DE516673C

DE516673C - Process for removing calcium tartrate from its crystal water

Info

Publication number: DE516673C
Application number: DES91283D
Authority: DE
Original assignee: Languedoc SA Soc Ind Du
Current assignee: Languedoc SA Soc Ind Du
Priority date: 1928-04-25
Filing date: 1929-04-24
Publication date: 1931-01-27

Description

Verfahren zur Befreiung von Calciumtartrat von seinem Kristallwasser Bei wasserunlöslichen organischen Salzen, die eine bestimmte Anzahl Wassermoleküle enthalten, ist die Wasserentziehung für die Industrie von Wichtigkeit, weil dadurch die Kosten für Lagerhaltung, Transport und Verpackung herabgesetzt werden.Process for removing calcium tartrate from its crystal water In the case of water-insoluble organic salts that contain a certain number of water molecules included, dehydration is important to industry because it makes it important the costs for storage, transport and packaging are reduced.

Bisher nahm man die Wasserentziehung in Heißlufttrocknern vor, denen man alle Feuchtigkeit sorgfältig fernhielt. Diese Arbeit geht langsam vor sich; die Trockner, die Rührwerke haben müssen, sind teuer, und das Ergebnis ist oft mangelhaft, weil das getrocknete Gut an den Wänden der Trockner hängenbleibt. Außerdem ist der Dampfverbrauch für die indirekte Heizung erheblich und daher kostspielig.So far, the dehydration was carried out in hot air dryers, those all moisture was carefully kept away. This work is slow; the dryers, which must have agitators, are expensive and the result is often poor, because the dried goods stick to the walls of the dryer. Besides, the Steam consumption for indirect heating is considerable and therefore expensive.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, dem Calciumtartrat Kristallwasser zu entziehen, bei dem man folgendermaßen vorgeht: Das wasserunlösliche, mit Kristallwasser behaftete Calciumtartrat wird in einen gewöhnlichen Autoklaven gebracht, und in diesen wird Wasser mit einer i,-,o' C übersteigenden Temperatur oder direkter Dampf mit einer i 2o' C übersteigenden Temperatur eingeführt.The invention relates to a process for the calcium tartrate crystal water to withdraw, in which one proceeds as follows: The water-insoluble, with crystal water Contaminated calcium tartrate is placed in an ordinary autoclave, and in this becomes water with a temperature exceeding i, -, o'C or direct steam introduced with a temperature exceeding i 2o 'C.

Nach dem neuen Verfahren geht also die Wasserentziehung in Gegenwart des flüssigen oder flüssigen und dampfförmigen Wassers vor sich. Das Verfahren arbeitet nicht nur sehr schnell, sondern man erhält nach dem neuen Verfahren ein Calciumtartrat mit einem höheren Grad der Wasserfreiheit als nach den bisher üblichen.According to the new process, the dehydration takes place in the presence of liquid or liquid and vaporous water in front of you. The procedure works not only very quickly, but you also get a calcium tartrate using the new process with a higher degree of freedom from water than previously usual.

Das auf diese Weise vom Wasser befreite Calciumtartrat ist nicht hygroskopisch und nimmt sein Kristallwasser nicht wieder auf. i. Beispiel i oo kg gewöhnliches, nach einem der bekannten Verfahren gewonnenes Calciumtartrat (mit einem Gehalt von 72.3010 Calciumtartrat, d. h. mit rund 27,7`o Wassergehalt) wird mit 8o1 Wasser gemischt und dann in einen mit Rührwerk versehenen Autoklaven gebracht. Dann wird Dampf von 5 kg/qcm Überdruck unmittelbar in den Autokl aven eingeleitet und der Druck eine Stunde lang aufrechterhalten. Darauf entleert man den Autoklaven, filtriert die herausgenommene Masse durch ein Vakuumfilter und befreit sie erforderlichenfalls in einer beliebigen Vorrichtung von anhaftendem Wasser.The calcium tartrate freed from the water in this way is not hygroscopic and does not absorb its crystal water again. i. Example 100 kg of ordinary calcium tartrate obtained by one of the known processes (with a content of 72.3 0 10 calcium tartrate, ie with around 27.7 ° water content) is mixed with 80 liters of water and then placed in an autoclave equipped with a stirrer. Then steam at 5 kg / cm² overpressure is introduced directly into the autoclave and the pressure is maintained for one hour. The autoclave is then emptied, the mass removed is filtered through a vacuum filter and, if necessary, freed from adhering water in any device.

