DE1152539B - Antistatic molding compounds made from polyolefins - Google Patents
Antistatic molding compounds made from polyolefinsInfo
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Description
Viele Kunststoffe, insbesondere solche aus Polyolefinen, besitzen die Eigenschaft, sich bei der Lagerung oder beim Gebrauch durch geringe Reibung elektrostatisch aufzuladen. Dadurch wird der Gebrauchswert von Artikeln, die aus diesen Kunststoffen hergestellt sind, erheblich eingeschränkt, denn die Gegenstände ziehen im aufgeladenen Zustand Staub an, wodurch sie verschmutzen, oder sie können, wenn es sich beispielsweise um Förderbänder handelt, Funkenbildung veranlassen.Many plastics, especially those made from polyolefins, have the property of becoming electrostatic due to low friction during storage or use to charge. This increases the practical value of articles made from these plastics are considerably restricted, because the objects attract dust when they are charged, which means they get dirty or, for example in the case of conveyor belts, they can generate sparks cause.
Es ist bereits versucht worden, durch Zusatz von Mitteln, die antielektrostatisch wirken, die Kunststoffe vor Aufladungen zu schützen. In der britischen Patentschrift 731 728 wird ein Zusatz von 0,001 bis 0,2 % Alkylarylpolyglykoläther zu Polyäthylen beschrieben; das belgische Patent 536 623 betrifft einen Zusatz von 0,01 bis 0,2% eines Polyglykolmonoalkyläthers. In beiden Fällen tritt die Wirkung erst nach Tagen auf, so daß kein genügender Schutz besteht. Der an sich erforderliche Zusatz größerer Mengen der Polyglykoläther ist nicht möglich, da sich die Zusätze dann auf der Oberfläche der Gegenstände als ölige Schicht abscheiden können und dadurch einerseits zur Verstaubung, andererseits zum Zusammenkleben beispielsweise von Folien führen.Attempts have already been made to add agents that have an anti-static effect to the plastics to protect against charging. In British Patent 731 728 an addition of 0.001 to 0.2% alkylaryl polyglycol ether to polyethylene described; Belgian patent 536,623 relates to one Addition of 0.01 to 0.2% of a polyglycol monoalkyl ether. In both cases the effect only occurs afterwards Days so that there is insufficient protection. The per se necessary addition of larger amounts of Polyglycol ether is not possible, since the additives then appear as oily on the surface of the objects Can deposit layer and thereby on the one hand for dusting, on the other hand for sticking, for example lead from foils.
Es wurde gefunden, daß antielektrostatische Formmassen aus Polyolefinen und Polyäthylenglykolmonoäthern diese Nachteile nicht aufweisen, wenn sie als Antistaticum 2 bis 9 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polyolefin, einer Mischung ausIt has been found that antistatic molding compositions made from polyolefins and polyethylene glycol monoethers do not have these disadvantages when they are 2 to 9 percent by weight as an antistatic on the polyolefin, a mixture of
a) 20 bis 80 Gewichtsprozent eines oder mehrerer Polyäthylenglykolmonoalkyläther der Formela) 20 to 80 percent by weight of one or more polyethylene glycol monoalkyl ethers of the formula
R _O —(C2H4O)1HR _O - (C 2 H 4 O) 1 H
worin R eine gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen und χ eine Zahl von 2 bis 300 ist, undwherein R is a saturated or unsaturated alkyl group having 6 to 18 carbon atoms and χ is a number from 2 to 300, and
b) 80 bis 20 Gewichtsprozent eines oder mehrerer Polyäthylenglykohnonoaralkyläther der Formel 4Ü b) 80 to 20 percent by weight of one or more Polyäthylenglykohnonoaralkyläther of the formula 4Ü
R—Ar — O—(C2H4O)^HR-Ar-O- (C 2 H 4 O) ^ H
worin R eine gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, Ar ein aromatischer Kohlenwasserstoffrest und χ eine Zahl von 2 bis 300 ist, und gegebenenfallswherein R is a saturated or unsaturated alkyl group having 1 to 18 carbon atoms, Ar is an aromatic hydrocarbon radical and χ is a number from 2 to 300, and optionally
c) zusätzlich bekannte Antistatica
enthalten.c) additionally known antistatic agents
contain.
