CN116809940B - 一种增材制造多组元形状记忆高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增材制造多组元形状记忆高熵合金及其制备方法,涉及高熵合金与增材制造技术领域,所述高熵合金成分按摩尔比计为TiaZrbHfcNidCue,其中a,b,c,d,e=0.05~0.25,该高熵合金使用激光熔化沉积技术或选区激光熔化技术在基板上进行3D打印,成型舱室使用氩气作为保护气,成型后使用线切割将高熵合金与基板分离,本发明制备的高熵合金在‑100℃~200℃范围内具有超弹性,展现的弹性应变均≥8%,最大的可回复弹性应变为12%,良好的宽温域超弹性能使该高熵合金在航空航天等地外空间具备更宽的服役温度,在极地探索范围内具备稳定的超弹应力和回复应变。
Description
技术领域
本发明涉及高熵合金与增材制造技术领域,具体涉及一种增材制造多组元形状记忆高熵合金及其制备方法。
背景技术
近年来,深空探测与极地探索等极端服役环境(-100℃~200℃温度范围)要求装备在一定温域内保持一定的超弹应变和超弹应力。但是现有的超弹合金还不能满足要求,主要原因在于现有的超弹合金,如NiTi合金、Fe基合金、Ti基合金,受到Ni元素含量的影响或掺杂元素的影响,具有强烈的温度依赖性,有时为了在更宽的温域内获得超弹应变也会丧失一定的强度。有研究发现FeMnNiAl合金拥有较宽的超弹性温域,相变过程中熵值的增大会导致临界相变应力的温度依赖性降低。同时,由于高熵合金严重的晶格畸变效应,会使合金的屈服强度、断裂强度大幅提升。因此,通过引入高熵效应有望解决超弹工程材料温域窄,超弹应力不足的问题。
高熵合金的概念在2004年被提出,最初定义为5种以上的金属元素进行组合,每种金属元素的含量在5%-35%之间,形成单一的固溶体。而在最近的研究工作中,高熵合金的概念被重新划定了含义,四种以上的金属元素进行组合,满足高熵值的定义,并且很多高熵合金并非形成了单一的固溶体,而是具有双相的微观组织或者夹杂着金属间化合物,也可被称为高熵合金。除此之外,高熵合金普遍具有难加工的特征,仅仅依靠模具铸造成型很难满足工程材料的应用需求。并且,高熵合金一般需要反复熔炼才可以获得成分均匀的组织,铸造的高熵合金往往具有晶粒粗大、强塑性不匹配、组织不均匀等特征。
增材制造技术日趋成熟,超高的凝固速率、可调的成型工艺参数、高纯惰性气体保护,为开发新型高性能工程材料提供了技术保障,同时也解决了高熵合金机加工困难的问题。通过预制高熵合金粉末,借助粉末床熔融增材制造技术,如选区激光熔化、电子束熔融等,可以制备具有复杂结构、高精度的结构材料。而借助定向能量沉积增材制造技术,如激光熔化沉积,可以快速成型大型构件,满足大块金属材料的制备。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种增材制造多组元形状记忆高熵合金及其制备方法,所制备的高熵合金的超弹温域达到300℃(-100℃~200℃),超弹应变≥8%,室温压缩断裂强度达到1.9Gpa,相变温域≥50℃。同时,所制备的高熵合金具有双相微观组织,具有软硬相相结合的特征,两种相组织分布均匀。
一种增材制造多组元形状记忆高熵合金,所述高熵合金成分按摩尔比计为TiaZrbHfcNidCue,其中a,b,c,d,e=0.05~0.25。
一种增材制造多组元形状记忆高熵合金的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,准备高熵合金粉末,该高熵合金粉末按照原子百分比包括Ni:5%~25%、Ti:5%~25%、Hf:5%~25%、Zr:5%~25%、Cu:5%~25%;
