DE1191560B - Process for the production of molded bodies from fine-pored material, in particular for separators in accumulators - Google Patents

Process for the production of molded bodies from fine-pored material, in particular for separators in accumulators

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DE1191560B
DE1191560B DES62988A DES0062988A DE1191560B DE 1191560 B DE1191560 B DE 1191560B DE S62988 A DES62988 A DE S62988A DE S0062988 A DES0062988 A DE S0062988A DE 1191560 B DE1191560 B DE 1191560B
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DE
Germany
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space
forming substance
starch
fine
mixed
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DES62988A
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Inventor
Bror Jakobsson
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Svenska Ackumulator Jungner AB
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Svenska Ackumulator Jungner AB
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01M50/40—Separators; Membranes; Diaphragms; Spacing elements inside cells
    • H01M50/409—Separators, membranes or diaphragms characterised by the material
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. CL:Int. CL:

B29dB29d

Deutsche Kl.: 39 a3- 27/00German class: 39 a3- 27/00

Nummer: 1191560Number: 1191560

Aktenzeichen: S62988X/39a3File number: S62988X / 39a3

Anmeldetag: 13. Mai 1959 Filing date: May 13, 1959

Auslegetag: 22. April 1965Opening day: April 22, 1965

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Formkörpern aus feinporösem Material, insbesondere für Separatoren in Akkumulatoren, wobei vor dem Formen Stärke als raumbildende Substanz eingemischt wird, wonach der gebildete Körper mit heißem Wasser behandelt, die Stärke in lösliche Form übergeführt und dieses lösliche Produkt aus dem Körper herausgelöst wird.The invention relates to a method for producing moldings from fine-pored material, especially for separators in accumulators, with starch as space-forming prior to molding Substance is mixed in, after which the formed body is treated with hot water, the starch in soluble form and this soluble product is dissolved out of the body.

Es ist bekannt, feinporöses Material dadurch herzustellen, daß man Kunststoffpulver zusammenpreßt, ζ. B. Polyvinylchloridpulver, in das eine raumbildende Substanz, z. B. Maisstärke, und ein geeignetes Lösungsmittel eingemischt worden sind. Das Lösungsmittel wirkt lösend auf das Kunststoffpulver, und man erhält dabei eine teigige Masse. Die Kunststoffkörnchen werden durch die Einwirkung des Lösungsmittels klebrig und kleben daher beim Pressen zusammen. Nach dem Pressen wird das Lösungsmittel abgedunstet, und gewöhnlich wird danach die raumbildende Substanz aus dem Körper entfernt. Wenn z. B. Stärke als raumbildende Substanz benutzt wird, dann führt man die Stärke durch Behandeln des gepreßten Materials mit Säuren in Zukker über und löst schließlich den gebildeten Zucker mit Wasser aus.It is known to produce fine-pored material by compressing plastic powder, ζ. B. polyvinyl chloride powder, in which a space-forming substance, z. B. corn starch, and a suitable one Solvents have been mixed in. The solvent has a dissolving effect on the plastic powder, and you get a doughy mass. The plastic granules are made by the action of the solvent sticky and therefore stick together when pressed. After pressing, the solvent becomes evaporated, and usually the space-forming substance is then removed from the body. If z. B. If starch is used as a space-forming substance, then the starch is passed through treatment of the pressed material with acids in sugar and finally dissolves the sugar formed with water.

Dieses Verfahren hat die Nachteile, daß ein teures Lösungsmittel verwendet werden muß, welches nach dem Formen in einem umständlichen Arbeitsgang wieder aus dem Material entfernt werden muß. Ferner neigt der gelöste Kunststoff dazu, die Stärketeilchen vollständig einzuschließen. Da die eingeschlossenen Stärketeilchen der Behandlung mit Säuren und Wasser nach dem Formen unzugänglich sind, verbleiben sie in der Kunststoffmasse und können also nicht zur Bildung von Poren beitragen.This method has the disadvantages that an expensive solvent must be used, which must be removed from the material in a laborious operation after molding. Furthermore, the dissolved plastic tends to completely enclose the starch particles. Since the included Starch particles inaccessible to treatment with acids and water after molding are, they remain in the plastic mass and can therefore not contribute to the formation of pores.