Geeignete, durch die Zusätze antielektrostatisch werdende Polyolefine sind Hoch- und Niederdruckpolyäthylen sowie Polypropylen und beliebige Misch-Suitable polyolefins which become antistatic due to the additives are high-pressure and low-pressure polyethylene as well as polypropylene and any mixed
Antielektrostatische Formmassen aus Polyolefinen Antistatic molds made from polyolefins
Anmelder:Applicant:
Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft, Marl (Kr. Recklinghausen)Chemical works Hüls Aktiengesellschaft, Marl (Kr.Recklinghausen)
Dr. Walter Stumpf, Dr. Konrad Rombusch, Dr. Friedrich Seifert, Dr. Fritz BaxmannDr. Walter Stumpf, Dr. Konrad Rombusch, Dr. Friedrich Seifert, Dr. Fritz Baxmann
und Dr. Otto Hahmann, Marl (Kr. Recklinghausen), sind als Erfinder genannt wordenand Dr. Otto Hahmann, Marl (Kr. Recklinghausen), have been named as the inventor
polymere von Olefinen und Polymerengemische daraus. polymers of olefins and polymer mixtures thereof.
Als brauchbare Polyäthylenglykohnonoalkyläther haben sich Verbindungen erwiesen, wie sie durch Anlagerung von Äthylenoxyd an aliphatisch^, gesättigte oder ungesättigte Alkohole mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen entstehen, beispielsweise Hexylalkohol, Octylalkohol, Stearyl- oder Oleylalkohol. Das Molverhältnis kann in weiten Grenzen zwischen 2 und 300 Mol Äthylenoxyd pro Mol Alkohol schwanken. — Als besonders brauchbar hat sich der Heptaäthylenglykolmonolauryläther herausgestellt.Compounds have proven to be useful Polyäthylenglykohnonoalkyläther, as they are by addition from ethylene oxide to aliphatic, saturated or unsaturated alcohols with 6 to 18 carbon atoms arise, for example hexyl alcohol, octyl alcohol, stearyl or oleyl alcohol. The molar ratio can vary within wide limits between 2 and 300 moles of ethylene oxide per mole of alcohol. - As Heptaethylene glycol monolauryl ether has proven particularly useful.
Geeignete Polyäthylenglykolmonoaralkyläther sind solche Verbindungen, wie sie durch Äthoxylierung von Alkylphenolen entstehen. Die Alkylphenole können ein- oder mehrkernig, die Alkylreste darin, die aus 1 bis 18, vorzugsweise 6 bis 18 Kohlenstoffatom men bestehen, gesättigt oder ungesättigt sein. Die Alkylphenole werden mit 2 bis 300 Mol Äthylenoxyd zu den Polyäthylenglykolmonoaralkyläthern umgesetzt. Suitable polyethylene glycol monoaralkyl ethers are compounds such as those obtained by ethoxylation from alkylphenols. The alkylphenols can be mononuclear or polynuclear, the alkyl radicals therein, the consist of 1 to 18, preferably 6 to 18 carbon atoms, be saturated or unsaturated. the Alkylphenols are reacted with 2 to 300 moles of ethylene oxide to form the polyethylene glycol monoaralkyl ethers.
Als geeignet haben sich beispielsweise Butylphenoldecaäthylenglykol und Decyl-^-naphtholhexaäthylenglykol erwiesen. Eine besonders gute Wirkung besitzt Nonylphenylheptaäthylenglykol.For example, butylphenol decethylene glycol has proven to be suitable and decyl - ^ - naphthol hexaethylene glycol proven. Nonylphenylheptethylene glycol has a particularly good effect.
