DE1155980B - Process for producing color photographic images by the color development process - Google Patents
Process for producing color photographic images by the color development processInfo
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
- G03C7/42—Bleach-fixing or agents therefor ; Desilvering processes
- G03C7/421—Additives other than bleaching or fixing agents
Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
A 39881 IXa/57bA 39881 IXa / 57b
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABE DER AUSLEGESCHRIET: 17. OKTOBER 1963NOTICE THE REGISTRATION AND ISSUE OF DEPLOYED: OCTOBER 17, 1963
Die Erfindung betrifft einen verbesserten Verarbeitungsgang für belichtete farbenphotographische Materialien, die nach dem Prinzip der farbigen Entwicklung verarbeitet werden, wobei Bleichfixierbäder und auch Stoppfixierbäder verwendet werden, die Reduktionsmittel enthalten.The invention relates to an improved processing route for exposed color photographic materials that use the principle of color development are processed using bleach-fix baths and also stop-fix baths which Contain reducing agents.
Bei der üblichen Verarbeitung belichteter farbenphotographischer Materialien wird allgemein so vorgegangen, daß das Material nach der Entwicklung gewässert oder mit einem Stoppfixierbad behandelt wird. Anschließend wird das bei der Entwicklung gebildete metallische Silber in einem Bleichfixierbad oxydiert. Als Oxydationsmittel werden dabei im allgemeinen Komplexe des dreiwertigen Eisens oder Kobalts verwendet. Die entstehende Silberverbindung wird zusammen mit dem restlichen Silberhalogenid fixiert.In the usual processing of exposed color photographic materials, the general procedure is as follows: that the material is watered after development or treated with a stop fix bath will. The metallic silver formed during development is then placed in a bleach-fix bath oxidized. In general, the oxidizing agents used are complexes of trivalent iron or Cobalt used. The resulting silver compound is combined with the remaining silver halide fixed.
Die Wässerung bzw. die Behandlung mit dem Stoppfixierbad zwischen dem Entwicklerbad und dem Bleichfixierbad dient in erster Linie dazu, die überschüssige Entwicklersubstanz und das Alkali aus der photographischen Schicht zu entfernen. Dies gelingt jedoch im allgemeinen nicht vollständig, so daß gewisse Anteile von Entwicklersubstanz bis in das oxydierende Bleichfixierbad gelangen. Hier wird der Entwickler zu Produkten oxydiert, die mit den in den photographischen Schichten eingelagerten Farbkupplern reagieren, so daß insbesondere in der obersten Schicht Farbschleier auftreten.The washing or the treatment with the stop fixing bath between the developer bath and the The main purpose of the bleach-fix bath is to remove the excess developer substance and the alkali from the remove photographic layer. However, this does not generally succeed completely, so that certain proportions of developer get into the oxidizing bleach-fix bath. Here will the developer oxidizes to products that co-exist with those embedded in the photographic layers Color couplers react so that color haze occurs, especially in the top layer.
Diese Schleierbildung kann verhindert werden, wenn man den pH-Wert der auf das Entwicklerbad folgenden Behandlungsbäder unter einen Wert von 7 einstellt, so daß keine Kupplung stattfinden kann. Dies gilt insbesondere für das Bleichfixierbad, dessen pH-Werte zwischen 6,3 und 7 liegen können. Bei diesen Bleichfixierbädern tritt jedoch ein schwerwiegender Nachteil auf, der darin besteht, daß die Blaugrünfarbstoffe, die durch Kuppeln eines Naphtholderivates mit dem Oxydationsprodukt eines Paraphenylendiaminderivates entstehen, je nach dem Redoxpotentialwert des betreffenden Bades teilweise zerstört werden, und zwar um so stärker, je niedriger der pH-Wert des Bades ist.This fogging can be prevented by adjusting the pH of the developer bath sets the following treatment baths below a value of 7, so that no coupling can take place. This applies in particular to the bleach-fix bath, the pH of which can be between 6.3 and 7. at However, these bleach-fix baths have a serious disadvantage that the Cyan dyes obtained by coupling a naphthol derivative with the oxidation product of a Paraphenylenediamine derivatives are partially formed, depending on the redox potential value of the bath in question are destroyed, the more so the lower the pH value of the bath.
