DE1147163B - Verfahren zur Herstellung von gesintertem Urandioxyd - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von gesintertem UrandioxydInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von gesintertem Urandioxyd und gesinterten Gemischen
desselben mit Plutoniumdioxyd.
Es hat sich herausgestellt, daß Urandioxyd und Gemische desselben mit Plutoniumdioxyd durch Erhitzen
auf eine Temperatur von 1300° C oder darüber in einer Atmosphäre von Kohlendioxyd zu sehr hohen
Dichten gesintert werden können und daß im Falle von Gemischen, welche zwischen 10 und 30% Plutoniumdioxyd
enthalten, durch Erhitzen bei derartigen Temperaturen in einem Gemisch von Kohlendioxyd und
Kohlenmonoxyd besonders hohe Dichten erreicht werden können.
Erfindungsgemäß wird das Verfahren zur Herstellung eines dichten gesinterten Körpers, der aus Urandioxyd
oder einem Gemisch desselben mit Plutoniumdioxyd besteht, so ausgeführt, daß ein gepreßter Körper
aus Urandioxydpulver oder ein Gemisch desselben mit Plutoniumdioxydpulver auf eine Temperatur von
mindestens 1300° C in einer Atmosphäre aus Kohlendioxyd
oder einem Gemisch desselben mit Kohlenmonoxyd erhitzt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann außerdem so erfolgen, daß ein gepreßter Körper aus einem Gemisch
von 10 bis 30% Plutoniumdioxydpulver und dementsprechend 90 bis 70% Urandioxydpulver auf eine
Temperatur von mindestens 1300° C in einer Atmosphäre
aus einem Gemisch von Kohlendioxyd und Kohlenmonoxyd erhitzt wird, bei dem das Verhältnis
von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd im Bereich zwischen 1: 100 und 100: 1 liegt.
Das beste oder optimale Verhältnis von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd zur Schaffung der höchsten
Dichte hängt vom Plutoniumdioxydgehalt in dem Gemisch ab, liegt jedoch im Bereich zwischen 1: 100
und 1 : 10 für 10% Plutoniumdioxyd und im Bereich zwischen 1: 20 und 1: 1 für 30% für Plutoniumdioxyd,
wobei die optimalen Verhältnisse für Plutoniumdioxydanteile zwischen 10 und 30% bei einem mittleren
Bereich liegen.
Die Besttemperatur für das Sintern in reinem Kohlendioxyd ändert sich mit der Zeitdauer, in der die
Sintertemperatur herrscht. Maximale Dichten werden durch 3 bis 6 Stunden andauerndes Sintern bei 1300
bis 1550°C erhalten, wobei die Dichte nach dieser
Zeit leicht abfällt. Bei 1600 0C oder darüber ist jedoch
die maximale Dichte innerhalb weniger Minuten erreicht, sie fällt aber danach ziemlich schnell ab.
Die Sintertemperatur in Gemischen aus Kohlenmonoxyd und -dioxyd ist nicht so kritisch, liegt aber
vorzugsweise im Bereich zwischen 1400 und 1600°C.
Ein stöchiometrisches Oxydprodukt, d. h. ein Pro-Verfahren zur Herstellung
von gesintertem Urandioxyd
von gesintertem Urandioxyd
Anmelder:
United Kingdom Atomic Energy Authority, London
Vertreter: Dipl.-Ing. E. Schubert, Patentanwalt,
Siegen (Westf.), Oranienstr. 14
Siegen (Westf.), Oranienstr. 14
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 29. April 1960 (Nr. 15 240)
Großbritannien vom 29. April 1960 (Nr. 15 240)
Lewis Eric Russell,
John David Lawrence Harrison
und Norman Harry Brett, London,
sind als Erfinder genannt worden
dukt, bei dem das Verhältnis zwischen Sauerstoffatomen und Metallatomen im wesentlichen 2,00: 1 ist,
kann durch Abkühlen des gesinterten Stoffes in einer Reduktionsatmosphäre hergestellt werden. Eine derartige
Atmosphäre kann aus reinem Wasserstoff im Falle von reinem Urandioxyd bestehen, aber für
Gemische von Urandioxyd und Plutoniumdioxyd ist Wasserstoff, der einen partiellen Dampfdruck enthält,
oder ein Gemisch aus Kohlendioxyd und Kohlenmonoxyd vorzuziehen, da trockener Wasserstoff einen Teil
des Plutoniums auf den dreiwertigen Zustand reduziert und so das Verhältnis zwischen Sauerstoff und Metall
unter 2: 1 herabsetzt. Uran wird durch Wasserstoff nicht unter den vierwertigen Zustand herabgesetzt.
