DE1160609B - Process for improving the heat resistance of polyvinyl alcohol or structures formed therefrom - Google Patents

Process for improving the heat resistance of polyvinyl alcohol or structures formed therefrom

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Description

Verfahren zur Verbesserung der Hitzebeständigkeit von Polyvinylalkohol oder daraus geformten Gebilden Es ist bekannt, daß Polyvinylalkohol oder daraus geformte Gebilde beim längeren Erhitzen auf Temperaturen über 1500 C zunehmend braun werden.Process for improving the heat resistance of polyvinyl alcohol or structures formed therefrom. It is known that polyvinyl alcohol or from it formed structures become increasingly brown on prolonged heating at temperatures above 1500 C. will.

Geformte und versteckte Gebilde aus Polyvinylalkohol, die nach der Verformung und Verstreckung einer Acetalisierung unterworfen wurden, neigen im allgemeinen bei einer Wärmebehandlung weniger zur Verfärbung. Da jedoch in vielen Fällen, z. B. bei der Herstellung von geformten Gebilden, wie Fasern oder Fäden, aus Polyvinylalkohol der Acetalisierung gewöhnlich ein thermischer Vergütungsprozeß vorausgeht, bei welchem Temperaturen über 2000 C angewandt werden, sind bei der Herstellung solcher Gebilde oft unerwünschte Verfärbungen die Folge.Molded and hidden structures made of polyvinyl alcohol, which according to the Deformation and stretching have generally been subjected to acetalization less likely to discolour with heat treatment. However, since in many cases, e.g. B. in the production of shaped structures, such as fibers or threads, made of polyvinyl alcohol the acetalization is usually preceded by a thermal aging process in which Temperatures above 2000 C are used in the manufacture of such structures often undesirable discoloration as a result.

Außerdem sind in letzter Zeit auch Fasern, Fäden oder Folien aus Polyvinylalkohol technisch interessant geworden, die aus zweckbedingten Gründen nicht acetalisiert werden. Darunter fallen z. B. hochverstreckte Fäden für Reifencord, Transportbänder und Gurte, sowie Fasern, die mit Wasser bei erhöhter Temperatur anquellen und als bindende Bestandteile bei der Herstellung von nicht gewebten Flächengebilden dienen. In allen diesen Fällen wird aber meist eine ausreichende Beständigkeit gegen trockene Hitze gefordert. Verfärbungen oder eine damit in Zusammenhang stehende Herabsetzung der Faserfestigkeit sind unerwünscht.In addition, fibers, threads or films have recently been made of polyvinyl alcohol has become technically interesting, which does not acetalize for reasons related to the purpose will. These include B. highly drawn threads for tire cord, conveyor belts and belts, as well as fibers that swell with water at elevated temperatures and as binding components are used in the manufacture of non-woven fabrics. In all these cases, however, there is usually sufficient resistance to dry Heat demanded. Discoloration or related degradation fiber strength are undesirable.

Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile überraschenderweise vermieden werden, wenn man auf Polyvinylalkohol oder daraus hengestellte geformte Gebilde wasserlösliche Verbindungen von Mangan und/oder wasserlösliche Komplexverbindungen des Antimons einwirken läßt. In Betracht kommen z. B. wasserlösliche Salze des zweiwertigen Mangans, wie Manganosulfat, oder die wasserlöslichen Komplexverbindungen des Antimons, wie Brechweinstein. It has now been found that, surprisingly, these disadvantages are avoided when working on polyvinyl alcohol or molded articles made from it water-soluble compounds of manganese and / or water-soluble complex compounds of the antimony to act. Consider z. B. water-soluble salts of the bivalent Manganese, such as manganese sulphate, or the water-soluble complex compounds of antimony, like emetic tartar.

