DE1122653B - Process for improving the color and color fastness of petroleum hydrocarbons - Google Patents
Process for improving the color and color fastness of petroleum hydrocarbonsInfo
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- DE1122653B DE1122653B DE1960B0058281 DEB0058281A DE1122653B DE 1122653 B DE1122653 B DE 1122653B DE 1960B0058281 DE1960B0058281 DE 1960B0058281 DE B0058281 A DEB0058281 A DE B0058281A DE 1122653 B DE1122653 B DE 1122653B
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Description
INTERNAT. KL. C 10 gINTERNAT. KL. C 10 g
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
B 58281 IVc/23 bB 58281 IVc / 23 b
ANMELDETAG: 21. JUNI 1960 REGISTRATION DATE: JUNE 21, 1960
BEKANNTM ACH UNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 25. J A N U A R 1962 KNOWLEDGE OF THE REGISTRATION AND ISSUE OF THE
EDITORIAL: JANUARY 25, 1962
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur katalytischen Hydrierung von Erdölkohlenwasserstoffen, insbesondere von farbinstabilen Fraktionen, die im Bereich von 150 bis 3000C sieden, z. B. von Kerosinen und verdampfenden Traktorenölen.The invention relates to a process for the catalytic hydrogenation of petroleum hydrocarbons, in particular color-unstable fractions boiling in the range of 150 to 300 0 C, z. B. kerosene and vaporising tractor oils.
Es ist bekannt, im Bereich von 150 bis 3000C siedende Erdölfraktionen der katalytischen Hydrierung zu unterwerfen, um den Schwefelgehalt zu senken und den Geruch zu verbessern. Jedoch besteht bei Straight-run-Fraktionen aus gewissen Rohölen, ζ. Β. ίο gewissen Rohölen aus dem Iran oder Irak, wie Agha-Jari- und Jambur-Rohölen, ein zusätzliches Problem, nämlich schlechte Farbe und schlechte Farbstabilität. Farbinstabilität kann auch in ein an sich farbstabiles Material durch eine frühere Behandlung, z. B. durch katalytische Spaltung, hineingebracht werden. Diese Farbinstabilität ist natürlich unerwünscht. Es wurde nun gefunden, daß es bei Anwendung einer katalytischen Hydrierung zun Verbesserung der Farbe und Farbstabilität eine optimale Temperatur für diese Behandlung gibt. Bei niedrigeren Temperaturen ist die Verbesserung geringer, aber eine zu hohe Temperatur ist ebenfalls ungeeignet. Diese optimale Temperatur steht in keiner Beziehung zur Temperatur für maximale Entschwefelung, da die Schwefelentfernung mit dem Anstieg der Temperatur bis wenigstens 427 0C zunimmt. Diese optimale Temperatur ist ferner verschieden je nachdem, ob das Produkt anschließend destilliert wird, um einen geringen Prozentsatz Bodenprodukt abzunehmen.It is known to subject petroleum fractions boiling in the range from 150 to 300 ° C. to catalytic hydrogenation in order to lower the sulfur content and improve the odor. However, straight-run fractions consist of certain crude oils, ζ. Β. ίο certain crude oils from Iran or Iraq, such as Agha Jari and Jambur crude oils, have an additional problem, namely poor color and poor color stability. Color instability can also result in an inherently color-stable material through previous treatment, e.g. B. by catalytic cleavage, are brought in. This color instability is of course undesirable. It has now been found that when catalytic hydrogenation is used to improve color and color stability, there is an optimal temperature for this treatment. The improvement is less at lower temperatures, but too high a temperature is also unsuitable. This optimum temperature has no relation to the temperature for maximum desulfurization, since the sulfur removal increases with the increase in temperature to at least 427 ° C. This optimal temperature will also vary depending on whether the product is subsequently distilled to remove a small percentage of the bottoms.