步骤2,使用激光熔化沉积技术或选区激光熔化技术在基板上进行3D打印,成型舱室使用氩气作为保护气,成型后使用线切割将高熵合金与基板分离。
优选的,所述步骤1中高熵合金粉末的制备方法为:
按照原子百分比确定Ni、Ti、Hf、Zr、Cu的添加量;
先对Ti、Cu、Zr、Hf、Ni进行酸洗,酸洗后再装入真空悬浮炉,真空悬浮炉内抽真空至10-3量级,使用氩气洗气两次,在舱室填充氩气保护,熔炼和浇铸的全过程需在氩气保护环境中进行,将真空悬浮炉功率设置成为100KW,熔炼5min;继续升高真空悬浮炉功率至150KW,熔炼5min;再次升高真空悬浮炉功率至200KW,熔炼5min;在形成熔池后,降低真空悬浮炉功率至150KW,充分熔炼15min,熔炼总时长共计30min,真空悬浮炉冷却降温,获得毛坯高熵合金,重复上述熔炼步骤十次,每次将毛坯高熵合金取出后上下翻转,熔炼第十次时,待毛坯高熵合金冷却至100℃~150℃区间时,将毛坯高熵合金取出,再浇铸成棒材;
将加工后的棒材安装在连续送料器,先使用机械泵将等离子旋转电极雾化装置的雾化室气压抽至15Pa~50Pa,然后开启分子泵将等离子旋转电极雾化装置的雾化室气压抽至1.0×10-2Pa以下,向雾化室内充入纯度为99.99%的氩气作为保护气,使雾化室气压达到0.04MPa~0.08MPa,连续送料器以一定的速率下降,将棒材下端送入等离子弧,在氩气保护下,通过等离子弧对棒材进行持续加热熔炼,等离子旋转电极雾化装置的电机高速旋转产生的离心力将熔化的金属液甩出形成小的液滴,液滴在氩气中高速冷却,凝固成为球形的高熵合金粉末,经过冷却水系统的冷却后,高熵合金粉末通过输粉管道输送至粉末收集罐,得到高熵合金粉末;
对得到的高熵合金粉末进行筛分。
优选的,所述步骤2中,使用激光熔化沉积技术制备高熵合金的方法为:在电脑中完成三维构型的绘制,将其导入至送粉式激光金属3D打印机,激光功率设定为400W~1000W,送粉器转速设定为1r/min~10r/min,激光头移动速度设定为100mm/min~500mm/min,使用真空干燥箱对粒径在50μm~150μm的高熵合金粉末进行加热烘干处理,真空度抽至10-3级,加热温度100℃,保持4小时,使用振动筛对高熵合金粉末进行过滤,除去杂质,之后将高熵合金粉末放置在粉仓中,安装基板并调平,开启基板预热,加热温度设置为180℃,使用氩气对成型舱室内进行洗气操作,待成型舱室氧含量降至1000ppm以下后,开启风机进行内循环至稳定,将搭接率设置为45%,打印策略设置为正交,开启打印。
优选的,所述步骤2中,使用选区激光熔化技术制备高熵合金的方法为:在电脑中完成三维构型的绘制,将其导入至铺粉式激光金属3D打印机,激光功率为设定为60W~250W,扫描速度设定为100mm/s~1000mm/s,扫描间距设定为20μm~150μm,使用真空干燥箱对高熵合金粉末进行加热烘干处理,真空度抽至10-3级,加热温度100℃,保持4小时,筛分备用,将粒径均小于50μm的高熵合金粉末放置在粉仓中,安装基板并调平,开启基板预热,加热温度设置为200℃,使用氩气对成型舱室内进行洗气操作,待成型舱室氧含量降至1000ppm以下后,开启风机进行内循环,继续洗气至500ppm,开启激光与振镜,开始打印。
本发明的有益效果:
本发明制备的高熵合金在-100℃~200℃范围内具有超弹性,展现的弹性应变均≥8%,最大的可回复弹性应变为12%,良好的宽温域超弹性能使该高熵合金在航空航天等地外空间(-100℃~150℃)具备更宽的服役温度,在极地探索(-60℃~80℃)范围内具备稳定的超弹应力和回复应变;