Das so erhaltene Calciumtartrat enthält 73 bis 780.'o Weinsäure entsprechend einem Wassergehait von o bis ¢o'o.The calcium tartrate obtained in this way contains 73 to 780% tartaric acid accordingly a water content from o to ¢ o'o.

Das gesamte eingeführte Calciumtartrat ist in dem Enderzeugnis enthalten. z. Beispiel i oo Gewichtsteile Calciumtartrat, wie aus Beispiel i, werden mit ioo Gewichtsteilen Wasser durchgearbeitet und in einen Autoklaven, der Zoo Gewichtsteile Wasser enthält, gebracht.All imported calcium tartrate is contained in the final product. z. Example 100 parts by weight of calcium tartrate, as in example i, are mixed with 100 parts by weight Water worked through and put in an autoclave that contains zoo parts by weight of water, brought.

Dann schließt man den Autoklaven und heizt ihn von unten an. Zuerst treibt man die Luft aus; dann heizt man weiter bis auf 5 Atm. (rund 16o° C) und erhält diesen Druck 5 Stunden lang aufrecht.Then you close the autoclave and heat it from below. First one drives out the air; then you continue to heat up to 5 atm. (around 16o ° C) and maintains this pressure for 5 hours.

Dann entleert man den Autoklaven und behandelt die Masse weiter wie im Beispiel i. Das Enderzeugnis enthält auch hier das gesamte eingeführte Calciumtartrat und hat einen Wassergehalt von o bis q.o'o.The autoclave is then emptied and the mass continues to be treated as in the example i. Here too, the end product contains all of the imported calcium tartrate and has a water content of o to q.o'o.

Das nach der Erfindung gewonnene Calciumtartrat ist also praktisch völlig kristallwasserfrei, da das chemisch reine Calciumtartratanhydrid 79,50-o Weinsäure und oob Wasser enthalten müßte. Der Unterschied zwischen dem Weinsäuregehalt des chemisch reinen wasserfieien Calciumtartrats und des nach dem beschriebenen Verfahren gewonnenen handelsmäßigen beruht auf Verunreinigungen verschiedener Art, die mit dem als Ausgangsstoff benutzten rohen Tartrat eingeführt sind.The calcium tartrate obtained according to the invention is therefore practical completely free of water of crystallization, since the chemically pure calcium tartrate anhydride 79.50-o Should contain tartaric acid and water. The difference between the tartaric acid content of the chemically pure water-free calcium tartrate and that according to the one described The commercial process obtained is based on impurities of various kinds, imported with the raw tartrate used as the starting material.

Dieses wasserfreie Tartrat stellt einen bisher in Fabrikation und Handel unbekannten Stoff dar.This anhydrous tartrate represents one in manufacture and so far Trade unknown substance.

Nach den bekannten Verfahren hätte man das Salz bei wenig über ioo° lange Zeit erwärmen müssen, ohne jedoch dabei zu einem solchen Grad der Kristallwasserfreiheit zu gelangen, wie dies nach der Erfindung bei Trocknungszeiten bis hinab zu einer gtunde möglich ist.According to the known method, the salt would have been a little over 100 ° Have to heat for a long time, but without doing so to such a degree of freedom from water of crystallization to get, as in the invention with drying times down to one gtunde is possible.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the removal of calcium tartrate from his Water of crystallization, characterized in that the salt containing water of crystallization is in the autoclave treated with water or water and steam at a temperature exceeding i 20 ° C will.