Es existiert demnach für ein Bleichfixierbad nur ein sehr enger pH-Bereich, in dem einerseits kein Bleichschleier auftritt und andererseits die Dichte des Blaugrünfarbstoffes nicht verringert wird. Außerdem hat ein Bleichfixierbad unter pn = 7,0 den Nachteil, daß es im frischen Zustand mehr Blaugrünfarbstoff zerstört als im gebrauchten Zustand.Accordingly, there is only a very narrow pH range for a bleach-fix bath, in which, on the one hand, none Bleach fog occurs and, on the other hand, the density of the cyan dye is not reduced. aside from that a bleach-fix bath below pn = 7.0 has the disadvantage that it contains more cyan dye when fresh destroyed than in the used condition.
Die obengenannten Nachteile könnten also vermieden werden, wenn man entweder bei ρκ-Werten Verfahren zur HerstellungThe above-mentioned disadvantages could therefore be avoided if one were to use either ρκ values Method of manufacture
farbiger photographischer Bildercolored photographic images
nach dem Farbentwicklungsverfahrenafter the color development process
Anmelder:Applicant:
Agfa Aktiengesellschaft, Leverkusen,
Kaiser-Wilhelm-AlleeAgfa Aktiengesellschaft, Leverkusen,
Kaiser-Wilhelm-Allee
Dr. Heinz Meckl, Köln-Flittard,
und Helmut Häseler, Leverkusen,
sind als Erfinder genannt wordenDr. Heinz Meckl, Cologne-Flittard,
and Helmut Häseler, Leverkusen,
have been named as inventors
unter 7 arbeitet und durch geeignete Zusätze oder sonstige Maßnahmen den Rückgang des Blaugrünbildes verhindert oder daß man bei pH-Werten über 7 arbeitet und durch Zusätze die Bildung eines Farbschleiers unterdrückt.under 7 works and through suitable additives or other measures the reduction of the blue-green image prevents or that one works at pH values above 7 and the formation of a color haze through additives suppressed.
Der Erfindung liegt die Lösung der zuletzt genannten Aufgabe zugrunde.The invention is based on the solution of the last-mentioned problem.
Es wurde festgestellt, daß man ohne nachteilige Folgen mit Bleichfixierbädern und gegebenenfalls auch Stoppfixierbädern usw., die einen pn-Wert über 7 haben, arbeiten kann, wenn man diesen alkalischen Bädern bestimmte Reduktionsmittel zusetzt. Nachdem sich zahlreiche bekannte Reduktionsmittel als ungeeignet erwiesen haben, wurde erfindungsgemäß überraschenderweise festgestellt, daß Hydrazinsalze, Hydroxylammoniumsalze oder Formamidinsulfinsäuren die Farbschleierbildung vollständig verhindern. Die Substanzen werden erfindungsgemäß in Mengen von vorzugsweise 0,5 bis 5 g pro Liter wäßriges Behandlungsbad angewendet. Die Verbindungen können entweder dem Bleichfixierbad allein oder gleichzeitig anderen Bädern, die im Verarbeitungsgang zwischen dem Entwickler und dem Bleichfixierbad angewendet werden, beispiels-It has been found that you can use bleach-fix baths and optionally without adverse consequences stop-fix baths etc., which have a pn value above 7, can also work if this is used adding certain reducing agents to alkaline baths. Having found numerous known reducing agents have proven to be unsuitable, it was surprisingly found according to the invention that Hydrazine salts, hydroxylammonium salts or formamidinesulfinic acids completely prevent color haze impede. The substances are according to the invention in amounts of preferably 0.5 to 5 g per liter of aqueous treatment bath applied. The compounds can be added to either the bleach-fix bath alone or simultaneously with other baths that are in the processing stage between the developer and be used in the bleach-fix bath, for example
309 728/220309 728/220
weise Unterbrecherbädern oder Stoppfixierbädern, zugesetzt werden.wise interrupter baths or stop-fix baths can be added.
Neben den einfachen Hydrazin- bzw. Hydroxylammoniumsalzen kommen für den vorliegenden Verwendungszweck auch die wasserlöslichen Derivate dieser beiden Verbindungen in Frage.In addition to the simple hydrazine or hydroxylammonium salts come for the present Intended use also includes the water-soluble derivatives of these two compounds.
