DE1137299B - Pigmented paper - Google Patents

Pigmented paper

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DE1137299B
DE1137299B DEC13894A DEC0013894A DE1137299B DE 1137299 B DE1137299 B DE 1137299B DE C13894 A DEC13894 A DE C13894A DE C0013894 A DEC0013894 A DE C0013894A DE 1137299 B DE1137299 B DE 1137299B
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Germany
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titanium dioxide
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percent
pulp
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DEC13894A
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Inventor
Louis Byron Taylor
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PPG Industries Inc
Original Assignee
Pittsburgh Plate Glass Co
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/63—Inorganic compounds
    • D21H17/67—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments
    • D21H17/675—Oxides, hydroxides or carbonates
    • D—TEXTILES; PAPER
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    • D21H17/68—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments siliceous, e.g. clays

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
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Description

Die Erfindung betrifft ein pigmentiertes Papier mit verbesserter Undurchsichtigkeit, Weiße und anderen erwünschten Papiereigenschaften, das durch einen Gehalt an Titandioxyd als auch feinteiliger gefällter Kieselsäure als Füllstoffe gekennzeichnet ist.The invention relates to pigmented paper having improved opacity, whiteness and others desired paper properties, which is precipitated by a content of titanium dioxide as well as finely divided Silica is labeled as a filler.

Verschiedene Vorschläge zur Verbesserung der Papierqualität, insbesondere von Druckpapieren, durch Pigmentierung weisen auf eines der bedeutendsten Pigmente, nämlich Titandioxyd hin. Infolge seines hohen Preises ist die Verwendung von Titandioxyd nicht bei allen Papiersorten wirtschaftlich tragbar, sondern nur bei den teureren. Außerdem ist die Zurückhaltung des Titandioxyds im Papier während der Blattherstellung noch verbesserungsfähig. So ist die Wiedergewinnung und Rückführung von nicht festgehaltenem Titandioxyd aus dem Weißwasser mühsam und wenig wirksam.Various suggestions for improving paper quality, especially printing papers, through pigmentation indicate one of the most important pigments, namely titanium dioxide. As a result Due to its high price, the use of titanium dioxide is not economical with all types of paper portable, but only with the more expensive ones. Also, the retention of titanium dioxide in the paper is during sheet production could still be improved. Such is the recovery and return of Titanium dioxide not retained from the white water is laborious and not very effective.

Man hat bereits Versuche unternommen, die mit der Pigmentierung von Papier mit Titandioxyd verbundenen Nachteile zu überwinden. So hat man z. B. das Titandioxyd vollständig durch hydratisiertes gefälltes Calciumsilikat ersetzt. Jedoch braucht man davon die 2- bis 3fache Menge, um die gleiche Undurchsichtigkeit des Papiers zu erzielen. Man hat zur Umgehung dieser Schwierigkeiten auch schon Ton bei der Herstellung von mit Titandioxyd gefülltem Papier zugesetzt. Wie durch Versuche festgestellt wurde, erzielt man jedoch damit nicht den gewünschten Erfolg. Es ist bekannt, einen Papierfüllstoff mit dem Handelsnamen »Silen« zu verwenden. Es ist jedoch nicht bekannt, dieses Silen gemeinsam mit Titandioxyd anzuwenden. Mit der Erfindung wird angestrebt, durch teilweisen Ersatz des Titandioxyds durch äußerst feinteilige gefällte Kieselsäure eine synergistische Wirkung zu erzielen. Dies wird nicht erreicht, wenn man, wie bekannt, Titandioxyd zusammen mit Diatomeenerde verwendet. Da erfindungsgemäß eine synergistische Wirkung erzielt wird, genügt es auch nicht, das Titandioxyd vollständig durch ein sehr feinteiliges kieselsäurehaltiges Material zu ersetzen. Die Erfindung soll also lediglich in der gemeinsamen Verwendung eines gefällten feinteiligen Silikats und von Titandioxyd im später angegebenen Mischungsverhältnis erblickt werden, während bestimmte Formen von feinteiligem Calciumsilikat bzw. Titandioxyd für sich als Papierfüllstoffe als bekannt gelten sollen.Attempts have already been made to tackle the pigmentation of paper with titanium dioxide To overcome disadvantages. So one has z. B. the titanium dioxide completely precipitated by hydrated Calcium silicate replaced. However, you need 2 to 3 times the amount of it to achieve the same opacity of the paper. One already has sound to bypass these difficulties added in the manufacture of paper filled with titanium dioxide. As determined by experiments however, it does not achieve the desired result. It is known to use a paper filler to use the trade name »Silen«. However, it is not known to have this Silenus in common with Titanium dioxide to apply. The aim of the invention is to partially replace the titanium dioxide to achieve a synergistic effect through extremely finely divided precipitated silica. This won't achieved when, as is known, titanium dioxide is used together with diatomaceous earth. Since according to the invention If a synergistic effect is achieved, it is also not sufficient for the titanium dioxide to penetrate completely to replace a very finely divided silica-containing material. The invention is therefore intended only in the common Use of a precipitated finely divided silicate and titanium dioxide in the later specified Mixing ratio can be seen, while certain forms of finely divided calcium silicate or Titanium dioxide should be known as paper fillers.