Die Mischung aus Polyäthylenglykolrnonoalkylund-aralkylätherkann aus je einem Vertreter der beiden Gruppen bestehen oder auch mehrere Verbindungen aus den zwei Klassen enthalten.The mixture of polyethylene glycol monoalkyl and aralkyl ethers can consist of one representative of each of the two groups or several compounds from the two classes included.
Die Einarbeitung der Zusätze in das zweckmäßigThe incorporation of the additives in the expedient
309 650/291309 650/291
pulverförmig vorliegende Polyolefin kann durch kalte Verknetung und anschließende trockene Granulierung erfolgen; gewünschtenfalls kann die Zumischung der einzelnen Bestandteile zum Polyolefin in beliebiger Reihenfolge stattfinden. Zur Erreichung einer schneilen, guten Verteilung können die Zusätze auch nach Verdünnung mit Lösungsmitteln eingetragen werden, anschließend wird das Lösungsmittel verdampft.Polyolefin in powder form can be replaced by cold Kneading and subsequent dry granulation take place; if desired, the admixture of the individual components of the polyolefin take place in any order. To achieve a snowy, good distribution, the additives can also be added after dilution with solvents, then the solvent is evaporated.
Die Zusätze können dem Polyolefin in Mengen von 2 bis 9 Gewichtsprozent einverleibt werden, ohne daß die Gefahr des Ausschwitzens besteht. Um eine für alle praktischen Fälle ausreichende sofortige und anhaltende antielektrostatische Wirkung-hervorzurufen, sind Zusätze von 3 bis 5 Gewichtsprozent zweckmäßig. The additives can be incorporated into the polyolefin in amounts of 2 to 9 percent by weight without there is a risk of exuding. An immediate and lasting one sufficient for all practical cases To produce an anti-electrostatic effect, additives of 3 to 5 percent by weight are expedient.
Die Wirkung der Polyäthylenglykolmonoäther-Gemische erstreckt sich auch auf solche Polyolefine, die Pigmente, Füllmittel, Farbstoffe, Gleitmittel, Weichmachungsmittel oder Stabilisatoren enthalten, wobei der Einfluß einzelner Pigmente, Füllmittel und Färb- ao stoffe manchmal höhere Dosierungen erfordert. Oder aber man behält die Dosierung der Monoäther dem ungefüllten Material entsprechend, fügt aber eine geringe Menge, vorzugsweise 0,3 bis 2,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polyäthylen-Polyalkylenoxyd-Gemisch, solcher bekannter Stoffe hinzu, die für sich allein eingesetzt antistatisch weniger wirksam sind, wie insbesondere Polyäthylenglykole der allgemeinen FormelThe effect of the polyethylene glycol monoether mixtures also extends to those polyolefins, the pigments, fillers, dyes, lubricants, plasticizers or contain stabilizers, the influence of individual pigments, fillers and coloring agents ao substances sometimes require higher dosages. Or you can keep the dosage of the monoether unfilled material accordingly, but adds a small amount, preferably 0.3 to 2.0 percent by weight, based on the polyethylene-polyalkylene oxide mixture, such well-known substances are added for themselves Used alone, they are less effective antistatic, such as in particular polyethylene glycols in general formula
HO(C2H4O)xHHO (C 2 H 4 O) x H.
worin χ eine Zahl von 3 bis 10 ist, oder aber auch niedrigmolekulare Polyäthylenglykolmonoester der allgemeinen Formelwherein χ is a number from 3 to 10, or else low molecular weight polyethylene glycol monoesters of the general formula
RCOO(C2H4O)xHRCOO (C 2 H 4 O) x H
worin R eine gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen oder eine Aralkylgruppe mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen und χ eine ganze Zahl zwischen 2 und 10 ist. Besonders die Polyäthylenglykolmonoester vermögen auch dieFließeigenschaften, vor allem bei Extrudermaterial, sehr günstig zu beeinflussen.wherein R is a saturated or unsaturated alkyl group having 6 to 18 carbon atoms or an aralkyl group having 12 to 24 carbon atoms and χ is an integer between 2 and 10. The polyethylene glycol monoesters in particular are also able to influence the flow properties very favorably, especially in the case of extruder material.
