DE1129938B - Process for the production of practically aluminum hydroxide-free dihydroxoaluminum alkali metal carbonate or ammonium carbonate as an antacid - Google Patents

Process for the production of practically aluminum hydroxide-free dihydroxoaluminum alkali metal carbonate or ammonium carbonate as an antacid

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Description

Verfahren zur Herstellung von praktisch aluminiumhydroxydfreiem Dihydroxoaluminium-alkalimetallcarbonat bzw. -ammoniumcarbonat als Antacidum Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von praktisch aluminiumhydroxydfreiem Dihydroxoaluminium-alkalimetallcarbonaten bzw. -ammoniumcarbonat, die bekannte und wertvolle Mittel zum Abstumpfen überschüssiger Magensäure sind. Process for the production of practically aluminum hydroxide-free dihydroxoaluminum alkali metal carbonate or ammonium carbonate as an antacid. The invention relates to a method of production of practically aluminum hydroxide-free dihydroxoaluminum alkali metal carbonates or ammonium carbonate, the well-known and valuable means for blunting excess Stomach acid.

Die Herstellung dieser Dihydroxoaluminiumverbindungen durch Umsetzung von Aluminiumhydroxyd oder einem Aluminiumsalz oder Aluminiumalkanolat, vorzugsweise Aluminiumtriisopropanolat, mit einem Alkalimetall- bzw. Ammoniumhydrogencarbonat in Gegenwart von Wasser ist bekannt. The preparation of these dihydroxoaluminum compounds by reaction of aluminum hydroxide or an aluminum salt or aluminum alkanolate, preferably Aluminum triisopropoxide, with an alkali metal or ammonium hydrogen carbonate in the presence of water is known.

Sowohl Laboratoriums- als auch Fabrikationsversuche mit dem bei diesem Verfahren bevorzugten Aluminiumtriisopropanolat haben jedoch gezeigt, daß die erhaltenen Dihydroxoaluminiumverbindungen wechselnde Mengen von Aluminiumhydroxyd enthalten, das wegen des bekannten Alterns ihre Beständigkeit beim Aufbewahren und daher ihr Säurebindungsvermögen und ihren Wert als säurebindende Arzneimittel herabsetzt und dessen Entfernung aus dem Reaktionsprodukt schwierig ist.Both laboratory and manufacturing tests with this one Process preferred aluminum triisopropoxide have shown, however, that the obtained Dihydroxoaluminum compounds contain varying amounts of aluminum hydroxide, This is because of the known aging, their resistance to storage and therefore theirs Acid-binding capacity and its value as acid-binding drugs and which is difficult to remove from the reaction product.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden diese Nachteile vermieden. Es besteht darin, daß eine Lösung eines Aluminiumtrialkanolates in einem organischen Lösungsmittel in Abwesenheit von Wasser mit einem Alkalimetallhydrogencarbonat oder mit Ammoniumhydrogencarbonat umgesetzt und die als Umsetzungsprodukt entstandene Dialkoxoaluminiumverbindung mit Wasser zum Dihydroxoaluminium-alkalimetallcarbonat bzw. Dihydroxoaluminium-ammoniumcarbonat hydrolysiert wird. These disadvantages are avoided in the method according to the invention. It consists in a solution of an aluminum trialkanolate in an organic Solvent in the absence of water with an alkali metal hydrogen carbonate or reacted with ammonium hydrogen carbonate and the resulting reaction product Dialkoxoaluminum compound with water to form dihydroxoaluminum alkali metal carbonate or dihydroxoaluminum ammonium carbonate is hydrolyzed.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann durch das folgende Reaktionsschema veranschaulicht werden, in welchem R eine Alkylgruppe und X ein Alkalimetall oder eine Ammoniumgruppe bezeichnen. The process of the invention can be carried out by the following reaction scheme are illustrated in which R is an alkyl group and X is an alkali metal or denote an ammonium group.