Gemäß der Erfindung wird eine farbinstabile, im Bereich von 150 bis 3000C siedende Fraktion in Gegenwart von Wasserstoff mit einem Hydrierkatalysator bei einer Temperatur von 354 bis 399° C behandelt, wobei etwa gebildeter Schwefelwasserstoff vom Produkt abgetrennt und das Produkt redestilliert wird, um einen geringen Prozentsatz Bodenprodukt zu entfernen.According to the invention, a color-unstable fraction boiling in the range from 150 to 300 0 C is treated in the presence of hydrogen with a hydrogenation catalyst at a temperature of 354 to 399 ° C, with any hydrogen sulfide formed being separated from the product and the product is redistilled to a remove low percentage of bottom product.
Verfahren zur VerbesserungProcess for improvement
von Farbe und Farbbeständigkeitof color and color fastness
von Erdölkohlenwasserstoffenof petroleum hydrocarbons
Anmelder:Applicant:
The British Petroleum Company Limited,
LondonThe British Petroleum Company Limited,
London
Vertreter: Dr.-Ing. A. ν. Kreisler, Patentanwalt,
Köln, DeichmannhausRepresentative: Dr.-Ing. A. ν. Kreisler, patent attorney,
Cologne, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 24. Juni 1959 (Nr. 21 626)Claimed priority:
Great Britain June 24, 1959 (No. 21 626)
Dennis George Adlington und Kenneth Tupman,Dennis George Adlington and Kenneth Tupman,
Sunbury-on-Thames, Middlesex (Großbritannien), sind als Erfinder genannt wordenSunbury-on-Thames, Middlesex (Great Britain), have been named as inventors
Neben'der Verbesserung der Farbstabilität bewirkt das Verfahren auch eine Senkung des Schwefelgehalts des Einsatzes, wenn dieser Schwefel enthält. Das Verfahren eignet sich besonders zur Behandlung von Straight-run-Fraktionen und deren Extrakten.In addition to improving the color stability the process also reduces the sulfur content of the insert if it contains sulfur. The procedure is particularly suitable for the treatment of straight-run fractions and their extracts.
Verwendet werden kann jeder geeignete Hydrierkatalysator, der auch schwefelfest sein muß, wenn der Einsatz Schwefel enthält. Ein vorzugsweise verwendeter Katalysator besteht aus Kobaltoxyd und Molybdänoxyd (als solches oder in gebundener Form oder in beiden Formen) auf einem hitzebeständigen Oxyd, beispielsweise Aluminiumoxyd, als Träger. Folgendes Mengenverhältnis kann gewählt werden:Any suitable hydrogenation catalyst can be used, which must also be sulfur-resistant if the Use contains sulfur. A catalyst that is preferably used consists of cobalt oxide and molybdenum oxide (as such or in bound form or in both forms) on a heat-resistant oxide, for example aluminum oxide, as a carrier. The following proportions can be selected:
Kobaltoxyd (ausgedrückt als Co O) 1 bis 8 GewichtsprozentCobalt oxide (expressed as Co O) 1 to 8 percent by weight
Molybdänoxyd (ausgedrückt als MoO3) 5 bis 40 GewichtsprozentMolybdenum oxide (expressed as MoO 3 ) 5 to 40 percent by weight
Aluminiumoxyd RestAlumina remainder
