DE112019000743T5

DE112019000743T5 - Zahnimplantat-herstellungsverfahren

Info

Publication number: DE112019000743T5
Application number: DE112019000743.2T
Authority: DE
Inventors: Oguzhan Gorler
Original assignee: Cumhuriyet Univ Rektorlugu; Cumhuriyet Universitesi Rektorlugu
Current assignee: Cumhuriyet Univ Rektorlugu; Cumhuriyet Universitesi Rektorlugu
Priority date: 2018-02-09
Filing date: 2019-02-08
Publication date: 2020-10-15
Also published as: WO2019245496A3; WO2019245496A2

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Zahnimplantat-Herstellungsverfahren, welches ein Sintern der nassen Infrastruktur-Materialien, welche durch Pulvermetallurgie aus Metallpulvern hergestellt werden, nachdem sie elektrophoretisch mit Hydroxylapatit oder Yttrium-stabilisiertem Zirkonoxid beschichtet wurden, in einem einzigen Schritt umfasst.

Description

Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein Zahnimplantat-Herstellungsverfahren, welches ein Sintern der nassen Infrastruktur-Materialien, welche durch Pulvermetallurgie aus Metallpulvern hergestellt werden, nachdem sie elektrophoretisch mit Hydroxylapatit oder Yttrium-stabilisiertem Zirkonoxid beschichtet wurden, in einem einzigen Schritt umfasst.
Stand der Technik
Zahnimplantate aus Titan sind in der Zahnmedizin und in der Orthopädie über viele Jahre verwendet worden. Eine hohe Bio-Kompatibilität von Titan, Korrosionsbeständigkeit, niedriger Wärmeausdehnungskoeffizient, Erfolge in der Belastbarkeit waren die Gründe für eine Präferenz von Titan als Zahnimplantat. Grade-4 Titan wird im Allgemeinen in Zahnimplantatsystemen verwendet, welche eine Historie von nahezu 40 Jahren haben. Zylindrische Blöcke aus Titan werden in der Form einer Schraube auf einer horizontalen Maschine gebildet. Nachfolgend wird ein Oberflächenaufrauungsprozess (Aufrauung durch Säure, Schleifen und Aufrauuen mittels Laser) durchgeführt, die Schrauben werden sterilisiert, und danach werden Umhüllungsprozesse durchgeführt.
Das chinesische Patent CN 103361702 aus dem bekannten Stand der Technik offenbart im Wesentlichen ein verbessertes Verfahren zur Oberflächenmodifikation eines metallischen Titan-Zahnimplantats. Eine Titandioxid/Hydroxylapatit-Kompositbeschichtung, welche Bio-Kompatibilität und biologische Aktivität aufweist, wird unter Verwendung des Multielektroden-Verfahrens auf der Oberfläche des Zahnimplantats hergestellt. Das Verfahren umfasst im Wesentlichen die folgenden Schritte: Reinigen des Zahnimplantats aus Titan durch Ultraschall, welches 100 mechanische Zähne aufweist, mit reinem Wasser, Aceton und reinem Ethylalkohol und dann Trocknen desselben, gleichmäßiges Anordnen und Dispergieren des Titandioxid-Nanotube-Arrays mit einheitlichen Öffnungen, als Pufferschicht auf einer anodischen Oxidschicht durch Verwenden eines Multischicht-Verfahrens, Elektrolysieren der Hydroxylapatit-Beschichtung, welche in einer Kalziumphosphat-Lösung zum elektrischen Ausfällen enthalten ist durch Verwenden des Multielektroden-Verfahrens, um eine Hydroxilapatit-Beschichtung herzustellen, welche homogen dispergiert ist und eine hohe Reinheit und eine bessere biologische Effizienz aufweist, Bearbeiten des resultierenden Materials mittels Hochtemperatur-Vakuum-Sintern.
Titandioxid / Hydroxylapatit-Kompositbeschichtung, welche mit diesen Verfahrensschritten hergestellt wurden, erlauben es, dass das Zahnimplantat einer Oberflächenmodifikation unterzogen wird, um eine breitere und längere Anwendungsmöglichkeit, eine bessere Bindungsstärke und eine exzellente biologische Effizienz aufzuweisen.
Das US-Patentdokument US8535722B2 aus dem bekannten Stand der Technik offenbart eine biologisch kompatible Beschichtung, welche funktional gradiertes Kalziumphosphat entlang seiner Beschichtungsdicke aufweist. Vorzugsweise wird eine Beschichtung, welche Hydroxylapatit umfasst, insbesondere für Implantatbeschichtungen verwendet, wie beispielsweise Zahn- oder orthopädische Implantate. Bei funktional gradierten Beschichtungen nehmen die Kristallinität und der kristalline Durchmesser in Richtung zu der äußeren Oberfläche von der Beschichtung ab, um eine kristalline Struktur nahe der Implantatoberfläche und Implantatschnittstelle vorzusehen.
Obwohl Titan bevorzugte Eigenschaften aufweist, bestehen auch einige Nachteile, wie beispielsweise eine 2- oder 3-monatige Wartezeit, um eine Osseointegration durchzuführen, die graue Farbe von Titan verursacht ästhetische Probleme und das Potential, dass sich Titanpartikel in den Lymphknoten verteilen.
Um diese Nachteile zu eliminieren, werden verbesserte Zahnimplantate durch Sintern in einem Schritt nachdem nasse Infrastrukturmaterialien elektrophoretisch beschichtet wurden, welche aus Metallpulver durch Pulvermetallurgie mit Hydroxylapatit oder Yttrium-stabilisiertem Zirkonoxid hergestellt werden, benötigt.
Ziele der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Zahnimplantat-Herstellungsverfahren durch Sintern in einem einzigen Schritt nach einem elektrophoretischen Beschichten von nassen Infrastrukturmaterialien aus Metallpulver durch Pulvermetallurgie mit Hydroxylapatit oder Yttrium-stabilisiertem Zirkonoxid bereitzustellen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Zahnimplantat-Herstellungsverfahren bereitzustellen, welches es ermöglicht, die Bindungszeit (Osseointegration) von den Oberflächen der Implantate, welche mit Hydroxylapatit beschichtet sind, mit den Kieferknochen zu reduzieren.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Die Erfindung ist ein Zahnimplantat-Herstellungsverfahren, welches die folgenden Schritte umfasst:

