DE1178611B - Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen - Google Patents

Description

• Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen Zur Gewinnung eines kristallinen Stoffes höchster Reinheit oder zur Herstellung von Einkristallen aus solchem Stoff, insbesondere aus Halbleiterstoff, wie Germanium, Silizium oder einer Verbindung von Elementen der III. und V. bzw. der 1I. und VI. Gruppe des Periodischen Systems, können bekanntlich stabförmige Körper aus solchem Stoff nach dem Zonenschmelzverfahren behandelt werden, indem mittels einer ringförmigen Heizvorrichtung eine verhältnismäßig schmale Zone des Stabes verflüssigt und die Heizvorrichtung relativ zum Stab in dessen Längsrichtung bewegt wird, so daß die flüssige Zone durch den Halbleiterstab der Länge nach hindurchwandert. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, zum Schmelzen von Halbleitermaterial das Verfahren der induktiven Erhitzung anzuwenden, wobei als Heizvorrichtung eine mit vorzugsweise hochfrequentem Wechselstrom gespeiste Induktionsspule dient.
• Die erwähnte Wärmebehandlung von Halbleiterstoffen findet gewöhnlich im Hochvakuum oder in einer Schutzgasatmosphäre statt. Als Vakuum- oder Schutzgasbehälter kann unter anderem ein Isolierrohr, z. B. aus Quarz, verwendet werden. Ein solches Rohr hat gegenüber einem Stahlrezipienten den Vorteil kleineren Rauminhalts, wodurch die Vakuumhaltung erleichtert wird, und der Durchsichtigkeit. Infolge der Enge im Schutzrohr bietet jedoch bei induktiver Heizung die Hochspannungsisolation der Leitungen, Durchführungen usw. Schwierigkeiten. Ferner kann es bei ungenügendem Vakuum zu Überschlägen kommen, durch welche unter Umständen größere Zerstörungen an der Vorrichtung angerichtet werden können.
• Es ist ein Verfahren zum Zonenschmelzen von unter Mischkristallbildung erstarrenden Legierungen und Halbleiterausgangsstoffen bekanntgeworden, bei dem die Schmelzzone axial durch einen praktisch aufrecht angeordneten und an beiden Enden eingespannten Stab aus den genannten Stoffen geführt wird, wobei die Schmelze in erster Linie durch die ihr eigenen Spannungen und Kräfte an den angrenzenden Stabteilen festgehalten wird. In der zur Durchführung dieses Verfahrens geeigneten Vorrichtung ist der Stab in Spannfuttern in einem durch Bleidichtungen gegen einen gekühlten Kopf und einen gekühlten Fußteil abgedichteten Quarzrohr mit einer außen aufgewickelten Induktionsspule angeordnet. Innerhalb des Schutzrohres ist konzentrisch zur Induktionsspule um das Werkstück ein Ring aus stromleitendem Werkstoff, dessen Querschnitt nach innen keilförmig ausläuft, angeordnet, welcher in Stabrichtung verschiebbar ist. Diese Vorrichtung weist insbesondere den Nachteil auf, daß der durch die Induktionsspule erhitzte Ring zur Verunreinigung des behandelten Stabes beitragen kann.
• Die Erfindung betrifft insbesondere die Überwindung dieses Nachteiles. Sie bezieht sich deshalb auf eine Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines an seinen Enden gehalterten, innerhalb eines Schutzrohres lotrecht angeordneten stabförmigen Körpers aus kristallinem Stoff, insbesondere Halbleiterstoff, mit einer den stabförmigen Körper umschließenden, längs der Stabachse bewegbaren Heizeinrichtung. Sie ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung zum Vorwärmen des stabförmigen Körpers vorgesehen ist und daß die Heizeinrichtung aus einer außerhalb des Schutzrohres angeordneten, einen in der Länge beschränkten Teil des stabförmigen Körpers umschließenden Induktionsspule besteht.