Durch die Erfindung werden die mit Titandioxyd verbundenen Nachteile und hohen Kosten herabgesetzt bzw. umgangen.The invention reduces the disadvantages and high costs associated with titanium dioxide or bypassed.

Wie bereits angedeutet, erfüllt ein Papier, das sowohl Titandioxyd als auch ein feinteiliges, gefälltesAs already indicated, a paper that contains both titanium dioxide and a finely divided, precipitated

Anmelder:Applicant:

Pittsburgh Plate Glass Company,
Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)Pittsburgh Plate Glass Company,
Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)

Vertreter: Dr. W. Beil, A. HoeppenerRepresentative: Dr. W. Beil, A. Hoeppener

und Dr. H. J. Wolff, Rechtsanwälte,and Dr. H. J. Wolff, lawyers,

Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36Frankfurt / M.-Höchst, Antoniterstr. 36

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 31. Oktober 1955 (Nr. 543 835)Claimed priority:
V. St. v. America October 31, 1955 (No. 543 835)

Louis Byron Taylor, Pittsburgh, Pa. (V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt wordenLouis Byron Taylor, Pittsburgh, Pa. (V. St. Α.),
has been named as the inventor

amorphes, flockiges kieselsäurehaltiges Material, insbesondere Calciumsilikat, enthält, die gestellten Forderungen. Bis zu 90 Gewichtsprozent des normalerweise für eine vorgegebene Pigmentierung erforderlichen Titandioxyds können durch die wesentlich billigeren, feinteiligen, amorphen, kieselsäurehaltigen Pigmente ersetzt sein. Dadurch wird der Preis des Papiers verringert; außerdem erhält man ein Papier von hoher Undurchsichtigkeit und Weiße. Derartige Papiere zeigen verbesserte Eigenschaften, die über die Verbesserungen, die die Füllstoff-Einzelkomponenten bewirken, hinausgehen.amorphous, flaky silicic acid-containing material, in particular calcium silicate, contains the demands made. Up to 90 percent by weight of what is normally required for a given pigmentation Titanium dioxide can be replaced by the much cheaper, finely divided, amorphous, silicic acid-containing ones Pigments to be replaced. This reduces the price of the paper; you also get a paper of high opacity and whiteness. Such papers show improved properties over and above the Improvements made by the individual filler components go beyond.

Fig. 1 und 2 der Zeichnung erläutern den beobachteten synergistischen Effekt. Fig. 1 zeigt die Änderung der Undurchsichtigkeit und des Aschegehalts (im Papier zurückgehaltenes Pigment) bei verschiedenen Mengenverhältnissen von Titandioxyd zu Calciumsilikat. Bei Verwendung von Titandioxyd allein liegt die Undurchsichtigkeit des Papiers bei etwa 86,5, jedoch wird mit Pigmenten, die etwa 40 bis etwa 95 Gewichtsprozent Titandioxyd, bezogen auf Titandioxyd und Calciumsilikat, enthalten, eine noch bessere Undurchsichtigkeit erzielt. Im übrigen liegt die Undurchsichtigkeit auch bei Verwendung größerer prozentualer Mengen an Calciumsilikat über den Werten, die aus dem Anteil, den die entsprechenden Pigmente beisteuern, zu erwarten wären.FIGS. 1 and 2 of the drawing illustrate the observed synergistic effect. Fig. 1 shows the change opacity and ash content (pigment retained in the paper) at different Ratios of titanium dioxide to calcium silicate. When using titanium dioxide alone lies the opacity of the paper is about 86.5, however, with pigments that are about 40 to about 95 percent by weight of titanium dioxide, based on titanium dioxide and calcium silicate, contain an even better one Obtained opacity. Incidentally, the opacity is also when larger ones are used percentage amounts of calcium silicate above the values derived from the proportion that the corresponding Contributing pigments would be expected.