Das antielektrostatische Polyolefin läßt sich ohne Schwierigkeiten, insbesondere in dem für das Niederdruckpolyäthylen anzuwendenden Temperaturbereich von 120 bis 3000C, im Extrasions- und Spritzgußverfahren verarbeiten.The antistatic polyolefin can without difficulties, especially in the applicable for the low-pressure polyethylene temperature range of 120 to 300 0 C, process in Extrasions- and injection molding.
Zum Nachweis der antielektrostatischen Eigenschaften, also dem Grad und der Dauer elektrostatischer Aufladung an Prüfkörpern aus Polyolefinen, ist der nachfolgende Staubtest zugrunde gelegt.To prove the anti-electrostatic properties, i.e. the degree and duration of electrostatic properties Charging on test bodies made of polyolefins is based on the following dust test.
Ein mit einem Wolltuch mechanisch geriebener Prüfkörper, bestehend aus einer Platte 150 · 150 · 1 mm, wird über zerdrückte Zigaretten- oder Zigarrenasche gehalten. Je kleiner der Abstand gewählt werden kann, bevor eine Anziehung der Ascheteilchen erfolgt, um so besser ist der antielektrostatische Wirkungsgrad. Der Staubtest wird dann als positiv angesehen, wenn unter normalen Bedingungen (2O0C und 65% relative Luftfeuchtigkeit) der geriebene Prüfkörper in 1 cm Abstand keine Ascheteilchen anzieht. Für eine sachgerechte Beurteilung ist die Beachtung der Luftfeuchtigkeit besonders wichtig, die vor allem anderen die elektrostatischen Aufladungen stark beeinflußt und deren Mißachtung leicht zu Fehlurteilen führen kann.A test specimen, mechanically rubbed with a woolen cloth, consisting of a plate 150 × 150 × 1 mm, is held over crushed cigarette or cigar ash. The smaller the distance that can be selected before the ash particles are attracted, the better the anti-electrostatic efficiency. The dust test is then considered positive if (2O 0 C and 65% relative humidity) attracts no ash particles under normal conditions of the rubbed specimen in 1 cm. For a proper assessment, it is particularly important to pay attention to the air humidity, which above all has a strong influence on the electrostatic charges and the disregard of which can easily lead to incorrect judgments.
In der nachfolgenden Tabelle sind für einige antielektrostatische Mischungen aus Polyolefin und PoIyäthylenglykoläthern gemäß der Erfindung die Ergebnisse dieser Staubtestmethode sowie die jeweiligen Werte des Oberflächenwiderstandes mit Angaben über das Abklingen der Aufladung unter Verwendung der »Schwenkhagenapparatur« (vgl. M. Bühler, »Textilpraxis«, 12/11, S. 1147 [1957]) und unter Berücksichtigung des Verarbeitungsverfahrens zusammengestellt. Das Polyäthylen besitzt ein Molekulargewicht zwischen 20 000 und 150 000 und enthält einen Zusatz von 0,07 Gewichtsprozent 2,2-Thiobis-(4-methyl-, 6-tert.-butyl-ph.enol) als Stabilisator. Die Molekulargewichte von Polypropylen, das prinzipiell in gleicher Weise stabilisiert zu werden vermag, liegen in einem Bereich zwischen 25 000 und 70 000.The table below shows some antistatic mixtures of polyolefin and polyethylene glycol ethers according to the invention the results of this dust test method and the respective values of the surface resistance with information about the decay of the charge using the "swivel hanger apparatus" (cf. M. Bühler, "Textilpraxis", 12/11, p. 1147 [1957]) and compiled taking into account the processing method. The polyethylene has a molecular weight between 20,000 and 150,000 and contains one Addition of 0.07 percent by weight of 2,2-thiobis (4-methyl-, 6-tert-butyl-ph.enol) as a stabilizer. the Molecular weights of polypropylene, which in principle can be stabilized in the same way, are in a range between 25,000 and 70,000.