Stärke ist als raumbildende Substanz in diesem Zusammenhang besonders geeignet, weil sie auf Grund ihrer charakteristischen Eigenschaft, in Wasser zu quellen, für eine weitere Expansion des gepreßten Körpers ausgenutzt werden kann. Der gepreßte Körper wird dabei aufgequollen oder aufgelockert, und man erhält dadurch eine vergrößerte Porosität. Wegen dieser spezifischen Eigenschaft ist Stärke als raumbildende Substanz besonders bevorzugt bei der Herstellung porösen Materials dieser Art nach dem bekannten, oben beschriebenen Verfahren. Starch is particularly suitable as a space-forming substance in this context because it is based on Due to their characteristic property of swelling in water for further expansion of the pressed Body can be exploited. The pressed body is swollen or loosened, and thereby an increased porosity is obtained. Because of this specific property is Starch as a space-forming substance is particularly preferred in the production of porous material of this Kind according to the known method described above.

Es ist weiter bekannt, Kunststoffpulver zusammenzusintern, statt die Kömchen in der oben angegebenen Weise mit Hilfe eines Lösungsmittels zusammenzukleben, welches die Körnchen teilweise löst. Dieses Verfahren hat den großen Vorteil, daß Verfahren zum Herstellen von Formkörpern aus feinporösem Material, insbesondere für Separatoren in AkkumulatorenIt is also known to sinter together plastic powder instead of the granules in the above-mentioned manner Way to glue together with the help of a solvent, which partially removes the granules solves. This process has the great advantage that the process for the production of moldings from fine-pored material, especially for separators in accumulators

Anmelder:Applicant:

Svenska Ackumulator Aktiebolaget Jungner, StockholmSvenska Ackumulator Aktiebolaget Jungner, Stockholm

Vertreter:Representative:

Dr.-Ing. E. Hoffmann, Patentanwalt, München 22, Widenmayerstr. 34Dr.-Ing. E. Hoffmann, patent attorney, Munich 22, Widenmayerstr. 34

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Bror Jakobsson, Oskarshamn (Schweden)Bror Jakobsson, Oskarshamn (Sweden)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

Schweden vom 14. Mai 1958 (4658)Sweden May 14, 1958 (4658)

man auf das teuere Lösungsmittel verzichten kann und daß die sonst notwendigen Arbeitsgänge des Verdunstens und Regenerierens des Lösungsmittels ausgeschaltet sind.you can do without the expensive solvent and that the otherwise necessary operations of the Evaporation and regeneration of the solvent are switched off.

Es ist bei der Anwendung des letzterwähnten Verfahrens auch bekannt, raumbildende Substanzen in die Kunststoffmasse einzumischen, die in der einen oder anderen Weise aus dem Körper nach dem Sintern wieder entfernt werden. Es sind Substanzen benutzt worden, die durch eine Erhöhung der Temperatur entfernt werden, d. h. durch Verdunsten. Ferner sind Substanzen vorgeschlagen worden, die durch einfaches Auslösen mit Wasser oder nach einer chemischen Umwandlung ausgelöst werden können. Man hat sogar vorgeschlagen, beim Sintern raumbildende Substanzen zu benutzen, die selber porös sind, und die im Körper nach dem Sintern belassen werden, um ihn porös zu machen.When using the last-mentioned method, space-forming substances are also known to mix in the plastic mass, which in one way or another from the body after removed again after sintering. Substances have been used to increase the temperature, d. H. by evaporation. Substances have also been proposed which are triggered by simply triggering with water or after a chemical conversion can. It has even been proposed to use space-forming substances during sintering that themselves are porous, and which are left in the body after sintering to make it porous.

Jedoch sind alle diese Verfahren relativ aufwendig und umständlich. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der genannten Art zu schaffen, welches technologisch einfach ist und gleichzeitig mit einfachen, billigen Mitteln auszukommen gestattet.
Diese Aufgabe wird für das genannte Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das feinkörnige Kunststoffpulver mit der raumbildenden Substanz gemischt, dann geformt und anschließend aufHowever, all of these methods are relatively complex and cumbersome. The invention is therefore based on the object of creating a method of the type mentioned which is technologically simple and at the same time allows simple, inexpensive means to be used.
According to the invention, this object is achieved for the method mentioned in that the fine-grained plastic powder is mixed with the space-forming substance, then shaped and then applied

5Q9 540/3885Q9 540/388

Sintertemperatur erhitzt wird, worauf die raumbildende Substanz in an sich bekannter Weise aus dem Formkörper entfernt wird.Sintering temperature is heated, whereupon the space-forming substance in a known manner from the Molded body is removed.