In ähnlicher Weise werden beim erfindungsgemäßen Papier stark erhöhte Aschegehalte beobachtet. Bei den im folgenden ausführlicher beschriebenen Bedingungen betragen die Aschegehalte bei VorliegenIn a similar way, greatly increased ash contents are observed in the paper according to the invention. Under the conditions described in more detail below, the ash contents are if they are present

209 658/234209 658/234

3 43 4

jedes einzelnen Pigments etwa 6,5%, bei Verwen- amorpher, kieselsäurehaltiger Materialien vorhanden,each individual pigment approx. 6.5%, if amorphous, silicic acid-containing materials are used,

dung von Gemischen dieser Pigmente jedoch im Ein nützlicher Bestandteil sind etwas feinere Calcium-A useful ingredient are slightly finer calcium

wesentlichen über 6,5 und bis zu etwa 8,3%, wenn silikate mit Oberflächen (nach Burnauer, Emmettsubstantially above 6.5 and up to about 8.3% if silicates with surfaces (after Burnauer, Emmett

das Pigment 80 Gewichtsprozent Titandioxyd, be- und Teller) über 50 oder 60 bis 120 bis 200m2/g,the pigment 80 percent by weight titanium dioxide, be and plate) over 50 or 60 to 120 to 200m 2 / g,

zogen auf Titandioxyd und Calciumsilikat, enthält. 5 Ferner können auch andere amorphe, feinteiligebased on titanium dioxide and calcium silicate, contains. 5 Furthermore, other amorphous, finely divided

Der mit dem Füllstoff (Komponenten vor Zusatz Caciumsilikate und gemischte Calciumsilikate zuge-The added with the filler (components before addition calcium silicates and mixed calcium silicates

gemischt oder einzeln zugeben) versehene und ange- geben sein, die mindestens etwa 50 Gewichtsprozentmixed or added individually) provided and stated that at least about 50 percent by weight

säuerte Papierstoff wird zu Papier verarbeitet. Je Si O2 enthalten und deren Teilchengröße unter 1,0 μ,Acidified paper stock is processed into paper. Each contain Si O 2 and its particle size is less than 1.0 μ,

nach der jeweils - gewünschten Papierqualität und vorzugsweise unter 0,3 μ, liegt. Hierzu gehören CaI-according to the respective - desired paper quality and preferably below 0.3 μ. These include CaI

anderen Besonderheiten kann das Mengenverhältnis io ciumaluminiumsilikat, Calciumnatriumsilikat, Kalium-other peculiarities, the proportions of io ciumaluminiumsilikat, calcium sodium silicate, potassium

der beiden Pigmente schwanken. Vorteilhafte Er- silikat, Aluminiumsilikat, Calciumzinksilikat u. dgl.of the two pigments vary. Advantageous er silicate, aluminum silicate, calcium zinc silicate and the like.

gebnisse liegen bei einem. Gehalt von etwa 40 bis Auch Magnesiumsüikate, Strontiumsilikate undresults are with one. Content from about 40 to Also magnesium salts, strontium silicates and

95 Gewichtsprozent Titandioxyd, bezogen auf Titan- Bariumsilikate, die die vorstehend genannten physi-95 percent by weight of titanium dioxide, based on titanium barium silicates, which contain the aforementioned physical

dioxyd und Calciumsilikat, vor. Bei den niedrigeren kaiischen und chemischen Eigenschaften aufweisen,dioxide and calcium silicate. With the lower chemical and chemical properties,

Titandioxydkonzentrationen nehmen die Pigmentie- 15 sind verwendbar.Titanium dioxide concentrations take the pigment - 15 are suitable.

rungseigenschaften des CalciumsiHkats in über- Feinteilige, amorphe, ausgefällte pigmentartige raschender Weise zu. Sind z. B. Papiere mit nur Kieselsäure ist ebenfalls verwendbar. Gewöhnlich bewenig stärkerer Undurchsichtigkeit, als sie Calcium- sitzen solche Kieselsäuren Oberflächen zwischen 20 silikat oder ein ähnliches kieselerdehaltiges Material und 120 m2/g und etwa die gleichen höchsten Teilallein hervorruft, gewünscht, so genügt schon eine 20 chengrößen wie die beschriebenen Calciumsilikate, kleinere Menge Titandioxyd. z. B. weniger als 1,0 μ und insbesondere weniger alstion properties of the calcium carbonate in over-fine, amorphous, precipitated pigment-like surprising manner. Are z. B. Papers containing only silica can also be used. Usually a little more opaque than that caused by calcium, if such silica surfaces sit between 20 silicate or a similar siliceous material and 120 m 2 / g and about the same maximum part alone, a smaller amount is sufficient as the calcium silicates described Titanium dioxide. z. B. less than 1.0 μ and in particular less than