Das Verhältnis von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd während des Abkühlens sollte im Bereich von
1: 10 und 100: 1 liegen, wobei die obere Grenze des Monoxyds durch den Zerfall von Kohlenmonoxyd in
Kohlenstoff gegeben ist, welcher bei hohen Temperaturen stattfindet, wenn der Kohlendioxydgehalt des
Gemisches geringer ist als etwa 1 %· Wenn das Verhältnis von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd kleiner
ist als 1: 10, steigt das Sauerstoff-Metall-Verhältnis auf
wesentlich mehr als 2,00: 1 an.
Wenn ein Sauerstoff-Metall-Verhältnis von im wesentlichen 2,00: 1 angegeben wird, so wird ein Ver-
309 549/302
hältnis zwischen 1,98:1 und 2,02:1 in Erwägung gezogen.
Es ist möglich, ein Verhältnis von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd derart zu wählen, daß das Sintern
und Kühlen in der gleichen Atmosphäre ausgeführt werden kann, um die höchstmögliche Dichte und ein
Sauerstoff-Metall-Verhältnis von im wesentlichen 2,00: 1 zu erhalten. Alternativ kann das Verhältnis
zwischen dem Sintern und Kühlen geändert werden.
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, daß die Notwendigkeit des Erhitzens bei Temperaturen
von mehr als 16000C, wie sie beim Sintern in
einer inerten Atmosphäre oder in Wasserstoff notwendig sind, umgangen werden kann.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß bei dem Verfahren die verfestigte Masse nicht langsam im Bereich
zwischen 100 und 4000C erhitzt zu werden braucht,
was zur Bindemittelbeseitigung in Luft vor dem Sintern in einer inerten Atmosphäre oder Wasserstoff, beschrieben
in der britischen Patentanmeldung 21393 aus dem Jahre 1959, erforderlich ist.
Die Erfindung eignet sich insbesondere zur Herstellung dichter, gesinterter Körper, welche zwischen 10
und 30% Plutoniumdioxyd enthalten, wie sie für die Verwendung bei einem Kernreaktor mit schnellen
Neutronen geeignet sind. Durch Sintern von verfestigten oder festen Körpern, welche 10 bis 30 % Plutoniumdioxyd
enthalten, in einer Atmosphäre aus einem Gemisch von Kohlendioxyd und Kohlenmonoxyd, werden
Körper erzeugt, die nicht nur eine hohe Dichte aufweisen, sondern in bezug auf Uran und Plutonium im
wesentlichen chemisch homogen sind, selbst wenn die ursprünglichen bzw. Ausgangskörper aus separaten
Urandioxyd- und Plutoniumdioxydteilchen bestünden.
Die Erfindung wird nunmehr an Hand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert.
50 g Plutoniumdioxydpulver und 450 g Urandioxydpulver wurden in einer Porzellankugeln enthaltenden
Polyäthylenflasche 16 Stunden lang mit 100 U/min gemahlen. Dann wurden 50 ml einer 60%igen (in
Gewichtsprozent) Polybutyl-Methacrylat-Lösung in Toluol als Bindemittel hinzugefügt und das Gemisch
durch ein Sieb getrieben, um frei fließende Körner zu ergeben. Nach dem Trocknen wurden die Körner zu
Tabletten von je 0,375 Zoll (9,525 mm) Durchmesser und 4,5 g Gewicht durch Pressen von beiden Enden
her bei 301 pro Quadratzoll (4,65 t/cm2) gepreßt. Die frische bzw. rohe Dichte (green density) der Pellets
betrug 6,3 g/cm3. Die Tabletten wurden dann mit 400°C pro Stunde auf 1500°C in einer Atmosphäre
aus reinem Kohlendioxyd erhitzt und auf 15000C
4 Stunden lang gehalten. Nach dem Abkühlen in der gleichen Atmosphäre stellte sich heraus, daß die Pellets
eine Sinterdichte oder gesinterte Dichte von 10,6 g/cm3 hatten, was 96 % der theoretischen Dichte eines homogenen
Gemisches von 10% PuO2 und 90% UO2 entspricht.