Bei dieser Verarbeitungsweise bleibt der Blaugrünfarbstoff vollständig erhalten, weiterhin wird das Thiosulfat des alkalischen Bleichfixierbades bei der folgenden Wässerung in kürzerer Zeit ausgewässert als bei Verwendung von sauren Bleichfixierbädern. Außerdem wird durch Anwendung eines alkalischen Stoppfixierbades eine Schichtverletzung durch frei werdendes Kohlendioxyd vermieden, die in sauren Unterbrecher- oder Stoppfixierbädern auftreten kann.With this method of processing, the cyan dye is completely retained, and will continue to be Thiosulfate of the alkaline bleach-fix bath is washed out in a shorter time in the following wash than when using acidic bleach-fix baths. In addition, by applying an alkaline Stop fixation bath avoids a layer damage caused by released carbon dioxide, which in acidic Interrupt or stop fix baths can occur.
Ein mehrschichtiges farbphotographisches Material, das als gelben Farbkuppler (3-(p-Stearoylaminobenzoylacetamino)-isophthalsäure enthält, als purpurnen Farbkuppler l-(4'-Phenoxy-3'-sulfophenyl)-3-heptadecyl-pyrazolon-(5) und als blaugrünen Farbkuppler 1 -Hydroxy^-sulfo^-naphthoesäure-oktadecylamid, wird in einem Entwickler folgender Zusammensetzung entwickelt:A multilayer color photographic material used as a yellow color coupler (3- (p-Stearoylaminobenzoylacetamino) -isophthalic acid contains, as purple color coupler l- (4'-phenoxy-3'-sulfophenyl) -3-heptadecyl-pyrazolone- (5) and as a blue-green color coupler 1 -hydroxy ^ -sulfo ^ -naphthoic acid-octadecylamide, is developed in a developer of the following composition:
Natriumhexametaphosphat 2 gSodium hexametaphosphate 2 g
Hydroxylaminsulfat 4 gHydroxylamine sulfate 4 g
Natriumsulfit, wasserfrei 4 gSodium sulfite, anhydrous 4 g
Kaliumbromid IgPotassium bromide Ig
Kaliumcarbonat, wasserfrei 100 gPotassium carbonate, anhydrous 100 g
N-Butyl-eu-sulfobutyl-paraphenylen-N-butyl-eu-sulfobutyl-paraphenylene-
diamin 5 gdiamine 5 g
3535
Mit Wasser auf 1000 cm3 auffüllen. Das Material wird dann in folgendem Stoppfixierbad behandelt:Make up to 1000 cm 3 with water. The material is then treated in the following stop-fix bath:
Natriumhexametaphosphat 2 gSodium hexametaphosphate 2 g
Kaliumdihydrogenphosphat 30 gPotassium dihydrogen phosphate 30 g
Natriumsulfit, wasserfrei 4 gSodium sulfite, anhydrous 4 g
Natriumthiosulfat, wasserfrei 100 gSodium thiosulphate, anhydrous 100 g
Thiosemicarbazid 3 gThiosemicarbazide 3 g
Hydrazinsulfat 2 gHydrazine sulfate 2 g
Mit Kaliumcarbonat auf pn = 8,0 einstellen und mit Wasser auf 1000 cm3 auffüllen.Adjust to pn = 8.0 with potassium carbonate and fill up to 1000 cm 3 with water.
Das sofort anschließende Bleichfixierbad hat folgende Zusammensetzung:The immediately following bleach-fix bath has the following composition:
Trinatriumäthylendiamintetraessig-Trisodium ethylenediamine tetraacetic
säure 30 gacid 30 g
Dinatriumhydrogenphosphat 15 gDisodium hydrogen phosphate 15 g
Eisensalz der Äthylendiamintetra-Iron salt of ethylene diamine tetra
essigsäure 30 gacetic acid 30 g
Natriumsulfit, wasserfrei 2 gSodium sulfite, anhydrous 2 g
Thiosemicarbazid 3 gThiosemicarbazide 3 g
Natriumthiosulfat, wasserfrei 120 gSodium thiosulphate, anhydrous 120 g
Hydrazinsulfat 2 gHydrazine sulfate 2 g
Mit Kaliumcarbonat auf ρκ = 8,0 einstellen und mit Wasser auf 1000 cm3 auffüllen.Adjust to ρκ = 8.0 with potassium carbonate and fill up to 1000 cm 3 with water.
