DE1149138B - Dentifrices to remove tartar - Google Patents
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Description
In der deutschen Patentschrift 940 185 des Erfinders werden zahnsteinlösende Zahnreinigungsmittel beschrieben, die wasserlösliche Diglykolate enthalten. Darin werden sowohl Alkali- und Ammoniumdiglykolate als auch Diglykolate organischer Basen vorgeschlagen und gezeigt, daß diese Produkte ein gutes Auflösungsvermögen gegenüber Zahnstein aufweisen, dabei aber im Gegensatz zu den anderen, schon früher für diesen Zweck vorgeschlagenen Komplexbildnern die Zahnsubstanz auch bei langen Einwirkungszeiten kaum angreifen.In the inventor's German patent specification 940 185, tooth cleaning agents that dissolve tartar are described described containing water-soluble diglycolates. It contains both alkali and ammonium diglycolates as well as diglycolates of organic bases and shown that these products are a have good resolving power to tartar, but in contrast to the others, Complexing agents previously proposed for this purpose, the tooth substance even with long exposure times hardly attack.
Über die in diglykolathaltigen Zahnreinigungsmitteln zu verwendenden Putzkörper werden in der genannten Patentschrift keine Angaben gemacht. Das einzige Beispiel sieht Bolus alba für diesen Zweck vor. Dabei wird festgestellt, daß auch nach monatelangem Lagern der Tube das in der Paste vorhandene Triäthanolamindiglykolat noch wirksam war. An mehreren Versuchspersonen wurde bei einem 8 Wochen dauernden Versuch eine gute zahnsteinlösende Wirkung festgestellt, ohne daß nachteilige Nebenerscheinungen zu beobachten gewesen wären.About the cleaning bodies to be used in diglycolate tooth cleaning agents are in the mentioned patent specification is not given. The only example sees Bolus alba for this purpose before. It is found that even after months of storage of the tube, that which is present in the paste Triethanolamine diglycolate was still effective. On several test persons, one was 8 weeks Continuous testing found a good tartar-removing effect without any adverse side effects would have been observed.
Es wurde nun gefunden, daß mit diglykolathaltigen Zahnputzmitteln eine besonders günstige zahnsteinentfernende Wirkung erzielt werden kann, wenn dabei Putzkörper verwendet werden, die aus in Wasser schwerlöslichen kondensierten Phosphaten bestehen, die an eine Diglykolatlösung in den in Zahnpasten üblichen Konzentrationsverhältnissen weniger als 25 Mol CaO auf 100 Mol Diglykolat abgeben. Die Prüfung des kondensierten Phosphates auf seine CaO-Löslichkeit erfolgt nach der weiter unten angegebenen Methode. Die Messung soll in dem pH-Bereich der herzustellenden Zahnpaste, vorzugsweise zwischen pH 6 und 7, erfolgen. Insbesondere eignet sich als Putzkörper das wasserunlösliche Natriumpolyphosphat, das sogenannte »Maddrellsche Salz« — früher wasserunlösliches Natriummetaphosphat genannt —, insbesondere in der Hochtemperaturmodifikation, das als reine Natriumverbindung keine CaI-ciumionen an die Diglykolatlösung abgibt. Diese Hochtemperaturform des Maddrellschen Salzes wird z. B. hergestellt durch längerdauerndes Tempern von Mononatriumorthophosphat bei 35O0C. Weiterhin kommen solche in Wasser schwerlöslichen kondensierten Calciumphosphate in Frage, die. in der Zahnpaste sich nur insoweit mit dem Diglykolat umsetzen, daß weniger als 25 Molprozent CaO im Verhältnis zum Diglykolat gelöst werden. Hierher gehören vor allen Dingen solche Calciumpyrophosphate, die an sich schon beim Schütteln mit Wasser nur sehr geringe Mengen lösliches Calcium ans Wasser abgeben.It has now been found that diglycolate dentifrices can be used to achieve a particularly favorable tartar removal effect if cleaning bodies are used which consist of condensed phosphates which are sparingly soluble in water and which are attached to a diglycolate solution in the usual concentration ratios of less than 25 mol CaO per 100 in toothpastes Release moles of diglycolate. The testing of the condensed phosphate for its CaO solubility is carried out according to the method given below. The measurement should be carried out preferably between p H 6 and 7 in the p H range of the produced tooth paste. The water-insoluble sodium polyphosphate, the so-called "Maddrell's salt" - previously called water-insoluble sodium metaphosphate - is particularly suitable as a cleaning body, especially in the high-temperature modification, which as a pure sodium compound does not release any calcium ions into the diglycolate solution. This high temperature form of Maddrell's salt is z. B. prepared by longer lasting annealing of monosodium orthophosphate at 35O 0 C. Furthermore, such come in water sparingly soluble calcium condensed phosphates in question. in the toothpaste only react with the diglycolate to the extent that less than 25 mol percent CaO is dissolved in relation to the diglycolate. This subheading includes above all those calcium pyrophosphates which in themselves release only very small amounts of soluble calcium into the water when shaken with water.