Besonders bevorzugt wird eine Temperatur von 360 bis 3880C. Der Druck kann zwischen 4,5 und 71 kg/cm2 liegen. Im allgemeinen führen höhere Drücke zu höherer Farbstabilität, so daß Drücke von 36 bis 71 kg/cm2 bevorzugt werden, obwohl sie nicht wesentlich sind. Die Raumströmungsgeschwindigkeit kann zwischen 0,1 und 20V/V/Std. liegen. Die Anwendung höherer Drücke ermöglicht gewöhnlich die Anwendung höherer Raumströmungsgeschwindigkeiten. Das Verfahren wird in Gegenwart von Wasserstoff durchgeführt, der im Kreislauf geführt oder im geraden Durchgang verwendet werden kann, wobei ein Netto-Wasserstoffverbrauch vorhanden ist. Es kann reiner Wasserstoff oder ein zum größeren Teil aus Wasserstoff bestehendesA temperature of 360 to 388 ° C. is particularly preferred. The pressure can be between 4.5 and 71 kg / cm 2 . In general, higher pressures result in higher color stability, so pressures of 36 to 71 kg / cm 2 are preferred, although they are not essential. The room flow velocity can be between 0.1 and 20 V / V / hour. lie. The use of higher pressures usually enables higher space flow rates to be used. The process is carried out in the presence of hydrogen, which can be recycled or used in straight pass with a net hydrogen consumption. It can be pure hydrogen or a larger part of hydrogen
109 787/368109 787/368
3 43 4
Gas, ζ. B. die Restgase einer katalytischen Refor- Beispiel 1Gas, ζ. B. the residual gases from a catalytic refor- Example 1
mieranlage, verwendet werden. Die Wasserstoffmenge Ein aus iranischem Rohöl (Agha-Jari) erhaltenesmieranlage, can be used. The amount of hydrogen A obtained from Iranian crude oil (Agha-Jari)
kann bis zu 360 m3/m3 betragen. Die untere Grenze Straight-run-Kerosin eines spezifischen Gewichts voncan be up to 360 m 3 / m 3 . The lower limit straight-run kerosene of a specific gravity of
entspricht zumindest dem Brutto-Wasserstoff- 0,8050 bei 15°/15°C, dessen Siedeanfang bei 176°Ccorresponds at least to the gross hydrogen 0.8050 at 15 ° / 15 ° C, its initial boiling point at 176 ° C
verbrauch, der bei den meisten Einsatzmaterialien 5 und dessen Siedeende bei 257° C lag, wurde unterConsumption, which for most of the feedstocks 5 and whose end boiling point was 257 ° C., was below
und Verarbeitungsbedingungen wenigstens 1,8 ms/m3 Verwendung eines Katalysators aus 2,4 Gewichts-and processing conditions at least 1.8 m s / m 3 Use of a catalyst made of 2.4 weight
beträgt. prozent Kobaltoxyd (ausgedrückt als CoO) undamounts to. percent cobalt oxide (expressed as CoO) and
Der Schwefelwasserstoff kann zum Teil durch die 14,3 Gewichtsprozent Molybdänoxyd (ausgedrücktThe hydrogen sulfide can be expressed in part by the 14.3 percent by weight molybdenum oxide (
üblichen Hochdruck- und Niederdruck-Gasabscheider als Mo O3) auf Aluminiumoxyd hydriert. Der Schwefel-usual high pressure and low pressure gas separator as Mo O 3 ) hydrogenated on aluminum oxide. The sulfur
und auch durch Sodawäsche und/oder Stabilisation ίο wasserstoff wurde durch Stabilisation vom Produktand also by washing soda and / or stabilization ίο hydrogen was stabilized by the product
entfernt werden. entfernt, das dann redestilliert wurde, wobei 1 bis 2removed. removed, which was then redistilled, with 1 to 2
Während der Redestillation werden vorzugsweise Gewichtsprozent Bodenprodukt abgenommen wurden,During the redistillation, percent by weight of the bottom product is preferably removed,
nicht mehr als 10 Gewichtsprozent Bodenprodukt Die Arbeitsbedingungen und die Kennzahlen desno more than 10 percent by weight of the soil product
abgenommen. Ausreichend sind gewöhnlich 0,5 bis Einsatzes und der bei verschiedenen Temperaturenremoved. Usually, 0.5 to c and that at various temperatures are sufficient
5 Gewichtsprozent. 15 erhaltenen Produkte sind in Tabelle 1 aufgeführt.5 percent by weight. 15 products obtained are listed in Table 1.