Es stellte sich heraus, daß der gesinterte Stoff aus einer festen Lösung von Plutonium- und Uranoxyd
bestand, wobei das Sauerstoff-Metall-Verhältnis21,4: 1 betrug.
1% Plutoniumdioxyd und 99% Urandioxyd enthaltende Tabletten wurden durch ein ähnliches Verfahren
hergestellt, wie es im Beispiel 1 beschrieben worden ist, dies jedoch bei einer Höchsttemperatur von
14000C in Kohlendioxyd. Die Dichte der gesinterten Tabletten betrug dann 10,6 g/cm3, was 96,5% des
theoretischen Wertes entspricht. In dem gesinterten Material waren jedoch nur 25% des Plutoniumoxyds
in fester Lösung mit dem Urandioxyd.
to Ganz aus Urandioxyd bestehende Tabletten wurden in einem dem im Beispiel 1 beschriebenen ähnlichen
Verfahren hergestellt, jedoch nach dem Sintern in Kohlendioxyd bei 155O°C in Wasserstoff abgekühlt Es
ergab sich eine Dichte der gesinterten Tabletten von 10,6 g/cm3, was 96,5% des theoretischen Wertes entsprach,
und das Verhältnis zwischen Sauerstoff und Metall in dem Produkt betrug 2,00: 1.
Tabletten aus 1 % Plutoniumdioxyd und 99% Urandioxyd
wurden in einem dem im Beispiel 2 beschriebenen Verfahren hergestellt, jedoch nach dem Sintern in
Kohlendioxyd in Wasserstoff abgekühlt. Die Dichte der gesinterten Tabletten betrug 10,6 g/cm3 wie im Beispiel
2.
Tabletten aus 10% Plutoniumdioxyd und 90% Urandioxyd wurden, wie im Beispiel 1 beschrieben,
hergestellt, jedoch nach dem 4stündigen Sintern in Kohlendioxyd bei einer Höchsttemperatur von 155O0C
in trockenem Wasserstoff auf 95O0C abgekühlt und
4 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten, bevor sie in trockenem Wasserstoff auf Zimmertemperatur
abgekühlt wurden. Der trockene Wasserstoff enthielt weniger als 1 Teil Wasserdampf in 10000 Teilen
Wasserstoff. Die gesinterten Tabletten hatten eine Dichte von 10,5 g/cm3, was 95% des theoretischen
Wertes entspricht, bestanden aus einer festen Lösung von Plutonium- und Uranoxyd und hatten ein Sauerstoff-Metall-Verhältnis
von 1,985: 1.
Tabletten aus 10% Plutoniumdioxyd und 90% Urandioxyd wurden, wie im Beispiel 5 beschrieben,
hergestellt, mit der Ausnahme, daß der trockene Wasserstoff durch Wasserstoff ersetzt wurde, welcher
mit Wasserdampf bei Zimmertemperatur gesättigt worden war, d. h. etwa 1 % Wasserdampf enthielt. Die
gesinterten Tabletten hatten eine Dichte von 10,6 g/cm·, was 96% des theoretischen Wertes entspricht, bestenden
aus einer festen Lösung von Plutonium- und Uranoxyd und hatten ein Sauerstoff-Metall-Verhältnis von
2,00:1.
Beispiele 7 bis Il
Aus 10% Plutoniumdioxyd und 90% Urandioxyd bestehende Tabletten wurden gemäß Beispiel 5 vorbereitet,
mit der Ausnahme, daß der trockene Wasserstoff durch Gemische von Kohlendioxyd und Kohlenmonoxyd ersetzt wurde, welche unterschiedliche Anteile
von Kohlenmonoxyd enthielten, wie es in der nachfolgenden Tabelle gezeigt ist, welche ebenso die
Dichten der gesinterten Tabletten und das Sauerstoff-
Metall-Verhältnis
Beispiel zeigt.