突破了现有超弹合金性能对成分和温度敏感性屏障,多组元的成分设计和增材制造的成型方式导致生成了双相的微观组织和严重的晶格畸变,令其具有高屈服强度和高断裂强度,提高了高熵合金的工程应用价值;
本发明中增材制造的高熵合金具有热诱发固态相变的特征,具有极宽的相变温域,在两相转变过程中具有较小的热膨胀系数,是一种高熵因瓦合金,因为同时具有因瓦效应和部分相变输出应变,因此获得了高屈服强度和大的弹性应变;
本发明的高熵合金在多种工艺参数下成型良好,致密度99%以上,为制造复杂精细的结构材料和快速成型大块结构材料提供了便利,进一步扩宽了高熵合金在工程领域的应用前景。
附图说明
图1是实施例一中激光熔化沉积技术用TiaZrbHfcNidCue粉末的二次电子成像图片;
图2是高熵合金的粒径分析图;
图3是原始熔炼铸锭与实施例一中所使用的高熵合金预合金粉末的X射线衍射图;
图4是实施例一中激光熔化沉积技术制备的高熵合金的背散射电子成像图片;
图5是实施例一中激光熔化沉积技术制备的高熵合金的差示扫描量热分析图;
图6是实施例一中所制备的高熵合金在不同温度下压缩获得应力与应变图;
图7是实施例一中激光熔化沉积技术制备高熵合金的高能同步辐射图。
具体实施方式
参阅图1与图5所示,一种增材制造多组元形状记忆高熵合金,所述高熵合金成分按摩尔比计为TiaZrbHfcNidCue,其中a,b,c,d,e=0.05~0.25。
用于制备上述增材制造多组元形状记忆高熵合金的方法,包括如下步骤:
步骤1,准备高熵合金粉末,该高熵合金粉末按照原子百分比包括Ni:5%~25%、Ti:5%~25%、Hf:5%~25%、Zr:5%~25%、Cu:5%~25%;
步骤2,使用激光熔化沉积技术或选区激光熔化技术在基板上进行3D打印,成型舱室使用氩气作为保护气,成型后使用线切割将高熵合金与基板分离。
具体的,所述步骤1中高熵合金粉末的制备方法为:
按照原子百分比确定Ni、Ti、Hf、Zr、Cu的添加量;
先对Ti、Cu、Zr、Hf、Ni进行酸洗,酸洗后再装入真空悬浮炉,真空悬浮炉内抽真空至10-3量级,使用氩气洗气两次,在舱室填充氩气保护,熔炼和浇铸的全过程需在氩气保护环境中进行,将真空悬浮炉功率设置成为100KW,熔炼5min;继续升高真空悬浮炉功率至150KW,熔炼5min;再次升高真空悬浮炉功率至200KW,熔炼5min;在形成熔池后,降低真空悬浮炉功率至150KW,充分熔炼15min,熔炼总时长共计30min,真空悬浮炉冷却降温,获得毛坯高熵合金,重复上述熔炼步骤十次,每次将毛坯高熵合金取出后上下翻转,熔炼第十次时,待毛坯高熵合金冷却至100℃~150℃区间时,将毛坯高熵合金取出,再浇铸成棒材;
将加工后的棒材安装在连续送料器,先使用机械泵将等离子旋转电极雾化装置的雾化室气压抽至15Pa~50Pa,然后开启分子泵将等离子旋转电极雾化装置的雾化室气压抽至1.0×10-2Pa以下,向雾化室内充入纯度为99.99%的氩气作为保护气,使雾化室气压达到0.04MPa~0.08MPa,连续送料器以一定的速率下降,将棒材下端送入等离子弧,在氩气保护下,通过等离子弧对棒材进行持续加热熔炼,等离子旋转电极雾化装置的电机高速旋转产生的离心力将熔化的金属液甩出形成小的液滴,液滴在氩气中高速冷却,凝固成为球形的高熵合金粉末,经过冷却水系统的冷却后,高熵合金粉末通过输粉管道输送至粉末收集罐,得到高熵合金粉末;
对得到的高熵合金粉末进行筛分。
