DE1124464B

DE1124464B - Process for impregnating textiles with polyethylene dissolved in a solvent

Info

Publication number: DE1124464B
Application number: DER23172A
Authority: DE
Inventors: Dr Richard Hess; Dr Otto Liethen; Dipl-Ing Max Muench; Dr Martin Roesch; Dr Walter Rottig; Dipl-Ing Franz Spiske
Original assignee: Ruhrchemie AG; Chemische Fabrik Stockhausen GmbH
Current assignee: Ruhrchemie AG; Stockhausen GmbH and Co KG
Priority date: 1958-04-21
Filing date: 1958-04-21
Publication date: 1962-03-01

Description

Verfahren zur Imprägnierung von Textilien mit in Lösungsmittel gelöstem Polyäthylen In der Textilindustrie finden Kunststoffe zur Verbesserung des verarbeiteten Materials mehr und mehr Eingang. Es werden nicht nur in zunehmendem Maße reine Kunststoffasern zusammen mit natürlichem Fasermaterial verarbeitet, sondern man ist auch bestrebt, das natürliche Fasermaterial durch geeignete Behandlung mit einem Überzug aus Kunststoffen zu versehen, um eine Verbesserung seiner Eigenschaften zu erzielen. So wurde in der britischen Patentschrift 518 917 vorgeschlagen, Fasern durch Behandlungmit wäßrigen Emulsionen von Hochdruckpolyäthylen zu imprägnieren. Eine Imprägnierung der Faser mit Polyäthylen und geringen Mengen Kautschuk wird in der britischen Patentschrift 530 650 beschrieben. Nach der deutschen Patentschrift 955135 sollen Gebilde aus Polyamiden oder Polyurethanen, beispielsweise auch Garne, durch Behandlung mit einer Polyäthylenlösung einen Überzug erhalten. Die deutsche Auslegeschrift 1036 200 schlägt vor, Wäschestücke und Stoffteile durch Auftragen von Polyäthylenpulver unter Wärme und Druck waschfest zu versteifen. Das mit den vorstehenden Verfahren erzielte Ergebnis kann erheblich verbessert werden.Process for the impregnation of textiles with polyethylene dissolved in solvents In the textile industry, plastics are increasingly used to improve the processed material. Not only are pure synthetic fibers being processed together with natural fiber material to an increasing extent, but efforts are also being made to provide the natural fiber material with a plastic coating by means of suitable treatment in order to improve its properties. Thus, in British Patent 518,917, it was proposed to impregnate fibers by treatment with aqueous emulsions of high pressure polyethylene. Impregnation of the fiber with polyethylene and small amounts of rubber is described in British Patent 530,650. According to German patent specification 955135, structures made of polyamides or polyurethanes, including yarns, for example, are to be given a coating by treatment with a polyethylene solution. The German Auslegeschrift 1036 200 proposes to stiffen laundry items and fabric parts by applying polyethylene powder under heat and pressure. The result obtained with the above methods can be greatly improved.

. Es wurde gefunden, daß man eine wertvolle Verbesserung wesentlicher Eigenschaften von Textilien und Textilfasern durch Imprägnierung mit in Lösungsmitteln gelöstem Polyäthylen und nachfolgende Entfernung des Lösungsmittels erzielen kann, wenn man Polyäthylen verwendet, das durch Polymerisation bei Drücken bis etwa 100 kg/cm2 und Temperaturen bis etwa 100° C in Gegenwart von Ziegler-Katalysatoren hergestellt worden ist. Bei der Prüfung der erfindungsgemäß hergestellten Textilien und Textilfasern zeigt sich ein deutlicher Erfolg: Die mechanischen Eigenschaften werden verbessert, die Festigkeit vergrößert, in waschtechnischer Hinsicht ergeben sich wesentliche Erleichterungen, usw.. It has been found that one can make a valuable improvement more substantial Properties of textiles and textile fibers through impregnation with solvents dissolved polyethylene and subsequent removal of the solvent, when using polyethylene, which is polymerized at pressures up to about 100 kg / cm2 and temperatures up to about 100 ° C in the presence of Ziegler catalysts has been. When testing the textiles and textile fibers produced according to the invention there is clear success: the mechanical properties are improved, the strength increases, in terms of washing technology there are essentials Facilities, etc.

Die erfindungsgemäße Arbeitsweise besteht darin, zunächst Polyäthylen in geeigneten Lösungsmitteln, insbesondere Kohlenwasserstoffen, und hier wiederum bevorzugt aliphatischen Kohlenwasserstoffen zu lösen. Die Löslichkeit der Hochpolymeren in diesen Verbindungen ist nicht groß; insbesondere hochmolekulares Polyäthylen ist ausgesprochen schwerlöslich, so daß, um eine ausreichende Löslichkeit zu erreichen, erhöhte Temperaturen, beispielsweise 100° C und mehr, gewählt werden müssen.The procedure according to the invention consists in firstly using polyethylene in suitable solvents, especially hydrocarbons, and here again preferentially to dissolve aliphatic hydrocarbons. The solubility of high polymers in these connections is not great; especially high molecular weight polyethylene is extremely sparingly soluble, so that in order to achieve sufficient solubility, elevated temperatures, for example 100 ° C and more, must be selected.