Es hat sich nämlich überraschend herausgestellt, daß die Stärke bei der verhältnismäßig hohen Sintertemperatur von etwa 225° C nicht bis zu einem solchen Grad abgebaut wird, daß sie ihre wertvollen Eigenschaften verliert, namentlich ihre spezifische Eigenschaft in Wasser zu quellen und dadurch den gesinterten Körper zu expandieren. In der Fachwelt ist bisher von der Verwendung von Stärke als raumbildende Substanz bei durch Sintern herzustellenden Kunststoffgegenständen Abstand genommen worden, weil Stärke schon bei einer Temperatur von 160 bis 220° C allmählich zu Dextrin abgebaut wird. Es konnte jedoch festgestellt werden, daß beim Zusammensintern von Kunststoffpulver mit eingemischter Stärke als raumbildender Substanz eine größere Porosität erhalten wird als beim Zusammenkleben von durch ein Lösungsmittel angelöste Kunststoffteilchen, die mit Stärke vermischt sind. Um dieselbe Porosität zu erhalten, braucht man bei der erfindungsgemäßen Sintermethode nur etwa die halbe Menge Stärke im Vergleich zu der Menge, die bei der bekannten Klebmethode durch Anlösen der Teilchen benötigt wird. Auch zeigt das Material in einem Elektrolyten gemessen einen niedrigeren ohmschen Widerstand.It has been found, surprisingly, that the starch at the relatively high sintering temperature of about 225 ° C is not degraded to such a degree that it is valuable Loses properties, namely its specific property of swelling in water and thereby the expand sintered body. In the professional world is so far of the use of starch as space-forming Substance has been removed from plastic objects to be produced by sintering, because starch is gradually broken down into dextrin at a temperature of 160 to 220 ° C. It However, it was found that when sintering together plastic powder with mixed in Starch as a space-forming substance has a greater porosity than when glued together of plastic particles dissolved by a solvent and mixed with starch. To the same To maintain porosity, one needs in the invention Sintering method only about half the amount of starch compared to the amount used for the known adhesive method by dissolving the particles is required. The material also shows in an electrolyte measured a lower ohmic resistance.

Der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielte technische Fortschritt beruht im Vergleich mit den bekannten Verfahren auf den folgenden Vorteilen:The technical progress achieved with the method according to the invention is based in comparison with the known method based on the following advantages:

Verstärkte Wirkung der Stärke als raumbildende Substanz, Einmischen einer bedeutend kleineren Menge von Stärke als bei bekannten Verfahren und das Ausschalten teuerer Lösungsmittel sowie umständlicher Verdunstungs- und Regenerierungsprozesse. Increased effect of starch as a space-forming substance, mixing in a significantly smaller one Amount of starch than with known methods and the elimination of expensive solvents as well as more cumbersome Evaporation and regeneration processes.

