DE112021005972T5 - Verfahren zur herstellung von sphärischen pulvern aus neuartigen formgedächtnislegierungen auf mehrkomponentenbasis und nach diesem verfahren hergestellte legierungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von sphärischen pulvern aus neuartigen formgedächtnislegierungen auf mehrkomponentenbasis und nach diesem verfahren hergestellte legierungen Download PDF

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Abstract

Die Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von Pulvern neuartiger Formgedächtnislegierungen auf Mehrkomponentenbasis bereit. Die Formgedächtnislegierungen sind durch Kombination von mindestens 4 bis 6 Elementen hergestellt, die ausgewählt sind aus einer Kombination von Übergangsmetallen (Ti) der IUPAC 4-Gruppe mit Übergangsmetallen (Ni und Pt) der IUPAC 10-Gruppe, um die ternäre Basislegierung zu bilden, mit weiteren Zugaben von 1 bis 3 anderen Übergangsmetallen, wodurch eine finale Legierung aus einem Maximum von 4 bis 6 Komponenten entsteht.

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von sphärischen Pulvern neuartiger Formgedächtnislegierungen auf Mehrkomponentenbasis und eine neuartige Mehrkomponentenlegierung bereit.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Es besteht ein wachsender Bedarf an der Entwicklung intelligenter Materialien, die für Anwendungen bei hohen Temperaturen verwendet werden können. Derzeit ist TiNi kommerziell erhältlich, das bei 100°C und darunter eingesetzt wird. Ternäre Zugaben von Pd und Pt zu TiNi wurden für Temperaturen von bis zu 500°C erforscht. Es wurden Legierungen mit hoher Entropie erforscht und die Legierungen mit verschiedenen Legierungen, die bis zu 500°C verwendet werden können. Darüber hinaus zeigen neuere Studien, dass das TiNiPd-System durch quaternäre und quinäre Zugaben von Hf und Zr gezielt für Anwendungen bei etwa 800°C entwickelt wurde. Einige der quinären Legierungen, die bis zu 800°C entwickelt wurden, könnten auch als Hochentropie-Legierungen (HEAs) betrachtet werden. Andere bisher untersuchte HEAs, die kein Palladium enthalten, weisen Umwandlungstemperaturen von nur bis zu 700°C auf. Es besteht jedoch nach wie vor Bedarf an der Entwicklung von Ultrahochtemperatur-Formgedächtnislegierungen im Bereich von 800°C und darüber. Diese werden u. a. speziell für Anwendungen in der Luftfahrt benötigt. Bislang wurden binäre TaRu-, NbRu-, TiPt- und ternäre TiPt-Legierungen untersucht, die in Bezug auf Hysterese, Kriechen, Gefügestabilität sowie Kriechen und Oxidation nur sehr geringe Werte aufweisen.
  • Dem Erfinder ist die Veröffentlichung Ultra-high temperature multi-component shape memory alloys, Scripta Materialia 158 (2019) 83-87 von Demircan Canadinc, William Trehern, Ji Ma a, Ibrahim Karaman, Fanping Sun, Zaffir Chaudhry bekannt, wobei das Dokument ein Verfahren zur Herstellung von Ultrahochtemperatur-Formgedächtnislegierungen auf der Basis der Verwendung einer quartären und quinären äquiatomischen und nahezu äquatomaren TiNi-Basis mit Zugaben von Hf, Zr, Pd beschreibt und in der Lage war, eine Umwandlung von unter 800°C zu erreichen. Obwohl sie die Verwendung von Pd, Zr und Hf offenbart, stellen sie die Legierungen durch Schmelzen her, und das Produkt ist nicht in der Form eines sphärischen Pulvers, sondern es ist in der Form eines Blocks oder einer Elektrode.
  • Über die Nachfrage nach den Materialien selbst und darüber hinaus besteht eine wachsende Nachfrage für die additiven Fertigung als Fertigungstechnologie der Zukunft. Bei der additiven Fertigung sowie bei Verfahren wie dem Metallspritzgießen und dem Heißpressen werden sphärische Pulver als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Produkten verwendet. Die Fähigkeit, irgendwelche neue Legierungen in der Form von sphärischen Pulvern zu erzeugen, eröffnet Möglichkeiten, um diese mit den oben genannten Technologien zu fabrizieren.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von sphärischen Pulvern neuartiger Formgedächtnislegierungen auf Mehrkomponentenbasis bereitgestellt, wobei die Legierungen durch Kombination von zumindest 4 bis 6 Elementen hergestellt werden, die ausgewählt sind aus einer Kombination von Übergangsmetallen der IUPAC 4-Gruppe mit Übergangsmetallen der IUPAC 10-Gruppe, um die ternäre Basislegierung zu bilden, mit weiteren Zugaben von 1 bis 3 anderen Übergangsmetallen, wodurch sich eine finale Legierung aus einem Maximum von 4 bis 6 Komponenten ergibt.
