DE1187231B - Process for the production of nitric acid with 62 to 70 percent by weight HNO - Google Patents
Process for the production of nitric acid with 62 to 70 percent by weight HNOInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. Cl.:Int. Cl .:
COIbCOIb
Deutsche Kl.: 12 i - 21/40 German class: 12 i - 21/40
Nummer: 1187 231Number: 1187 231
Aktenzeichen: P 28724IV a/12 iFile number: P 28724IV a / 12 i
Anmeldetag: 1. Februar 1962Filing date: February 1, 1962
Auslegetag: 18. Februar 1965Opening day: February 18, 1965
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Salpetersäure durch stufenweise Absorption verdünnter nitroser Gase, wie sie etwa bei der katalytischen Oxydation von Ammoniak mit Luft entstehen, unter Anreicherung der absorbierenden wäßrigen Salpetersäure an HNO3 bis zu Endkonzentrationen von 62 bis 70 Gewichtsprozent.The invention relates to the production of nitric acid by the gradual absorption of diluted acids nitrous gases, such as those produced by the catalytic oxidation of ammonia with air, with enrichment of the absorbent aqueous nitric acid in HNO3 up to final concentrations from 62 to 70 percent by weight.
Bei den meisten bekannten Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure durch stufenweise Absorption von verdünnten nitrosen Gasen in wäßriger Säure wird zunächst das in den Gasen enthaltene Stickstoffmonoxyd nach entsprechender Zugabe von Luft oder Sauerstoff zum größten Teil, vorzugsweise zu 80 bis 95%, zu Stickstoffdioxyd oxydiert gemäßIn most of the known processes for the production of nitric acid by stepwise absorption of dilute nitrous gases in aqueous acid is what is contained in the gases Nitrogen monoxide for the most part, preferably after the appropriate addition of air or oxygen 80 to 95%, oxidized to nitrogen dioxide according to
2 NO+ O2 2 NO + O 2
2NO2 2NO 2
(D(D
Diese Oxydation erfolgt in der Gasphase. Das Gas mit den zum größten Teil als Dioxyd vorliegenden Stickstoffoxyden wird sodann im Gegenstrom stufenweise mit der wäßrigen Säure in Kontakt gebracht, wobei das Dioxyd jeweils zum Teil gemäßThis oxidation takes place in the gas phase. The gas with most of them present as dioxide Oxide of nitrogen is then gradually contacted in countercurrent with the aqueous acid brought, with the dioxide in each case according to part
3 NO2 + H2O > 2 HNO3 + NO (2)3 NO 2 + H 2 O> 2 HNO 3 + NO (2)
absorbiert und in HNO3 umgewandelt wird. Das entstehende Stickstoffmonoxyd wird sodann in den Stufen und/oder zwischen den Stufen, jedenfalls wieder in der Gasphase, zu Stickstoffdioxyd oxydiert. Das Gas verarmt so an Stickoxyden und kann schließlich verworfen werden.is absorbed and converted into HNO3. The resulting nitric oxide is then in the Stages and / or between the stages, at least again in the gas phase, oxidized to nitrogen dioxide. The gas is depleted in nitrogen oxides and can finally be discarded.
Die Verfahren werden bei Atmosphärendruck oder unter erhöhtem Druck bis 8 atü durchgeführt. Die mit ihnen erzeugte Salpetersäure enthält bis zu 62 Gewichtsprozent HNO3, im allgemeinen liegen die Konzentrationen zwischen 50 und 60 Gewichtsprozent. The processes are carried out at atmospheric pressure or under increased pressure up to 8 atü. the Nitric acid produced with them contains up to 62 percent by weight of HNO3, generally lying the concentrations between 50 and 60 percent by weight.