Vorzugsweise ist jedoch Titandioxyd in Mengen 0,3 μ. Auch sie bestehen aus Flocken kleinster Teil-However, titanium dioxide is preferably 0.3 μ in quantities. They also consist of flakes of the smallest part

zwischen etwa 40 und etwa 95 Gewichtsprozent be- chen.be between about 40 and about 95 percent by weight.

zogen auf Titandioxyd und Calciumsilikat, zugegen. Die kieselsäurehaltigen Materialien enthalten so-drew on titanium dioxide and calcium silicate, present. The silicic acid-containing materials thus contain

Wie aus Fig. 1 der Zeichnung und Beispiel 1 hervor- 25 wohl gebundenes Wasser als auch freies Wasser,As can be seen from Fig. 1 of the drawing and Example 1, both bound water and free water,

gehen, werden innerhalb dieses Bereiches Werte für Unter freiem Wasser versteht man die Wassermenge,go, values for free water are defined as the amount of water within this range

die Undurchsichtigkeit erhalten, die über denen der die durch 24stündiges Erhitzen auf 105° C entferntObtain the opacity that is removed by heating at 105 ° C for 24 hours

mit Titandioxyd pigmentierten Papiere liegen. werden kann. Gebundenes Wasser ist die Differenzpapers pigmented with titanium dioxide lie. can be. Bound water is the difference

Bei bestimmten Sorten von Papierbrei erscheint der zwischen dem freien Wasser und der Wassermenge,With certain types of paper pulp, the difference between the free water and the amount of water

Beitrag zur Undurchlässigkeit und anderen Papier- 3° die beim Erhitzen auf Kalzinierungstemperaturen,Contribution to impermeability and other paper 3 ° which when heated to calcination temperatures,

eigenschaften durch die Kombination von Titan- z. B. 1000 bis 1200° C, entfernt wird,properties through the combination of titanium z. B. 1000 to 1200 ° C, is removed,

dioxyd mit Calciumsilikat noch bemerkenswerter, wie Das Titandioxyd besteht aus dem üblichen, alsDioxide with calcium silicate even more remarkable, as The titanium dioxide consists of the usual, than

in Beispiel 2 und Fig. 2 gezeigt wird. Hier zeigt Pa- Papierpigment verwendeten Titandioxyd, z. B. einemshown in Example 2 and FIG. Here, Pa-paper pigment shows titanium dioxide used, e.g. B. a

pier, das aus einer nur aus Kraftzellstoff bestehenden feinteiligen Material, dessen Teilchen einen durch-pier, which consists of a finely divided material consisting only of kraft pulp, the particles of which have a

Papiermasse hergestellt wurde, der beide Pigment- 35 schnittlichen Durchmesser von 0,3 μ aufweisen. AuchPaper pulp was produced, which both pigment 35 have an average diameter of 0.3 μ. Even

materialien zugesetzt worden waren, im Vergleich zu andere Arten von Titandioxyd können — insbeson-materials were added, compared to other types of titanium dioxide - especially

Papieren, die mit den einzelnen Pigmenten erhalten dere mit Hinblick auf die günstige Wirkung desPapers that are obtained with the individual pigments with a view to the beneficial effect of the

worden waren, unabhängig von dem Verhältnis des kieselsäurehaltigen Materials — in den Papierstoffregardless of the ratio of the siliceous material - into the paper stock

Titandioxyds zum Calciumsilikat überlegene Un- eingearbeitet worden sein,Titanium dioxide, superior to calcium silicate, has been incorporated,

durchsichtigkeit und Weiße. 4° Zur genauen Charakterisierung der in den folgen-transparency and whiteness. 4 ° For the exact characterization of the following

Zahlreiche feinteilige, amorphe kieselsäurehaltige den Beispielen getesteten Papiere ist es notwendig,Numerous finely divided, amorphous silica-containing papers tested in the examples, it is necessary to

Pigmente, die mindestens etwa 50 Gewichtsprozent deren Herstellungsmethode sowie die BeschaffenheitPigments, at least about 50 percent by weight, their method of manufacture and the nature

SiO2 enthalten, können zusammen mit Titandioxyd der Füllstoffkomponenten zu schildern,Containing SiO 2 , together with titanium dioxide the filler components can be described

einzeln oder gemischt im Papier vorliegen. Die wich- -. · · 1 1 be present individually or mixed in the paper. The wich- -. · · 1 1

tigsten sind die feinteiligen, amorphen, pigmentartigen 45 eis pieThe finest, amorphous, pigment-like 45 ice cream pies are the best

