DE1187808B - Process for reducing fluorine emissions in the production of aluminum by fused-salt electrolysis - Google Patents
Process for reducing fluorine emissions in the production of aluminum by fused-salt electrolysisInfo
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- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
- C25C3/06—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of aluminium
Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. Cl.:Int. Cl .:
C22dC22d
Deutsche Kl.: 40 c-3/12German class: 40 c-3/12
Nummer: 1187 808Number: 1187 808
Aktenzeichen: V 24452 VI a/40 cFile number: V 24452 VI a / 40 c
Anmeldetag: 17. August 1963Filing date: August 17, 1963
Auslegetag: 25. Februar 1965Opening day: February 25, 1965
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verringerung der Fluoremission bei der Herstellung von Aluminium durch Schmelzflußelektrolyse, wobei dem Elektrolyten neben den üblichen Schmelzmitteln Fluoride der Elemente der I. oder/und II. Hauptgruppe des Periodischen Systems oder deren Bildung im Elektrolyten bewirkende Salze zugesetzt werden und die Elektrolyse im Temperaturbereich von 900 bis 945° C durchgeführt wird.The invention relates to a method for reducing fluorine emissions in the production of aluminum by fused flux electrolysis, with the electrolyte in addition to the usual fluxes Fluorides of the elements of the I. or / and II. Main group of the periodic table or their formation in the electrolyte effecting salts are added and the electrolysis in the temperature range of 900 up to 945 ° C.
Bei der Schmelzflußelektrolyse des Aluminiums wird als Elektrolyt üblicherweise eine Kryolithschmelze mit Zusätzen von Aluminiumoxyd, Aluminiumfluorid und Calciumfluorid verwendet, die etwa folgende Zusammensetzung hat: 85 bis 95% Kryolith, bis 7°/o Aluminiumoxyd, 3 bis 5°/o Aluminiumfluorid und 3 bis 5% Calciumfluorid.A cryolite melt is usually used as the electrolyte in the melt-flow electrolysis of aluminum used with additions of aluminum oxide, aluminum fluoride and calcium fluoride, which are about has the following composition: 85 to 95% cryolite, up to 7% aluminum oxide, 3 to 5% aluminum fluoride and 3 to 5% calcium fluoride.
Da eine solche Schmelze einen Schmelzpunkt von etwa 945 bis 965° C besitzt, liegt dementsprechend die übliche Arbeitstemperatur zwischen 950 und 980° C, vorzugsweise zwischen 965 und 970° C. Bei dieser Temperatur treten infolge Verdampfung und Einsickerns der Schmelze in die mit Kohle ausgekleidete Kathode sowie beim Kathodenwechsel bekanntlich Schmelzeverluste auf, die durch Zugabe von Kryolith, Aluminiumfluorid und eventuell Flußspat wieder ergänzt werden. Diese Zusätze, die zur Aufrechterhaltung der gewünschten Schmelzezusammensetzung und der erforderlichen Schmelzemenge dienen, werden zusammenfassend als Schmelzmittel bezeichnet.Since such a melt has a melting point of about 945 to 965 ° C, it is accordingly the usual working temperature between 950 and 980 ° C, preferably between 965 and 970 ° C. At This temperature occurs as a result of evaporation and seepage of the melt into the coal-lined Cathode and when changing the cathode, as is well known, melt losses due to the addition be supplemented by cryolite, aluminum fluoride and possibly fluorspar. These additives that go to Maintaining the desired melt composition and the required amount of melt are collectively referred to as fluxes.
Die Höhe der Schmelzmittelverluste ist unter anderem von der Fahrweise und Art der Öfen abhängig und liegt üblicherweise zwischen 50 und 65 kg je Tonne Aluminium. Für Öfen mit vorgebrannten Anoden beträgt der Schmelzmittelverlust im allgemeinen 50 bis 60 kg je Tonne Aluminium, während er bei öfen mit Söderberganoden meist bei 55 bis 65 kg je Tonne Aluminium gelegen ist. So wird z. B. für Öfen mit Söderberganoden, die mit einer Stromstärke von 30 bis 50 kA betrieben werden, Horizontalspieß-Stromkontakte und eine Gehäuseverkleidung besitzen, der Verbrauch an Schmelzmitteln mit etwa 60 bis 65 kg je Tonne Aluminium angegeben, wovon etwa zwei Drittel auf Kryolith und ein Drittel auf Aluminiumfluorid entfallen. Bezogen auf den Fluorgehalt der zugesetzten Schmelzmittel, rechnet man üblicherweise mit einem Verbrauch von 30 bis 40 kg Fluor je Tonne Aluminium.The amount of flux losses depends, among other things, on the mode of operation and the type of furnace and is usually between 50 and 65 kg per ton of aluminum. For stoves with pre-fired Anodes, the flux loss is generally 50 to 60 kg per ton of aluminum, while it is usually 55 to 65 kg per ton of aluminum in furnaces with Söderbergganodes. So is z. B. for furnaces with Söderbergganodes that are operated with a current of 30 to 50 kA, Own horizontal spit power contacts and a housing cover, the consumption of Fluxes with about 60 to 65 kg per ton of aluminum indicated, of which about two thirds Cryolite and one third aluminum fluoride. Based on the fluorine content of the added Flux, one usually reckons with a consumption of 30 to 40 kg fluorine per ton Aluminum.