Arbeitsbedingungen
Druck, kg/cm2 15working conditions
Pressure, kg / cm 2 15
Raumströmungsgeschwindigkeit,Space flow velocity,
V/V/Std 4,0V / V / hr 4.0
Gaskreislauf menge, m3/m3 180Gas cycle volume, m 3 / m 3 180
Produktbehandlung H2S- und BodenproduktentfernungProduct treatment H 2 S and bottoms removal
388°Ctemperature
388 ° C
Saybolt-Farbe
zu Beginn
nach Lagerung bei 710C für
1 Tag
4 Tage
12 Tage Sulfur content, percent by weight ..
Saybolt color
at the start
after storage at 71 0 C for
1 day
4 days
12 days
230.237
23
>+30
+25
+21
+210.020
> +30
+25
+21
+21
>+30
>+30
>+30
+230.004
> +30
> +30
> +30
+23
+ 30
+30
+26
+ 170.002
+ 30
+30
+26
+ 17
Die Ergebnisse zeigen, daß zwar die Entschwefelung mit steigender Temperatur zunahm und die Farbe der Produkte bei allen drei Temperaturen gut war, die maximale Farbstabilität jedoch bei 388° C erhalten wurde.The results show that although the desulfurization increased with increasing temperature and the color of the Products was good at all three temperatures but obtained maximum color stability at 388 ° C became.
Behandelt wurde ein verdampfendes Traktorenöl mit folgenden Kennzahlen: Spezifisches Gewicht bei 15°/15°C = 0,8170, Siedeanfang 148°C, Siedeende 251° C. Es bestand zu 53 Volumprozent aus Straightrun-Naphtha, zu 30 Volumprozent aus mit SO2 An evaporating tractor oil with the following key figures was treated: Specific weight at 15 ° / 15 ° C = 0.8170, initial boiling point 148 ° C, final boiling point 251 ° C. It consisted of 53 percent by volume of straight run naphtha and 30 percent by volume of with SO 2
erhaltenem Kerosinextrakt und zu 17 Volumprozent aus Straight-run-Kerosin. Alle Komponenten stammten aus iranischem Rohöl (Agha-Jari). Dieses öl wurdeobtained kerosene extract and 17 percent by volume straight-run kerosene. All components originated from Iranian crude oil (Agha-Jari). This oil was
4° unter Verwendung des im Beispiel 1 genannten Katalysators katalytisch hydriert. Der Schwefelwasserstoff wurde durch Stabilisation vom Produkt entfernt. Die Produkte wurden dann redestilliert, um 1 bis 2 Gewichtsprozent Bodenprodukt zu ent-4 ° using that mentioned in Example 1 Catalytically hydrogenated catalyst. The hydrogen sulfide was removed from the product by stabilization removed. The products were then redistilled to remove 1 to 2 percent by weight of bottoms.
45 fernen. Die Arbeitsbedingungen und Kennzahlen des Einsatzes und der bei verschiedenen Temperaturen erhaltenen Produkte sind in Tabelle 2 aufgeführt.45 distant. The working conditions and indicators of use and at different temperatures The products obtained are shown in Table 2.
Tabelle 2
ArbeitsbedingungenTable 2
working conditions
Druck, kg/cm2 15Pressure, kg / cm 2 15
Raumströmungsgeschwindigkeit,
V/V/Std 4,0Space flow velocity,
V / V / hr 4.0
Gaskreislauf menge, m3/m3 180Gas cycle volume, m 3 / m 3 180
Produktbehandlung Entfernung von H2S und BodenproduktProduct treatment Removal of H 2 S and bottoms
327°C I 388°Ctemperature
327 ° CI 388 ° C
>+30
>+30
+30
+ 170.006
> +30
> +30
+30
+ 17
Saybolt-Farbe
zu Beginn
nach Lagerung bei 71 °C für
1 Tag
4 Tage
12 Tage Sulfur content, percent by weight ..
Saybolt color
at the start
after storage at 71 ° C for
1 day
4 days
12 days
< 160.450
<16
>+30
+22
+ 18
+ 170.053
> +30
+22
+ 18
+ 17
>+30
>+30
+24
+ 130.003
> +30
> +30
+24
+ 13
Die Tabelle zeigt, daß in bezug auf Schwefelent- lysators hydriert. Die SchwefelwasserstoffentfernungThe table shows that hydrogenated with respect to sulfur deaerator. The removal of hydrogen sulfide
fernung, Farbe und Farbstabilität ähnliche Werte wie im Beispeil 1 erhalten wurden.Distance, color and color stability values similar to those obtained in Example 1 were obtained.