Calciumsilikate mit Oberflächen von 10 bis 60 m2/g 250 g Kraftzellstoff und 250 g Sulfitzellstoff, die (bestimmt nach Burnauer und Emmett, Journal in 231 Wasser dispergiert waren, wurden in einem of American Chemical Society, B. 60, S. 309 [1938]) Holländer bis zu einem Mahlungsgrad von 550 cm3 und der Formel CaO(Si O2)x, wobei χ zwischen etwa (Canadian Standard) behandelt. Hierzu wurden 2 und 5, insbesondere zwischen 2,9 und 3,8 liegt. 5° 400 cm3 einer wäßrigen Aufschlämmung zugesetzt, Diese Calciumsilikate mit Schüttdichten des gepäck- die 35 g Pigment (Titandioxyd und bzw. oder CaI-ten Materials von vorzugsweise 0,1 bis 0,4 g/cm3 bei ciumsilikat, Tabelle 1) enthielt; dann wurde die 0,21 kg/cm2 ergeben ausgesprochen günstige Wirkun- Mischung 5 Minuten lang gemischt. Eine kleine gen. Bei starker Vergrößerung weisen diese Calcium- Menge AlumMumsulfatoctadecahydrat, wie in Tasilikate die Form von Flocken feinteiliger kleinster 55 belle 1 angegeben, wurde der Aufschlämmung zur Calciumsilikatteilchen auf. Unter dem Elektronen- Erreichung eines pH-Wertes von 5,0 zugesetzt. Aus mikroskop ähneln die Flocken Trauben und scheinen der entstandenen sauren Aufschlämmung wurden eine lose Zusammenballung der kleinsten Teilchen zu anschließend auf einer Nobel-Wood-Laboratoriumssein. Die höchste Teilchengröße liegt unter 1,0 μ, ge- maschine Blätter hergestellt und die Undurchsichtigwöhnlich zwischen 0,015 und 0,2 μ, und die durch- 6° keit, Weiße und der Aschegehalt des Papiers ermittelt, schnittliche Teilchengröße zwischen 0,04 und 0,08 μ. Das verwendete Titandioxyd bestand aus einem Die Größe der Flocken liegt etwa zwischen 0,6 oder für Papier geeigneten Material und hatte eine durch-1 und 10 μ, wobei der größte Teil, z. B. mindestens schnittliche Teilchengröße von 0,3 μ. Das verwendete etwa 55 Gewichtsprozent eine Größe zwischen 1 und Calciumsilikat hatte eine Oberfläche von 31 m2/g und 5 μ besitzt. 65 eine durchschnittliche äußerste Teilchengröße vonCalcium silicates with surface areas of 10 to 60 m 2 / g 250 g kraft pulp and 250 g sulfite pulp, which (determined according to Burnauer and Emmett, Journal were dispersed in 231 water, were in an American Chemical Society, B. 60, p. 309 [ 1938]) Holländer up to a degree of grinding of 550 cm 3 and the formula CaO (Si O 2 ) x , where χ between approximately (Canadian Standard) treated. For this purpose, 2 and 5, in particular between 2.9 and 3.8, were used. 5 ° 400 cm 3 of an aqueous slurry added, these calcium silicates with bulk densities of the luggage 35 g pigment (titanium dioxide and / or CaI-th material of preferably 0.1 to 0.4 g / cm 3 for calcium silicate, Table 1) contained; then the 0.21 kg / cm 2 resulting extremely favorable effect mixture was mixed for 5 minutes. A small gene. When enlarged, this amount of calcium aluminum sulfate octadecahydrate, as indicated in tasilicates in the form of flakes of finely divided smallest 55 belle 1, the slurry became calcium silicate particles. Under the electron achieving a p H -value of 5.0 was added. From a microscope, the flakes resemble grapes and the resulting acidic slurry appear to have been a loose agglomeration of the smallest particles to then be on a Nobel Wood laboratory. The highest particle size is below 1.0 μ, Ge machine leaves prepared and μ the Undurchsichtigwöhnlich 0.015 to 0.2, and determines the transit 6 ° ness, white and the ash content of the paper-average particle size of 0.04 to 0 , 08 μ. The titanium dioxide used consisted of a material suitable for paper The size of the flakes is about 0.6 or for paper and had a through-1 and 10 μ, the largest part, e.g. B. at least average particle size of 0.3 μ. The approximately 55 percent by weight used had a size between 1 and calcium silicate had a surface area of 31 m 2 / g and 5 μ. 65 an average outermost particle size of