具体的,所述步骤2中,使用激光熔化沉积技术制备高熵合金的方法为:在电脑中完成三维构型的绘制,将其导入至送粉式激光金属3D打印机,激光功率设定为400W~1000W,送粉器转速设定为1r/min~10r/min,激光头移动速度设定为100mm/min~500mm/min,使用真空干燥箱对粒径在50μm~150μm的高熵合金粉末进行加热烘干处理,真空度抽至10-3级,加热温度100℃,保持4小时,使用振动筛对高熵合金粉末进行过滤,除去杂质,之后将高熵合金粉末放置在粉仓中,安装基板并调平,开启基板预热,加热温度设置为180℃。使用氩气对成型舱室内进行洗气操作,待成型舱室氧含量降至1000ppm以下后,开启风机进行内循环至稳定,将搭接率设置为45%,打印策略设置为正交,开启打印;激光熔化沉积技术属于定向能量沉积增材制造技术的一种。
具体的,所述步骤2中,使用选区激光熔化技术制备高熵合金的方法为:在电脑中完成三维构型的绘制,将其导入至铺粉式激光金属3D打印机,激光功率为设定为60W~250W,扫描速度设定为100mm/s~1000mm/s,扫描间距设定为20μm~150μm。使用真空干燥箱对高熵合金粉末进行加热烘干处理,真空度抽至10-3级,加热温度100℃,保持4小时,筛分备用,将粒径均小于50μm的高熵合金粉末放置在粉仓中,安装基板并调平,开启基板预热,加热温度设置为200℃,使用氩气对成型舱室内进行洗气操作,待成型舱室氧含量降至1000ppm以下后,开启风机进行内循环,继续洗气至500ppm。开启激光与振镜,开始打印,选区激光熔化技术属于粉末床熔融增材制造技术的一种。
具体的,所述步骤2中,使用慢走丝线切割将高熵合金切割成测试尺寸,使用差示扫描量热仪进行固态相变测试,使用高低温万能试验机进行不同温度下力学性能测试,使用纳米压痕对试样进行弹性模量测试,使用热膨胀仪进行形状记忆效应测试。
具体的,所述步骤1中,Ti、Zr、Hf、Ni、Cu的纯度大于等于99.9%,其中,Ni的粒径为1mm~6mm,Ti的粒径为1mm~10mm,Cu的粒径为1mm~10mm,Zr的粒径为1mm~6mm,Hf的粒径为1mm~10mm。
实施例一
用于制备上述增材制造多组元形状记忆高熵合金的方法,包括如下步骤:
步骤1,准备高熵合金粉末,该高熵合金粉末按照原子百分比包括Ni:16.66%、Ti:25%、Hf:16.67%、Zr:16.67%、Cu:25%;
先对Ti、Cu、Zr、Hf、Ni进行酸洗,酸洗后再装入真空悬浮炉,真空悬浮炉内抽真空至10-3量级,使用氩气洗气两次,在舱室填充氩气保护,熔炼和浇铸的全过程需在氩气保护环境中进行,将真空悬浮炉功率设置成为100KW,熔炼5min;继续升高真空悬浮炉功率至150KW,熔炼5min;再次升高真空悬浮炉功率至200KW,熔炼5min;在形成熔池后,降低真空悬浮炉功率至150KW,充分熔炼15min,熔炼总时长共计30min,真空悬浮炉冷却降温,获得毛坯高熵合金,重复上述熔炼步骤十次,每次将毛坯高熵合金取出后上下翻转,熔炼第十次时,待毛坯高熵合金冷却至141℃时,将毛坯高熵合金取出,再浇铸成棒材;
将加工后的棒材安装在连续送料器,先使用机械泵将等离子旋转电极雾化装置的雾化室气压抽至27Pa,然后开启分子泵将等离子旋转电极雾化装置的雾化室气压抽至1.0×10-2Pa以下,向雾化室内充入纯度为99.99%的氩气作为保护气,使雾化室气压达到0.05MPa,连续送料器以一定的速率下降,将棒材下端送入等离子弧,在氩气保护下,通过等离子弧对棒材进行持续加热熔炼,等离子旋转电极雾化装置的电机高速旋转产生的离心力将熔化的金属液甩出形成小的液滴,液滴在氩气中高速冷却,凝固成为球形的高熵合金粉末,经过冷却水系统的冷却后,高熵合金粉末通过输粉管道输送至粉末收集罐,得到高熵合金粉末;