Der größere Teil des mit den Schmelzmitteln zugeführten Fluors, nämlich etwa 70 bis 75%, geht in
Form staub- und gasförmiger Fluorverbindungen in Verfahren zur Verringerung der Fluoremission
bei der Herstellung von Aluminium durch
SchmelzflußelektrolyseThe greater part of the fluorine supplied with the fluxes, namely about 70 to 75%, goes in the form of dusty and gaseous fluorine compounds in processes for reducing fluorine emissions
in the production of aluminum
Molten electrolysis
Anmelder:Applicant:
Vereinigte Aluminium-Werke Aktiengesellschaft, Bonn, Am NordbahnhofUnited Aluminum-Werke Aktiengesellschaft, Bonn, Am Nordbahnhof
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Dr. phil. Albert Roth,Dr. phil. Albert Roth,
Dipl.-Ing. Günter Wendt,Dipl.-Ing. Günter Wendt,
Dipl.-Ing. Dieter Moritz, Lünen (Westf.)Dipl.-Ing. Dieter Moritz, Lünen (Westphalia)
die Abgase. Häufig werden diese Abgase aus den Öfen abgesaugt, gereinigt und die dabei abgeschiedenen Fluorverbindungen vielfach wieder zu Kryolith aufgearbeitet, der im Kreislauf in das Verfahren zurückgeführt wird. Da es jedoch nicht möglich ist, die Abgase vollständig zu erfassen und zu reinigen, entweicht ein Teil des Fluors in die Atmosphäre. In älteren Betrieben, die mit Horizontalspieß-Söderbergöfen arbeiten, kann dieser Anteil bis etwa 40% des Fluoreinsatzes, in neu errichteten oder modernisierten, mit Söderbergelektroden arbeitenden Betrieben etwa 30 bis 35% betragen.the exhaust gases. Often these exhaust gases are sucked out of the ovens, cleaned and the thereby separated Fluorine compounds are often reprocessed to cryolite, which is then circulated in the process is returned. However, since it is not possible to collect and purify the exhaust gases completely, some of the fluorine escapes into the atmosphere. In older companies, those with horizontal spit Söderberg ovens work, this proportion can be up to about 40% of the fluorine input, in newly built or modernized, companies working with Söderberg electrodes amount to around 30 to 35%.
Abgesehen davon, daß die Aluminiumhütten bestrebt sind, den Einsatz an teuren Fluorprodukten weitgehend zu verringern, besteht auch an einer Reduzierung der Fluoremission großes Interesse, weil das in die Atmosphäre entweichende, nicht erfaßte Fluor Schäden an der Vegetation und beim Vieh hervorrufen kann, insbesondere, wenn die Hütten in unmittelbarer Nähe von land- und forstwirtschaftlich genutzten Gebieten liegen.Apart from the fact that the aluminum smelters endeavor to use expensive fluorine products largely, there is also great interest in reducing fluorine emissions, because the unrecognized fluorine escaping into the atmosphere damages the vegetation and the Cattle can raise, especially if the huts are in close proximity to agriculture and forestry used areas.
