DE3412114A1 - Process for producing aluminium - Google Patents

Process for producing aluminium

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DE3412114A1
DE3412114A1 DE19843412114 DE3412114A DE3412114A1 DE 3412114 A1 DE3412114 A1 DE 3412114A1 DE 19843412114 DE19843412114 DE 19843412114 DE 3412114 A DE3412114 A DE 3412114A DE 3412114 A1 DE3412114 A1 DE 3412114A1
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Reinhard Dipl.-Phys. Dr. 6907 Nußloch Knödler
Stefan Dipl.-Chem. Dr. 6906 Leimen Mennicke
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BBC Brown Boveri AG Germany
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
    • C25C3/06—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of aluminium

Abstract

The invention relates to a process for producing aluminium in which the required energy and environmental pollution are reduced to a minimum. According to the invention, aluminium sulphide (4A) is dissolved in an inorganic melt at a temperature of 800 DEG C. The inorganic melt used is, for example, sodium sulphide or sodium polysulphide (4). In addition, the melt contains potassium sulphide (4C) and aluminium chloride (4D). The electrolysis is carried out at a temperature between 450 and 1200 DEG C. A voltage (potential) of 2 volts is applied between the two electrodes (2 and 3) of the electrolytic cell (electrolysis cell) (1). <IMAGE>

Description

Verfahren zur Herstellung von AluminiumProcess for the production of aluminum

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Aluminium gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.The invention relates to a method for producing aluminum according to the preamble of the patent claim 1.

Aus dem J. appl. Electrochem. 12 (1982), Seite 653, N.Q. Minh ist ein Verfahren bekannt, bei dem die Herstellung von Aluminium durch Elektrolyse von Aluminiumsulfid (AI2S3) in Kryolith oder in geschmolzenen Chloriden erfolgt. Die Elektrolyse wird bei einer Temperatur von 750 0C durchgeführt.From the J. appl. Electrochem. 12 (1982), page 653, NQ Minh, a process is known in which aluminum is produced by electrolysis of aluminum sulfide (AI2S3) in cryolite or in molten chlorides. The electrolysis is carried out at a temperature of 750 0 C.

Von Nachteil ist bei diesem Verfahren, daß bei der Elektrolyse kein reines metallisches Aluminium abgeschieden wird, sondern nur Aluminium, das mit Magnesium verunreinigt ist.The disadvantage of this process is that no pure metallic aluminum is deposited during the electrolysis but only aluminum, which is contaminated with magnesium.

Die Herstellung von Aluminium ist ferner durch die Anwendung des Hall-Heroult-Prozesses möglich. Es handelt sich hierbei ebenfalls um ein Elektrolyseverfahren, bei dem eine Kryolithschmelze, in der Aluminiumoxid (AI2O3) enthalten ist, elektrolyseert wird. Bei diesem Herstellungsverfahren kommt es zu einer Fluoremission, wobei sehr große Anstrengungen unternommen werden müssen, um diese Emission möglichst klein zu halten.The production of aluminum is also possible using the Hall-Heroult process. It deals This is also about an electrolysis process in which a cryolite melt in which aluminum oxide (AI2O3) is contained, is electrolyzed. In this manufacturing process fluorine emission occurs, and great efforts are made must in order to keep these emissions as small as possible.