Beim Herstellen des feinporösen Materials nach der Erfindung werden Kunststoffpulver und Stärke in einer Mischmaschine während etwa 2 Stunden innig vermischt. Die beiden Komponenten können trocken gemischt werden. Erfindungsgemäß kann aber auch eine Flüssigkeit zugegeben werden, die auf die zu mischenden Partikel schmierend wirkt aber keine lösende oder weichmachende Einwirkung auf das Kunststoffpulver haben. Dadurch wird die Bildung von Agglomeraten verhütet. Das Zufügen eines Schmiermittels ergibt eine homogenere Mischung. Die gemischte Masse wird dann in eine erwärmte Form gepreßt und gesintert. Die Masse kann statt dessen auf ein endloses Band gleichmäßig ausgebreitet werden, das durch einen Ofen geleitet wird, der z. B. elektrisch erwärmt werden kann. Danach kann die Masse zwischen erwärmten Rollen gepreßt werden, wodurch ein zusammenhängendes Band aus Kunststoff von jeder gewünschten Dicke gebildet wird. Je nach dem Weichpunkt des verwendeten Kunststoffs und der gewünschten Porosität des fertigen Materials wird die Masse bei einer Temperatur von 150 bis 2500C gesintert. Danach wird das Kunststoffband in Platten gewünschter Größe geschnitten, und diese Platten werden weiterbehandelt, wie dies nachstehend beschrieben wird. Von geeigneten Flüssigkeiten, die zur Mischung von Kunststoffpulver und raumbildender Substanz als Schmiermittel zugeführt werden können, seien beispielsweise Petroleum, Schwerbenzin, Toluol und Xylol erwähnt. When producing the fine-pored material according to the invention, plastic powder and starch are intimately mixed in a mixer for about 2 hours. The two components can be mixed dry. According to the invention, however, a liquid can also be added which has a lubricating effect on the particles to be mixed but does not have a dissolving or softening effect on the plastic powder. This prevents the formation of agglomerates. Adding a lubricant will result in a more homogeneous mixture. The mixed mass is then pressed into a heated mold and sintered. The mass can instead be spread evenly on an endless belt which is passed through an oven, e.g. B. can be heated electrically. Thereafter, the mass can be pressed between heated rollers, whereby a continuous ribbon of plastic of any desired thickness is formed. Depending on the softening point of the plastic material used and the desired porosity of the final material, the material is sintered at a temperature of 150 to 250 0 C. Thereafter, the plastic tape is cut into panels of the desired size, and these panels are further treated as described below. Suitable liquids that can be added as lubricants to mix plastic powder and space-forming substance include, for example, petroleum, heavy gasoline, toluene and xylene.

Verschiedene Sorten von Kunststoffpulver können verwendet werden, aber Polyvinylchlorid und Mischpolymerisate von Polyvinylchlorid und Polyvinylazetat sind besonders geeignet.
Die Größe der Kunststoffkörnchen ist für den Porositätsgrad des fertigen Materials von großer Wichtigkeit. Zum Herstellen eines Materials, das als Separatoren in Akkumulatoren geeignet ist, wird ein geeigneter Porositätsgrad am besten erreicht, wennVarious types of plastic powder can be used, but polyvinyl chloride and copolymers of polyvinyl chloride and polyvinyl acetate are particularly suitable.
The size of the plastic granules is of great importance for the degree of porosity of the finished material. To produce a material that is suitable as separators in accumulators, a suitable degree of porosity is best achieved when

ίο die Größe der Kunststoffkörnchen ungefähr 1 μ ist. Die beste Sorte von Stärke zur Verwendung als raumbildende Substanz ist Maisstärke, da sie aus sehr gleichmäßigen mikroskopischen Körnchen besteht. Wie schon oben erwähnt, wird die Stärke durch Behandeln des gesinterten Körpers mit Wasser zum Quellen gebracht. Dieser Körper wird in 90° C heißem Wasser während einer Stunde geweicht. Die Dimensionen des Körpers werden dadurch erheblich vergrößert, und die Porosität wird dadurchίο the size of the plastic granules is approximately 1 μ. The best type of starch to use as a space-forming substance is corn starch, as it is made from consists of very uniform microscopic granules. As mentioned above, the strength will be caused to swell by treating the sintered body with water. This body is in Soaked 90 ° C hot water for one hour. The dimensions of the body become significant as a result increases, and the porosity is thereby increased

ao ebenfalls vergrößert.ao also enlarged.

Die raumbildende Stärke wird schließlich entfernt. Zu diesem Zweck wird der gesinterte Körper nach dem Quellen in 90 bis 950C heißer 5%iger Schwefelsäure während 2 bis 3 Stunden behandelt.The space-forming starch is finally removed. For this purpose, after swelling, the sintered body is treated in 5% sulfuric acid at 90 to 95 ° C. for 2 to 3 hours.

as Dadurch wird die Stärke zu Zucker abgebaut und teilweise ausgelöst. Der Rest des Zuckers und die Schwefelsäure werden dann mit Wasser vollständig ausgewaschen.As a result, the starch is broken down into sugar and partially released. The rest of the sugar and the Sulfuric acid are then completely washed out with water.