Da die Verdampfungsmenge einer Schmelze durch den Dampfdruck ihrer Komponenten bestimmt und von der Temperatur abhängig ist, muß bei niedrigeren Temperaturen eine entsprechend geringere Verdampfung erfolgen. Bei der Schmelzflußelektrolyse des Aluminiums treten aber hohe Verdampfungsverluste an fluorhaltiger Schmelze auf, die keinesfalls durch den Dampfdruck des Kryoliths oder Aluminiumfluorids zu erklären sind, da diese bei den üblichen Arbeitstemperaturen sehr niedrig liegen. Es spielen vielmehr eine Reihe anderer Faktoren, vornehmlich die fortlaufende Umwandlung der Kryo-Because the amount of evaporation of a melt is determined by the vapor pressure of its components and depends on the temperature, there must be a correspondingly lower evaporation at lower temperatures take place. In the fused aluminum electrolysis, however, high evaporation losses of fluorine-containing melt occur, which by no means can be explained by the vapor pressure of the cryolite or aluminum fluoride, as this is the case with the usual Working temperatures are very low. Rather, a number of other factors play a role, primarily the ongoing transformation of the cryogenic
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lithschmelze unter Bildung von Chiolith und/oder Natriumaluminiumteträfluorid eine Rolle. Durch Untersuchungen von H. Ginsberg und A. Böhm, über die in der »Zeitschrift für Elektrochemie Berichte der Bunsengesellschaft für physikalische Chemie«, 61 (1957), S. 315 bis 320, berichtet worden ist, wurde festgestellt, daß diese durch Umwandlungen entstehenden Verbindungen bei den üblichen Elektrolysebedingungen bevorzugt verdampfen.Lithschmelze with the formation of chiolite and / or sodium aluminum tetrofluoride play a role. By Investigations by H. Ginsberg and A. Böhm, about the reports in the »Zeitschrift für Elektrochemie of the Bunsen Society for Physical Chemistry ", 61 (1957), pp. 315-320 it was found that these compounds formed by transformations in the usual Preferably evaporate electrolysis conditions.
Es ist schon vorgeschlagen worden, dem Elektrolyten Salze zu seiner Schmelzpunktserniedrigung zuzusetzen. Beispielsweise sind Zusätze von Natriumchlorid, Kaliumfluorid, Magnesiumfluorid, Lithiumfluorid und Berylliumfluorid bekannt. In der Praxis haben diese Zugaben bisher jedoch kaum Eingang gefunden, da sie zu betrieblichen Nachteilen infolge Verminderung der Oxydlöslichkeit, Erhöhung des spezifischen Gewichts der Schmelze, Verunreinigung des Metalls od. dgl. führen, die sich ungünstiger auf die Wirtschaftlichkeit auswirken, als die Schmelzpunktserniedrigung vorteilhaft ist. Ferner ist der Salzzusatz vielfach zum Teil mit so hohen Kosten verbunden — wie es z. B. bei Lithium- und Berylliumsalzen der Fall ist — daß die Wirtschaftlichkeit allein durch den hohen Preis dieser Salze in Frage gestellt ist.It has already been proposed to add salts to the electrolyte to lower its melting point. For example, additions of sodium chloride, potassium fluoride, magnesium fluoride, lithium fluoride and beryllium fluoride are known. In practice, however, these additions have hardly been used so far found that they lead to operational disadvantages due to a reduction in the oxide solubility, an increase in the specific gravity of the melt, contamination of the metal or the like, which are less favorable affect the economy than the lowering of the melting point is advantageous. Furthermore, the The addition of salt is often associated with such high costs - as is the case, for example, in B. with lithium and beryllium salts the case is - that the economic viability is in question solely due to the high price of these salts is posed.
Auch ist es in Fachkreisen bekannt, daß eine Verringerung der Arbeitstemperatur durch eine Erhöhung des Anteiles an Aluminiumfluorid und/oder Flußspat in der Schmelze keineswegs zu einer Verringerung der Fluoremission führt. Eine nennenswerte Verminderung dieser Fluoremission läßt sich erfindungsgemäß vielmehr überraschenderweise bei dem wie eingangs genannten Verfahren dadurch erreichen, daß die Menge an zugesetzten Schmelzmitteln, insbesondere Kryolith und/oder Aluminiumfluorid, gegenüber der in der Aluminiumelektrolyse üblichen Menge um 15 bis 50% herabgesetzt wird. Wie Versuche gezeigt haben, wird die Emission fluorhaltiger Produkte durch die Kombination der Zugabe der erwähnten Fluoride mit der Erniedrigung der Arbeitstemperatur und der Verringerung der Schmelzmittelzusätze erheblich vermindert.It is also known in the art that a decrease in the working temperature by increasing it the proportion of aluminum fluoride and / or fluorspar in the melt in no way leads to a reduction the fluorine emission leads. A significant reduction in this fluorine emission can be achieved according to the invention, surprisingly, in the method as mentioned at the outset, that the amount of added fluxes, in particular cryolite and / or aluminum fluoride, is reduced by 15 to 50% compared to the usual amount in aluminum electrolysis. As tests have shown, the emission of fluorine-containing products is caused by the combination of the Addition of the mentioned fluorides with the lowering of the working temperature and the decrease the flux additives are significantly reduced.