Es hat sich nun als wünschenswert gezeigt, Salpetersäure mit Konzentrationen von 62 bis 70 Gewichtsprozent, insbesondere solche von 70 Gewichtsprozent herzustellen, die vornehmlich in der Düngemittelindustrie Verwendung findet. Bislang ist ein Verfahren bekanntgeworden, das ausgehend von verdünnten nitrosen Gasen durch stufenweise Absorption zu solcher Säure als Endprodukt führt. Es unterscheidet sich jedoch von den anderen Verfahren grundsätzlich in bezug auf die Oxydation gemäß Formel 1. Diese Oxydation findet nicht, wie bekannt, in der Gasphase statt, sondern in der flüssigen Phase. Dazu erhalten die Absorptionstürme eine besondere konstruktive Gestaltung durch den Einbau von in sich unterteilten Böden, auf denen ein Teil des Gasstromes zur Absorption gemäß Formel 2 dient, während ein anderer in flüssiger Phase gemäß Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure mit 62 bis 70 Gewichtsprozent HNO3 It has now been shown to be desirable to produce nitric acid with concentrations of 62 to 70 percent by weight, in particular those of 70 percent by weight, which is primarily used in the fertilizer industry. So far, a process has become known which, starting from dilute nitrous gases, leads to such acid as the end product through gradual absorption. However, it differs fundamentally from the other processes with regard to the oxidation according to formula 1. This oxidation does not take place, as is known, in the gas phase, but in the liquid phase. In addition, the absorption towers are given a special structural design through the installation of subdivided floors, on which part of the gas flow is used for absorption according to formula 2, while another is in the liquid phase according to the process for the production of nitric acid with 62 to 70 percent by weight HNO 3
Anmelder:Applicant:
Pintsch Bamag Aktiengesellschaft,Pintsch Bamag Aktiengesellschaft,
Berlin 21, Reuchlinstr. 10-17Berlin 21, Reuchlinstr. 10-17
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Dr. Wolfgang Siemes, Berlin-Charlottenburg --Dr. Wolfgang Siemes, Berlin-Charlottenburg -
Formel 1 oxydiert wird, wobei als Sauerstofflieferant entsprechend hochkonzentrierte Salpetersäure auftritt. Diese Doppelfunktion jedes Bodens bedingt eine komplizierte und aufwendige Konstruktion.Formula 1 is oxidized, with correspondingly highly concentrated nitric acid occurring as the oxygen supplier. This dual function of every floor requires a complicated and expensive construction.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, auch mit den bekannten Verfahrensschritten, d. h. Absorption gemäß Formel 2 in bekannten Absorptionseinheiten und Oxydation gemäß Formel 1 in gasförmiger Phase zu 62 bis 70%iger Säure zu gelangen. Es hat sich gezeigt, daß sich dies durch Kombination mehrerer an sich bekannter Maßnahmen erreichen läßt.The invention is based on the object, also with the known method steps, d. H. absorption according to formula 2 in known absorption units and oxidation according to formula 1 in Gaseous phase to reach 62 to 70% acid. It has been shown that this works through Combination of several known measures can be achieved.
Der der Erfindung zugrunde liegende Gedanke bei dem Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure durch stufenweise Absorption verdünnter nitroser Gase unter Anreicherung der absorbierenden wäßrigen Salpetersäure an HNO3 bis zu Endkonzentrationen von 62 bis 70 Gewichtsprozent besteht darin, daß im in den Absorptionsteil eintretenden Gas das Stickoxyd zu mehr als 97% in Form von Stickstoffdioxyd (bzw. Stickstofftetroxyd) enthalten ist, daß die Absorptionseinheit mehr als vierzig Stufen umfaßt und daß mindestens 20% der Absorptionsstufen am Frischgaseintritt bei weniger als 20° C arbeiten. Zur Erläuterung diene, daß bei der Erzeugung von Oxydationsgraden des in die Absorptionsstufen eintretenden Gases von mehr als 97% der genaue Wert von der verlangten Säurekonzentration und der vorhandenen Stickoxydkonzentration abhängt. Bei der Verwendung von mindestens vierzig Absorptionsstufen mit zwischengeschalteten Oxydationsräumen für die Gasphasenoxydation des Stickstoffmonoxyds hängt wieder die genaue Stufenzahl von der verlangten Säurekonzentration und der vorhandenen Stickoxydkonzen-The idea on which the invention is based in the process for the production of nitric acid through the gradual absorption of diluted nitrous gases with enrichment of the absorbing ones aqueous nitric acid of HNO3 up to final concentrations of 62 to 70 percent by weight in that the nitrogen oxide in the gas entering the absorption part is more than 97% in the form of Nitrogen dioxide (or nitrogen tetroxide) is contained that the absorption unit more than forty Includes stages and that at least 20% of the absorption stages at the fresh gas inlet at less than Work at 20 ° C. As an illustration, the fact that in the generation of degrees of oxidation is carried out in the absorption stages incoming gas of more than 97% the exact value of the required acid concentration and the existing nitrogen oxide concentration depends. When using at least forty absorption stages with intermediate Oxidation chambers for the gas phase oxidation of nitric oxide depend again on the exact number of stages of the required acid concentration and the existing nitrogen oxide concentration
509 509/302509 509/302
tration ab. Dabei sollen mindestens 20% der Ab sorptionsstufen am Frischgaseintritt auf unter 20° C gekühlt werden. tration. At least 20% of the absorption levels at the fresh gas inlet should be cooled to below 20 ° C.
