DE1135828B

DE1135828B - Freeze drying method and apparatus

Info

Publication number: DE1135828B
Application number: DEL32171A
Authority: DE
Inventors: Dr Med Karlheinz Neumann
Original assignee: Leybold Hochvakuum Anlagen GmbH
Current assignee: Leybold Hochvakuum Anlagen GmbH
Priority date: 1959-01-10
Filing date: 1959-01-10
Publication date: 1962-08-30

Description

Gefriertrocknungsverfahren und -vorrichtung Die Erfindung betrifft ein Gefriertrocknungsverfahren, bei dem in einer Vakuumtrocknungskammer das Eis aus dem eingefrorenen Trocknungsgut nach einem Eiskondensator absublimiert, die Sublimationswärme durch Wärmezufuhr zu dem Gut ersetzt und die Temperatur des eishaltigen Gutkernes gemessen wird. Es wird außerdem eine dem Verfahren entsprechende Vorrichtung angegeben.Freeze Drying Method and Apparatus The invention relates to a freeze-drying process in which the ice is placed in a vacuum drying chamber sublimated from the frozen material to be dried after an ice condenser, the Heat of sublimation replaced by the supply of heat to the goods and the temperature of the ice-containing Good core is measured. It is also a device corresponding to the method specified.

Bei der Gefriertrocknung war man davon ausgegangen, daß der Trocknungsprozeß dann am raschesten abläuft, wenn man in der Vakuumtrocknungskammer möglichst niedrige Werte des Wasserdampfpartialdruckes, d. h. praktisch ein relativ hohes Vakuum, herstellt. Diese überlegung geht von der Vorstellung aus, daß das eingefrorene Trocknungsgut zunächst an seiner Oberfläche trocknet, so daß sich im Inneren einer im Verlauf der Gefriertrocknung zunehmenden Trockenschicht ein eishaltiger Kern des noch nicht getrockneten Gutes befindet. Das absublimierende Eis muß daher mit fortschreitender Trocknung durch eine immer stärkere Schicht von bereits getrocknetem Gut hindurchtreten, wobei ein erheblicher Diffusionswiderstand und damit ein beträchtlicher Druckverlust auftritt.In the case of freeze drying, it was assumed that the drying process the fastest way if the vacuum drying chamber is as low as possible Values of the water vapor partial pressure, d. H. practically a relatively high vacuum. This consideration is based on the idea that the frozen material to be dried first on its surface dries, so that inside one in the course the freeze-drying increasing dry layer an ice-containing core of the not yet dried good is located. The sublimating ice must therefore with advancing Drying step through an increasingly thick layer of already dried material, with a considerable diffusion resistance and thus a considerable pressure loss occurs.

Spätere Untersuchungen haben zu der Erkenntnis geführt, daß man eine Gefriertrocknungsanlage nicht ausschließlich unter dem Gesichtspunkt eines hohen Temperaturunterschiedes zwischen dem eingefrorenen Trocknungsgut und der Oberfläche des Eiskondensators betrachten darf und daß für eine wirtschaftlich arbeitende Anlage als weiterer wesentlicher Faktor der Wärmetransport zum Ausgleich der Sublimationswärme zu berücksichtigen ist. Man hat dann auch erkannt, daß für eine rasche und rationelle Trocknung die Temperatur im Gut gerade so niedrig wie nötig, aber so hoch wie möglich sein muß.Later research has led to the finding that you can get a Freeze-drying system not exclusively from the point of view of high Temperature difference between the frozen material to be dried and the surface of the ice condenser and that for an economically working system Another essential factor is the heat transport to compensate for the heat of sublimation is to be considered. It was then also recognized that for a quick and rational Drying the temperature in the goods just as low as necessary, but as high as possible have to be.

Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt dem Erfindungsgegenstand die Aufgabe zugrunde, ein Gefriertrocknungsverfahren anzugeben, das mit einfachen Mitteln gestattet, den Trocknungsprozeß bei der für das Gut höchstzulässigen Temperatur durchzuführen. Die Erfindung besteht darin, daß während der Trocknung die vorbestimmte, für den eishaltigen Gutkern maximal zulässige Temperatur durch Steuerung des jeweils einer bestimmten Sublimationsleistung entsprechenden Druckes in der Vakuumtrocknungskammer eingehalten wird.The subject of the invention is based on this prior art the task underlying to provide a freeze-drying process that with simple Means allowed the drying process at the maximum permissible temperature for the material perform. The invention consists in that the predetermined, maximum permissible temperature for the ice-containing core by controlling the respective a certain sublimation output corresponding pressure in the vacuum drying chamber is adhered to.