In besonders vorteilhafter Weise erfolgt die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei einem Zusatz von 3 bis 5 % Lithiumfluorid zu einem Elektrolyten, der neben Kryolith und der üblichen Menge an Aluminiumoxyd je 3°/» Aluminiumfluorid und Calciumfluorid enthält, wobei eine Temperatur von 930 bis 940° C zur Anwendung gelangt. So wurde beispielsweise bei einem Zusatz von 5% Lithiumfluorid zu dem genannten Elektrolyten bei einer Erniedrigung der Arbeitstemperatur von 968 auf 935° C eine wesentliche Verringerung der Fluoremission festgestellt, wie an Hand der weiter unten näher beschriebenen Beispiele dargelegt ist.The method according to the invention is carried out in a particularly advantageous manner an addition of 3 to 5% lithium fluoride to an electrolyte, in addition to cryolite and the usual Amount of aluminum oxide each contains 3 ° / »aluminum fluoride and calcium fluoride, with a temperature from 930 to 940 ° C is used. For example, with an addition of 5% lithium fluoride to the above-mentioned electrolyte when the working temperature is lowered by 968 935 ° C, a significant reduction in fluorine emissions was found, as shown below Examples described in more detail is set forth.
Die Kosten des an sich teueren Lithiumfluorids werden im Hinblick auf die erfindungsgemäß erzielbare Verringerung der Fluorschäden unter gleichzeitiger Einsparung von Schmelzmitteln, Energie und Anodenrohstoffen aufgewogen, ihre Aufwendung ist daher gerechtfertigt.The cost of lithium fluoride, which is expensive per se, is achievable in view of that which can be achieved according to the invention Reduction of fluorine damage while at the same time saving flux, energy and Anode raw materials weighed out, their expenditure is therefore justified.
An Stelle von Lithiumfluorid kann auch eine Mischung von Lithiumkarbonat und Aluminiurnfluorid in zur Bildung von Lithiumfluorid entsprechenden stöchiometrischem Verhältnis dem Elektrolyten zugesetzt werden. Auch ist es möglich, lithiumhaltige Mineralien, wie Spodumen, Lepidolith, Eukryptit und Lithionit, unter gleichzeitigem Zusatz von Aluminiumfluorid zu verwenden, wobei sich aber in diesem Fall neben Lithiumfluorid eine siliciumhaltige Vorlegierung bildet.Instead of lithium fluoride, a mixture of lithium carbonate and aluminum fluoride can also be used added to the electrolyte in a stoichiometric ratio corresponding to the formation of lithium fluoride will. It is also possible to use lithium-containing minerals such as spodumene, lepidolite, eucryptite and lithionite, to be used with the simultaneous addition of aluminum fluoride, but in this Case forms a silicon-containing master alloy in addition to lithium fluoride.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert:The method according to the invention is explained in more detail using the following examples:
Zu Vergleichszwecken wurde eine größere Anzahl ίο von 35 kA Söderbergelektrolyseöfen mit Horizontalkontaktspießen und Gehäuseverkleidung mit Gasabsaugung über die Zeitdauer eines Jahres mit einem Zusatz von Lithiumkarbonat und Aluminiumfluorid zur Schmelze (entsprechend 5% Lithiumfluorid in der Schmelze) und einem um 42% geringerenFor comparison purposes, a larger number of 35 kA Söderberg electrolysis ovens with horizontal contact spikes were used and housing cladding with gas extraction over a period of one year with a Addition of lithium carbonate and aluminum fluoride to the melt (corresponding to 5% lithium fluoride in of the melt) and a 42% lower
gefahrene
Öfennormal
driven
Ovens
gemäß
gefahrene
öfenInvention
according to
driven
ovens
Aus dem Vergleich der beiden Fluoremissionen ist ersichtlich, daß die relative Fluoremission von vorher 34,7%, bezogen auf den Fluoreinsatz, beim erfindungsgemäßen Verfahren auf 24,7%, bezogen auf den Fluoreinsatz, verringert wurde. Diese Verminderung der relativen Fluoremission ist umso bemerkenswerter, als gleichzeitig auch der Fluoreinsatz von vorher 38 kg Fluor je Tonne erzeugten Aluminiums nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auf 23 kg Fluor je Tonne vermindert wurde. Daraus ergibt sich, daß die absolute Fluoremission von vorher 13,2 kg Fluor je Tonne Aluminium auf 5,7 kg Fluor je Tonne Aluminium vermindert wurde, und somit weniger als die Hälfte, nämlich 43% der ursprünglichen Menge an Fluor, emittiert wurde. Diese beachtliche Verringerung der Fluoremission hätte bisher nur durch sehr aufwendige Verbesserungen der Absaug- und