Die vorteilhaften Eigenschaften des Papiers sind 0,04 bis 0,08 μ, mit Teilchen zwischen 0,015 undThe beneficial properties of the paper are 0.04 to 0.08 μ, with particles between 0.015 and

nicht auf die bevorzugten Calciumsilikate beschränkt, 0,2 μ. Wie die chemische Analyse ergab, bestand esnot limited to the preferred calcium silicates, 0.2 μ. Chemical analysis showed it passed

sondern sind auch in Gegenwart anderer feinteiliger, aus 66,4% SiO2, 18,6% CaO, 0,39% Na undbut are also in the presence of other finer particles, made of 66.4% SiO 2 , 18.6% CaO, 0.39% Na and

0,60 % Chlor. In wäßriger Aufschlämmung hatte es einen pH-Wert von 10,1Oi'Beim Erhitzen auf die KaI-zinierungstemperatur von 1000° C verlor es 15,1 Gewichtsprozent. Bei 24stündigem Erhitzen auf 105° C in einem Laboratoriumstrockenofen verlor es 5,2 Gewichtsprozent; es hatte demnach einen Gehalt von 5,2% freiem und 9,9 Gewichtsprozent gebundenem Wasser.0.60% chlorine. In aqueous slurry had a pH value of 10, heating to the Oi'Beim 1 Kai-zinierungstemperatur of 1000 ° C, it lost 15.1 percent by weight. When heated in a laboratory drying oven at 105 ° C for 24 hours, it lost 5.2 percent by weight; accordingly it had a content of 5.2% free and 9.9% by weight bound water.

Tabelle I zeigt die Eigenschaften des hergestellten Papiers in Abhängigkeit der verschiedenen Mengenverhältnisse der Füllstoffkomponenten.Table I shows the properties of the paper produced as a function of the various proportions the filler components.

Tabelle ITable I.

Füllgewicht')Filling weight ') "/0
TiO2 "/ 0
TiO 2 Alaun2)Alum 2 ) Asche
Gewichts
prozentash
Weight
percent PapiereigenschaftenPaper properties Helligkeitbrightness Calcium
silikatCalcium
silicate 1010 0,30.3 6,576.57 Undurch
sichtig
keitImpenetrable
sighted
speed 85,985.9 OO 88th 1,71.7 8,318.31 86,486.4 86,786.7 22 66th 3,13.1 7,957.95 88,588.5 86,786.7 44th 44th 4,64.6 7,507.50 88,188.1 85,785.7 66th 22 6,06.0 6,856.85 86,986.9 84,784.7 88th 00 7,57.5 6,666.66 84,684.6 82,282.2 1010 81,481.4

') Das gesamte Pigment macht 10 Gewichtsprozent aus. 2) Gewichtsprozent Al2(SO4)S-ISH2O, bezogen auf die trockene Papiermasse.') The total pigment makes up 10 percent by weight. 2 ) Percentage by weight of Al 2 (SO 4 ) S-ISH 2 O, based on the dry paper pulp.

Fig. 1 der Zeichnungen zeigt graphisch die Änderung des Aschegehalts und der Undurchsichtigkeit des Papiers, die durch Änderungen in der Pigmentzusammensetzung erzielt wurden. Die ungewöhnlichen Ergebnisse verstärkter Undurchsichtigkeit und Pigmentierung (die der Aschegehalt andeutet) sowie Weiße (in der graphischen Darstellung nicht angegeben) drücken die erzielte einzigartige synergistische Zusammenwirkung aus.Figure 1 of the drawings shows graphically the change in ash content and opacity of the paper achieved by changes in the pigment composition. The unusual Results of increased opacity and pigmentation (which the ash content suggests) as well Whiteness (not indicated in the graph) express the unique synergistic achieved Interaction.

Beispiel 2Example 2

Das Papier wurde nach Beispiel 1 hergestellt, jedoch mit der Abweichung, daß die Papiermasse aus 500 g an der Luft getrocknetem, gebleichtem Kraftzellstoff bestand und bis zu einem Mahlungsgrad von 400 cm3 im Holländer behandelt wurde. In der folgenden Tabelle II sind die Eigenschaften der entstandenen Papiere in Abhängigkeit der verschiedenen Mengenverhältnisse der Füllstoffkomponenten aufgeführt. The paper was produced according to Example 1, with the difference that the paper pulp consisted of 500 g of air-dried, bleached kraft pulp and was treated in the Hollander to a degree of freeness of 400 cm 3. In the following table II the properties of the resulting papers are listed as a function of the various proportions of the filler components.