Al(OR)3 + XHCO3 A1(OR)2 (OCO2X) + ROH (1) Al(OR)2 (OCO2X) + 2 H20 A1(OH)2 (OCO2X) + 2 ROH (2) Die beim neuen Verfahren als Zwischenprodukt gebildete Dialkoxoaluminiumverbindung wird, wie sich gezeigt hat, im Gegensatz zu der als Ausgangsverbindung angewendeten Trialkoxoaluminiumverbindung durch Reaktion mit Wasser nicht zum Aluminiumhydroxyd, sondern praktisch ausschließlich zum gewünschten Endprodukt hydrolysiert. Das erhaltene Endprodukt enthält deshalb praktisch kein Aluminiumhydroxyd, hat daher eine genauere und gleichmäßigere Zusammensetzung als das Endprodukt des bekannten Verfahrens und ändert sein Säurebindungsvermögen praktisch nicht infolge Alterung. Es ist auch leichter filtrierbar. Al (OR) 3 + XHCO3 A1 (OR) 2 (OCO2X) + ROH (1) Al (OR) 2 (OCO2X) + 2 H20 A1 (OH) 2 (OCO2X) + 2 ROH (2) The intermediate product formed in the new process Dialkoxoaluminum compound has been shown to be in contrast to that as Starting compound applied trialkoxoaluminum compound by reaction with Water not to the aluminum hydroxide, but practically exclusively to the desired one Hydrolyzed end product. The end product obtained therefore contains practically none Aluminum hydroxide, therefore, has a more precise and uniform composition than the end product of the known process and practically changes its acid-binding capacity not due to aging. It is also easier to filter.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird als Aluminiumtrialkanolat vorzugsweise Aluminiumtriisopropanolat verwendet, aber das Verfahren kann auch mit anderen Aluminiumtrialkanolaten, z. B. In the process according to the invention, the preferred aluminum trialkanolate is Aluminum triisopropoxide is used, but the process can also be carried out with other aluminum trialkanolates, z. B.

Triäthanolat, Tripropanolat und den verschiedenen isomeren Tributanolaten durchgeführt werden. Als Alkalimetallhydrogencarbonat kann z. B. Natrium-oder Kaliumhydrogencarbonat und als organisches Lösungsmittel z. B. ein niederer Alkohol, insbesondere Isopropylalkohol, oder ein aromatischer Kohlenwasserstoff, wie Toluol, verwendet werden. Ein besonders geeignetes Lösungsmittel ist Benzol, weil bei Anwendung dieses Kohlenwasserstoffes ein Endprodukt in der Form eines sehr feinen Pulvers erzielt wird, das besonders gut zur Konfektionierung, z. B. zur Herstellung von Tabletten, geeignet ist.Triethanolate, tripropanolate and the various isomeric tributanolates be performed. As the alkali metal hydrogen carbonate, for. B. sodium or potassium hydrogen carbonate and as an organic solvent e.g. B. a lower alcohol, especially isopropyl alcohol, or an aromatic hydrocarbon such as toluene can be used. A special one Benzene is a suitable solvent because this hydrocarbon is used an end product in the form of a very fine powder is obtained, which is particularly good for assembly, e.g. B. for the production of tablets is suitable.