Nach der Lehre der Erfindung wird also der Druck in der Trocknungskammer nicht so klein wie möglich gehalten, sondern im Gegenteil abhängig von der Temperatur des eishaltigen Gutkernes so hoch gewählt, daß die Wärmeübertragung durch Konvektion erheblich zum gesamten Wärmetransport zum eishaltigen Trocknungsgut beitragen kann. Dies läßt sich auch in der Weise ausdrücken, daß durch Drucksteuerung in der Vakuumtrocknungskammer die Absublimation des Eises aus dem Trocknungsgut so beeinflußt wird, daß die aufzubringende Sublimationswärme die von der Heizung zugeführte Wärme nicht übersteigt. Das eingefrorene Trocknungsgut wird dabei nicht unnötig unterkühlt, sondern bleibt an seiner maximal zulässigen oberen Temperatur. Durch die vorgeschlagene Maßnahme kann das Gefriertrocknungsverfahren gegenüber den vorbekannten Verfahren bis auf die Hälfte der von diesen benötigten Zeit abgekürzt werden.According to the teaching of the invention, the pressure in the drying chamber not kept as small as possible, on the contrary, it depends on the temperature of the ice-containing core chosen so high that the heat transfer by convection can contribute significantly to the overall heat transport to the ice-containing dry goods. This can also be expressed in such a way that by controlling the pressure in the vacuum drying chamber the sublimation of the ice from the material to be dried is influenced so that the to be applied The heat of sublimation does not exceed the heat supplied by the heater. The frozen one Items to be dried are not unnecessarily undercooled, but remain at their maximum permissible upper temperature. The proposed measure enables the freeze-drying process compared to the previously known methods up to half of the required by these Time to be shortened.

Zur Durchführung der Drucksteuerung kann man prinzipiell zwei verschiedene Wege einschlagen, Veränderung der Oberflächentemperatur des Eiskondensators oder Veränderung einer Drosselstelle zwischen dem Eiskondensator und der Vakuumtrocknungskammer. Die Veränderung der Oberflächentemperatur bewirkt dann in bekannter Weise eine Beeinflussung des Wasserdampfpartialdruckes. Während des Trocknungsprozesses ändert sich dabei die Temperaturdifferenz zwischen der Oberfläche des Eiskondensators und dem eishaltigen Kern, da mit fortschreitender Trocknung und dadurch bedingter Erhöhung des Diffusionswiderstandes durch die ansteigende Trockenschicht eine größere Temperaturdifferenz eingehalten werden muß, wenn man das Trocknungsgut bei der maximalen Trocknungstemperatur halten will. Bei der Steuerung der Drosselstelle wird ein niedriger Wasserdampfpartialdruck am Eiskondensator eingestellt, der sich jedoch wegen der Drosselwirkung nicht mit dem Innenraum der Vakuumtrocknungskammer während des Trocknungsprozesses ausgleichen kann, so daß in beiden Räumen, je nach der eingestellten freien Durchlaßöffnung, ein bestimmter Druckunterschied des Wasserdampfpartialdruckes vorliegt.In principle, two different methods can be used to carry out the pressure control Take a path, change the surface temperature of the ice condenser or Change of a throttle point between the ice condenser and the vacuum drying chamber. The change in the surface temperature then effects an influence in a known manner the water vapor partial pressure. This changes during the drying process the temperature difference between the surface of the ice condenser and the ice-containing one Core, as drying progresses and the resulting increase in diffusion resistance a greater temperature difference is maintained due to the rising dry layer must be if you keep the material to be dried at the maximum drying temperature want. When controlling the throttle point, a low water vapor partial pressure is used set on the ice condenser, which, however, due to the choke effect, does not change with equalize the interior of the vacuum drying chamber during the drying process so that in both rooms, depending on the set free passage opening, a certain pressure difference of the water vapor partial pressure is present.