Zahnsteinlösende ZahnputzmittelDentifrices to remove tartar
Anmelder:Applicant:
Chemische Fabrik Budenheim,
Rudolf A. Oetker, Budenheim/RheinChemical factory Budenheim,
Rudolf A. Oetker, Budenheim / Rhine
Dr. Otto Pfrengle, Wiesbaden,Dr. Otto Pfrengle, Wiesbaden,
und Dr. Christel Pietruck, Budenheim/Rhein,and Dr. Christel Pietruck, Budenheim / Rhine,
sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors
Ebenso eignen sich längerkettige Calciumpoly- und Metaphosphate, soweit sie ebenfalls die obengenannten Löslichkeitsbedingungen erfüllen.Longer-chain calcium poly- and metaphosphates are also suitable, insofar as they are also those mentioned above Meet solubility conditions.
Die genannten kondensierten Phosphate unterstützen durch ihre mechanische Wirkung auf den Zahnstein die rein chemische Einwirkung des Diglykolats. Zunächst erfolgt durch Herauslösen von CaI-cium aus dem Zahnstein eine chemische Lockerung, so dann wird durch die mechanische Einwirkung des Putzkörpers das Zahnsteingefüge weiter erschüttert. Hierbei wirken die aufgeführten kondensierten Phosphate besonders günstig, da sie eine im Verhältnis zu ihrer mäßigen Abrasivität recht hohe Putzwirkung erzielen.The above-mentioned condensed phosphates support through their mechanical effect on the Tartar is the purely chemical action of diglycolate. First, it takes place by dissolving CaI-cium from the tartar a chemical loosening, so then by the mechanical action of the Plaster body further shakes the tartar structure. The condensed phosphates listed have an effect here particularly favorable because they have a very high cleaning effect in relation to their moderate abrasiveness achieve.
Die Verwendung der beanspruchten kondensierten Phosphate als Putzkörper in speziellen Zahnpasten ist an sich bekannt, wobei für das Maddrellsche Salz allerdings keine besondere Modifikation angegeben worden ist. Nicht bekannt war hingegen ihre besondere Eignung, in diglykolathaltigen Zahnputzmitteln die Wirkung des Diglykolats zu verstärken. Diese besonders große zahnsteinlösende Wirkung der erfindungsgemäßen Zahnputzmittel war auf Grund des bisher Bekannten nicht zu erwarten.The use of the stressed condensed phosphates as cleaning agents in special toothpastes is known per se, although no particular modification is given for Maddrell's salt has been. However, their particular suitability in dentifrices containing diglycolate was not known to strengthen the effect of the diglycolate. This particularly great anti-tartar effect of the invention Dentifrice was not to be expected due to what was known so far.
