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Querverweis auf verwandte Anmeldungen
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Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der US-Patentanmeldung Nr. 61/562,661, angemeldet am 22. November 2011, gemäß den betreffenden Abschnitten von 35 U.S.C. §119 und welche durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit Teil des Gegenstands der vorliegenden Anmeldung ist. Es wird ferner auf die US-Patente Nr. 6,482,649 und 5,768,937 verwiesen, welche durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit jeweils Teil des Gegenstands der vorliegenden Anmeldung sind.
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Technisches Gebiet
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Die vorliegende Anmeldung betrifft im Allgemeinen den Bereich der Substratbearbeitung und insbesondere einen Mehrkammer-Schallwandler oder eine solche Zelle, welche dem Bestimmen und Kontrollieren von Gaszusammensetzungen in Bezug auf verschiedene chemische Gasphasenabscheidungsprozesse (CVD) dient.
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Hintergrund und Überblick über die Erfindung
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Chemische Gasphasenabscheidungsprozesse (CVD) finden verbreitet Verwendung für das Wachsenlassen von unterschiedlich dicken Schichten von Metallen, Halbleitern, Dielektrika und dergleichen. Ein typischer CVD-Prozess erfordert üblicherweise, dass gewünschte Wachstumsmaterialien mit einem Bindemittel oder einem flüchtigen Addukt verbunden werden, das den Transport der gewünschten Spezies in der Gasphase zu einer Reaktionszone in einem Reaktor ermöglicht, in welchem sich ein Substrat(e) befindet(n). Dieses komplexe Molekül wird allgemein als Präkursor bezeichnet. Unterschiedliche Materialien weisen unterschiedliche Präkursorstrukturen auf.
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Sobald er in die Reaktionszone gelangt ist, wird ein Teil der flüchtigen Präkursorverbindung aufgespalten, wobei die flüchte Präkursorverbindung von dem nichtflüchtigen Teil getrennt wird und die gewünschte feste Ablagerung auf dem (den) Substrat(en) verbleibt. Üblicherweise wird die Aufspaltungsreaktion thermisch betrieben; das heißt, das Substrat wird auf eine ausreichend hohe Temperatur erwärmt, so dass, wenn die flüchtige Verbindung in Kontakt mit dem Substrat gelangt, ausreichend Energie zur Verfügung steht, um die bestehende Bindung zwischen dem flüchtigen Bindemittel oder dem Addukt und dem gewünschten Atom aufzuheben. Das gewünschte Atom bleibt auf dem Substrat abgelagert, während der flüchtige Teil des Präkursorgases anschließend durch ein Austrittsport ausgelassen wird. Zwar ist thermische Energie ein Mittel zum Betreiben der CVD-Reaktion, aber es existieren auch andere Prozessmechanismen, die zur Durchführung einer geeigneten Ablagerung verwendet werden können.
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Die Anmelder haben zuvor, wie in dem
US-Patent Nr. 6,482,649 mit dem Titel: Acoustic sensor for in-line continuous monitoring of gases beschrieben, das Vorsehen mindestens einer akustischen Zelle in einem Gasregler zum Regeln der Präkursorzufuhr in einem CVD-Reaktor, beispielsweise einem MOCVD-Reaktor (Metalorganic Chemical Vapor Deposition), und das Bestimmen der Zusammensetzung einer binären Gasmischung vorgeschlagen, um die Effizienz des Reaktors zu ermitteln. Derartige Reaktoren wurden beispielsweise zur Herstellung von Verbundhalbleitervorrichtungen für faseroptische Kommunikationszwecke verwendet. Die Schallgeschwindigkeit der durch die Vorrichtung strömenden Gase wird berechnet, wobei die Vorrichtung in einem Resonanzmodus betrieben wird. Einlass- und Auslassgaszusammensetzungen (Abgas) können aus der gemessenen Resonanzfrequenz und der Schallgeschwindigkeitsermittlung bestimmt werden. Unter Verwendung der in dem '649-Patent beschriebenen Prinzipen haben die Anmelder seitdem ein mit dem Handelsnamen Composer Gas Controller bezeichnetes System vertrieben.
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Gegenwärtig besteht ein verstärktes Interesse an MOVCD-Reaktoren, beispielsweise für Verfahren zur Herstellung von LEDs mit hoher Helligkeit. Zwar war die aktuell entwickelte Composer-Vorrichtung hinsichtlich ihrer Auflösung und der Wiederholbarkeit der Messungen zu ihrer Zeit unübertroffen, jedoch existieren gegenwärtig neue Herausforderungen, für welche die aktuelle Vorrichtung nicht spezifisch ausgebildet ist. Beispielsweise war ein TMIn-Präkursor, der über ein Wasserstoffträgergas zugeführt wurde, in der Vergangenheit üblich. Gegenwärtig ist jedoch die größte Herausforderung die Zufuhr von Cp2Mg unter Verwendung von Stickstoff als Trägergas.