• Der Hauptvorteil der erfindungsgemäß aufgebauten Vorrichtung ist darin zu sehen, daß der Innenraum des Schutzrohres während des Durchgangs der Schmelzzone durch den stabförmigen Körper von anderen hocherhitzten Körpern freigehalten werden kann. Die Anordnung eines den behandelten Stoff bis zum Erzeugen der Schmelzzone beheizenden Strahlheizkörpers außerhalb des Schutzrohres ist z. B. bei Silizium nicht angängig, weil im Bereich der verhältnismäßig hohen Schmelztemperatur dieses Stoffes selbst ein aus Quarz bestehendes Isolierrohr seine Festigkeit verlieren würde.
• In der Zeichnung ist in F i g. I als Ausführungsbeispiel der Erfindung eine Vorrichtung im Schnitt dargestellt, wie sie insbesondere für das in der Patentanmeldung S 32343 VIII c/21 g vorgeschlagene tiegelfreie Zonenschmelzen, und zwar vorzugsweise für die Behandlung von Silizium mit Vorteil verwendet werden kann. Danach ist ein Halbleiterstab 2 in ein Quarzrohr 4 eingeschlossen und zweckmäßig in senkrechter Lage zwischen zwei Halterungen 18 und 19 eingespannt, die an den Enden von Wellen 20 und 21 sitzen. Die Welle 20 ist durch die untere Fassung 22 für das Quarzrohr 4 vakuumdicht hindurchgeführt und sowohl drehbar als auch unabhängig davon in Achsrichtung verschiebbar, ebenso die Welle 21, die durch die obere Fassung 22 hindurchgeführt ist. An den Fassungen 22 befinden sich Stutzen 25, durch welche der Innenraum der Einrichtung luftleer gemacht oder mit Schutzgas gefüllt werden kann. Das Ganze ruht auf einer Platte 24 mit Füßen 23. Auf der Platte ist auch eine Führungseinrichtung 26 befestigt, an der ein Schlitten 27 gleitet, der durch eine Spindel 28 auf und ab bewegt werden kann. Die Welle der Spindel 28 wird von einem Hilfsmotor 29 über ein Übersetzungsgetriebe 30 angetrieben, beispielsweise derart, daß sich der Schlitten 27 mit einer Geschwindigkeit von der Größenordnung 0,5 bis 5 mm/Min. nach oben oder nach unten bewegt. Zur Erzeugung der erforderlichen Wärme in der Schmelzzone 9 ist an dem Schlitten 27 eine Heizspule 10 befestigt, die z. B. aus Kupferrohr besteht und mit einem hochfrequenten Strom von mehreren MHz gespeist und von Kühlwasser durchströmt wird. Zum Anschluß der Hochfrequenzspannung dienen die Klemmen 31.
• Im Inneren des Quarzrohres 4 ist ein zur Induktionsspule 10 gehörender Konzentrator 11 vorgesehen. Ein Konzentrator ist an sich bekannt. Er besteht aus gut stromleitendem Material, z. B. aus Kupfer, und dient dazu, das Magnetfeld einer Spule, deren Findungen verhältnismäßig weit gewickelt sind, auf einen engeren Raum zu konzentrieren und dadurch Blindleistungen zu sparen. In vorliegendem Falle wird durch den Konzentrator der Abstand zwischen der Wandung des Quarzrohres 4 und der flüssigen Zone 9 des Schmelzlings 2 zum großen Teil ausgefüllt. F i g. 2 zeigt eine Ansicht des Konzentrators, von unten gesehen. Der Konzentrator hat die Form einer geschlitzten Ringscheibe, deren Dicke innen kleiner ist als außen. Er wird vorteilhaft als Hohlkörper ausgebildet, der von einem Kühlmittel, vorzugsweise Wasser, durchströmt ist. Der Hohlraum kann zu diesem Zweck durch eine Scheidewand in zwei Ringräume unterteilt sein, die durch die radialen Begrenzungswände des Schlitzes abgeschlossen werden. Dem unteren Ringraum wird das Kühlmittel durch ein äußeres Rohr 12 an einem Ende zugeführt, an seinem anderen Ende steht dieser Ringraum mit dem oberen Ringraum durch eine Aussparung in der Scheidewand in Verbindung, so daß das Kühlmittel in den oberen Ringraum übertreten kann, von wo aus es am anderen Ende durch ein zweites Rohr 13 abströmen kann, welches im Inneren des Rohres 12 liegt. Auf diese Weise ist nur eine einzige vakuumdichte Durchführung 14 für das Rohr 12 in der unteren Fassung 22 erforderlich.