Beispiel zeigt.
der Produkte von jedem einzelnen
Beispiel
CO: CO2
während
des Kühlens
des Kühlens
1: 100
1: 10
1 : 1
3: 1
100: 1
1: 10
1 : 1
3: 1
100: 1
Dichte des Produktes ■Vodes
a/cm3 theoretischen Wertes
10,7
10,6
10,6
10,6
10,6
10,6
10,6
10,6
10,6
97 96 96 96 96
Sauerstoff-
Metall-Verhältnis im Produkt
2,12
2,005
1,985
1,985
1,985 15000C 4 Stunden lang gesintert und dann in einer
Atmosphäre von reinem Kohlendioxyd oder Gemischen von Kohlendioxyd und Kohlenmonoxyd gekühlt, bei
denen die Verhältnisse von Monoxyd zu Dioxyd diejenigen waren, die in der nachfolgenden Tabelle gezeigt
sind. Die Tabelle zeigt ebenfalls die Dichten der gesinterten Tabletten und die Sauerstoff-Metall-Verhältnisse
für die Produkte von jedem Beispiel.
Ein im wesentlichen stöchiometrisches Sauerstoff-Metall-Verhältnis
wird bei einem CO: CO2-Verhältnis
zwischen 1: 10 und 100: 1 erhalten. Die Produkte der
Beispiele 7 bis 11 bestanden alle aus festen Lösungen von Plutonium- und Uranoxyd.
Beispiele 12 bis 14
Aus 10% Plutoniumdioxyd und 90% Urandioxyd bestehende Tabletten wurden, wie im Beispiel 1 beschrieben,
hergestellt, jedoch in Gemischen aus Kohlendioxyd und Kohlenmonoxyd gesintert, deren Verhältnisse
von Monoxyd zu Dioxyd die in der nachfolgenden Tabelle gezeigt waren, und zwar bei einer Maximaltemperatur
von 1500°C 4 Stunden lang, und dann in
einer Atmosphäre von reinem Kohlendioxyd gekühlt. Die Tabelle zeigt ebenso die Dichten der gesinterten
Tabletten und die Verhältnisse zwischen Sauerstoff und Metall für die Produkte eines jeden Beispiels, einschließlich
denen vom Beispiel 1 zum Vergleich.
Beispiel
CO: CO2
während
des S interns
des S interns
reines CO»
100
10
Dichte des Produktes
j °/o des
g/crn 3 '■ theoretischen
■ Wertes
10,6
10,9
10,9
10,85
10,9
10,9
10,85
96 99 99 98,5
Sauerstoff-
Metall-Verhältnis im Produkt
2,14 2,14 2,14 2,14
35
40
Die Höchstdichte für Tabletten, die 10% Plutoniumdioxyd enthalten, wird bei einem Kohlenmonoxyd-Kohlendioxyd-Verhältnis
im Bereich von 1: 100 und 1: 10 erreicht. Die Produkte der Beispiele 12 bis 14
bestanden alle aus festen Lösungen von Plutonium- und Uranoxyd.
50 Beispiel 15
Aus 10% Plutoniumdioxyd und 90% Urandioxyd bestehende Tabletten wurden, wie im Beispiel 13 beschrieben,
hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Atmosphäre während des Abkühlens die gleiche wie
diejenige während des Sinterns war, d. h. ein Gemisch aus Kohlendioxyd und Kohlenmonoxyd, bei dem das
Verhältnis von Monoxyd zu Dioxyd 1 : 10 betrug. Die gesinterten Tabletten hatten eine Dichte von 10,7 g/cm3,
was 97 % des theoretischen Wertes entspricht, und ein Sauerstoff-Metall-Verhältnis von 2,00:1, was die
Kombination von höchster Dichte und stöchiometrischem Sauerstoff-Metall-Verhältnis zeigt.