Zur Durchführung des Verfahrens ist eine Kenntnis der Temperatur des eishaltigen Gutkernes notwendig. Hierzu kann man im Prinzip verschiedene Meßorgane, wie z. B. Thermoelemente. verwenden. Besonders vorteilhaft erweist sich ein indirektes T #-rizperüturmeßverfahren, bei dem die VakuumtrOcknungskammer periodisch vom Eiskondensator abgesperrt wird, wobei dann die Temperatur des eishaltiaen Gutkernes aus dem Druckanstieg am Ende d"-i7 Absperrzeit mit Hilfe der bekannten Dampfdruck: kurve über Eis ermittelt werden kann.To carry out the process, knowledge of the temperature of the ice-containing good core necessary. In principle, various measuring devices can be used for this purpose, such as B. Thermocouples. use. An indirect one proves to be particularly advantageous T # -rizperüturmeßverfahren in which the vacuum drying chamber periodically from the ice condenser is shut off, in which case the temperature of the ice-holding Gutkernes from the pressure increase at the end of d "-i7 shut-off time with the help of the known vapor pressure: curve determined over ice can be.

Die nach der Temperatur erforderliche Drucksteuerung kann beispielsweise durch von Fand betätigte Ventile vorgenommen werden, wobei sich die Bedienungsperson nach der Anzeige eines Temperaturmeßinstrumentes und eines Druclcmeßinsrumente-,; richten muß. Eine wesentliche Vereinfachung ergibt sich durch die Anwendung einer automatischen Regehrorrichtung, die mit bekannten Einzelteilen als übliche Regelaufgabe aufgebaut vrerden icünri.The pressure control required according to the temperature can, for example by Fand operated valves, the operator after the display of a temperature measuring instrument and a pressure measuring instrument; must judge. A significant simplification results from the application of a automatic control device with known individual parts as a normal control task built up icünri.

Eine vorteilhafte Vorrichtung zur F@izrCli`!@nr@in; des Verfahrens enthält in einer Verbindungsleitung zwischen der Vakuumtrocknungskammer und dem Eiskondensator ein verstellbares Drosseiventil. Tvlan kann das neue Verfahren auch bei bereis vorhandenen Vakuumtrocknungskammern, bei denen der Eiskondensator unmittelbar innerhalb der Trocknungskammer liegt, anwenden. Hierzu wird gemäß eine=-Weiterentwicklung der Erfindung eine vakuumdichte Trennwand mit verstellbarem Absperrorgan zwischen dem Trocknungsraum und dem Eiskondensator verwendet.An advantageous device for F @ izrCli`! @ Nr @ in; of the procedure contains in a connecting line between the vacuum drying chamber and the Ice condenser an adjustable throttle valve. Tvlan can do the new process too in the case of already existing vacuum drying chambers in which the ice condenser is directly inside the drying chamber. For this purpose, a further development of = the invention a vacuum-tight partition with adjustable shut-off between the drying room and the ice condenser.

In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele der beanspruchten Vorrichtung beschrieben; es zeigt Fig. 1 eine Vakuumtrocknungskammer mit Drosselstelle in der Verbindungsleitung zum Eiskondensator, Fig. 2 eine Vakuumtrocknungskammer mit Trennwand.In the drawing are exemplary embodiments of the claimed device described; It shows Fig. 1 a vacuum drying chamber with a throttle point in the Connection line to the ice condenser, Fig. 2 a vacuum drying chamber with a partition.

In Fig.1 erkennt man eine Vakuumtrocknungskammer 1 mit abnehmbarem Deckel 2 und elektrisch beheizter Abstellplatte 3 auf Stützträgern 4. Die Vakuumtrocknungskammer 1 hat bei 5 eine Kreisförmige öffnung, an deren Rand ein Anschlußrohr 6 befestigt ist. Im Eiskondensatorgehänse 7 liegt eine Kühlmittelspirale B. die über Zuleitungen 9, 10 mit einer Kompressionskältemaschine 11 verbunden ist. In einem an die Einrittsöffnung 12 des Eiskondensatorgehäuses 7 angeschlossenen Rohrstück 13 befindet sich eine drehbare Drosselklappe 14, die über eine Welle 15 unter Zwischenschaltung einer entsprechenden Vakuumdichtung im Rohrstück 13 von einem nicht sichtbaren Betätigungselement verstellt werden kann und dabei einen mehr oder minder großen Querschnitt des Rohrstückes 13 freigibt.1 shows a vacuum drying chamber 1 with a removable cover 2 and an electrically heated shelf 3 on support beams 4. The vacuum drying chamber 1 has a circular opening at 5, on the edge of which a connecting pipe 6 is attached. In the ice condenser housing 7 there is a coolant spiral B. which is connected to a compression refrigeration machine 11 via supply lines 9, 10 . In a pipe section 13 connected to the inlet opening 12 of the ice condenser housing 7 there is a rotatable throttle valve 14, which can be adjusted by a non-visible actuating element via a shaft 15 with the interposition of a corresponding vacuum seal in the pipe section 13 and thereby a more or less large cross-section of the pipe section 13 releases.