Weitere Merkmate der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung. Further features of the invention emerge from the following description.
Bei der Ausführung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bei erhöhtem Druck wird sich empfehlen, um die Reaktionsräume für die Gasphasenoxydation nach Formel I sowie die Zahl der Stufen für die Absorption gemäß Formel 2 nicht zu groß werden zu lassen. Günstig ist dagegen für die Durchführung der meist vorgeschalteten katalytischen Oxydation des Ammoniaks ein Arbeiten unter Normaldruck, damit die Konzentration der bei der Kondensation der Verbrennungsgase anfallenden Säure gering ist. Diese Säure bildet sich aus dem Verbrennungswasser und dem Stickstoffoxyd in den Verbrennungsphasen gemäß Formel 2, entzieht also den Gasen Stickoxyd, und zwar um so mehr, je höher deren NO2-Gehalt ist. Da die Oxydation nach Formel 1 aber bei Atmosphärendruck wesentlich langsamer verläuft als bei erhöhtem Druck, ist im ersten Fall bei der Kondensation erst ein sehr geringer Wert des primär gebildeten Stickstoffmonoxyds oxydiert, so daß die Kondensationsverluste klein sind. Je höher aber die Konzentration der Ausgangsgase des Verfahrens an Stickoxyden ist, desto kleinere Reaktionsräume und Stufenzahlen sind für die Oydation bzw. Absorption erforderlich. In diesem Sinne empfiehlt sich auch die Zugabe von Sauerstoff zum gekühlten Verbrennungs- gas vor dessen Eintritt in den ersten Oxydationsraum an Stelle von Luft. In the embodiment of the inventive method at elevated pressure will be advisable to the reaction spaces for the Gasphasenoxydation according to formula I as well as the number of stages for absorption of formula 2 are not too large to make. On the other hand, it is favorable to carry out the mostly upstream catalytic oxidation of ammonia to work under normal pressure, so that the concentration of the acid produced during the condensation of the combustion gases is low. This acid is formed from the combustion water and the nitrogen oxide in the combustion phases according to formula 2, i.e. it removes nitrogen oxide from the gases, the more the higher their NO2 content is. Since the oxidation according to formula 1 is much slower at atmospheric pressure than at increased pressure, in the first case only a very small value of the primarily formed nitrogen monoxide is oxidized during the condensation, so that the condensation losses are small. However, the higher the concentration of nitrogen oxides in the starting gases of the process , the smaller the reaction spaces and the number of stages required for the oxidation or absorption. In this sense , it is also advisable to add oxygen to the cooled combustion gas before it enters the first oxidation chamber instead of air.
Die Gasstufenoxydation gemäß Formel 1 läuft um so schneller ab, je niedriger die Temperatur ist. Da zum Erreichen hoher Oxydationsgrade sehr große Oxydationsräume erforderlich sind, empfiehlt es sich, zumindest die Schlußphase der Oxydation bei Temperaturen unter. 100C ablaufen zu lassen. Zur Erzeugung der dafür sowie für die erfindungsgemäße Kühlung der ersten Absorptionsstufen erforderlichen Kälte kann die Verdampfung des Ammoniaks her angezogen werden, das der katalytischen Verbrennung zugeleitet wird. The gas stage oxidation according to formula 1 runs faster the lower the temperature . Since very large oxidation spaces are required to achieve a high degree of oxidation , it is recommended that at least the final phase of the oxidation be carried out at temperatures below. 10 0 C to run off . To generate the cold required for this and for the inventive cooling of the first absorption stages, the evaporation of the ammonia can be used, which is fed to the catalytic combustion.