  • Das Verfahren, wobei die Kombination zumindest Ti, Ni und Pt enthält.
  • Das Verfahren, wobei die Zusammensetzung der ternären Basislegierungskomponenten zwischen 10 und 35 At.-% und 5 bis 25 At.-% für die 3 anderen Übergangslegierungsmetalle variieren kann.
  • Zur Herstellung der sphärischen Pulver können ein oder mehrere Verfahren ausgewählt aus den nachstehenden Verfahren eingesetzt werden:
    1. a. mechanisches Legieren (MA), gefolgt von Sphäroidisierung;
    2. b. Pressen und Sintern (P&S), gefolgt von Vakuum-Induktionsschmelzen (VIM);
    3. c. Funkenplasmasintern (SPS), gefolgt von Vakuuminduktionsschmelzen (VIM);
    4. d. loses Sintern, gefolgt von Elektrodeninduktionsschmelzgaszerstäubung (EIGA);
    5. e. Plasma-Rotationselektrodenverfahren (PREP); und
    6. f. Zentrifugalzerstäubung.
  • Das Verfahren, wobei das Ausgangsmaterial entweder in Pulver- oder Schwammform vorliegt.
  • Das Verfahren, wobei die hergestellten Pulver eine sphärische Form haben können.
  • Das Verfahren, wobei sphärisch geformte Pulver das Auftreten einer martensitischen Umwandlung in einem Temperaturbereich von 800 bis 1500°C aufweisen können.
  • Das Verfahren, wobei die so hergestellte Legierung Superelastizität, Arbeitsleistungsfähigkeit und mechanische und thermische Stabilitätseigenschaften bei hohen Temperaturen beim Zyklieren zeigen.
  • Die Legierungen können entweder durch Sphäroidisierung oder durch Zerstäubung verarbeitet werden.
  • Die Pulver können für die additive Fertigung (AM), das Metall-Spritzgießen (MIM), das Heißpressen (HP) oder ähnliches verwendet werden.
  • Erfindungsgemäß wird also ein Verfahren zur Herstellung von sphärischen Pulvern aus einer mehrkomponentigen, ultrahochtemperatur Formgedächtnislegierung auf der Basis des ternären TiNiPt Systems durch Entwicklung einer quartären, quinären (einschließlich hochentropischer Legierungen) und senären Mehrkomponentenlegierung bereitgestellt.
  • Insbesondere wird ein Verfahren zur Herstellung von sphärischen Pulvern aus Mehrkomponentenlegierungen mit martensitischer Umwandlung bereitgestellt, die eine ternäre Basislegierung aus den Übergangsmetallen der IUPAC 4-Gruppe (Ti) und der IUPAC 10-Gruppe (Ni und Pt) umfassen, die mit einem bis zu 3 zusätzlichen Elementen aus irgendeinem der Übergangsmetalle legiert ist.
  • Die resultierende Legierung kann eine Ein- oder Mehrphasenlegierung mit einer martensitischen Umwandlungstemperatur von 800 bis 1500°C sein. Die Legierung weist superelastische Eigenschaften, Formgedächtniseigenschaften und Arbeitsleistungsfähigkeit sowie mechanische und thermische Stabilitätseigenschaften bei hohen Temperaturen beim Zyklieren auf.
  • Die hergestellten Legierungen können eine martensitische Umwandlung bei 600 bis 1500°C mit einer geringen Hysterese von 10°C bis 50°C zeigen, mit einer Arbeitsleistungsfähigkeit von bis zu 6 J/cm3 und sind thermisch stabil.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung werden sphärische Pulver von Formgedächtnislegierungen auf Mehrkomponentenbasis bereitgestellt, wobei die Legierungen zumindest 4 bis 6 Elemente aufweisen, die ausgewählt sind aus einer Kombination von Übergangsmetallen (Ti) der IUPAC 4-Gruppe mit Übergangsmetallen (Ni und Pt) der IUPAC 10-Gruppe, um die ternäre Basislegierung zu bilden, mit weiterer Zugabe von 1 bis 3 anderen Übergangsmetallen, zur Herstellung einer finalen Legierung mit einem Maximum von 4 bis 6 Komponenten.