Tabelle IITable II

Füllgewicht1)Filling weight 1 ) "/0"/ 0 Alaun2)Alum 2 ) Ascheash PapiereigenschaftenPaper properties Helligkeitbrightness TiO2 TiO 2 Gewichts
prozentWeight
percent Undurch-Impenetrable o/oo / o Calcium
silikatCalcium
silicate 0,30.3 sichtig-
keitsightly
speed 81,781.7 1010 1,71.7 4,34.3 %% 85,485.4 00 88th 3,23.2 8,18.1 81,181.1 84,184.1 22 66th 4,64.6 7,87.8 87,387.3 85,085.0 44th 44th 6,06.0 7,77.7 87,987.9 84,284.2 66th 22 7,47.4 7,37.3 86,586.5 81,281.2 88th 00 7,27.2 84,384.3 1010 81,181.1

Fig. 2 der Zeichnungen zeigt graphisch die bei Änderung der Pigmentbestandteile beobachteten Schwankungen in der Undurchsichtigkeit des Papiers. Daraus geht hervor, daß die Undurchsichtigkeit des Papiers bei Verwendung eines Pigmentes aus Titandioxyd und Calciumsilikat höher als bei Pigmentierung mit einer einzigen dieser beiden Komponenten ist. Eine wesentliche Verbesserung der Undurchsichtigkeit wird innerhalb eines weiten Mischungsbereiches beobachtet.Figure 2 of the drawings graphically shows those observed when the pigment components were changed Variations in the opacity of the paper. This shows that the opacity of the Paper higher when using a pigment made from titanium dioxide and calcium silicate than when using pigmentation with a single of these two components is. A major improvement in opacity is observed over a wide range of mixtures.

Beispiel 3Example 3

Ein Holländer wurde mit folgenden Materialien beschickt:A Dutchman was sent the following materials:

Ungebleichter Sulfitzellstoff 90 gUnbleached sulphite pulp 90 g

Gebleichter Kraftzellstoff 180 gBleached Kraft Pulp 180 g

Harte weiße Schnitzel von Einwickelpapier 90 gHard white cutlets from wrapping paper 90 g

Diese Beschickung wurde in 23 1 Wasser dispergiert; die erhaltene Aufschlämmung wurde in einem Holländer etwa 80 Minuten lang bis zu einem Mahlungsgrad von etwa 400 cm3 behandelt (Canadian Standard-TAPPI Standard T 227 m 50). Anschließend wurden etwa 100 cm3 Harzleim mit etwa 5 Gewichtsprozent Trockensubstanz zugesetzt. Danach wurden 9 g vorgelatinierte Stärke zugesetzt und die Papiermasse im Holländer bis zur vollständigen Mischung in Bewegung gehalten. 3 Gewichtsprozent Aluminiumsulfat, bezogen auf das Trockengewicht der Masse, wurden in Form einer Lösung zugesetzt, die 12,92 g Aluminiumsulfatoctadecahydrat je Liter enthielt. Die Stoffdichte betrug etwa 1,1%. Die Masse wurde noch weitere 2 Minuten gerührt. Unmittelbar darauf wurden in der Tabelle angegebene Mengen an Calciumsilikat der Zusammensetzung CaO(SiO2)3,3 undThis feed was dispersed in 23 liters of water; the resulting slurry was treated in a dutchman for about 80 minutes to a degree of freeness of about 400 cm 3 (Canadian Standard-TAPPI Standard T 227 m 50). About 100 cm 3 of resin glue with about 5 percent by weight of dry substance were then added. Then 9 g of pregelatinized starch were added and the paper pulp was kept in motion in the hollander until it was completely mixed. 3 percent by weight of aluminum sulfate, based on the dry weight of the mass, was added in the form of a solution which contained 12.92 g of aluminum sulfatoctadecahydrate per liter. The consistency was about 1.1%. The mass was stirred for a further 2 minutes. Immediately thereafter, amounts of calcium silicate of the composition CaO (SiO 2 ) 3.3 and

Titandioxyd zugesetzt. Die Mengen sind in Prozent Trockengewicht der Papiermasse ausgedrückt. Es wurde noch weitere 10 Minuten gerührt und das erhaltene Material auf 8000 cm3 verdünnt, in 10 Portionen von je 800 cm3 geteilt und zu Papier verarbeitet. Das Papier wurde auf Weiße, Undurchsichtigkeit, Zerreißfestigkeit, Gewicht und Dicke sowie Asche- und Feuchtigkeitsgehalt untersucht, wobei folgende Ergebnisse erzielt wurden.Titanium dioxide added. The amounts are expressed in percent dry weight of the paper pulp. The mixture was stirred for a further 10 minutes and the material obtained was diluted to 8000 cm 3 , divided into 10 portions of 800 cm 3 each and processed into paper. The paper was examined for whiteness, opacity, tensile strength, weight and thickness, and ash and moisture content, and the following results were obtained.