Das Material wird dann gewässert und nach Behandlung mit einem formalinhaltigen Stabilisierbad vom pn = 7,0 getrocknet.The material is then watered and treated with a stabilizing bath containing formalin dried from pn = 7.0.
Man erhält ein farbiges Bild ohne die geringste Andeutung eines Farbschleiers.A colored picture is obtained without the slightest hint of a color haze.
Die Entwicklung erfolgt, wie im Beispiel 1 angegeben. Die weitere Behandlung erfolgt in einem Stoppfixierbad folgender Zusammensetzung:The development takes place as indicated in Example 1. The further treatment takes place in one Stop fix bath with the following composition:
Natriumhexametaphosphat 2 gSodium hexametaphosphate 2 g
Kaliumdihydrogenphosphat 30 gPotassium dihydrogen phosphate 30 g
Natriumsulfit, wasserfrei 4 gSodium sulfite, anhydrous 4 g
Natriumthiosulfat, wasserfrei 100 gSodium thiosulphate, anhydrous 100 g
Thiosemicarbazid 3 gThiosemicarbazide 3 g
Hydroxylammoniumsulfat 5 gHydroxylammonium sulfate 5 g
Mit Kaliumcarbonat auf pH = 8,0 einstellen und mit Wasser auf 1000 cm3 auffüllen.Adjust to pH = 8.0 with potassium carbonate and fill up to 1000 cm 3 with water.
Das sofort anschließende Bleichfixierbad hat folgende Zusammensetzung:The immediately following bleach-fix bath has the following composition:
Trinatriumäthylendiamintetraessig-Trisodium ethylenediamine tetraacetic
säure 30 gacid 30 g
Dinatriumhydrogenphosphat 15 gDisodium hydrogen phosphate 15 g
Eisensalz der Äthylendiamintetra-Iron salt of ethylene diamine tetra
essigsäure 30 gacetic acid 30 g
Natriumsulfit, wasserfrei 2 gSodium sulfite, anhydrous 2 g
Thiosemicarbazid 3 gThiosemicarbazide 3 g
Natriumthiosulfat, wasserfrei 120 gSodium thiosulphate, anhydrous 120 g
Hydroxylammoniumsulfat 5 gHydroxylammonium sulfate 5 g
Mit Kaliumcarbonat auf ph = 8,0 einstellen und mit Wasser auf 1000 cm3 auffüllen.Adjust to pH 8.0 with potassium carbonate and fill up to 1000 cm 3 with water.
Das Material wird dann gewässert und nach Behandlung mit einem formalinhaltigen Stabilisierbad vom pH = 7,0 getrocknet.The material is then watered and treated with a stabilizing bath containing formalin dried from pH = 7.0.
Das erhaltene farbige Bild ist vollständig frei von Farbschleiern.The colored image obtained is completely free from color haze.
Das gleiche Ergebnis wird erhalten, wenn man in dem obengenannten Beispiel das Hydrazin- bzw. Hydroxylammoniumsulfat durch Formamidinsulfinsäure ersetzt.The same result is obtained if, in the above example, the hydrazine or Hydroxylammonium sulfate replaced by formamidine sulfinic acid.
Die erfindungsgemäßen Bäder können einen PH-Wert zwischen 7 und 9, vorzugsweise zwischen 7,5 und 8,0 besitzen.The baths according to the invention can have a pH value between 7 and 9, preferably between 7.5 and 8.0.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren schließen sich nach dem Bleichfixierbad vorzugsweise eine Wässerung und ein Stabilisierbad an, das einen pH-Wert von ungefähr 7 besitzt. Zwischen das Entwicklungsbad und das Bleichfixierbad wird eine Wässerung, ein Stoppfixierbad, das einen pn-Wert zwischen 7,0 und 9,0, vorzugsweise 7,0 bis 8,0 besitzt, oder beides zwischengeschaltet.In the method of the present invention, one preferably closes after the bleach-fix bath Watering and a stabilizing bath that has a pH of about 7. Between the development bath and the bleach-fix bath becomes a wash, a stop-fix bath that has a pn value between 7.0 and 9.0, preferably 7.0 to 8.0, or both are interposed.
Claims (3)
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