Eine beispielsweise Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung zeigt die schematische Darstellung in der Zeichnung. Dem Ammoniakver brennungsofen 5 werden Luft 1 und Ammoniak 2 zugeleitet. Das flüssige Ammoniak wird im Ver dampfer 3 in die Gasphase gebracht und mit der Luft vermischt; die Verdampfungswärme wird von warmer Kühlsole Aa geliefert, die in kaltem Zustand Ab den Verdampfer 3 verläßt. Die aus dem Ammoniakverbrennungsofen 5 gelangenden heißen Verbren nungsgase werden im Dampfkessel 6, dem bei Ta Speisewasser zufließt, welches den Dampfkessel 6 bei Ib als Dampf verläßt, abgekühlt. Diese Abkühlung wird im Kondensator 8 fortgesetzt, wobei der größte Teil des Verbrennungswassers in Form niedrig konzentrierter Säure ausfallt. Der an den Kondensator 8 anschließenden Leitung wird bei 9 dem Gas die zur Oxydation des Stickstoffmonoxyds notwendige Menge Luft t^zw. Sauerstoff zugemischt. Die Gase werden im Kompressor 10 auf den gewünschten Oxydations- und Absorptionsdruck gebracht. Der Antrieb des Kompressors kann zum Teil durch einen Elektromotor oder eine Dampfturbine 11 und zum restlichen Teil durch eine Entspannungsturbine 12 erfolgen. Diese Turbine wird mit dem Restgas aus der Absorption betrieben, nachdem dies im Wärmetauscher 13 von dem nach der Kompression erhitzten Frischgas aufgewärmt wurde, das Restgas entweicht durch die Leitung 20, etwa in einem Kamin. An example embodiment of the method according to the invention shows the schematic Dar position in the drawing. The Ammoniakver combustion furnace 5 air 1 and 2 ammonia are fed. The liquid ammonia is brought into the gas phase in the United evaporator 3 and mixed with the air; the heat of evaporation is supplied by warm cooling brine Aa , which leaves the evaporator 3 in the cold state Ab. The hot combustion gases coming from the ammonia incineration furnace 5 are cooled in the steam boiler 6, which flows in at Ta and leaves the steam boiler 6 at Ib as steam. This cooling is continued in the condenser 8, most of the combustion water precipitating out in the form of low-concentration acid. The line connected to the condenser 8 is at 9 the gas the amount of air necessary to oxidize the nitrogen monoxide t ^ zw. Oxygen mixed in. The gases are brought to the desired oxidation and absorption pressure in the compressor 10. The compressor can be driven partly by an electric motor or a steam turbine 11 and partly by an expansion turbine 12. This turbine is operated with the residual gas from the absorption after it has been warmed up in the heat exchanger 13 by the fresh gas heated after the compression, the residual gas escapes through the line 20, for example in a chimney.
Das in dem Kühler 13 vorgekühlte Frischgas wird im anschließenden Kühler 21 weiter abgekühlt und dann dem Oxydationsturm 14 zugeleitet. Hier findet zunächst der rasch verlaufende erste Teil der Oxydation statt, der bis zu Oxydationsgraden von 90 bis 95% führt. Die Oxydationswärme wird durch ein Umlaufsystem abgekühlt, bei dem Salpetersäure durch den Turm rieselt, die im Turmsumpf gesammelt und über die Pumpe 15 einem wasserbeaufschlagten Kühler 16 zugeführt wird.The fresh gas precooled in the cooler 13 is further cooled in the subsequent cooler 21 and then fed to the oxidation tower 14. The first part of the oxidation, which proceeds rapidly, takes place here instead, which leads to degrees of oxidation of 90 to 95%. The heat of oxidation is through a recirculation system is cooled in which nitric acid trickles through the tower, which is collected in the tower sump and is fed to a water-loaded cooler 16 via the pump 15.
Die gekühlte Säure wird wieder in den Turm eingespeist. Im zweiten Teil des Oxydationsturmes wird das Gas durch Kühlvorrichtungen mit Kühlsole Ab auf tiefere Temperaturen gebracht, um den Oxydationsprozeß zu beschleunigen, die erwärmte Sole Aa fließt dem Verdampfer 3 zu.The cooled acid is fed back into the tower. In the second part of the oxidation tower, the gas is brought to lower temperatures by cooling devices with cooling brine Ab in order to accelerate the oxidation process; the heated brine Aa flows to the evaporator 3.
Das Gas mit den hochoxydierten Stickoxyden gelangt in den Absorptionsturm 17, der etwa als Bodenkolonne ausgebildet ist, wobei als Absorptionsböden Siebboden, Glockenboden oder entsprechend andere Einbauten verwendet werden können. Zumindest ein Teil der Böden ist mit Kühleinrichtungen versehen, die im unteren Teil der Kolonne mit Sole 46 beaufschlagt werden, im oberen Teil mit Wasser, sofern nicht aus anderen Kältequellen als dem Verdampfer 3 weitere Kühlsole zur Verfugung steht. Der Abstand der Böden wird im allgemeinen nicht in der ganzen Kolonne gleich sein, er muß jeweils so bemessen werden, daß im Gasraum zwischen den Böden das nach der Formel 2 entstandene Stickstoffmonoxyd oxydieren kann. Der Kolonne wird durch die Leitung 18 Prozeßwasser aufgegeben. Die Säure der gewünschten Konzentration fließt durch die Leitung 19 ab, die in üblicher Weise entgast wird.The gas with the highly oxidized nitrogen oxides enters the absorption tower 17, which is approximately as Tray column is formed, with a sieve tray, bubble cap tray or the like as absorption trays other internals can be used. At least part of the floors is with Provided cooling devices, which are acted upon in the lower part of the column with brine 46, in upper part with water, if not from other cold sources than the evaporator 3 further cooling brine is available. The distance between the trays is generally not the same in the entire column It must be dimensioned in such a way that in the gas space between the floors the formula 2 the resulting nitrogen monoxide can oxidize. The column is through line 18 process water given up. The acid of the desired concentration flows through line 19, which in the usual Way is degassed.