  • Bei diesen Gedächtnislegierungen kann die Zusammensetzung der ternären Basislegierungskomponenten zwischen 10 und 35 At.-% und 5 bis 25 At.-% für die bis zu 3 anderen Übergangslegierungsmetalle variieren.
  • Die Formgedächtnislegierungen können eine martensitische Umwandlung in einem Temperaturbereich von 800 bis 1500°C aufweisen.
  • Diese Formgedächtnislegierungen verfügen über Superelastizität, Arbeitsleistungsfähigkeit und mechanische und thermische Stabilitätseigenschaften bei hohen Temperaturen beim Zyklieren.
  • Die Gedächtnislegierungen können entweder durch Sphäroidisierung oder durch Zerstäubung verarbeitet werden.
  • Die sphärischen Pulver der Gedächtnislegierungen können für die additive Fertigung (AM), das Metall-Spritzgießen (MIM), das Heißpressen (HP) oder Ähnliches verwendet werden.
  • Die Erfindung erstreckt sich somit auf sphärische Pulver aus einer mehrkomponentigen, ultrahochtemperatur Formgedächtnislegierung auf der Basis des ternären TiNiPt-Systems, das eine oder mehrere quartäre, quinäre (einschließlich hochentropische Legierungen) und senäre Mehrkomponentenlegierungen umfasst.
  • Die sphärischen Pulver aus Mehrkomponentenlegierungen mit martensitischer Umwandlung können eine ternäre Basislegierung aus den Übergangsmetallen der IUPAC 4-Gruppe (Ti) und der IUPAC 10-Gruppe (Ni und Pt) umfassen, die mit einem bis zu 3 zusätzlichen Elementen von irgendeinem der Übergangsmetalle legiert ist, wobei die Legierung eine ein- oder mehrphasige Legierung mit einer martensitischen Umwandlungstemperatur im Bereich von 800 bis zu 1500°C sein kann.
  • Die hergestellten Formgedächtnislegierungen können eine martensitische Umwandlung bei 600 bis zu 1500°C mit einer geringen Hysterese von 10°C bis zu 50°C aufweisen, mit einer Arbeitsleistungsfähigkeit von bis zu 6 J/cm3 und thermisch stabil sein.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung anhand eines Beispiels
  • 1 zeigt ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung eines neuartigen mehrkomponentigen, sphärischen Pulvers für eine Herangehensweise zur Verarbeitung von Startmaterialien 10, 12 und/oder 14, um sphärisches Pulver einer neuartigen Formgedächtnislegierung 30 auf Mehrkomponentenbasis herzustellen.
  • Das Verfahren kombiniert zumindest 4 bis 6 Elemente, die ausgewählt sind aus einer Kombination von Übergangsmetallen der IUPAC 4-Gruppe, wie Titan 10, mit Übergangsmetallen 12 der IUPAC 10-Gruppe, um die ternäre Basislegierung zu bilden. Weitere Zugaben von mindestens einem und bis zu drei anderen Übergangsmetallen 14, ausgewählt aus Ta, Hf, Zr, Pd, Nb, ergeben eine finale Legierung aus einem Maximum von 4 bis 6 Komponenten.
  • Die Ausgangsstoffe werden gemischt, um ein vermengtes Ausgangsmaterial 16 herzustellen. Die Offenbarung kombiniert ferner (i) mechanisches Legieren, MA 18, gefolgt von Sphäroidisierung 24; oder (ii) Pulververdichtung und Sintern durch Pressen und Sintern, P&S oder Funkenplasmasintern, SPS 20, gefolgt von Vakuuminduktionsschmelzen, VIM 26; oder (iii) druckloses Sintern 22, gefolgt entweder von Elektrodeninduktionsschmelzgaszerstäubung, EIGA, oder Plasma-Rotationselektrodenverfahren, PREP, oder Zentrifugalzerstäubung 28.
  • Beispiele
  • Im Folgenden ist eine detaillierte Beschreibung von Beispielen für das offenbarte Verfahren zur Herstellung von sphärischen Pulvern einer neuartigen Formgedächtnislegierung auf Mehrkomponentenbasis gegeben.