对得到的高熵合金粉末进行筛分,得到粒径为50μm~150μm的激光熔融沉积用粉末;
使用激光熔化沉积技术制备高熵合金的方法为:在电脑中完成三维构型的绘制,将其导入至送粉式激光金属3D打印机,激光功率设定为600W,送粉器转速设定为5r/min,激光头移动速度设定为200mm/min,使用真空干燥箱对高熵合金预合金粉末进行加热烘干处理,真空度抽至10-3级,加热温度100℃,保持4小时,使用振动筛对高熵合金粉末进行过滤,除去杂质,之后将高熵合金粉末放置在粉仓中,安装基板并调平,开启基板预热,加热温度设置为180℃。使用氩气对成型舱室内进行洗气操作,待成型舱室氧含量降至320ppm,开启风机进行内循环至稳定,将搭接率设置为45%,打印策略设置为正交,开启打印;
成型后使用线切割将高熵合金与基板分离。
参阅图1所示,实施例1中制备的高熵合金粉末球形度与流动性良好,未见明显团簇,但是制备的高熵合金粉末中也存在由于高速飞行过程中撞击导致破碎的高熵合金颗粒,参阅图2所示,经过筛分,实施例1中所用高熵合金粉末粒径大部分为50μm~150μm。
参阅图3所示,经过本方法制备的高熵合金粉末,在室温下呈现奥氏体与马氏体共存的双相微观组织。
参阅图4所示,实施例1中使用激光熔化沉积技术制备的高熵合金在室温下展现出双相的微观组织,两种相分布均匀,其中灰色的相是马氏体组织,黑色的相是奥氏体组织。
参阅图5所示,在差示扫描量热分析中发现实施例1中激光熔化沉积技术制备的高熵合金具有极宽的相变温域。
参阅图6所示,在-100℃~200℃范围内对实施例1中所制备的高熵合金进行压缩测试,在不同的温度下,所有高熵合金均表现出≥8%的超弹回复。
参阅图7所示,对实施例1中制备的高熵合金进行高能同步辐射的测试,实施例1中所制备的高熵合金在极宽的相变温域内发生缓慢的马氏体相变,因此在宽温域范围内表现出超弹特性。
实施例二
用于制备上述增材制造多组元形状记忆高熵合金的方法,包括如下步骤:
步骤1,准备高熵合金粉末,该高熵合金粉末按照原子百分比包括Ni:20%、Ti:20%、Hf:20%、Zr:20、Cu:20%;
先对Ti、Cu、Zr、Hf、Ni进行酸洗,酸洗后再装入真空悬浮炉,真空悬浮炉内抽真空至10-3量级,使用氩气洗气两次,在舱室填充氩气保护,熔炼和浇铸的全过程需在氩气保护环境中进行,将真空悬浮炉功率设置成为100KW,熔炼5min;继续升高真空悬浮炉功率至150KW,熔炼5min;再次升高真空悬浮炉功率至200KW,熔炼5min;在形成熔池后,降低真空悬浮炉功率至150KW,充分熔炼15min,熔炼总时长共计30min,真空悬浮炉冷却降温,获得毛坯高熵合金,重复上述熔炼步骤十次,每次将毛坯高熵合金取出后上下翻转,熔炼第十次时,待毛坯高熵合金冷却至100℃~150℃区间时,将毛坯高熵合金取出,再浇铸成棒材;
将加工后的棒材安装在连续送料器,先使用机械泵将等离子旋转电极雾化装置的雾化室气压抽至37pa,然后开启分子泵将等离子旋转电极雾化装置的雾化室气压抽至1.0×10-2Pa以下,向雾化室内充入纯度为99.99%的氩气作为保护气,使雾化室气压达到0.05MPa,连续送料器以一定的速率下降,将棒材下端送入等离子弧,在氩气保护下,通过等离子弧对棒材进行持续加热熔炼,等离子旋转电极雾化装置的电机高速旋转产生的离心力将熔化的金属液甩出形成小的液滴,液滴在氩气中高速冷却,凝固成为球形的高熵合金粉末,经过冷却水系统的冷却后,高熵合金粉末通过输粉管道输送至粉末收集罐,得到高熵合金粉末;