23. März 1984March 23, 1984

Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Aluminium ist mit dem Alcoa-Smelting Process möglich. Bei diesem Verfahren wird Aluminiumchlorid (AICI3) bei 700 0c elektrolysiert. Die erforderliche Energiemenge ist bei diesem Verfahren immer noch relativ hoch. Sie beträgt etwa 10 kWh für die Herstellung eines Kilogramms Aluminium.Another method for producing aluminum is possible with the Alcoa smelting process. With this one Process uses aluminum chloride (AICI3) at 700 0c electrolyzed. The amount of energy required is still relatively high in this process. It amounts to about 10 kWh for the production of one kilogram of aluminum.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren aufzuzeigen, mit dem die Herstellung von Al mit einem Minimum an Energie und einer geringen Umweltbelastung durchgeführt werden kann.The invention is therefore based on the object a To show methods with which the production of Al with a minimum of energy and a low environmental impact can be carried out.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst.This object is achieved according to the invention by the characterizing Features of claim 1 solved.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann reines AIuminium hergestellt werden, wobei die Abscheidung von Fremdmetallen aus der Schmelze bei diesem Verfahren nicht erfolgt. Bedingt wird dies dadurch, daß die anorganische Schmelze durch Natriumrulfid oder Natriumpolysulfid gebildet wird, welches bei einer Temperatur oberhalb \όγ. 450 0c elektrolysiert wird. Wesentlicher Vorteil dieses Verfahrens ist der geringe Energieverbrauch. Für die Herstellung von einem Kilogramm Aluminium werden etwa 7 kWh benötigt. Das Verfahren ist zudem umweltneutral, da weder Fluor noch Chlor emittiert werden. Ein weiterer Vorteil ist in der niedrigen Elektrolysetemperatur zu sehen. Das Verfahren wird bei einer Temperatur durchgeführt, die über 444 OC, insbesondere über dem Schmelzpunkt des Schwefels liegt. Der sich bei der Elektrolyse bildende Schwefel wird bei dieser Temperatur verdampft und kann über der AnodeWith the process according to the invention, pure aluminum can be produced, whereby the separation of foreign metals from the melt does not take place in this process. This is due to the fact that the inorganic melt is formed by sodium sulfide or sodium polysulfide, which occurs at a temperature above \ όγ. 450 0c is electrolyzed. The main advantage of this process is the low energy consumption. About 7 kWh are required to produce one kilogram of aluminum. The process is also environmentally neutral, as neither fluorine nor chlorine are emitted. Another advantage is the low electrolysis temperature. The process is carried out at a temperature which is above 444 ° C., in particular above the melting point of sulfur. The sulfur that forms during electrolysis is evaporated at this temperature and can be passed through the anode

' 548/84 3 3412114'548/84 3 3412114

23. März 1984March 23, 1984

aufgefangen und kondensiert werden. Er läßt sich für die Herstellung von Aluminiumsulfid wieder verwenden. Die Arbeitstemperatur, insbesondere die Temperatur während der die Elektrolyse durchgeführt wird, liegt zwischen 450 Oc und 800 0c. Vorzugsweise wird die Elektrolyse bei einer Temperatur von etwa 700 0C durchgeführt, da bei dieser Temperatur das Aluminium flüssig ist. Da das spezifische Gewicht des Aluminiums größer ist als das der Schmelze, sammelt es sich auf dem Boden der Elektrolytzelle an und kann von dort leicht abgezogen werden. Ein weiterer Vorteil dieser Temperatur ist dadurch gegeben, daß die Änderung der Schmelzenzusammensetzung unterbunden wird. Ferner wird durch die Wahl dieses Temperaturbereiches erreicht, daß die Leitfähigkeit der Schmelze steigt, und sich die elektrischen Verluste verringern. Das Verfahren kann selbstverständlich auch bei einer Temperatur unter 660 Oq durchgeführt werden. Das bei dieser Temperatur gewonnene Aluminium ist fest.be collected and condensed. It can be reused for the production of aluminum sulfide. the Working temperature, in particular the temperature during which the electrolysis is carried out, is between 450 Oc and 800 0c. Preferably, electrolysis is used at carried out at a temperature of about 700 0C, since at at this temperature the aluminum is liquid. Because the specific weight of aluminum is greater than that the melt, it collects on the bottom of the electrolyte cell and can be easily removed from there. Another advantage of this temperature is that the change in melt composition is prevented. Furthermore, the choice of this temperature range ensures that the conductivity of the The melt rises and the electrical losses decrease. The procedure can of course also be carried out at a temperature below 660 Oq. The aluminum obtained at this temperature is solid.

Seine Entnahme aus der Elektrolysezelle ist deshalb aufwendiger.Its removal from the electrolytic cell is therefore more complex.

Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf der Tatsache, daß Aluminium aus einer Natriumsulfid- bzw. einer Natriumpolysulfidschmelze bei Temperaturen von mehr als 300 0C abgeschieden werden kann, sofern die Schmelze Al3+-Ionen enthält. Diese Tatsache ist an sich überraschend, da bekannt ist, daß Aluminium in diesen Schmelzen eine nichtleitende Deckschicht aus Aluminiurasulfid aufweist. Es hat sich jedoch gezeigt, daß beiThe inventive method is based on the fact that aluminum can be deposited from a sodium sulfide or a Natriumpolysulfidschmelze at temperatures of more than 300 0 C, provided that the melt contains Al3 + ions. This fact is surprising in itself, since it is known that aluminum in these melts has a non-conductive cover layer made of aluminum sulfide. However, it has been shown that with

Potentialen von negativer als +1 Volt gegen eine Natriumbezugselektrode die Aluminiumelektrode aktiv j wird, d.h. die Aluminiumsulfiddeckschicht reduziertPotentials of more negative than +1 volt against a sodium reference electrode make the aluminum electrode active j is reduced, i.e. the aluminum sulfide top layer

wird, und so eine freie Oberfläche für die Reduktion von Al3+-Ionen zur Verfügung steht. Die experimentelland so a free surface is available for the reduction of Al3 + ions. The experimental

ι » ι * φ ά § m ι »ι * φ ά § m

548/84 4 3412TH548/84 4 3412TH

23. März 1984March 23, 1984

gemessene Zersetzungsspannung der Aluminiumßulfiddeckschicht beträgt bei 330 Oc etwa 1,2 Volt, was mit der aus der freien Enthalphie G = -700 KJ/Mol berechneten Zersetzungsspannung übereinstimmt.measured decomposition voltage of the aluminum sulphide top layer is about 1.2 volts at 330 Oc, which corresponds to that calculated from the free enthalpy G = -700 KJ / mol Decomposition voltage corresponds.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise unter Verwendung einer anorganischen Schmelze durchgeführt, die aus Natriumsulfid und/oder NatriumpolysiuiId gsbildet wird. Es besteht die Möglichkeit, anstelle dieser Schmelze auch eine Schmelze aus Natriumpolysulfid und Kaliumpolysulfid zu verwenden. Die Elektrolyse wird vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 450 und 1200 ^C durchgeführt. Zur Erhöhung der Löslichkeit vonThe process according to the invention is preferably carried out using an inorganic melt, which is formed from sodium sulfide and / or sodium polysilicon will. It is possible to use a sodium polysulphide and a melt instead of this melt Use potassium polysulfide. The electrolysis is preferably carried out at a temperature between 450 and 1200 ^ C carried out. To increase the solubility of

^5 Aluminiumsulfid und zur Absenkung der Arbeitstemperatur werden Aluminiumsalze und/oder AlKalisalze der anorganischen Schmelze als Zusätze beigemischt. Hierfür sind AICI3 und K2S besonders gut geeignet. Vorzugsweise wird eine Natriumpolysulfidschmelze verwendet, deren Zusammensetzung durch die Strukturformel Na2Sx bestimmt wird, wobei χ Werte zwischen 1 und 5 annehmen kann.^ 5 Aluminum sulfide and to lower the working temperature, aluminum salts and / or AlKali salts are added to the inorganic melt as additives. AICI3 and K2 S are particularly suitable for this. A sodium polysulphide melt is preferably used, the composition of which is determined by the structural formula Na2S x , where χ can assume values between 1 and 5.

Eine Schmelze, die 40 Mol% Aluminiumsulfid (AI2S3), M0I5& Natriumpolysulfid (Na2S), 20 Mol% Kaliumsulfid " (K2S) und 20 M0I5& Aluminiumchlorid (ÄICI3) enthält, ist für die Elektrolyse besonders gut geeignet.A melt which contains 40 mol% aluminum sulfide (AI2S3), M0I5 & sodium polysulfide (Na 2 S), 20 mol% potassium sulfide (K 2 S) and 20 M0I5 & aluminum chloride (ÄICI3) is particularly suitable for electrolysis.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand einer ZeichnungThe invention is explained below with reference to a drawing

erläutert.
30explained.
30th

Die einzige Figur der Patentanmeldung zeigt eine Elektrolysezelle 1, die mit einer positiven und einer negativen Elektrode 2 und 3 ausgerüstet ist. Die Elektrolysezelle wird durch ein metallisches Gehäuse gebil-3^ det, dessen Innenflächen durch einen KorrossionsschutzThe only figure of the patent application shows an electrolysis cell 1 which is equipped with a positive and a negative electrode 2 and 3. The electrolysis cell is det by a metallic housing gebil- ^ 3, the inner surfaces by a corrosion protection