• Das Rohr 12 ist in der Durchführung 14 in Achsrichtung beweglich, so daß der Konzentrator gemeinsam mit der Heizspule 10 auf und ab bewegt werden kann. Zu diesem Zweck besitzt die Spindel 28 eine Verlängerung 8 nach unten, auf welcher eine Wandermutter 7 mit einem Haltearm 6 zur Befestigung des Rohres 12 läuft. Auf diese Weise ist sichergestellt, daß der Konzentrator 11 stets gemeinsam mit der Heizspule 10 bewegt wird und stets die gleiche Lage relativ zu ihr einnimmt.
• Zur Einleitung des Schmelzverfahrens muß der Halbleiterkörper 2 zunächst vorgewärmt werden. Zu diesem Zwecke ist in der Nähe des oberen Endes des Stabes 2 ein geschlossener Ring 17 aus Wolfram-oder Molybdänblech od. dgl. vorgesehen. Er wird durch kleine Drähte 16 aus gleich hitzebeständigem Material gehalten, die mit dem Ende des Stabes 2 zusammen in ein Quarzröhrchen 15 eingeklemmt sind, mit welchem das Stabende in die obere Halterung 19 eingesetzt ist.
• Zu Beginn eines Ziehvorganges wird die Heizspule 10 zugleich mit dem Konzentrator 11 so weit nach oben gefahren, daß sich der Ring 17 im Feldbereich befindet und infolgedessen nach Einschaltung des Hochfrequenzstromes zum Glühen gebracht wird. Dadurch wird die Temperatur und mithin auch die Leitfähigkeit des Halbleiterstabes 2 an der betreffenden Stelle so weit erhöht, daß auch in seinem Inneren von der Spule 10 induzierte Ströme fließen können und somit das Zonenschmelzen dort seinen Anfang nehmen und in der Richtung nach unten durchgeführt werden kann. Wird gewünscht, daß der erste Durchgang in umgekehrter Richtung stattfindet, so kann man die vom Ringstrahler hervorgerufene Glühzone als solche mit der Heizspule bei verminderter Leistungszufuhr durch den Stab hindurchlaufen lassen bis nahe an das untere Ende, um dort durch Erhöhung der zugeführten Hochfrequenzleistung eine flüssige Zone 9 zu schaffen. Statt dessen kann auch am unteren Ende an der Halterung 18 ein Strahlungsheizkörper angebracht sein.
• Erforderlichenfalls kann das Schutzrohr auch noch künstlich gekühlt werden. Zu diesem Zweck kann beispielsweise eine Blaseinrichtung vorgesehen sein, durch welche das Schutzrohr mit einem gasförmigen Kühlmittel, z. B. mit Luft, angeblasen wird.
• Die mit der beschriebenen Vorrichtung hergestellten, insbesondere einkristallinen Schmelzlinge aus Halbleitermaterial werden bevorzugt zur Herstellung von Richtleitern, Transistoren u. dgl. verwendet.

Claims (5)

1. Patentansprüche: 1. Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines an seinen Enden gehalterten, innerhalb eines Schutzrohres lotrecht angeordneten stabförmigen Körpers aus kristallinem Stoff, insbesondere Halbleiterstoff, mit einer den stabförmigen Körper umschließenden, längs der Stabachse bewegbaren Heizeinrichtung, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß eine Vorrichtung zum Vorwärmen des stabförmigen Körpers vorgesehen ist und daß die Heizeinrichtung aus einer außerhalb des Schutzrohres angeordneten, einen in der Länge beschränkten Teil des stabförmigen Körpers umschließenden Induktionsspule besteht.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich ein zur Induktionsspule gehörender Konzentrator innerhalb des Schutzrohres befindet.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Konzentrator von einem Kühlmittel, vorzugsweise Wasser, durchströmt wird.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlmittelleitungen des Konzentrators zu seiner gegenüber dem Schmelzling beweglichen Halterung dienen.
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorwärmeinrichtung innerhalb des Schutzrohres angeordnet ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 422 004; belgische Patentschrift Nr. 510 303; australische Patentschrift Nr. 166 223; C u r t i s , »High-frequency Ind. Heating«, 1950, S.70.