 [bezogen auf AI(OH)3] und wies einen Kornanteil über
60 #t von 40 bis 50 0/, auf.Sodium aluminate liquor with 140 g of Na, 0/1 and 121 g of Al, 0. / 1 (molar ratio 1: 1.9) was cooled to 75 ° C. in the liquor cooling system and poured into the stirrer. By cooling the outer walls with water and the constant release of heat to the outside air, the caustic temperature drops to 40 to 45 ° C in 80 hours. A molar ratio of 1: 3.10 was achieved, the crystallized aluminum hydroxide contained 0.20 to 0.220 /, Na2O [based on Al (OH) 3] and had a grain fraction over 60 #t of 40 to 50 %.
Zum Vergleich wurde der Ausrührprozeß in der üblichen Weise durchgeführt,
wobei Natriumaluminatlauge der gleichen Zusammensetzung in der Laugenkühlanlage
auf 50 bis 55'C gekühlt wurde. Nach 89 Stunden hatte sich die Lauge
auf 40 bis 45'C abgekühlt und wies ein Molverhältnis von 1: 3,28 auf. Das
ausgerührte Aluminiumhydroxid hatte mit 0,35 bis 0,45 0/, Na20 einen höheren
Natriumoxidgehalt, der Komanteil über 60 [L lag mit 20 bis 25 0/,
merklich tiefer als im ersten Fall. Wenn auch in diesem zweiten Fall das Tonerdeausbringen
etwas größer als im ersten Fall war, so sind doch beide Versuchsreihen bezüglich
der Behälterausnutzung praktisch gleich zu beurteilen, da bei der vorgeschlagenen
Arbeitsweise 9 Ausrührstunden eingespart wurden.For comparison, the stirring process was carried out in the usual manner, sodium aluminate liquor of the same composition being cooled to 50 to 55 ° C. in the liquor cooling system. After 89 hours, the liquor had cooled to 40 to 45 ° C. and had a molar ratio of 1: 3.28 . The extracted aluminum hydroxide had a higher sodium oxide content of 0.35 to 0.45% Na 2 O, the grain content above 60 [L was 20 to 25 0%, noticeably lower than in the first case. Even if in this second case the alumina output was somewhat greater than in the first case, both series of tests can be assessed practically the same with regard to container utilization, since 9 stirring hours were saved with the proposed method.