• · · Pf • · · Pf

548/84 " "' " " 'S * 23. März 1984548/84 "" '""' S * March 23, 1984

vorzugsweise durch eine plasmagespritzte Schicht aus einer Superlegierung, z.B. Inconel geschützt sind. Die beiden Elektroden 2 und 3 sind aus einem korrossionsbeständigen Material gefertigt. Vorzugsweise werden für ihre Herstellung Molybdän, Kohlenstoff, Graphit oder Superlegierungen benutzt. Der Boden IB der Elektrolysezelle 1 weist im Bereich der kathodischen Elektrode 2 eine Vertiefung auf, indem sich das während der Elektrolyse bildende Aluminium ansammelt und von dort Abgezogen werden kann. Die Vertiefung im Boden 1B der Elektrolysezelle 1 ist hierfür mit einer Austrittsöffnung 5 versehen. Innerhalb der Elektrolysezelle 1 ist die für die Elektrolyse notwendige anorganische Schmelze angeordnet. Bei dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel befindet sich innerhalb der Elektrolysezelle 1 eine flüssige Natriumpolysulfidschmelze 4 in der Aluminiumsulfid 4A gelöst ist. Desweiteren enthält die Schmelze Kaliumsulfid 4C und Aluminiumchlorid 4D welche die Löslichkeit des Aluminiumsulfid verbessern. Erfindungsgemäß enthält die Schmelze HO Mol? A12S3, 20 Mol? Na2S, 20 Mol? K2S und 20 Mol? AICI3. Die für die Herstellung von Aluminium erforderliche Mischung aus Natriumpolysulfid 4, Aluminiumsulfid 4A und Kaliumsulfid 4C und Aluminiumchlorid 4D wird bei einer Temperatur von 800 Oc geschmolzen und dann in die Elektrolytzelle 1 gegeben. An die beiden Elektroden 2 und 3 wird eine Spannung von 2 Volt angelegt. Gleichzeitig wird die Elektrolysezelle auf eine Temperatur von etwas mehr als 660 Oc aufgeheizt.are preferably protected by a plasma-sprayed layer made of a superalloy, for example Inconel. The two electrodes 2 and 3 are made of a corrosion-resistant material. Molybdenum, carbon, graphite or superalloys are preferably used for their production. The bottom IB of the electrolysis cell 1 has a depression in the region of the cathodic electrode 2 in which the aluminum that forms during the electrolysis collects and can be drawn off from there. The recess in the bottom 1B of the electrolytic cell 1 is provided with an outlet opening 5 for this purpose. The inorganic melt necessary for the electrolysis is arranged within the electrolysis cell 1. In the exemplary embodiment shown here, a liquid sodium polysulfide melt 4 in which aluminum sulfide 4A is dissolved is located inside the electrolysis cell 1. The melt also contains potassium sulfide 4C and aluminum chloride 4D, which improve the solubility of the aluminum sulfide. According to the invention, the melt contains HO mol? A1 2 S3, 20 moles? Na 2 S, 20 moles? K 2 S and 20 moles? AICI3. The mixture of sodium polysulfide 4, aluminum sulfide 4A and potassium sulfide 4C and aluminum chloride 4D required for the production of aluminum is melted at a temperature of 800.degree. C. and then placed in the electrolytic cell 1. A voltage of 2 volts is applied to the two electrodes 2 and 3. At the same time, the electrolysis cell is heated to a temperature of slightly more than 660 Oc.