Es ist vorteilhaft, ein Netzmittel in das Material einzulagern. Dies kann einfach dadurch geschehen, daß man die Platten in eine Lösung von z. B. einem oberflächenaktiven Alkylsulfat einhängt. Nach dieser Behandlung werden die Platten schließlich getrocknet. It is advantageous to incorporate a wetting agent in the material. This can be done simply by that the plates in a solution of z. B. a surfactant alkyl sulfate. After this Treatment, the panels are finally dried.

Die Mengenverhältnisse zwischen den Bestandteilen der ursprünglichen Mischung können innerhalb weiter Grenzen variiert werden. Zum Beispiel können 10 Gewichtsteile Polyvinylchloridpulver mit 10 bis 35 Gewichtsteilen Maisstärke gemischt werden, je nach der gewünschten Qualität des fertigen Materials. Als Beispiele werden nachstehend zwei Rezepte angegeben, die sich in der Praxis für die Herstellung von Akkumulatorseparatoren als geeignet erwiesen haben.The proportions between the components of the original mixture can be within further limits can be varied. For example, 10 parts by weight of polyvinyl chloride powder can be mixed with 10 up to 35 parts by weight of corn starch can be mixed, depending on the desired quality of the finished material. As examples, two recipes are given below, which can be used in practice for the production of accumulator separators have proven to be suitable.

1. 10 kg Polyvinylchloridpulver,1. 10 kg polyvinyl chloride powder,

20 kg Maisstärke.
2. 10 kg Polyvinylchloridpulver,
20 kg Maisstärke,
20 kg Petroleum.20 kg of corn starch.
2. 10 kg polyvinyl chloride powder,
20 kg corn starch,
20 kg of petroleum.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Herstellen von Formkörpern aus feinporösem Material, insbesondere für Separatoren in Akkumulatoren, wobei vor dem Formen Stärke als raumbildende Substanz eingemischt wird, wonach der gebildete Körper mit heißem Wasser behandelt, die Stärke in lösliche Form übergeführt und dieses lösliche Produkt aus dem Körper herausgelöst wird, dadurch gekennzeichnet, daß das feinkörnige Kunststoffpulver mit der raumbildenden Substanz gemischt, dann geformt und anschließend auf Sintertemperatur erhitzt wird, worauf die raumbildende Substanz in an sich bekannter Weise aus dem Formkörper entfernt wird.1. A method for producing moldings from fine-pored material, in particular for Separators in accumulators, with starch mixed in as a space-forming substance before molding is, after which the formed body is treated with hot water, the starch in soluble Form transferred and this soluble product is released from the body, thereby characterized in that the fine-grained plastic powder with the space-forming substance mixed, then shaped and then heated to sintering temperature, whereupon the space-forming substance is removed from the molded body in a manner known per se. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kunststoffpulver vor dem Formen mit der raumbildenden Substanz unter2. The method according to claim 1, characterized in that the plastic powder before Forms with the space-forming substance underneath 5 65 6 Zuführung einer auf das Kunststoffpulver nicht mit einem Netzmittel oder einer Lösung eines sol-Feeding an on the plastic powder not with a wetting agent or a solution of a sol- lösend wirkenden Flüssigkeit gemischt wird. chen imprägniert wird.dissolving liquid is mixed. Chen is impregnated. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, da- 3. The method according to claim 1 or 2, there- durch gekennzeichnet, daß das feinporöse Mate- In Betracht gezogene Druckschriften:characterized in that the fine-pored material is considered: rial nach dem Sintern und Entfernen der raum- 5 Deutsche Patentschrift Nr. 1010 267;rial after sintering and removal of the space 5 German Patent No. 1010 267; bildenden Substanz in an sich bekannter Weise französische Patentschrift Nr. 913 238.forming substance in a manner known per se, French patent specification No. 913 238. 509 540/388 4.65 © Bundesdruckerei Berlin509 540/388 4.65 © Bundesdruckerei Berlin
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US4252756A (en) * 1979-06-27 1981-02-24 General Motors Corporation Process for manufacturing ultra-thin sintered PVC battery separators

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