Beispiel 1 Einer Lösung von 204 g Aluminiumtriisopropanolat in 250 mol absolutem Benzol werden bei 35 bis 40° C unter kräftigem Rühren 84 g wasserfreies Natriumhydrogencarbonat zugesetzt. Das Reaktions- gemisch wird 3 Stunden lang gerührt, worauf zunächst 36 ml Wasser und dann weitere 64 ml Wasser zugesetzt werden und das Rühren 1Stunde lang fortgesetzt wird. Dann wird das ausgeschiedexle Produkt abfiltriert, zunächst mit Wasser und dann mit Äthanol gewaschen, zunächst bei 400 C und Atmosphärendruck und dann bei einem Druck von 11 mm Hg getrocknet. Während des Trocknens zerfällt das Produkt zu einem feinen Pulver. Die Ausbeute beträgt 152 g Dihydroxoaluminium-natriumcarbonat mit 70/o Wasser und 17,20/0 Aluminium, während der theoretische Wert unter Berücksichtigung des Wassergehaltes bei l7,450/o liegt. Das Säurebindungsvermögen des Produktes beträgt 24,0 Milligrammäquivalente pro Gramm. Example 1 A solution of 204 g of aluminum triisopropoxide in 250 mol of absolute benzene are 84 g of anhydrous at 35 to 40 ° C with vigorous stirring Sodium hydrogen carbonate added. The reaction mix becomes 3 Stirred for hours, whereupon 36 ml of water and then a further 64 ml of water added and stirring continued for 1 hour. Then that is eliminated Product filtered off, washed first with water and then with ethanol, first dried at 400 C and atmospheric pressure and then at a pressure of 11 mm Hg. During the drying process, the product disintegrates into a fine powder. The yield is 152 g of dihydroxoaluminum sodium carbonate with 70 / o water and 17.20 / 0 aluminum, while the theoretical value, taking into account the water content, is l7.450 / o lies. The acid binding capacity of the product is 24.0 milligram equivalents per gram.

Beispiel 2 Einer Lösung von 204 g Aluminiumtriisopropanolat in 250 ml absolutem Isopropylalkohol werden bei einer Temperatur von 35 bis 400 C unter kräftigem Rühren 84 g wasserfreies Natriumhydrogencarbonat zugesetzt und das Rühren fortgesetzt. Example 2 A solution of 204 g of aluminum triisopropoxide in 250 ml of absolute isopropyl alcohol are taken at a temperature of 35 to 400 C. vigorous stirring 84 g of anhydrous sodium hydrogen carbonate added and stirring continued.

Nach und nach wird Diisopropoxoaluminiumnatriumcarbonat ausgeschieden, dessen Struktur amorpher ist als die des angewendeten Natriumhydrogencarbonates. Nach 2stündigem Rühren bei 35 bis 400 C ist die Umsetzung abgeschlossen, und bei der gleichen Temperatur werden dem Reaktionsgemisch langsam und unter Rühren zunächst 36 ml Wasser und etwas später weitere 224 ml Wasser zugesetzt. Der ausgeschiedene feste Stoff wird abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet, zunächst bei 400 C und Atmosphärendruck und danach bei 50° C und einem Druck von 11 mm Hg.Gradually, diisopropoxoaluminum sodium carbonate is excreted, its structure is more amorphous than that of the sodium hydrogen carbonate used. After 2 hours of stirring at 35 to 400 C, the reaction is complete, and at the same temperature are the reaction mixture slowly and initially with stirring 36 ml of water and a little later a further 224 ml of water were added. The retired solid material is filtered off, washed with water and dried, initially at 400 C and atmospheric pressure and then at 50 ° C and a pressure of 11 mm Hg.

Die Ausbeute beträgt 154 g Dihydroxoaluminiumnatriumcarbonat mit 8% Wasser und 17,1 0/o Aluminium, während der berechnete Wert unter Berücksichtigung des Wassergehaltes l7,260/o beträgt.The yield is 154 g of dihydroxoaluminum sodium carbonate with 8% Water and 17.1 0 / o aluminum, while taking into account the calculated value the water content is l7.260 / o.

Das Säurebindungsvermögen des Produktes beträgt 23,5 Milligrammäquivalente pro Gramm.The acid binding capacity of the product is 23.5 milligram equivalents per gram.