Das Eiskondensatorgehäuse 7 steht über eine Leitung 16 mit einer Vakuumpumpe 17 in Verbindung, die durch einen Elektromotor 18 angetrieben werden kann. Zum Absperren der Leitung 16 von der Vakuumpumpe dient ein Absperrventil 19. Auf der Abstellplatte 3 sind zwei Einsatzgefäße 20 abgestellt, wobei in einem ein Thermoelement 21 zur Messung der Temperatur des eishaltigen Gutkernes angeordnet ist. Die Temperaturanzeige erfolgt durch ein über Stromzuführungen 22, 23 angeschlossenes Meßinstrument 24. The ice condenser housing 7 is connected via a line 16 to a vacuum pump 17 which can be driven by an electric motor 18. A shut-off valve 19 is used to shut off the line 16 from the vacuum pump . Two insert vessels 20 are placed on the shelf 3, in one of which a thermocouple 21 is arranged for measuring the temperature of the ice-containing material core. The temperature is displayed by a measuring instrument 24 connected via power supply lines 22, 23.

Fig. 2 zeigt eine Vakuumtrocknungskammer 1 mit eingebauter Kühlmittelspirale 8 als Eiskondensator. Zur Durchführung des vorgeschlagenen Verfahrens ist die Vakuumtrocknungskammer 1 durch eine Trennwand 25 in einen Raum für den Eiskondensator und in einen anderen Raum für das Trocknunasgut unterteilt. In die Trennwand 25 ii eine von außen verstellbare Drosselklappe 14 an einer Welle 15 eingebaut. Die weiteren nicht ausdrücklich erwähnten Einzelteile entsprechen in sinngemäßer konstruktiver Abwandlung denen der Ausfüiirungsl'orm nach Fig. 1.Fig. 2 shows a vacuum drying chamber 1 with a built-in coolant spiral 8 as an ice condenser. The vacuum drying chamber is used to carry out the proposed method 1 through a partition 25 into a space for the ice condenser and into another Subdivided space for the material to be dried. In the partition wall 25 ii an adjustable from the outside Throttle valve 14 installed on a shaft 15. The others not specifically mentioned Individual parts correspond in a corresponding constructive modification to those of the execution standard according to Fig. 1.

Claims

1 'ATENTANSL'P ÜCH E.- 1. Freeze-drying process in which the ice is sublimated from the frozen goods to be dried in a vacuum drying chamber after an ice condenser, the heat of sublimation is replaced by the supply of heat to the goods and the temperature of the core of the ice-containing goods is measured, thereby calculating that During the drying, the predetermined maximum permissible temperature for the ice-containing material core is adhered to by controlling the pressure in the vacuum drying chamber corresponding to a specific sublimation performance.

2. The method according to claim 1, characterized in that the pressure control in the vacuum drying chamber by changing the surface temperature accordingly of the ice condenser takes place.

3. The method according to claim 1, characterized in that that the pressure control in the vacuum drying chamber by changing accordingly a throttle point between this and the ice condenser takes place.

4. Procedure according to claim 2 or 3, characterized in that the pressure control by a automatic control device takes place.

5. Device for carrying out the method according to claim 3, characterized by an adjustable throttle valve in the connecting line between vacuum drying chamber and ice condenser.

6. Device for implementation of the method according to claim 3, characterized by a vacuum-tight partition between the drying room and the ice condenser with adjustable shut-off device when the ice condenser is located inside the drying chamber. Considered U.S. Patent Publication No. 2,292,447; Magazine »Linde reports from Technology and Science ”, 1958, No. 3, pp. 74 and 76. Elderly considered Patents: German Patent No. 1038 988.