Um eine möglichst hohe Lösungswirkung durch das Diglykolat zu erzielen, sind verhältnismäßig hohe Überschüsse davon notwendig. Eine Diglykolatlösung, die mehr als etwa 25 Molprozent CaO aufgenommen hat — auf 100 Mol Diglykolat 25 Mol CaO —, ist kaum mehr in der Lage, Zahnstein anzugreifen. Je höher die Putzwirkung eines Putzkörpers ist und je niedriger die Menge an löslichem CaO ist, die der Putzkörper an die Diglykolatlösung abgibt, um so geeigneter ist der Putzkörper für die Herstellung einer zahnsteinlösenden Zahnpaste.In order to achieve the highest possible dissolving effect through the diglycolate, are proportionate high surpluses of it are necessary. A diglycolate solution that has absorbed more than about 25 mole percent CaO has - for 100 moles of diglycolate 25 moles of CaO - is hardly able to attack tartar any more. The higher the cleaning effect of a plaster body and the lower the amount of soluble CaO, which the cleaning body releases to the diglycolate solution, the more suitable the cleaning body is for the Making a tartar dissolving toothpaste.
309 597/300309 597/300
Von dem Maddrellschen SaJz eignet sich vorzugsweise die als NaPO3-II bekannte Hochtemperaturmodifikation. Die Caiciumpyrophosphate der Formel Ca2P2O7 müssen, um die obengenannte Forderung zu erfüllen, im Ca: P-Verhältnis möglichst genau der Formel entsprechen und dürfen insbesondere kernen Calciumüberschuß aufweisen. Die Erhitzungstemperatur bei ihrer Herstellung muß höher als 6000C liegen.The high-temperature modification known as NaPO 3 -II of Maddrell's SaJz is preferably suitable. The calcium pyrophosphates of the formula Ca 2 P 2 O 7 must, in order to meet the above requirement, correspond as precisely as possible to the formula in the Ca: P ratio and, in particular, may have no calcium excess. The heating temperature during their manufacture must be higher than 600 0 C.
5 Gewichtsteile Monoäthanolamindiglykolat, 2,5 Gewichtsteile voluminöse Kieselsäure, 2 Gewichtsteile Fettalkohplsulf at, 1,85 Gewichtsteile Aroma,5 parts by weight of monoethanolamine diglycolate, 2.5 parts by weight of voluminous silica, 2 parts by weight of fatty alcohol sulfate, 1.85 parts by weight of aroma,
0,15 Gewichtsteile Saccharin,0.15 part by weight of saccharin,
1 Gewichtsteil Carboxymethylzellulose1 part by weight of carboxymethyl cellulose
wurden in üblicher Weise zu einer Zahnpasta verar-were processed into a toothpaste in the usual way.
Von den Verbindungen der Diglykolsäure eignen io beitet, die einen pH-Wert von 6,5 zeigte? Mit dieser sich die Alkali- und Ammoniumdiglykolate, beson- Zahnpasta putzten 44 Versuchspersonen, denen vorders aber die Diglykolate organischer Basen, wie das her der Zahnstein mechanisch entfernt worden war, Harnstoffdiglykolat, sowie vorzugsweise die Äthanolamindiglykolate. Man verwendet davon Mengen vonAmong the compounds of diglycolic io are throughout, which showed a pH value of 6.5? With this, the alkali and ammonium diglycolates, especially toothpaste, were cleaned by 44 test persons, but in front of them the diglycolates of organic bases, as the tartar had been removed mechanically, urea diglycolate, and preferably the ethanolamine diglycolates. One uses amounts of
3 Monate lang die Zähne. Dabei erfolgte im Durchschnitt eine Neubildung von 5,55 mg Zahnstein. Dem-Teeth for 3 months. On average, there was a new formation of 5.55 mg of tartar. To the-
etwa 1 bis 10% der Gesamtzusammensetzung, vor- 15 gegenüber wurde beim Putzen mit einer handelszugsweise 3 bis 6%. Dazu kommen die für Zahnpasten üblichen Quellstoffe, Schaum- und Netzmittel, Feuchthaltemittel und Aromastoffe.about 1 to 10% of the total composition, compared with 15 when cleaning with a commercial extract 3 to 6%. In addition, there are the swelling substances, foaming agents and wetting agents common for toothpastes, Humectants and flavorings.