Beispiele 16 bis 20
Tabletten aus 30% Plutoniumdioxyd und 70% Urandioxyd wurden in einem dem im Beispiel 1 beschriebenen
ähnlichen Verfahren hergestellt, jedoch bei
CO: CO2 | Dichte des Produktes | 7o des | Sauerstoff- | |
Bei | während | theoretischen | Metall- | |
spiel | des Sinterns | g/cm3 | Wertes | Verhältnis |
und Kühlens | 10,4 | 92,5 | im Produkt | |
16 | reines CO2 | 10,5 j | 94 | 2,14 |
17 | 1: 100 | 10,6 | 95 | 2,12 |
18 | 1:20 | 10,7 | 96,5 | 2,04 |
19 | 1: 10 | 10,65 ! | 96 | 2,02 |
20 | 1: 1 | 2,00 |
Die Höchstdichte für Tabletten, welche 30% Plutoniumdioxyd enthalten, wird bei einem Kohlenmonoxyd-Kohlendioxyd-Verhältnis
im Bereich zwischen 1: 20 und 1 : 1 erreicht, und die Kombination von höchster Dichte und stöchiometrischem Sauerstoff-Metall-Verhältnis
wird durch Sintern und Kühlen bei einem Verhältnis von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd
im Bereich zwischen 1: 10 und 1 : 1 erreicht. Die Produkte der Beispiele 16 bis 20 bestanden alle aus
festen Lösungen von Plutonium- und Uranoxyd.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung eines dichten gesinterten, aus Urandioxyd oder einem Gemisch
desselben mit Plutoniumdioxyd bestehenden Körpers, dadurch gekennzeichnet, daß ein gepreßter
Körper aus Urandioxydpulver oder ein Gemisch desselben mit Plutoniumdioxydpulver in einer
Atmosphäre aus Kohlendioxyd oder einem Gemisch desselben mit Kohlenmonoxyd auf eine
Temperatur von mindestens 13000C erhitzt wird.
2. Verfahren zur Herstellung eines dichten gesinterten Körpers, welcher aus Urandioxyd oder
einem Gemisch desselben mit Plutoniumdioxyd besteht, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß in Kohlendioxyd gesintert wird und die Temperatur nicht über 155O0C erhöht wird.
3. Verfahren zur Herstellung eines dichten gesinterten Körpers, welcher aus einem Gemisch von
10 bis 30% Plutoniumdioxyd und dementsprechend 90 bis 70% Urandioxyd besteht, nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß als Sinteratmosphäre ein Gemisch von Kohlendioxyd und
Kohlenmonoxyd verwendet wird, bei dem das Verhältnis von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd
im Bereich von 1 : 100 und 100: 1 liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Körper aus einem Gemisch von
10% Plutoniumdioxyd und 90% Urandioxyd verwendet wird, während das Verhältnis von Kohlenmonoxyd
zu Kohlendioxyd im Bereich zwischen 1 : 100 und 1 : 10 gewählt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Körper aus einem Gemisch von
30% Plutoniumdioxyd und 70% Urandioxyd verwendet wird, und das Verhältnis von Kohlenmonoxyd
zu Kohlendioxyd im Bereich zwischen 1 : 20 und 1 : 1 gewählt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3,4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Sintertemperatur im
Bereich zwischen 1400 und 16000C angewendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6 zur Herstellung eines dichten gesinterten Körpers, bestehend
aus einem Gemisch von Urandioxyd und Plutoniumdioxyd, bei dem das Verhältnis der Sauerstoffatome
zu den Metallatomen im gesinterten Körper im wesentlichen 2,00: 1 beträgt, dadurch gekennzeichnet,
daß der gesinterte Körper in einer Atmosphäre aus einem Gemisch von Kohlendioxyd und
Kohlenmonoxyd abgekühlt wird, bei dem das Verhältnis von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd
im Bereich zwischen 1:10 und 100: 1 gewählt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6 zur Herstellung eines dichten gesinterten Körpers, welcher aus
einem Gemisch von Urandioxyd und Plutonium*- dioxyd besteht, bei dem das Verhältnis zwischen
Sauerstoff- und Metallatomen im wesentlichen 2,00: 1 beträgt, dadurch gekennzeichnet, daß der
gesinterte Körper in einer Atmosphäre von Wasserstoff, welche einen partiellen Wasserdampfdruck
enthält, gekühlt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff mit Wasserdampf bei
Zimmertemperatur gesättigt wird.
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