Man kann diese Stoffe entweder auf pulverförmigen Polyvinylalkohol einwirken lassen oder, was im allgemeinen zweckmäßiger ist, Gebilde aus Polyvinylalkohol während oder nach ihrer Herstellung damit behandeln. Es ist z. B. möglich, in Fällbäder gesponnene Fäden nach einer Verstreckung in nassem Zustand mit den genannten Verbindungen zu imprägnieren, zu trocknen und sie dann wie üblich unter Spannung oder unter Anwendung einer nachträglichen Verstreckung auf Temperaturen weit über 2000 C zu erhitzen, ohne daß Verfärbungen auftreten. Für die Eigenschaften der Fertigwaren ist es außerdem besonders vorteilhaft, dem letzten Präparationsbad, welches üblicherweise emulgierte oder wasserlösliche höhermolekulare Verbindungen enthält, die wasserlöslichen Verbindungen von Mangan und/oder die wasserlöslichen Ko mplexverbindungen des Antimons zuzusetzen. Man kann aber auch Filme und aus Fasern oder Fäden hergestellte Flächen gebilde, wie Gewebe, Gewirke oder Vliese sowie papierähnliche Erzeugnisse erfindungsgemäß behandeln. Es ist ferner möglich, das Verfahren in all jenen Fällen anzuwenden, bei denen Polyvinylalkohol als Beschichtungs- oder Klebematerial benutzt wird, wie z. B. beim Schlichten von Fäden oder Garnen aus den verschiedensten Faserarten.One can use these substances either on powdered polyvinyl alcohol leave to act or, what is generally more appropriate, structures made of polyvinyl alcohol treat with it during or after its manufacture. It is Z. B. possible in felling baths spun threads after drawing in the wet state with the compounds mentioned to impregnate, to dry and then as usual under tension or application a subsequent stretching to heat to temperatures well above 2000 C, without discoloration. For the properties of the finished products, it is as well particularly advantageous, the last preparation bath, which usually emulsified or contains water-soluble higher molecular weight compounds, the water-soluble compounds of manganese and / or the water-soluble complex compounds of antimony to be added. But you can also form films and surfaces made of fibers or threads, such as woven, knitted or non-woven fabrics and paper-like products according to the invention treat. It is also possible to use the procedure in all those cases where polyvinyl alcohol is used as a coating or adhesive material, such as z. B. when sizing threads or yarns from various types of fibers.

Es ist zwar Ibekanat, wasserlösliche Oxyde oder Oxyhalogenide von Metallen der V. Gruppe bzw. Although it is ibekanate, water-soluble oxides or oxyhalides of Metals of the V group or

Salze von Metallen und Metalloidsäuren der VI. oder VIII. Gruppe des Periodischen Systems anzuwenden, um Polyvinylaikohol oder daraus hergestellte Erzougnisse zu gerben, z. B. ihre Wasserfestigkeit zu verbessern. Daraus war aber nicht zu entnehmen, daß wasserlösliche Verbindungen des Mangans bzw. des Antimons, z. B. Manganosulfat oder Brechweinstein denen bekanntlich keine ger'bende Wirkung zukommt, die Hitzebeständigktit von Polyvinylalkohol erhöhen.Salts of metals and metalloid acids of VI. or VIII. group des Periodic table to apply to polyvinyl alcohol or ore products made from it to tan, e.g. B. to improve their water resistance. But it could not be inferred from this that water-soluble compounds of manganese or antimony, z. B. Manganese sulfate or emetic tartar, which is known to have no tanning effect, the heat resistance increase of polyvinyl alcohol.

Außerdem sind in den bekannten Verfahren häufig unerwünschte Anwendungsbedingungen erforderlich, um hinreichende Effekte zu erhalten, wie hohe Lösungskonzentrationen oder die Mitwirkung ,aktinischen Lichtes. Vielfach wird das Behandlungsgut auch mehr oder weniger verfärbt Die Menge der anzuwerteenden wasserlöslichen Metallverbindungen kann sehr verschieden sein, je nach der molekulaXispersen Zusammensetzung des Polyvinylalkohols und den gestellten Anforderungen.In addition, there are often undesirable application conditions in the known processes required to obtain sufficient effects, such as high solution concentrations or the participation, actinic light. In many cases, the item to be treated is also more or less discolored The amount of water-soluble metal compounds to be evaluated can be very different, depending on the molecular composition of the polyvinyl alcohol and the requirements.

Im allgemeinen genügen Konzentrationen von 0,2 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gewiohtsprozent. Da größere Mengen niedermolekularer An- teile im Polyvinylalkohol in der Regel eine höhere Hitzeempfindlichkeit der daraus hergestellten Waren bedingen, können mit dem Verfahren auch diese Nachteile weitgehend ausgeglichen werden. Nach der Behandlung ist lediglich die übliche Trocknung erforderlich, um die gewünschten Effekte wirksam werden zu lassen.In general, concentrations of 0.2 to 5 percent by weight are sufficient, preferably 0.5 to 2 percent by weight. Since larger amounts of low molecular weight share in polyvinyl alcohol, as a rule, a higher heat sensitivity of those made from it Due to goods, these disadvantages can also be largely compensated for with the process will. After the treatment, only the usual drying is required to let the desired effects take effect.