Der Anteil des Putzkörpers hält sich in den bei Zahnpasten üblichen Grenzen und kann von 25 bis ao 60% betragen. Er liegt vorzugsweise zwischen 35 und 45%. Die Zahnpasten können pH-Werte zwischen 4,5 und 8 aufweisen, liegen aber vorzugsweise annähernd im neutralen Bereich zwischen pH 6 und 7.The proportion of the cleaning body is kept within the limits customary for toothpastes and can be from 25 to ao 60%. It is preferably between 35 and 45%. The toothpastes can have p H values from 4.5 to 8, but are preferably approximately in the neutral range between p H 6 and 7. FIG.
Beim regelmäßigen Reinigen der Zähne mit erfin- 25 Zusammensetzung, bei der jedoch dungsgemäß zusammengesetzten Zahnpasten läßt sich eine wesentliche Verringerung des Zahnsteins: erzielen. Je nach der Zusammensetzung des Zahnsteins ist die Wirkung individuell verschieden und kann bei einzelnen Patienten bis zu einer fast völligen 30 Verhinderung der Zahnsteinbildung führen. Im Durchschnitt einer größeren Zahl von Versuchspersonen wurde — je nach Zusammensetzung der Zahnpaste — eine Verringerung der Zahnsteinbildung um 40 bis 60% erzielt. Der noch verbliebene 35 bedingungen eine Zahnsteinverringerung von Zahnstein war weicher und wesentlich leichter ent- ein. fernbar. Wie bekannt, ist der Zahnstein für die Heilung parodontaler Erkrankungen außerordentlich hinderlich, so daß seine Verringerung bzw. eine Verlangsamung seiner Bildung sowie seine leichtere Ent- 40 war: fernbarkeit für die Gesunderhaltung der Zähne und des Zahnfleisches von großer Bedeutung ist.With regular cleaning of the teeth with the composition according to the invention, but with toothpastes that are properly composed, a significant reduction in tartar can be achieved. Depending on the composition of the tartar, the effect varies from person to person and can lead to an almost complete prevention of tartar formation in individual patients. On average, a larger number of test persons - depending on the composition of the toothpaste - achieved a reduction in tartar formation of 40 to 60%. The still remaining 35 conditions tartar help reduce tartar was softer and more lightweight corresponds e in. Fernbar. As is known, the tartar is extremely cumbersome for the healing of periodontal disease, so that its reduction or slowing its formation as well as its ease of decision 40 was: disposability is to maintain the health of teeth and gums is very important.
Umfangreiche Untersuchungen stellen zugleich die Unschädlichkeit der erfindungsgemäßen Zahnputzmittel für den Zahn fest. Selbst nach 72stündigem Einlegen von Zähnen in 5%ige Lösungen von Triäthanolamindiglykolat, wobei die Lösung alle 12 Stunden erneuert wurde, konnten weder an der Kronennoch Wurzelfläche Veränderungen festgestellt werden. Auch oberflächenmikroskopische Untersuchungen er- go gaben kernen Befund.At the same time, extensive investigations establish the harmlessness of the dentifrice according to the invention for the tooth. Even after placing teeth in 5% solutions of triethanolamine diglycolate for 72 hours, the solution being renewed every 12 hours, no changes were found either on the crown or on the root surface. Also, surface microscopy ER- go gave seeds findings.
Die Bestimmung der CaO-Löslichkeit des kondensierten Phosphates in einer Diglykolatlösung erfolgt in der Weise, daß man 40 g des Putzkörpers in 100 ecm einer 5%igen Diglykolatlösung suspendiert, 1 Stunde lang bei 20° C rührt und abfiltriert. Im FiI-trat wird CaO bestimmt und das molare Verhältnis zu der angewandten Diglykolatmenge errechnet.Determining the CaO solubility of the condensed Phosphate in a diglycolate solution is done in such a way that 40 g of the plaster body in Suspended 100 ecm of a 5% diglycolate solution, stirred for 1 hour at 20 ° C. and filtered off. In the FiI-stepped CaO is determined and the molar ratio to the amount of diglycolate used is calculated.