  • Alle Beispiele sind in den nachstehenden Tabellen 1 zusammengefasst. Tabelle 1
    Ti (At. %) Ni (At. %) Pt (At. %) Erstes zusätzliches Element (At. %) Zweites zusätzliches Element (At. %) Drittes zusätzliches Element (At. %)
    Beispiel 1 Bal. 10 - 35 10 - 35 - - -
    Beispiel 2 Bal. 10-35 10 - 35 5 - 25 - -
    Beispiel 3 Bal. 10-35 10 - 35 5 - 25 5 - 25 -
    Beispiel 4 Bal. 10-35 10 - 35 5 - 25 5 - 25 5 - 25
  • Beispiel 1: Basislegierungen (Tabelle 1, Beispiel 1)
  • Um eine Reihe von ternären Basislegierungen zu erhalten, werden Mischungen von Übergangsmetallelementen aus der IUPAC 4-Gruppe (Ti) und der IUPAC 10-Gruppe (Ni und Pt) mit Zusammensetzungen, die zwischen 10 und 35 At.-% variieren, bereitgestellt. Erfindungsgemäß können die beigemischten Elemente in Granulatform vorliegen oder Pulvereigenschaften aufweisen. Die Vermischung kann durch Kugelmahlen oder andere in der Technik bekannte Verfahren erfolgen. Die beigemischten Elemente werden anschließend durch Hochenergie-Kugelmahlen in einem Simoloyer CM01 (ZOZ GmbH, Deutschland) chargenweise unter Schutzatmosphäre mechanisch legiert. Das aus der Mühle ausgetragene gemahlene Pulver wird gesiebt und anschließend sphäriodisiert zu sphärischem Pulver, wie in 18 und 24 in 1 dargestellt.
  • Alternativ werden die beigemischten elementaren Materialien kalt gepresst und gesintert oder unter Schutzatmosphäre im Funkenplasma gesintert und anschließend durch Vakuum-Induktionsschmelzen zu sphärischem Pulver zerstäubt, wie in 20 und 26 in 1 dargestellt.
  • Alternativ werden die beigemischten elementaren Materialien, wie auch in 22 und 28 in 1 dargestellt, ohne vorheriges Warm- oder Kaltpressen lose gesintert. Die lose gesinterten dichten und porösen Rohlinge werden anschließend mittels Vakuum-Induktionsschmelzen über Elektroden-Induktions-Schmelzgaszerstäubung, Plasma-Rotationselektrodenverfahren und/oder Zentrifugalzerstäubung zerstäubt, um sphärisches Pulver herzustellen.
  • Beispiel 2: Quarternäre Legierungen (Tabelle 1, Beispiel 2).
  • Um eine Reihe von quartären Basislegierungen zu erhalten, wird ein Gemisch bereitgestellt, das die ternäre Basislegierung und ein zusätzliches Übergangsmetallelement (ausgewählt aus Ta, Hf, Zr, Pd, Nb) mit einer Zusammensetzung zwischen 5 und 25 At.-% umfasst. Erfindungsgemäß können die beigemischten Elemente in Granulatform vorliegen oder Pulvereigenschaften aufweisen. Die Vermischung kann durch Kugelmahlung oder andere in der Technik bekannte Verfahren erreicht werden.
  • Die Reihe der offenbarten quartären Legierungen kann gemäß der in Beispiel 1 offenbarten Erfindung verarbeitet werden.
  • Beispiel 3: Quinäre Legierungen (Tabelle 1, Beispiel 3).
  • Um eine Reihe von quinären Legierungen zu erhalten, wird ein Gemisch bereitgestellt, das die ternäre Basislegierung und das erste und zweite zusätzliche Übergangsmetallelement (ausgewählt aus Ta, Hf, Zr, Pd, Nb) mit Zusammensetzungen zwischen 5 und 25 At.-% umfasst. Erfindungsgemäß können die beigemischten quinären Legierungselemente in Granulatform vorliegen oder Pulvereigenschaften aufweisen. Das Mischen kann durch Kugelmahlen oder andere in der Technik bekannte Verfahren erfolgen.
  • Die Reihe der offenbarten quinären Legierungen kann gemäß der in Beispiel 1 offenbarten Erfindung verarbeitet werden.
  • Beispiel 4: Senäre Legierung (Tabelle 1, Beispiel 4).
  • Um eine Reihe von senären Legierungen zu erhalten, wird ein Gemisch bereitgestellt, das die ternäre Basislegierung (aus Beispiel 1) und drei zusätzliche Übergangsmetallelemente (ausgewählt aus Ta, Hf, Zr, Pd, Nb) mit Zusammensetzungen zwischen 5 und 25 At.-% umfasst. Erfindungsgemäß können die beigemischten Elemente in Granulatform vorliegen oder Pulvereigenschaften aufweisen. Das Mischen kann durch Kugelmahlen oder andere in der Technik bekannte Verfahren erfolgen.