Reinigungsanlagen erreicht werden können, deren Anschaffung die Wirtschaftlichkeit der gesamten Aluminiumproduktion in Frage gestellt hätte.From the comparison of the two fluorine emissions it can be seen that the relative fluorine emission from before 34.7%, based on the fluorine input, based on 24.7% in the process according to the invention on the use of fluorine, was reduced. This reduction in the relative fluorine emission is all the more more remarkable than at the same time the fluorine input of 38 kg fluorine per ton produced Aluminum was reduced to 23 kg fluorine per ton by the process according to the invention. From it it results that the absolute fluorine emission from previously 13.2 kg fluorine per ton of aluminum to 5.7 kg Fluorine per ton of aluminum has been reduced, and thus less than half, namely 43% of the original Amount of fluorine that was emitted. This considerable reduction in fluorine emission would have been so far only be achieved through very complex improvements to the extraction and cleaning systems can, the purchase of which calls into question the profitability of the entire aluminum production would have.
Beispiel 2
65Example 2
6 5
Bei Durchführung von Vergleichsuntersuchungen der Abgase von Söderbergöfen mit Horizontalkontaktspießen, die gemäß dem Stand der Technik ge-When carrying out comparative tests of the exhaust gases from Söderbergöfen with horizontal contact skewers, the state-of-the-art
fahren wurden, und solchen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Zusatz von 4% Lithiumfluorid zum Elektrolyten bei gleichzeitiger Verringerung des Schmelzmittelzusatzes von 6,8 auf 4,3 % und bei Erniedrigung der Arbeitstemperatur von 968 auf 940° C betrieben wurden, ergab sich eine beträchtliche Verringerung des Fluorgehaltes in den in gleicher Menge abgesaugten Abgasen. So betrug die Fluormenge im Staub und Gas der Abgase bei normal gefahrenen Öfen 57 mg/Nm3 und bei den erfindungsgemäß gefahrenen Öfen 30 mg/Nm3. Demgemäß konnte beim erfindungsgemäßen Verfahren eine Verminderung der Fluoremission auf 52,5 % der ursprünglichen Menge, also auf knapp die Hälfte, erreicht werden.were driven, and those that were operated according to the process according to the invention with the addition of 4% lithium fluoride to the electrolyte with a simultaneous reduction in the addition of flux from 6.8 to 4.3% and with a lowering of the working temperature from 968 to 940 ° C, resulted in a considerable reduction of the fluorine content in the exhaust gases extracted in the same amount. For example, the amount of fluorine in the dust and gas in the exhaust gases was 57 mg / Nm 3 in normally operated ovens and 30 mg / Nm 3 in ovens operated according to the invention. Accordingly, it was possible to reduce the fluorine emission to 52.5% of the original amount, that is to almost half, in the process according to the invention.
Claims (2)
Französische Patentschrift Nr. 1227 482.Considered publications:
French patent specification No. 1227 482.
Priority Applications (1)
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| DEV24452A DE1187808B (en) | 1963-08-17 | 1963-08-17 | Process for reducing fluorine emissions in the production of aluminum by fused-salt electrolysis |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEV24452A DE1187808B (en) | 1963-08-17 | 1963-08-17 | Process for reducing fluorine emissions in the production of aluminum by fused-salt electrolysis |
| FR982892A FR1406746A (en) | 1964-07-24 | 1964-07-24 | Process for reducing the emission of fluorine during the manufacture of aluminum by igneous electrolysis |
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| Publication Number | Publication Date |
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| DE1187808B true DE1187808B (en) | 1965-02-25 |
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| Country | Link |
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| DE (1) | DE1187808B (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1227482A (en) * | 1958-03-28 | 1960-08-22 | Kaiser Aluminium Chem Corp | Aluminum manufacturing process by electrolytic reduction of alumina |
-
1963
- 1963-08-17 DE DEV24452A patent/DE1187808B/en active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR1227482A (en) * | 1958-03-28 | 1960-08-22 | Kaiser Aluminium Chem Corp | Aluminum manufacturing process by electrolytic reduction of alumina |
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