üblichen Zahnpasta, die als Putzkörper 34 Gewichtsteile CaHPO4 · 2H2O enthielt, in einem gleich langen Zeitraum bei denselben Versuchspersonen eine durchschnittliche Zahnsteinbildung von 9,91 mg beobachtet. Die Zahnsteinverringerung betrug demnach 44%.conventional toothpaste, which contained 34 parts by weight of CaHPO 4 · 2H 2 O as a cleaning body, an average tartar formation of 9.91 mg was observed in the same test subjects in an equally long period of time. The tartar reduction was therefore 44%.
Eine Zahnpasta mit der im Beispiel 1 angegebenen lsammensetzung, bei der jedochA toothpaste with the oil composition given in Example 1, but with
20 Gewichtsteile Maddrellsches Salz durch 20 Gewichtsteile Ca2P2O7 mit einem Ca: P-Verhältnis von 2,00:1,00, das durch Erhitzen von CaHP4 auf 8000C hergestellt war,20 parts by weight of Maddrell salt by 20 parts by weight of Ca 2 P 2 O 7 with a Ca: P ratio of 2.00: 1.00, which was prepared by heating CAHP 4 to 800 0 C,
ersetzt waren, wies einen pH-Wert von 6,7 auf.replaced had a pH of 6.7.
Mit dieser Zahnpasta trat bei 41 Versuchspersonen unter den im Beispiel 1 beschriebenen Versuchs-This toothpaste occurred in 41 test persons under the test conditions described in Example 1
Beispiel 3 Die Zusammensetzung einer VersuchszahnpastaExample 3 The composition of an experimental toothpaste
20 Gewichtsteile20 parts by weight
20 Gewichtsteile
26,5 Gewichtsteile
19,5 Gewichtsteile
6,5 Gewichtsteile20 parts by weight
26.5 parts by weight
19.5 parts by weight
6.5 parts by weight
Maddrellsches Salz wie im Beispiel 2,Maddrell's salt as in example 2,
Ca2P2O7 wie im Beispiel 2,
Glycerin,
Wasser,
Monoäthanolamindiglykolat,Ca 2 P 2 O 7 as in Example 2, glycerin,
Water,
Monoethanolamine diglycolate,
2,65 Gewichtsteile Fettalkoholsulfat,2.65 parts by weight of fatty alcohol sulfate,
1 Gewichtsteil
0,4 Gewichtsteile1 part by weight
0.4 parts by weight
2 Gewichtsteile
0,7 Gewichtsteile
0,6 Gewichtsteile2 parts by weight
0.7 parts by weight
0.6 parts by weight
Sn2P2O7,Sn 2 P 2 O 7 ,
SnF0,SnF 0 ,
40 Gewichtsteile40 parts by weight
27,5 Gewichtsteile
20 Gewichtsteile27.5 parts by weight
20 parts by weight
Maddrellsches Salz (wasserunlöslösliches Natriumpolyphosphat),
vorwiegend Hochtemperaturmodifikation,
Glycerin,
Wasser,Maddrell's salt (water-insoluble sodium polyphosphate), mainly high-temperature modification,
Glycerine,
Water,
voluminöse Kieselsäure, Carboxymethylzellulose, Aroma,
0,15 Gewichtsteile Saccharin.voluminous silica, carboxymethyl cellulose, aroma,
0.15 parts by weight of saccharin.
Die Paste zeigte einen pH-Wert von 5,2. 14 Versuchspersonen putzten damit 3 Monate lang ihre Zähne, wobei sie gegenüber einer gleich langen Versuchsperiode, während der eine Handelszahnpaste verwendet worden war, eine Zahnsteinverringerung um 57,7% erzielten.The paste showed a pH value of 5.2. 14 test persons brushed their teeth with it for 3 months, achieving a tartar reduction of 57.7% compared to a test period of the same length during which a commercial toothpaste was used.
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