Nach dem Anlegen der Spannung an die beiden Elektroden und 3 scheidet sich an der negativen Elektrode 2 geschmolzenes Aluminium ab. Da das spezifische Gewicht des Aluminiums größer ist als das der Schmelze, etwaAfter the voltage has been applied to the two electrodes and 3, molten material separates on the negative electrode 2 Aluminum. Since the specific weight of aluminum is greater than that of the melt, for example

23. März 1984 ^March 23, 1984 ^

1,8 g/cm3, sammelt sich das metallische Aluminium in der Vertiefung des Bodens 1B der Elektrolysezelle 1 an. Der bei der Reduktion des Aluminiumsulfids an der positiven Elektrode entstehende Schwefel wird in einer oberhalb der Elektrolysezelle 1 angebrachten gekühlten Glocke kondensiert. Er kann zur Herstellung von Aluminiumsulfid aus Aluminiumerz wieder verwendet werden.1.8 g / cm3, the metallic aluminum collects in the recess of the bottom 1B of the electrolytic cell 1. Of the When the aluminum sulfide is reduced on the positive electrode, the sulfur is in an above the chilled bell attached to the electrolytic cell 1 condenses. It can be used for the production of aluminum sulfide from aluminum ore can be reused.

Claims (8)

548/84 23. März 1984 34121 Patentansprüche548/84 March 23, 1984 34,121 claims 1. Verfahren zur Herstellung von Aluminium aus Aluminiumsulfid mittels Elektrolyse, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumsulfid (4A) bei einer definierten Temperatur in einer anorganischen Schmelze gelöst und das reine Aluminium anschließend während einer bei einer definierten Temperatur durchgeführten Elektrolyse aus der Schmelze abgeschieden wird.1. A method for producing aluminum from aluminum sulfide by means of electrolysis, characterized in that the aluminum sulfide (4A) is dissolved in an inorganic melt at a defined temperature and the pure aluminum is then deposited from the melt during an electrolysis carried out at a defined temperature. ' ι'ι 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumsulfid bei einer Temperatur von 800 Oc in der anorganischen Schmelze gelöst wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the aluminum sulfide at a temperature of 800 Oc is dissolved in the inorganic melt. 3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ,gekennzeichnet, daß für die Elektrolyse eine anorganische Schmelze verwendet wird, die mindestens 20 Mol% Natriumsulfid und/oder Natriumpolysulfid (4) enthält.3 · The method according to claim 1 or 2, characterized in that an inorganic Melt is used which contains at least 20 mol% sodium sulfide and / or sodium polysulfide (4). 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,4. The method according to any one of claims 1 to 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolyse bei einer Temperatur zwischen 450 und 1200 0C durchgeführt wird.characterized in that the electrolysis is carried out at a temperature between 450 and 1200 0C . 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erhöhung der Löslichkeit des Aluminiumsulfids und zur Absenkung der Arbeitstemperatur jeweils 20 Mol$& eines Aluminiumsalzes und/oder eines Alkalisalzes der anorganischen Schmelze (4) beigemischt werden.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that to increase the solubility of the aluminum sulfide and to lower the working temperature each 20 mol $ & of an aluminum salt and / or an alkali salt of the inorganic melt (4) are added. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß für die Elektrolyse eine Natriumpolysulfidschmelze verwendet wird, die durch Na2Sx gebildet wird, wobei die χ Werte zwischen 1 bis6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that one for the electrolysis Sodium polysulphide melt is used, which is formed by Na2Sx, the χ values between 1 to ! t! t ' 15'15 -20-20 2525th 3030th 548/84 ' « ·548/84 '«· 548/84 «548/84 " 23. März 1984 3412114March 23, 1984 3412114 liegen,lie, 7· Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn-5 zeichnet, daß für die Elektrolyse eine Schmelze verwendet wird, die zusätzlich 20 M0I56 Kaliumsulfid (4C) und 20 M0I5& Aluminiumchlorid (4D) enthält.7. The method according to claim 5, characterized in that a melt is used for the electrolysis is, the additional 20 M0I56 potassium sulfide (4C) and Contains 20 M0I5 & Aluminum Chloride (4D). 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, 10 dadurch gekennzeichnet, daß für die Elektrolyse 40 Mol% , Aluminiumsulfid (4A) in der Schmelze gelöst werden.8. The method according to any one of claims 1 to 7, 10, characterized in that for the electrolysis 40 mol% , Aluminum sulfide (4A) can be dissolved in the melt. 3535
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