Der im Beispiel 2 genannte Einsatz wurde unter Verwendung des im Beispiel 1 beschriebenen Kata- und Redestillation wurden ebenfalls wie im Beispiel 2 vorgenommen.The use mentioned in Example 2 was carried out using the catalog described in Example 1 and redistillation were also carried out as in Example 2.
Die Arbeitsbedingungen und Kennzahlen des Einsatzes und der bei verschiedenen Temperaturen erhaltenen Produkte sind in Tabelle 3 aufgeführt.The working conditions and indicators of use and those obtained at different temperatures Products are listed in Table 3.
Tabelle ArbeitsbedingungenTable of working conditions
Druck, kg/cm2 10,5Pressure, kg / cm 2 10.5
Raumströmungsgeschwindigkeit,Space flow velocity,
V/V/Std 3,0V / V / hr 3.0
Gaskreislaufmenge, m3/m3 180Gas circulation volume, m 3 / m 3 180
Produktbehandlung Entfernung von H2 Sund BodenproduktProduct treatment Removal of H 2 and bottom product
ErgebnisseResults
Einsatzmission
327° C 3430C327 ° C 343 0 C
Temperatur
36O0Ctemperature
36O 0 C
388°C388 ° C
416°C416 ° C
Schwefelgehalt, GewichtsprozentSulfur content, percent by weight
Sayboldt-Farbe
zu Beginn Sayboldt color
at the start
nach Lagerung bei 71 ° C fürafter storage at 71 ° C for
1 Tag 1 day
4 Tage 4 days
12 Tage 12 days
0,4500.450
0,055 +300.055 +30
++
+ + >+30+ +> +30
+ 19
+ 11
+ 9+ 19
+ 11
+ 9
0,010
>+300.010
> +30
>+30
+ 30> +30
+ 30
+22+22
0,009 >+300.009> +30
>+30 +26> +30 +26
+ 17+ 17
0,005 >+300.005> +30
+ 29+ 29
+21+21
+ 4+ 4
Die Resultate zeigen, daß zwar die Entschwefelung mit steigender Temperatur zunahm und die Anfangsfarbe der Produkte bei allen fünf Temperaturen gut war, die maximale Farbstabilität jedoch bei 360° C erzielt wurde.The results show that the desulfurization increased with increasing temperature and the initial color of the products was good at all five temperatures but the maximum color stability was achieved at 360 ° C.
Die in den drei Beispielen erhaltenen Ergebnisse sind im beigefügten Diagramm graphisch dargestellt. Man sieht, daß die optimale Temperatur für die Farbstabilität im Bereich von 360 bis 388 0C liegt. Diese optimale Temperatur steht in keiner Beziehung zur Temperatur für maximale Entschwefelung.The results obtained in the three examples are shown graphically in the attached diagram. It can be seen that the optimum temperature for color stability is in the range from 360 to 388 ° C. This optimal temperature is not related to the temperature for maximum desulfurization.
Claims (2)
französische Patentschriften Nr. 1 147 441, 958 951,Documents considered: German Patent No. 927 593;
French patents nos. 1 147 441, 958 951,
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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GB2162659A GB889051A (en) | 1959-06-24 | 1959-06-24 | Improvements relating to the hydrocatalytic treatment of petroleum hydrocarbons |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE1122653B true DE1122653B (en) | 1962-01-25 |
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ID=10166098
Family Applications (1)
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DE1960B0058281 Pending DE1122653B (en) | 1959-06-24 | 1960-06-20 | Process for improving the color and color fastness of petroleum hydrocarbons |
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FR (1) | FR1259795A (en) |
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Also Published As
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