1 ist eine grafische Darstellung jedes der genannten Beispiele. Im Hinblick darauf ist das Molekulargewichtsverhältnis des Präkursors zu dem Trägergas der wichtigste Faktor bei der Bestimmung der theoretischen Auflösung der Vorrichtung, wie in dem genannten
'649 Patent beschrieben, welches vorliegend durch Bezugnahme in seiner Gesamtheit Teil des Gegenstands der vorliegenden Anmeldung ist. Somit und insbesondere durch das Übergehen von Wasserstoffträgergas zu Stickstoffträgergas, ist dieser Schlüsselfaktor um den Faktor vierzehn verringert.
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Es wurde festgestellt, dass dieser Nachteil jedoch durch verschiedene Veränderungen an dem akustischen Resonator im Wesentlichen überwunden werden kann, wie vorliegend beschrieben, wodurch nunmehr der Betrieb des akustischen Resonators mit höheren Frequenzen, jedoch ohne wesentliche Veränderung seiner Gesamtabmessungen möglich ist.
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Die Beschränkungen kommerziell erhältlicher Schallwandler und Mikrophone für das Einleiten von Schallenergie sowie die Einschränkungen von Isoliermembranen diktieren, dass die Vorrichtung aus Gründen der Praktikabilität im Frequenzbereich von ungefähr 500 Hz bis ungefähr 5000 Hz arbeiten sollte. In einem Verbundresonator mit mehreren Hohlräumen unterschiedlicher Größe, wie in dem vorveröffentlichten
US-Patent Nr. 6,482,649 des Anmelders beschrieben, stehen die zulässigen Resonanzfrequenzen in keinem harmonischen Zusammenhang miteinander. Bei dem (im Folgenden beschriebenen) neu entwickelten akustischen Resonator beispielsweise betragen die theoretischen Resonanzfrequenzen 1208 Hz, 3948 Hz, 6827 Hz, 10161 Hz etc. in Stickstoffgas bei Raumtemperatur. Obwohl die Resonanzfrequenzen in unterschiedlichen Gasen unterschiedlich sind, bleiben jedoch die Frequenzverhältnisse gleich und werden durch die Geometrie des Verbundresonators bestimmt.
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Daher ist vorliegend ein Schallgeschwindigkeitssensor vorgesehen, wobei der Sensor ein hermetisches Mehrkammer-Gehäuse zur Aufnahme von strömenden Gasen und Gasmischungen, Einrichtungen zum akustischen Erregen der aufgenommenen strömenden Gase und Einrichtungen zum Messen von akustischer Energie aufweist, welche über eine festgelegte Distanz zwischen einem ersten Sendeende des Gehäuses und einem Empfangsende desselben übertragen wird. Die Schallgeschwindigkeit der Gase wird ermittelt, indem die durch die strömenden Gase übertragene Energie bei mehreren Frequenzen verglichen wird, um so die Resonanzfrequenz der Gase, welche durch das Gehäuse strömen, genau zu bestimmen. Gemäß der vorliegenden Ausbildung weisen die Kammern des Gehäuses innere Übergangsformen zwischen einander auf, die der Optimierung der Übertragung von akustischer Energie durch die strömenden Gase und der Verbesserung eines oder mehr zusätzlicher Resonanzmodi bei höheren Nutzfrequenzen dienen.
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Die in Verbindung mit dem hierin beschriebenen Schallgeschwindigkeitssensor verwendeten Übergangsformen können von parabolischer und/oder hyperbolischer und/oder linearer und/oder exponentieller Natur oder von anderer geeigneter kontinuierlicher Form sein, um die Übertragung von akustischer Energie zu vereinfachen und akustische Impedanzverluste in dem Kammern aufweisenden Gehäuse des Sensors zu minimieren.
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Die durch den vorliegend beschriebenen Sensor erreichbaren zusätzlichen Resonanzmodi liegen innerhalb des Bereichs, in welchem problemlos verfügbare Sende- und Empfangswandler und Isoliermembranen hergestellt werden können und die Vorrichtungen keine sich auswirkenden Eigenresonanzmodi aufweisen.
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Nach einer bevorzugten Version liegen die Grund-Resonanzfrequenz und zusätzliche Resonanzfrequenzen zwischen ungefähr 400 Hz und ungefähr 6000 Hz.
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Die Temperatur des Sensorgehäuses und der durch dieses strömenden Gase wird vorzugsweise auf beliebig genaue Levels geregelt.
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Die ermittelten Resonanzfrequenzen können beispielsweise zum Ableiten der Zusammensetzung einer binären Gasmischung dienen, welche in Reaktoren, wie solchen, die MOCVD-Prozesse verwenden, verwendet werden.