Die nach dem Verfahren ausgerüsteten Materialien sind hinsichtlich ihrer Hitzebeständigkeit in - trockenem Zustand erheblich verbessert. Während z. B. nicht acetalisierte Polyvinylalkoholfasern beim Erhitzen auf 1800 C während 30 Minuten stark verbräunen, zeigt dasselbe Material unter den gleichen Umständen nach erfindungsgemäßer Behandlung keine oder eine nur unwesentliche Verfärbung. Gleichzeitig ist die Trockeniestigkeit der Faser auch nach längerer Einwirkung hoher Temperaturen weit weniger vermindert als ohne Nachbehandlung. The materials finished according to the process are with regard to Their heat resistance in dry condition is significantly improved. While z. B. non-acetalized polyvinyl alcohol fibers when heated to 1800 C for 30 Minutes browning strongly, shows the same material under the same circumstances treatment according to the invention no or only insignificant discoloration. Simultaneously is the dryness of the fiber even after prolonged exposure to high temperatures much less reduced than without after-treatment.

Beispiel 1 Eine 15°/o wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol, dessen durchschnittlicher Polymerisationsgrad einem K-Wert von 72 entspricht, wird bei 600 C in eine 300/oige Natriumsulfatlösung versponnen, die 3 g/l Citronensäure enthält. Die Fäden werden in nassem Zustand im Verhältnis 1 : 4 verstreckt, getrocknet und 30 Sekunden unter Spannung auf 220 C erhitzt. Example 1 A 15% aqueous solution of polyvinyl alcohol, its average degree of polymerization corresponds to a K value of 72 is at 600 C spun into a 300% sodium sulfate solution containing 3 g / l citric acid. The threads are stretched in the wet state in a ratio of 1: 4, dried and Heated to 220 C for 30 seconds under tension.

Nachdem das anhaftende Salz aus den Fäden mit Wasser von 20 bis 25 C ausgewaschen wurde, behandelt man die Fäden etwa t/2 Minute mit einer wäßrigen Lösung. welche 2 g/l eines höheren Alkylsulfonates, 3 g/l eines Stearinsäurepolyglykolesters und 5 g/l Manganosulfat enthält. Dann werden die Fäden so abgequetscht, daß sie 500/o ihres Gewichtes an Behandlungsbad enthalten, und darauf werden die Fäden bei 60 bis 700 C und anschließend bei 1050 C getrocknet. Nach Kräuselung und Schnitt erhält man eine Faser, die sich beim Erhitzen auf 1900 C wäh rend 15 Minuten nicht verfärbt, während sich eine in gleicher Weise, aber ohne Zusatz von Manganosulfat zu dem letzten Behandlungsbad hergestellte Faser bei der gleichen thermischen Beanspruchung stark bräunt.After the adhering salt from the threads with water from 20 to 25 C has been washed out, the threads are treated with an aqueous solution for about t / 2 minutes Solution. which 2 g / l of a higher alkyl sulfonate, 3 g / l of a stearic acid polyglycol ester and contains 5 g / l manganese sulfate. Then the threads are squeezed off so that they 500 / o of their weight is contained in the treatment bath, and on this the threads are at 60 to 700 C and then dried at 1050 C. After crimping and cutting you get a fiber that does not change when heated to 1900 C for 15 minutes discolored while one is in the same way, but without the addition of manganese sulfate fiber produced for the last treatment bath with the same thermal stress tans heavily.

Beispiel 2 Polyvinylalkohol wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, versponnen. Die Fäden passieren nach der Naßverstreckung lein Behandlungsbad, welches 10 Gewichtsprozent Natriumsulfat, 2 Gewichtsprozent Brechweinstein und 0,5 Gewichtsprozent eines oberflächenaktiven Stoffes mit höheren Alkylresten enthält. Nach dem Trocknen werden die Fäden während 45 Sekunden auf 2500 C unter Spannung erhitzt, dabei wird um 250/0 verstreckt. Die Fäden zeigen nach dieser Behandlung keinerlei Verfärbung. Example 2 Polyvinyl alcohol is, as described in Example 1, spun. After the wet drawing, the threads pass through a treatment bath 10 percent by weight sodium sulfate, 2 percent by weight emetic tartar and 0.5 percent by weight contains a surfactant with higher alkyl radicals. After drying the threads are heated under tension to 2500 C for 45 seconds, while being stretched by 250/0. The threads show no discoloration after this treatment.