Weiterhin ist es vorteilhaft, der Kunststofflösung Alterungsschutzmittel oder Inhibitoren, z. B. gegen Licht, Luft, Wärme usw., zuzusetzen. Unter Umständen ist es zweckmäßig, weitgehend entaschte Polymerisate von Polyäthylen einzusetzen, weil sich bei hohen Aschegehalten der Kunststoff verfärbt. Die Verfärbungen können beispielsweise von Umsetzungsprodukten zwischen dem Ascherest und dem Alterungsschutzmittel herrühren.It is also advantageous to add anti-aging agents to the plastic solution or inhibitors, e.g. B. against light, air, heat, etc. to add. In certain circumstances it is advisable to use largely deashed polymers of polyethylene, because high ash contents discolour the plastic. The discoloration can for example of reaction products between the ash residue and the anti-aging agent originate.

In eine derartig heiße Lösung, welche maximal etwa 50/0, zweckmäßig unter 20/0, z. B. 0,5 bis 10/0 Polymerisat enthält, bringt man nun das zweckmäßig vorher getrocknete Gewebe, beispielsweise Baumwolle, Leinen, Zellwolle, z. B. vorlaugiert oder nicht vorlaugiert usw., welches gegebenenfalls von Appretur-und Avivagemitteln vor der Tränkung z. B. durch Behandlung mit Wasser, Netzmitteln, organischen Lösungsmitteln ganz oder teilweise befreit worden ist sowie einer sorgfältigen Trocknung unterworfen wurde, und tränkt es in geeigneter Weise, beispielsweise durch mehr oder weniger starkes Rühren oder Berieseln mit der den Kunststoff enthaltenden Flüssigkeit. Man kann auch in anderer Weise verfahren, beispielsweise durch Besprühen des zu umhüllenden Stoffes mit der Kunststofflösung bei normalen oder erhöhten Temperaturen, durch geeignetes Verdüsen usw.In such a hot solution, which is a maximum of about 50/0, expedient below 20/0, e.g. B. contains 0.5 to 10/0 polymer, it is now expedient previously dried fabrics, for example cotton, linen, rayon, z. B. pre-luged or not pre-luged, etc., which may include finishing and softening agents before soaking z. B. by treatment with water, wetting agents, organic solvents has been wholly or partially freed and has been subjected to careful drying and soak it in a suitable manner, for example by more or less vigorous stirring or sprinkling with the liquid containing the plastic. Man can also proceed in another way, for example by spraying the to be coated Substance with the plastic solution at normal or elevated temperatures suitable atomization, etc.

Nach ausreichender Behandlung, die hinsichtlich ihrer Dauer und in Abhängigkeit von der aufzubringenden Kunststoffmenge, deren Molgewicht sowie Löslichkeit in dem angewandten Lösungsmittel durch Vorversuche festgestellt werden muß und die z. B. beim normalen Tränken zwischen einigen Minuten und mehreren Stunden liegen kann, wird das imprägnierte Material zur Entfernung anhaftender Lösungsmittel zunächst abgekühlt und anschließend mit z. B. niedrigmolekularen Kohlenwasserstoffgin und bzw. oder Alkoholen zur möglichst restlosen Entfernung des Lösungsmittels ausgewaschen. Gegebenenfalls kann auch ein Heißabpressen an Stelle der Extraktion angewendet werden, unter Umständen können auch beide Verfahren miteinander kombiniert werden.After sufficient treatment, which in terms of its duration and in Dependence on the to be applied Amount of plastic, its molecular weight as well as solubility in the solvent used determined by preliminary tests must be and the z. B. with normal soaking between a few minutes and several The impregnated material is used to remove adhering solvents first cooled and then with z. B. low molecular weight hydrocarbon gin and / or alcohols washed out to remove the solvent as completely as possible. If necessary, hot pressing can also be used instead of extraction, under certain circumstances, both methods can also be combined with one another.