对得到的高熵合金粉末进行筛分,得到粒径≤50μm的选区激光熔化用粉末;
使用选区激光熔化技术制备高熵合金的方法为:在电脑中完成三维构型的绘制,将其导入至铺粉式激光金属3D打印机,激光功率为设定为120W,扫描速度设定为600mm/s,扫描间距设定为90μm。使用真空干燥箱对高熵合金粉末进行加热烘干处理,真空度抽至10-3级,加热温度100℃,保持4小时,筛分备用,将粒径均小于50μm的高熵合金粉末放置在粉仓中,安装基板并调平,开启基板预热,加热温度设置为200℃,使用氩气对成型舱室内进行洗气操作,待成型舱室氧含量降至150ppm,开启风机进行内循环,继续洗气至500ppm。开启激光与振镜,开始打印,成型后使用线切割将高熵合金与基板分离。
实施例三
用于制备上述增材制造多组元形状记忆高熵合金的方法,包括如下步骤:
步骤1,准备高熵合金粉末,该高熵合金粉末按照原子百分比包括Ni:20%、Ti:12.5%、Hf:25%、Zr:12.5%、Cu:20%;
先对Ti、Cu、Zr、Hf、Ni进行酸洗,酸洗后再装入真空悬浮炉,真空悬浮炉内抽真空至10-3量级,使用氩气洗气两次,在舱室填充氩气保护,熔炼和浇铸的全过程需在氩气保护环境中进行,将真空悬浮炉功率设置成为100KW,熔炼5min;继续升高真空悬浮炉功率至150KW,熔炼5min;再次升高真空悬浮炉功率至200KW,熔炼5min;在形成熔池后,降低真空悬浮炉功率至150KW,充分熔炼15min,熔炼总时长共计30min,真空悬浮炉冷却降温,获得毛坯高熵合金,重复上述熔炼步骤十次,每次将毛坯高熵合金取出后上下翻转,熔炼第十次时,待毛坯高熵合金冷却至125℃时,将毛坯高熵合金取出,再浇铸成棒材;
将加工后的棒材安装在连续送料器,先使用机械泵将等离子旋转电极雾化装置的雾化室气压抽至27Pa,然后开启分子泵将等离子旋转电极雾化装置的雾化室气压抽至1.0×10-2Pa以下,向雾化室内充入纯度为99.99%的氩气作为保护气,使雾化室气压达到0.06MPa,连续送料器以一定的速率下降,将棒材下端送入等离子弧,在氩气保护下,通过等离子弧对棒材进行持续加热熔炼,等离子旋转电极雾化装置的电机高速旋转产生的离心力将熔化的金属液甩出形成小的液滴,液滴在氩气中高速冷却,凝固成为球形的高熵合金粉末,经过冷却水系统的冷却后,高熵合金粉末通过输粉管道输送至粉末收集罐,得到高熵合金粉末;
对得到的高熵合金粉末进行筛分,得到粒径≤50μm的选区激光熔化用粉末;
使用选区激光熔化技术制备高熵合金的方法为:在电脑中完成三维构型的绘制,将其导入至铺粉式激光金属3D打印机,激光功率为设定为140W,扫描速度设定为800mm/s,扫描间距设定为110μm。使用真空干燥箱对高熵合金粉末进行加热烘干处理,真空度抽至10-3级,加热温度100℃,保持4小时,筛分备用,将粒径均小于50μm的高熵合金粉末放置在粉仓中,安装基板并调平,开启基板预热,加热温度设置为200℃,使用氩气对成型舱室内进行洗气操作,待成型舱室氧含量降至150ppm,开启风机进行内循环,继续洗气至500ppm。开启激光与振镜,开始打印,成型后使用线切割将高熵合金与基板分离。
Claims (3)
1.一种增材制造多组元形状记忆高熵合金,其特征在于:所述高熵合金成分按摩尔比计为TiaZrbHfcNidCue,其中a,b,c,d,e=0.05~0.25;
所述增材制造多组元形状记忆高熵合金的制备方法包括如下步骤:
步骤1,准备高熵合金粉末,该高熵合金粉末按照原子百分比包括Ni:5%~25%、Ti:5%~25%、Hf:5%~25%、Zr:5%~25%、Cu:5%~25%;