Beispiel 3 Fasern aus Polyvinylalkohol, welche, wie im Beispiel 1 beschrieben, hergestellt sind, aber keine Nachbehandlung mit Manganosulfat erhalten haben, werden zu einem Faservlies verarbeitet, das nach Befeuchten mit Wasser und Abpressen bei 1202 C getrocknet wird. Das so erhaltene vliesähnliche Gebilde verfärbt sich stark. wenn man es 30 Minuten auf 1802 C erhitzt. Behandelt man es jedoch vorher mit einer 0,70/obigen Lösung von Manganosulfat, bzw. setzt dieses Salz dem Sprühwasser zu, mit dem das Vlies vor der Trocknung befeuchtet wurde, so erhält man ein Gebilde, welches praktisch ohne Verfärbung der Einwirkung trockener Hitze widersteht. Example 3 Fibers made from polyvinyl alcohol which, as in Example 1 described, are produced, but received no aftertreatment with manganese sulfate are processed into a fiber fleece that, after moistening with water and Pressing is dried at 1202 C. The fleece-like structure thus obtained is discolored strong. if you heat it to 1802 C for 30 minutes. However, if you treat it beforehand with a 0.70 / above solution of manganese sulfate, or add this salt to the spray water to, with which the fleece was moistened before drying, one obtains a structure, which withstands the effects of dry heat with practically no discoloration.

Beispiel 4 Man löst 150 g Polyvinylalkohol, dessen durchschnittlicher Polymerisationsgrad einem K-Wert von 70 entspricht, sowie 3 g Manganosulfat. in 850 cm3 Wasser. Die hochviskose Lösung wird zu einem Film verarbeitet und dieser bei 2200 C eindimensional im Verhältnis 1:2 verstreckt. Beim anschließenden Erhitzen des Filmes während 30 Minuten auf 1702C tritt eine deutlich geringere Verfärbung ein, im Vergleich zu einem im allgemeinen gleich, aber ohne Einwirkung von Manganosulfat hergestellten Film. Example 4 Dissolve 150 g of polyvinyl alcohol, its average Degree of polymerization corresponds to a K value of 70, and 3 g of manganese sulfate. in 850 cm3 of water. The highly viscous solution is processed into a film and this stretched one-dimensionally at 2200 C in a ratio of 1: 2. During the subsequent heating of the film for 30 minutes at 1702C, there is significantly less discoloration one, compared to one generally the same, but without the action of manganese sulphate produced film.

Beispiel 5 Mit einer 40/eigen wäßrigen Lösung eines Polyvinylalkohols vom K-Wert 59 wird ein Zellwollgewebe so imprägniert, daß der Auftrag dem Trockengewicht des Zellstoffgewebes entspricht. Dann wird bei 805 C getrocknet und anschließend etwa 1 Minute mit einer Lösung von 12 g Manganosulfat in einer Mischung aus 400 ml Aceton und 600 ml Wasser behandelt. Nach dem Trocknen ist das Gewebe kräftig appretiert. Es läßt sich nunmehr ohne wesentliche Verfärbung 15 Minuten auf 1902 C erhitzen. während ein gleiches, aber ohne Nachbehandlung mit Manganosulfat hergestelltes Muster dabei stark braun wird. Example 5 With a 40% aqueous solution of a polyvinyl alcohol with a K value of 59, a rayon fabric is impregnated in such a way that the application corresponds to the dry weight of the pulp tissue. Then it is dried at 805 C and then about 1 minute with a solution of 12 g of manganese sulfate in a mixture of 400 ml of acetone and 600 ml of water treated. After drying, the fabric is strong finished. It can now be reached for 15 minutes on 1902 without any significant discoloration Heat C. while an identical one, but without post-treatment with manganese sulphate The pattern becomes very brown.

Claims (1)

Patentanspruch: Verfahren zur Verbesserung der Hitzebeständigkeit von Polyvinylalkohol und daraus geformten Gebilden, dadurch gekennzeichn e t, daß man Polyvinylalkohol oder daraus geformte Gebilde einer Behandlung mit wasserlöslichen Verbindungen des Mangans und bzw. oder wasserlöslichen Komplexverbindungen des Antimons unterwirft. Claim: Process for improving heat resistance of polyvinyl alcohol and structures formed therefrom, characterized in that polyvinyl alcohol or structures formed therefrom are treated with water-soluble Compounds of manganese and / or water-soluble complex compounds of antimony subject. In Betracht gezogene Druckschiiften: USA.-Patentschrift Nr. 2408377. Peers considered: U.S. Patent No. 2408377.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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US2408377A (en) * 1942-05-01 1946-10-01 Resistoflex Corp Polyvinyl alcohol composition

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