- Herstellen von Zirkonoxid-, Titan-, Wolfram-, Molybdän-, Niobium- und Co-Cr-Metallpulvern mittels eines Pulvermetallurgieverfahrens,
- Unterziehen des hergestellten Pulvers einem Mahlen mittels einer Kugelmühle und einem Agitationsprozess durch Verwenden von Polyvinylalkohol (PVA) oder Ethanol, welcher für liquide Systeme geeignet ist, Polyvinylbutyral-(PVB)-basierte Polymerbindungslösungen, welche für organische Lösungsmittel, wie beispielsweise 2-Propanol und Methylethylketon geeignet sind,
- Entfernen von Wasser oder organischen Lösungsmitteln, welche im Inneren des Titans und der Bindungslösungs-Mischung enthalten sind, gefolgt durch den Mahlprozess und Trocknen des Pulvers,
- Konsolidieren der getrockneten Pulvermischung durch Nehmen einer ausreichenden Menge primär über hydraulisches Pressen unter einem Druck von 20 MPa,
- Erhalten von nassen (grünen) Proben durch Pressen, mittels isostatischem Kaltpressen, unter einem Druck von 200 MPa der Proben, welche gepresst wurden, nachdem sie im Inneren von konservierendem Latex mittels Vakuumieren angeordnet worden sind,
- Durchführen einer elektrophoretischen Beschichtung auf nassen Proben,
- elektrophoretisches Sintern der beschichteten nassen Proben.

Die Erfindung umfasst ein Herstellen von Metallpulvern, welche die mechanischen Eigenschaften verbessern werden, wie beispielsweise Zirkonoxid, Titan, Wolfram, Molybdän, Niobium, Co-Cr, welche als Zahnimplantatmaterialien über das Pulvermetallurgieverfahren verwendet werden sollen.
In diesem Kontext wird das Mahlen mittels einer Kugelmühle und die Agitation durch Verwenden von Wolfram-, Molybdän-, Niobium-, Zirkonoxid-, reinem Titan-, Co-Cr-Metallpulver mit entsprechenden Pulvercharakteristika; Polyvinylalkohol (PVA) oder Ethanol, welche für liquide Systeme geeignet sind, Polyvinylbutyral-(PVB)-basierte Polymerbindungslösungen, welche für organische Lösungsmittel, wie beispielsweise 2-Propanol, Methylethylketon, geeignet sind, durchgeführt.
Polymerbindungsmittel werden in einer Menge zugefügt, welche gleich 2 - 5 % von dem Pulvergeweicht beträgt. Diese Prozedur wurde für 24 Stunden in hochdichten Polyethylen-Nalgene-Behältern durchgeführt unter Verwendung von Kugeln aus Yttrium-stabilisiertem tetragonalem Zirkonoxid (YSZ), welche Durchmesser von 3 und 5 mm aufweisen, welche die Hälfte des Behältervolumens gefüllt haben. Das Pulver wurde unter Verwendung eines erhitzten magnetischen Mixers getrocknet durch Entfernen von Wasser und organischem Lösungsmittel in dem Titan und der Bindungslösung nachdem gemahlen wurde. Ein Trocknen wurde durchgeführt durch kontinuierliches Rühren der Mischung in einem Glasbecher mittels eines Teflon-beschichteten magnetischen Rührstabs.
Das Pulver wurde später durch ein Gitter gefiltert, welches Poren von 90 Mikrometer aufweist. Zuerst wurde eine ausreichende Menge an getrockneter Pulvermischung genommen und sie wurde in Stahlformen mittels einer hydraulischen Presse unter einem Druck von 20 MPa konsolidiert. Dann wurden die gepressten Proben, welche in konservierendem Latex mittels Vakuumieren platziert wurden, unter einem Druck von 200 MPa mittels isostatischem Kaltpressen gepresst, um nasse (grüne) Proben zu erhalten.
Danach wurde eine elektrophoretische Beschichtung auf diesem Substratmaterial mittels einer Pulverquelle und eines Ultraschall-Homogenisators hergestellt. Zum Herstellen einer elektrophoretischen Beschichtung wurden Pulverpartikel im Inneren im Submikrometerbereich aus Hydroxylapatit und Yttrium-stabilisiertem tetragonalen Zirkonoxid (YSZ) im Inneren von geeigneten Elektrolyten (Ethanol und Acetylaceton) suspendiert.
Neben Hydroxylapatit und YSZ wurden Hydroxylapatit- und YSZ-basierte Pulver mit Strontium (SR (max 10 %)) und Magnesium (Mg (max 10 %)) dem Elektrolyt hinzugefügt, um die Beschichtungen herzustellen.
Acetylaceton wurde als ein Elektrolyt für YSZ-basierte Beschichtungen verwendet. Der Elektrolyt wurde hergestellt durch Hinzufügen von 30 g/l von YSZ Pulver. Andererseits wurde Ethanol in Hydroxylapatit-basierten Studien als Elektrolyt verwendet. Die Suspension wurde hergestellt durch Hinzufügen von Hydroxylapatit-Pulver, welches mittels eines Sol-Gel-Verfahrens hergestellt wurde, zu dem Ethanol-Elektrolyt. Proben wurden beschichtet durch Anlegen einer Spannung in dem Bereich von 20 - 50 V an die Elektrolyte. Ein Sinterprozess wurde durchgeführt, nachdem ein Sinterverfahren unter optimalen Sinterbedingungen entwickelt wurde.
Mittels des Zahnimplantats, welches gemäß dem entwickelten Verfahren erhalten wird:

- wird ein ästhetischeres Erscheinungsbild hinsichtlich der vorherigen Anwendungen erhalten werden,
- durch Beschichten der Metalloberfläche wird die Möglichkeit, dass sich Metallpartikel im Gewebe ansammeln, reduziert werden,
- die Kompatibilität zwischen den Oberflächenbeschichtungsmaterialien und dem Knochengewebe wird genutzt werden,
- die Wartezeit von 3 Monaten, welche für eine Osseointegration erforderlich ist, wird reduziert werden,
- ein Implantat in der Form von einer Zahnwurzel wird hergestellt werden, um ein Produkt zu erhalten, welches global verwendet werden kann.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

CN 103361702 [0003]
US 8535722 B2 [0005]

Claims

Zahnimplantat-Herstellungsverfahren, welches die folgenden Schritte umfasst: - Herstellen von Zirkonoxid-, Titan-, Wolfram-, Molybdän-, Niobium- und Co-Cr-Metallpulvern durch ein Pulvermetallurgieverfahren, - Mischen und Mahlen der hergestellten Pulver unter Verwendung von Polyvinylbutyral-(PVB)-basierten Polymerbindungslösungen in einer Kugelmühle, - Trocknen des Pulvers durch Entfernen von Wasser und organischen Lösungsmitteln in der Mischung mittels eines erhitzten magnetischen Mischers, - Konsolidieren der getrockneten Pulvermischung mittels hydraulischen Pressens, gekennzeichnet durch Umfassen der folgenden Schritte - Erhalten von nassen (grünen) Proben mittels isostatischem Kaltpressen der gepressten Proben, welche in konservierendem Latex durch Vakuumieren angeordnet wurden, - Durchführen von elektrophoretischem Beschichten auf nassen Proben, - Sintern der elektrophoretisch beschichteten nassen Proben.
Zahnimplantat-Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch Konsolidieren der Mischung mittels hydraulischem Pressen unter einem Druck von 20 MPa.
Zahnimplantat-Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch Erhalten von nassen (grünen) Proben mittels isostatischem Kaltpressen der gepressten Proben unter einem Druck von 20 MPa, welche in konservierendem Latex durch Vakuumieren angeordnet worden sind.
Zahnimplantat-Herstellungsverfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Trocknen der Mischung durch kontinuierliches Rühren in einem Glasbescher mittels eines Teflon-beschichteten magnetischen Rührstabs.
Zahnimplantat-Herstellungsverfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Herstellen elektrophoretischer Beschichtungen durch Suspendieren von Hydroxylapatit und Yttrium-stabilisierten tetragonalen Zirkonoxid (YSZ) Pulverpartikeln im Submikrometerbereich im Inneren der Elektrolyte.
Zahnimplantat-Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Hydroxylapatit und die Yttrium-stabilisierten tetragonalen Zirkonoxid (YSZ) Pulverpartikel Strontium oder Magnesium umfassen.
Zahnimplantat-Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 5 oder 6, gekennzeichnet durch Verwenden von Acetylaceton als Elektrolyt für YSZ-basierte Beschichtungen.
Zahnimplantat-Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 5, gekennzeichnet durch Verwenden von Ethanol als Elektrolyt für Hydroxylapatit-basierte Beschichtungen.