  • Die Reihe der offenbarten senären Legierungen kann gemäß der in Beispiel 1 offenbarten Erfindung verarbeitet werden.

Claims (17)

  1. Verfahren zur Herstellung von Pulvern neuartiger Formgedächtnislegierungen auf Mehrkomponentenbasis, wobei die Legierungen durch Kombination von zumindest 4 bis 6 Elementen hergestellt werden, die ausgewählt sind aus einer Kombination von Übergangsmetallen (Ti) der IUPAC 4-Gruppe mit Übergangsmetallen (Ni und Pt) der IUPAC 10-Gruppe, um die ternäre Basislegierung zu bilden, mit weiteren Zugaben von 1 bis 3 anderen Übergangsmetallen, wodurch eine finale Legierung aus einem Maximum von 4 bis 6 Komponenten entsteht.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Kombination zumindest Ti, Ni und Pt enthält.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei die Zusammensetzung der ternären Basislegierungskomponenten zwischen 10 und 35 At.-% und 5 bis 25 At.- % für die 3 anderen Übergangslegierungsmetalle variiert.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Verfahren ein oder mehrere Verfahren einschließt, die ausgewählt sind aus: a. mechanisches Legieren (MA), gefolgt von Sphäroidisierung; b. Pressen und Sintern (P&S), gefolgt von Vakuum-Induktionsschmelzen (VIM); c. Funkenplasmasintern (SPS), gefolgt von Vakuuminduktionsschmelzen (VIM); d. loses Sintern, gefolgt von Elektrodeninduktionsschmelzgaszerstäubung (EIGA); und e. Plasma-Rotationselektrodenverfahren (PREP).
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Ausgangsmaterial entweder in Pulver- oder Schwammform vorliegt.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die hergestellten Pulver eine sphärische Form haben können.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die sphärisch geformtenen Pulver eine martensitische Umwandlung in einem Temperaturbereich von 800°C bis 1500°C durchlaufen.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei die hergestellten Legierungen eine martensitische Umwandlung bei 600°C bis 1500°C mit einer geringen Hysterese im Bereich von 10°C bis 50°C aufweisen, eine Arbeitsleistungsfähigkeit von bis zu 6 J/cm3 haben und thermisch stabil sind.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die so hergestellte Legierung Superelastizität, Arbeitsleistungsfähigkeit und mechanische und thermische Stabilitätseigenschaften bei hohen Temperaturen beim Zyklieren aufweist.
  10. Legierungen, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, die durch Sphäroidisierung oder Zerstäubung verarbeitet sind.
  11. Verwendung von Pulvern, die durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellt sind, für die additive Fertigung (AM), das Metall-Spritzgießen (MIM) oder das Heißpressen (HP).
  12. Sphärische Pulver von Formgedächtnislegierung auf Mehrkomponentenbasis, wobei die Legierungen mindestens 4 bis 6 Elemente aufweisen, die ausgewählt sind aus einer Kombination von Übergangsmetallen der IUPAC 4-Gruppe mit Übergangsmetallen der IUPAC 10-Gruppe, um die ternäre Basislegierung zu bilden, mit weiterer Zugabe von 1 bis 3 anderen Übergangsmetallen, die eine finale Legierung mit einem Maximum von 4 bis 6 Komponenten ergeben.
  13. Sphärische Pulver nach Anspruch 12, wobei die Kombination zumindest Ti, Ni und Pt enthält.
  14. Sphärische Pulver nach Anspruch 12 oder 13, wobei die Zusammensetzung der ternären Basislegierungskomponenten zwischen 10 und 35 At.-% und 5 bis 25 At.- % für die bis zu drei anderen Übergangslegierungsmetalle variieren kann.
  15. Sphärische Pulver nach einem der Ansprüche 12 bis 14, wobei die Gedächtnislegierungen eine martensitische Umwandlung in einem Temperaturbereich von 800 bis 1500°C aufweisen.
  16. Sphärische Pulver nach Anspruch 15, wobei die Gedächtnislegierungen Superelastizität, Arbeitsleistungsfähigkeit und mechanische und thermische Stabilitätseigenschaften bei hohen Temperaturen beim Zyklieren aufweisen.
  17. Sphärische Pulver nach einem der Ansprüche 12 bis 16, wobei die Gedächtnislegierungen entweder durch Sphäroidisierung oder Zerstäubung verarbeitet sind.
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