Das Versuchsergebnis zeigt, daß ein Zusatz eines Polyäthylenglykolmonoalkyl- oder -monoaralkyläthers (Versuche 2 und 3) zu Polyäthylen oder Polypropylen, das ohne Zusatz einen hohen Oberflächen-Widerstand zeigt (Versuch 1), diesen zwar herabsetzt, aber die mechanischen Eigenschaften, die Verarbeitbarkeit und die Oberfläche der Artikel beeinträchtigt; kombinierter Einsatz der Mittel beseitigt diese Nachteile (Versuch 4). Bei Pigmentierung (Versuch 5) ist häufig eine höhere Dosierung erforderlich, die sich durch Mitverwendung niederer Polyäthylenglykole (Versuch 6) oder deren Monoester (Versuch 7) etwa auf das Maß des Versuchs 4 senken läßt.The test result shows that an addition of a polyethylene glycol monoalkyl or monoaralkyl ether (Trials 2 and 3) to polyethylene or polypropylene, which has a high surface resistance without additives shows (experiment 1), this reduces it, but the mechanical properties, the processability and affects the surface of the articles; combined use of the funds eliminates these disadvantages (Experiment 4). In the case of pigmentation (experiment 5), a higher dosage is often required, which is by using lower polyethylene glycols (experiment 6) or their monoesters (experiment 7) for example can be reduced to the level of experiment 4.
Zusammenfassend läßt sich sagen, daß der große, sehr bemerkenswerte Vorteil der neuen Antistaticakombinationen darin liegt, daß mit ihrer Hilfe eine ausgezeichnete antistatische Ausrüstung geformter Körper erzielt wird, ohne, worauf es in der Praxis erheblich ankommt, die Verarbeitbarkeit der Polyolefine zu beeinträchtigen. So wird vor allem auch der für das Niederdruckpolyäthylen gültige Temperaturbereich für Extruder- und Spritzgußverarbeitung von 120 bis 300° C nicht nachteilig verändert, und das Fließverhalten und der Ausstoß oder auch die mechanischen Eigenschaften einschließlich der Alterung erleiden keine Beeinträchtigung; vielmehr werden mit Hilfe dieser Kombinationen Artikel erhalten, die eine glatte, schuppen- und blasenfreie, nicht klebende, ansprechende Oberfläche zeigen.In summary it can be said that the great, very remarkable advantage of the new antistatic combinations lies in the fact that with their help an excellent antistatic finish is formed Body is achieved without, which is very important in practice, the processability of the polyolefins to affect. This is especially the case for the temperature range that applies to the low-pressure polyethylene for extruder and injection molding processing from 120 to 300 ° C not adversely changed, and that Flow behavior and the output or also the mechanical properties including aging suffer no impairment; rather, with the help of these combinations, articles are obtained that have a show a smooth, scaly and bubble-free, non-sticky, attractive surface.
Oberflächenwiderstand
in M ■ ΩSurface resistance
in M ■ Ω
Abklingen der Aufladung Decay of the charge
Staubtest Geeignet zur
Herstellung vonDust test Suitable for
Production of
BemerkungenRemarks
1. Nullprobe (Polyäthylen,
Polypropylen) mit oder
ohne Pigment (z. B.
1 Gewichtsprozent Ruß
bzw. eines Cadmiumpigmentes) 1. Blank sample (polyethylene,
Polypropylene) with or
without pigment (e.g.
1 percent by weight carbon black
or a cadmium pigment)
10G 10 G
langsam Spritzlingen, Hohlkörpern, Blas- und
Flachfonenslowly injection moldings, hollow bodies, blow molding and
Flat Phones
(Fortsetzung)(Continuation)
widerstand
in M · Ωsurfaces
resistance
in M · Ω
der Auf
ladungFade away
the on
charge
testdust
test
Herstellung vonSuitable for
Production of
Claims (2)
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