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Vorteilhafterweise verbessern die zuvor erörterten Sensorverbesserungen die Stabilität und die Empfindlichkeit der Resonanzfrequenzbestimmung sowie der erhaltenen resultierenden Schallgeschwindigkeitsberechnungen.
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Diese und andere Merkmale und Vorteile sind aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung leicht ersichtlich, die in Verbindung mit den zugehörigen Zeichnungen gelesen werden sollte.
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Kurzbeschreibung der Zeichnungen
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1 ist eine grafische Darstellung, welche die Frequenzverschiebung in Bezug zu der binären Gaszusammensetzung setzt, wobei ein spezifischer Präkursor unter Verwendung verschiedener Trägergaskombinationen verwendet wird.
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2 ist eine grafische Darstellung von Resonanzspitzen, welche für eine spezifische Gaskombination unter Verwendung eines akustischen Resonators nach einem Ausführungsbeispiel erstellt wurden;
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3 ist eine Darstellung der Stabilität des akustischen Resonators nach einem Ausführungsbeispiel desselben;
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4 ist eine teilweise geschnittene Seitenansicht eines bekannten akustischen Resonators;
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5 ist eine teilweise geschnittene Seitenansicht eines akustischen Resonators nach einem exemplarischen Ausführungsbeispiel; und
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6 zeigt zum Vergleich eine Frequenzverschiebung aufgrund eines spezifischen Präkursorgases in Wasserstoff- und Stickstoffträgergasen in zwei Resonanzmodi, wobei die Empfindlichkeit durch das Arbeiten im zweiten Resonanzmodus nach einem exemplarischen Ausführungsbeispiel vervierfacht ist.
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Detaillierte Beschreibung
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Die nachfolgende Beschreibung betrifft einen exemplarischen akustischen Resonator (der durchgehend auch als ”akustische Zelle” oder ”akustischer (Schallgeschwindigkeits-)Sensor” bezeichnet wird), zur Verwendung in einem chemischen Gasphasenabscheidungsbearbeitungsreaktor (CVD) oder einer anderen Art von Bearbeitungsreaktor. Es ist leicht ersichtlich, dass andere geeignete Modifizierungen und Abwandlungen für einen Fachmann auf diesem Gebiet möglich sind. Darüber hinaus wird in der gesamten Beschreibung auf eine Reihe von Hintergrundmerkmalen betreffend CVD-Reaktorsysteme durch Bezugnahme auf die
US-Patente Nr. 6,482,649 und
5,768,937 verwiesen, welche durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit jeweils Teil des Gegenstands der vorliegenden Anmeldung sind.
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Zuerst wird auf
4 Bezug genommen, die einen bekannten akustischen Verbundresonator
30 darstellt, der in Verbindung mit einem (nicht dargestellten) CVD- oder einem ähnlichen Prozessreaktor verwendet wird, wie ebenfalls in dem
US-Patent Nr. 6,482,649 beschrieben. Es versteht sich, dass das Gesamtreaktorsystem mehrere Komponenten aufweist, einschließlich verschiedener Sensoren, des Reaktors selbst, einer Absorptionskammer und dergleichen. In diesem Zusammenhang wird auf das '649-Patent hinsichtlich der Aspekte verwiesen, welche jede dieser Komponenten betreffen, wobei der Fokus dieser Erörterung auf einer damit verwendeten akustischen Zelle oder einem solchen Resonator liegt.
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Der verwendete akustische Resonator
30 ist durch ein Gehäuse
34 gebildet, das vorzugsweise aus einem Metallmaterial besteht und mehrere benachbarte akustische Hohlräume
38,
40,
44 aufweist, welche zusammen eine Resonatorkammer
48 bilden. Eine Antriebseinrichtung, beispielsweise ein (nicht dargestelltes) Antriebsmikrofon, ist an einem Sendeende
52 des Resonators vorgesehen, um ein akustisches Signal durch Gas zu senden, das durch die akustischen Hohlräume
38,
40,
44 strömt, wobei das Gas veranlasst wird, über geeignete (nicht dargestellte) Einlass- und Auslassports durch die Resonatorkammer
48 zu strömen, und in welcher die akustische Energie von einem (nicht dargestellten) Empfangsmikrofon, das an dem gegenüberliegenden Empfangsende
56 des Resonators
30 angeordnet ist, empfangen wird. Details bezüglich der Antriebs- und Empfangseinrichtungen/-mikrofone, des Gaseinlass- und -auslassports, und damit zusammenhängender Merkmale sind in dem zuvor einbezogenen Patent
'649 angegeben.