') Das gesamte Pigment beträgt 10 Gewichtsprozent. -) Gewichtsprozent Al2 (S O3) · 18 H2 O, bezogen auf trockene Papiermasse.') The total pigment is 10 percent by weight. -) Weight percent Al 2 (SO 3 ) · 18 H 2 O, based on dry paper pulp.

5° Tabelle III5 ° Table III 11 22 1,01.0 0,50.5 55 Titandioxyd, Gewichtsprozent ..55 titanium dioxide, weight percent. 1,01.0 2,52.5 Calciumsilikat, GewichtsprozentCalcium silicate, weight percent Weißewhite 70,870.8 70,070.0 bei grünem Licht with the green light 61,261.2 62,262.2 6o bei blauem Licht 6o in blue light Kontrastverhältnis (bei grünemContrast ratio (with green Licht)Light) ReflexionsvermögenReflectivity 56,956.9 57,057.0 6 bei schwarzer Unterlage .... 6 with black backing .... ReflexionsvermögenReflectivity 79,079.0 80,180.1 bei weißer Unterlage with a white surface 72,172.1 71,271.2 Verhältnis relationship

Tabelle III (Fortsetzung)Table III (continued)

11 22 Kontrastverhältnis (bei blauemContrast ratio (with blue Licht)Light) ReflexionsvermögenReflectivity bei schwarzer Unterlage ....with black backing .... 53,753.7 53,953.9 ReflexionsvermögenReflectivity bei weißer Unterlage , with a white surface, 66,866.8 67,967.9 Verhältnis relationship 76,276.2 75 375 3 Zerreißfestigkeit, kg/cm Tensile Strength, kg / cm 5,725.72 6,166.16 Asche im ofentrockenen Papier,0/»Ash in the oven-dry paper, 0 / » 2,232.23 2,632.63

ίοίο

Die Pigmente sind in genügender Menge im Papier zugegen, so daß sie 0,5 bis 30 Gewichtsprozent der Papiermasse (Trockenbasis) ausmachen. Die Aschengehalte des Papiers betragen auf Grand der starken Zurückhaltung des Pigments zwischen etwa 50 und 80 oder 90% der Pigmentkonzentration in der Aufschlämmung (Trockenbasis).The pigments are present in the paper in sufficient quantities so that they are 0.5 to 30 percent by weight of the Make up the paper pulp (dry basis). The ash content of the paper is on the grand scale of the strong Retention of pigment between about 50 and 80 or 90% of the pigment concentration in the slurry (Dry basis).

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: 1. Mit Titandioxyd und einem feinteiligen kieselsäurehaltigen Material pigmentiertes Papier, dadurch gekennzeichnet, daß die Papierfüllung zu 40 bis 95e/o aus Titandioxyd und zu 5 bis 60 % aus einem feinteiligen, gefällten, flockigamorphen kieselsäurehaltigen Material mit mindestens 50% SiO2-Gehalt bei einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 1 μ besteht.1. Paper pigmented with titanium dioxide and a finely divided silica-containing material, characterized in that the paper filling consists of 40 to 95 e / o of titanium dioxide and 5 to 60% of a finely divided, precipitated, flaky amorphous silicic acid-containing material with at least 50% SiO 2 content with an average particle size of less than 1 μ. 2. Pigmentiertes Papier nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kieselsäurehaltige Material eine durchschnittliche letzte Teilchengröße von weniger als 0,3 μ aufweist.2. Pigmented paper according to spoke 1, characterized in that the silica-containing Material an average final particle size of less than 0.3 μ. In Betracht gezogene Druckschriften:Considered publications: USA.-Patentschriften Nr. 2 000 031, 2 378 193;U.S. Patent Nos. 2,000,031, 2,378,193; Allgemeine Papier-Rundschau, 1954, S. 802 bis 803;Allgemeine Papier-Rundschau, 1954, pp. 802 to 803; Paper Trade Journal, 1954, Heft 53, S. 16 bis 18; 1954, Heft 9, S. 53 bis 56;Paper Trade Journal, 1954, Issue 53, pp. 16-18; 1954, No. 9, pp. 53 to 56; Casey: Pulp and Paper, I, S. 485;Casey: Pulp and Paper, I, p. 485; Stephenson: Pulp and Paper Mfc, II, S. 370.Stephenson: Pulp and Paper Mfc, II, p. 370. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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