Beispiel 3 Durch Umsetzung von 204 g Aluminiumtriisopropanolat in 250 ml absolutem Isopropylalkohol mit 100 g wasserfreiem Kaliumhydrogencarbonat und anschließendem Zusatz von Wasser in der im Beispiel 1 angegebenen Weise wird ein Reaktions- gemisch hergestellt, das mit 100 ml Isopropylalkohol verdünnt wird, worauf der ausgeschiedene Stoff abfiltriert und in der im Beispiel 2 angegebenen Weise getrocknet wird. Es werden 166 g Dihydroxoalumimum-kaliumcarbonat mit 5°/0 Wasser und 15,9% Aluminium erhalten, während der berechnete Wert unter Berücksichtigung des Wassergehaltes 16,030/o beträgt. Das Säurebindungsvermögen des Produktes beträgt 22,5 Milligrammäquivalente pro Gramm. Example 3 By reacting 204 g of aluminum triisopropoxide in 250 ml of absolute isopropyl alcohol with 100 g of anhydrous potassium hydrogen carbonate and then adding water in the manner indicated in Example 1 a reaction mixture prepared, which is diluted with 100 ml isopropyl alcohol, whereupon the precipitated substance is filtered off and given in the example 2 Way is dried. There are 166 g of dihydroxoaluminum potassium carbonate with 5 ° / 0 Water and 15.9% aluminum are obtained while taking into account the calculated value the water content is 16.030 / o. The acid binding capacity of the product is 22.5 milligram equivalents per gram.

Beispiel 4 Eine Lösung von 204 g Aluminiumtriisopropanolat in 300ml absolutem Benzol wird auf 25° C abgekühlt, worauf unter kräftigem Rühren 79 g Ammoniumhydrogencarbonat, das zur Entfernung von vorhandener Feuchtigkeit mit Äthanol gewaschen ist, zugesetzt werden. Nach Sstündigem Rühren werden zunächst 36 ml Wasser und nach kurzer Zeit weitere 64 ml Wasser zugesetzt, worauf das Reaktionsgemisch in der im Beispiel 1 angegebenen Weise aufgearbeitet wird. Es werden 150 g Dihydroxoaluminium-ammoniumcarbonat mit 17,40/o Aluminium erhalten. Das Säurebindungsvermögen des Produktes beträgt 22,5 Milligrammäquivalente pro Gramm. Example 4 A solution of 204 g of aluminum triisopropoxide in 300 ml absolute benzene is cooled to 25 ° C, whereupon 79 g of ammonium hydrogen carbonate, which has been washed with ethanol to remove any moisture present, is added will. After stirring for an hour, 36 ml of water are added first and then after a short time a further 64 ml of water were added, whereupon the reaction mixture was carried out in the manner described in Example 1 specified manner is worked up. There are 150 g of dihydroxoaluminum ammonium carbonate obtained with 17.40 / o aluminum. The acid binding capacity of the product is 22.5 milligram equivalents per gram.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von praktisch aluminiumhydroxydfreiem Dihydroxoaluminiumalkalimetallcarbonat bzw. -ammoniumcarbonat als Antacidum durch Umsetzen von einem Aluminiumtrialkanolat, insbesondere Aluminiurntriisopropanolat, mit einem Alkalimetall- bzw. PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of practically aluminum hydroxide-free Dihydroxoaluminum alkali metal carbonate or ammonium carbonate as an antacid Reacting an aluminum trialkanolate, in particular aluminum triisopropanolate, with an alkali metal resp. Ammoniumhydrogencarbonat und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man das in einem organischen Lösungsmittel gelöste Aluminiumtrialkanolat in Abwesenheit von Wasser mit einem Alkalimetall- bzw. Ammoniumhydrogencarbonat umsetzt und die entstandene Dialkoxoaluminiumverbindung anschließend mit Wasser zum Dihydroxoaluminium-alkalimetallcarbonat bzw. Dihydroxoaluminium-ammoniumcarbonat hydrolysiert. Ammonium hydrogen carbonate and water, characterized in that the aluminum trialkanolate dissolved in an organic solvent in the absence of water with an alkali metal or ammonium hydrogen carbonate and the The resulting dialkoxoaluminum compound is then mixed with water to form the dihydroxoaluminum alkali metal carbonate or dihydroxoaluminum ammonium carbonate hydrolyzed. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Lösungsmittel Benzol verwendet wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that as organic Benzene solvent is used.
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