步骤2,使用激光熔化沉积技术或选区激光熔化技术在基板上进行3D打印,成型舱室使用氩气作为保护气,成型后使用线切割将高熵合金与基板分离;
所述步骤1中高熵合金粉末的制备方法为:
按照原子百分比确定Ni、Ti、Hf、Zr、Cu的添加量;
先对Ti、Cu、Zr、Hf、Ni进行酸洗,酸洗后再装入真空悬浮炉,真空悬浮炉内抽真空至10-3量级,使用氩气洗气两次,在舱室填充氩气保护,熔炼和浇铸的全过程在氩气保护环境中进行,将真空悬浮炉功率设置成为100KW,熔炼5min;继续升高真空悬浮炉功率至150KW,熔炼5min;再次升高真空悬浮炉功率至200KW,熔炼5min;在形成熔池后,降低真空悬浮炉功率至150KW,充分熔炼15min,熔炼总时长共计30min,真空悬浮炉冷却降温,获得毛坯高熵合金,重复上述熔炼步骤十次,每次将毛坯高熵合金取出后上下翻转,熔炼第十次时,待毛坯高熵合金冷却至100℃~150℃区间时,将毛坯高熵合金取出,再浇铸成棒材;
将加工后的棒材安装在连续送料器,先使用机械泵将等离子旋转电极雾化装置的雾化室气压抽至15Pa~50Pa,然后开启分子泵将等离子旋转电极雾化装置的雾化室气压抽至1.0×10-2Pa以下,向雾化室内充入纯度为99.99%的氩气作为保护气,使雾化室气压达到0.04MPa~0.08MPa,连续送料器以一定的速率下降,将棒材下端送入等离子弧,在氩气保护下,通过等离子弧对棒材进行持续加热熔炼,等离子旋转电极雾化装置的电机高速旋转产生的离心力将熔化的金属液甩出形成小的液滴,液滴在氩气中高速冷却,凝固成为球形的高熵合金粉末,经过冷却水系统的冷却后,高熵合金粉末通过输粉管道输送至粉末收集罐,得到高熵合金粉末;
对得到的高熵合金粉末进行筛分。
2.如权利要求1所述的增材制造多组元形状记忆高熵合金的制备方法,其特征在于:所述步骤2中,使用激光熔化沉积技术制备高熵合金的方法为:在电脑中完成三维构型的绘制,将其导入至送粉式激光金属3D打印机,激光功率设定为400W~1000W,送粉器转速设定为1r/min~10r/min,激光头移动速度设定为100mm/min~500mm/min,使用真空干燥箱对粒径在50μm~150μm的高熵合金粉末进行加热烘干处理,真空度抽至10-3级,加热温度100℃,保持4小时,使用振动筛对高熵合金粉末进行过滤,除去杂质,之后将高熵合金粉末放置在粉仓中,安装基板并调平,开启基板预热,加热温度设置为180℃,使用氩气对成型舱室内进行洗气操作,待成型舱室氧含量降至1000ppm以下后,开启风机进行内循环至稳定,将搭接率设置为45%,打印策略设置为正交,开启打印。
3.如权利要求1所述的增材制造多组元形状记忆高熵合金的制备方法,其特征在于:所述步骤2中,使用选区激光熔化技术制备高熵合金的方法为:在电脑中完成三维构型的绘制,将其导入至铺粉式激光金属3D打印机,激光功率为设定为60W~250W,扫描速度设定为100mm/s~1000mm/s,扫描间距设定为20μm~150μm,使用真空干燥箱对高熵合金粉末进行加热烘干处理,真空度抽至10-3级,加热温度100℃,保持4小时,筛分备用,将粒径均小于50μm的高熵合金粉末放置在粉仓中,安装基板并调平,开启基板预热,加热温度设置为200℃,使用氩气对成型舱室内进行洗气操作,待成型舱室氧含量降至1000ppm以下后,开启风机进行内循环,继续洗气至500ppm,开启激光与振镜,开始打印。
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