Danach werden die letzten Anteile an Lösungsmittelresten durch eine Behandlung- mit einem indifferenten Gas, z. B: mit warmem Stickstoff, oder in einem Trockenschrank unter Anwendung von Vakuum entfernt. Man kann auch den getränkten Stoff direkt nach Herausnahme aus der warmen Kunststofflösung zur Entfernung des Lösungsmittels z. B. mit einem niedrigmolekularen Alkohol behandeln und dann trocknen. Auch andere in der Technik angewandte Maßnahmen sind möglich.Then the last portions of solvent residues are through a Treatment with an inert gas, e.g. B: with warm nitrogen, or in one Drying cabinet removed using vacuum. You can also use the soaked one Fabric immediately after taking it out of the warm plastic solution to remove the Solvent e.g. B. treat with a low molecular weight alcohol and then dry. Other measures used in technology are also possible.

In der erfindungsgemäßen Weise lassen sich Kunststoffüberzüge erreichen, die bis zu 100 Gewichtsprozent, bezogen auf das angewandte ursprüngliche Fasermaterial, betragen können. Im allgemeinen wird man jedoch eine derartig hohe Beladung nicht vornehmen; sondern wesentlich unterhalb 50 Gewichtsprozent bleiben, beispielsweise sich mit Mengen bis zu 20 Gewichtsprozent, insbesondere 2 bis 15 Gewichtsprozent, begnügen. In besonderen Fällen, z. B. bei der Herstellung wasserdichter Gewebe, ist es oft von Vorteil, das Fasermaterial mit einer Beladung von mehr als 20% zu versehen. Die Höhe der Beladung hängt von der Gewebeart ab. Im allgemeinen erhalten die groberen Gewebearten eine höhere Beladung als feinere Stoffgewebe.In the manner according to the invention, plastic coatings can be achieved, up to 100 percent by weight, based on the original fiber material used, can be. In general, however, one will not get such a high load make; but remain significantly below 50 percent by weight, for example with amounts of up to 20 percent by weight, in particular 2 to 15 percent by weight, content. In special cases, e.g. B. in the production of waterproof fabrics, it is often advantageous to load the fiber material with a load of more than 20% Mistake. The amount of load depends on the type of fabric. Generally preserved the coarser types of fabric have a higher load than finer fabrics.

Oft ist es von Vorteil, das imprägnierte Gewebe einer Nachbehandlung, z. B. Kalandrieren bei erhöhter Temperatur, zu unterwerfen, wobei die Kälandertemperatur vom Molgewicht des Kunststoffes abhängt. Sie soll etwa im Sinterungsbereich des Kunststoffes liegen; bei zu hohen Temperaturen wird der Kunststoff zerstört und die Faser angegriffen.It is often advantageous to subject the impregnated fabric to post-treatment, z. B. calendering at elevated temperature, subject to the Kälandertemperatur depends on the molecular weight of the plastic. It should be in the sintering area of the Plastic lying; if the temperature is too high, the plastic is destroyed and attacked the fiber.

Die erfindungsgemäße Arbeitsweise ergibt eine weitgehend von den angewandten Polymerisaten umhüllte Faser, darüber hinaus findet sogar eine Imprägnierung der inneren Teile der Faser statt.The method of operation according to the invention is largely different from that used Polymer coated fiber, in addition, there is even an impregnation of the inner parts of the fiber instead.

Die Verwendung von Niederdruckpolyäthylen zur Imprägnierung zeigt gegenüber der früheren Verwendung von Hochdruckpolyäthylen insofern einen entscheidenden Vorteil, als man Textilien erhält, an denen das Imprägniermittel wesentlich besser haftet. Der höhere Erweichungs- und Schmelzpunkt des Ziegler-Polyäthylens gewährleistet insbesondere bei nachfolgender Temperaturbehandlung (Waschen und Bügeln): eine erhöhte Haftfestigkeit und damit Haltbarkeit der Imprägnierung:The use of low-pressure polyethylene for impregnation shows compared to the earlier use of high-pressure polyethylene, a decisive factor Advantage than you get textiles on which the impregnation agent is much better adheres. The higher softening and melting point of Ziegler polyethylene ensures especially with subsequent temperature treatment (washing and ironing): an increased Adhesion and thus durability of the impregnation:

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for improving the properties of Textiles and textile fibers by impregnation with polyethylene dissolved in solvent and subsequent removal of the solvent, characterized in that one Polyethylene used, which is polymerized at pressures up to about 100 kgJem2 and temperatures up to about 100 ° C in the presence of Ziegler catalysts has been.

2. The method according to claim 1, characterized in that the impregnation solution nor inhibitors and / or anti-aging agents added.

3. Procedure according to Claim 1 and 2? characterized in that one of largely deashed polyethylene goes out.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the to Impregnating material before the impregnation of finishing agents and / or finishing agents has been freed and appropriately dried.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the impregnated material with low molecular weight hydrocarbon gin and / or alcohols.

6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the material with less than 100o / 0; is loaded preferably less than 50,010, in particular with 2 to 15% polymer. Documents considered: German Patent No. 955135; U.S. Patent No. 2,615,231; British Patent Nos. 518 917, 530 650.