AusführungsbeispielEmbodiment
Druck im Ammoniakverbrennungselement 5 0 atü (Atmosphärendruck) Pressure in the ammonia combustion element 5 0 atü (atmospheric pressure)
Temperatur des zugeleiteten Luft-NH3-Gemisches 3O0C Temperature of the supplied air-NH3 mixture 3O 0 C
Mischungsverhältnis NHs zu Luft ^... 11 Volumprozent NH3 Mixing ratio NHs to air ^ ... 11 volume percent NH 3
Temperatur im Verbrennungselement 5 8000C Temperature in the combustion element 5 800 0 C
Temperatur der Kühlsole im NEb-Verdampfer 3 +20C (warm) Temperature of the cooling brine in the NEb evaporator 3 +2 0 C (warm)
-5°C (kalt)-5 ° C (cold)
Druck im Verdampfer 0,2 atü Pressure in the evaporator 0.2 atm
im Dampfkessel 6 auf 2000C in the steam boiler 6 to 200 0 C
im Kondensator 8 auf 35°C in the condenser 8 to 35 ° C
Teil des Verbrennungswassers, welches ausfällt zwei Drittel Part of the combustion water, which precipitates two thirds
5 65 6
Säurekonzentration des Kondensats 1%Acid concentration of the condensate 1%
Luftmenge, welche dem Gas bei 9 zugemischt wird 250 Nm3 Amount of air which is mixed into the gas at 9 250 Nm 3
Druck hinter dem Kompressor 4,6 atü; Menge: 1070 Nm3 proPressure downstream of the compressor 4.6 atü; Quantity: 1070 Nm 3 per
100 Nm3 eingesetztes Ammoniak100 Nm 3 ammonia used
Vorwärmung des Restgases vor Eintritt in die Entspannungsturbine 12 .. 2000C Kühlung des FrischgasesPreheating of the residual gas before entry into the expansion turbine 12 .. 200 0 C cooling of the fresh gas
im Wärmeaustauscher 13 auf 100° Cin the heat exchanger 13 to 100 ° C
im Kühler 21 auf 300Cin the cooler 21 to 30 ° C.
Temperatur der im Kreislauf 14, 15 und 16 umlaufenden Säure 25 bis 30°CTemperature of the acid circulating in circuit 14, 15 and 16 25 to 30 ° C
Gastemperatur im zweiten Teil des Oxydationsturmes 14 +50CGas temperature in the second part of the oxidation tower 14 +5 0 C
Gastemperatur im unteren Teil der Absorptionskolonne 17 +50CGas temperature in the lower part of the absorption column 17 +5 0 C.
Ablaufende Säuremenge bei 19 395 kg pro 100 Nm3 eingesetztesAmount of acid running off at 19 395 kg per 100 Nm 3 used
Ammoniak, Säurekonzentration 70%Ammonia, acid concentration 70%
Gastemperatur im oberen Teil der Absorptionskolonne 17 300CGas temperature in the upper part of the absorption column 17 30 0 C.
Prozeßwassermenge bei 18 33 kg pro 100 Nm3 eingesetztesProcess water amount used at 18 33 kg per 100 Nm 3
Ammoniakammonia
Diese schematische Darstellung soll nur eine Möglichkeit des Einbaus der erfindungsgemäßen Verfahrensschritte in eine Gesamtanlage wiedergeben, es ist nur als Beispiel zu werten. So können natürlich die Türme 14 und 17 praktisch jeweils aus mehreren Einzeltürmen bestehen, die Anlage kann besondere Einrichtungen zur verstärkten Wärmerückgewinnung enthalten und das Kühlwasser, insbesondere für den Turm 17. kann zur Vermeidung von Verkrustungen in den Kühleinrichtungen besonders präpariertes Umlaufwasser sein.This schematic representation is only intended to provide one way of installing the inventive Represent process steps in an overall system, it is only to be assessed as an example. So can of course, the towers 14 and 17 practically each consist of several individual towers, the system can contain special facilities for increased heat recovery and the cooling water, in particular for the tower 17. can be especially used to avoid incrustations in the cooling devices be prepared circulating water.
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