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Bei diesem bekannten Verbundresonator
30 sind die akustischen Hohlräume
38,
40,
44 jeweils durch unterschiedliche Querschnitte definiert, wobei die Hohlräume miteinander verbunden sind, um die Gesamt-Resonatorkammer
48 durch jeweilige diskontinuierliche Endsegmente
56,
60,
62,
64 zu bilden, in welchen jeder akustische Hohlraum durch einen festen Durchmesser und Querschnitt definiert ist, und wobei der Durchmesser des akustischen Hohlraums
40 wesentlich kleiner als der Durchmesser der benachbarten akustischen Hohlräume
38,
44 ist. Im Betrieb strömt eine binäre Gasmischung (beispielsweise aus Präkursor und Trägergas) von einem Gaseinlassport in den akustischen Hohlraum
38, wobei das Gas weiter durch jeden der benachbarten akustischen Hohlräume
42,
44 zu einem Gasauslassport strömt. Akustische Energie wird an dem Sendeende des Gehäuses
34 und durch die akustischen Hohlräume, welche die Resonatorkammer
48 bilden, aufgebracht. Die Temperatur des Gehäuses und der strömenden Gase wird während dieses Vorgangs erfasst und auf beliebig präzise Level geregelt (beispielsweise 0,1 Grad C). Die an dem Empfangsende des Gehäuses
34 gemessene resultierende akustische Energie liefert eine Angabe über die Schallgeschwindigkeit (c), wobei diese Daten sodann in der entsprechend dem Patent
'649 beschriebenen Weise zur Bestimmung der Gaszusammensetzung, der Reaktoreffizienz und anderer Parameter verwendet werden.
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Es wurde jedoch festgestellt, dass ein einhergehender Übertragungsverlust an der Schnittstelle zweier Segmente (beispielsweise bei 56, 60 etc.) aufgrund einer mangelnden Übereinstimmung der akustischen Impedanz existiert.1
- 1
- Fundamentals of Acoustics, L. E. Kinsler, A. R. Frey, A. B. Coppens & J. V. Sanders, Dritte Auflage, Seite 234
Es ist bekannt, dass die akustische Impedanz umgekehrt proportional zur Querschnittsfläche des Elements ist.
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Dieser Verlust kann durch Anpassen des Übergangs zwischen Kammern (Hohlräumen) des akustischen Resonators und vorzugsweise durch Erzeugen von allmählichen Übergangsformen zwischen den das Gehäuse bildenden akustischen Hohlräumen minimiert werden. 5 zeigt ein exemplarisches Ausführungsbeispiel eines akustischen Resonators 80, welcher der vorhergehenden Version dahingehend ähnlich ist, dass der Resonator durch ein Metallgehäuse 84 mit drei (3) benachbarten akustischen Hohlräumen 86, 88, 90 sowie ein Sendeende 91, welches eine Schallenergie-Antriebseinrichtung, beispielsweise ein (nicht dargestelltes) Mikrofon, aufnimmt und eine gegenüberliegendes Aufnahmeende 93 gebildet ist, welches eine kompatible Einrichtung zum Aufnehmen der durch den Resonator 80 getriebenen akustischen Energie aufweist. Gemäß dieser Ausbildung sind jedoch die akustischen Hohlräume 86, 90 nicht mit einem konstanten Querschnitt versehen, wobei der Querschnitt des Durchmessers des akustischen Hohlraums 86 sich beginnend an dem Endsegment 94 in Richtung des kleineren akustischen Hohlraums 88 entlang einem parabolischen Profil 100 einwärts verjüngt. Der Innendurchmesser des akustischen Hohlraums 88 ist über seine axiale Länge im Wesentlichen konstant, wobei der Durchmesser des benachbarten akustischen Hohlraums 90 ebenfalls entlang dem gleichen parabolischen Profil 100 wie der akustische Hohlraum 86 nach außen zum Endsegment 98 hin zunimmt. Das parabolische Profil 100 schafft einen allmählichen Übergang zwischen jedem der akustischen Hohlräume und eliminiert jede Diskontinuität zwischen diesen, welche zu akustischen Impedanzen durch den Resonator 80 führen könnte. Es sei darauf hingewiesen, dass die Verwendung einer parabolischen Verjüngung, welche die akustischen Hohlräume der hierin beschriebenen Vorrichtung verbindet, exemplarisch ist. Es wurde ferner realisiert, dass andere nicht festgelegte Arten von allmählichen Verjüngungen ebenfalls verwendet werden können; beispielsweise wurden hyperbolische, exponentielle und lineare Verjüngungen sämtlich getestet und zeigten vorteilhafte Ergebnisse bei der Übertragung von akustischer Energie mit reduzierten akustischen Impedanzverlusten. Das Endergebnis ist ein besseres Signal-Rausch-Verhältnis bei der Messung von Resonanzfrequenzen.
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Als Ergebnis der nunmehr durch die akustische Vorrichtung nach 5 geschaffenen vorgenannten geometrischen Veränderungen gegenüber der in 4 dargestellten bekannten Vorrichtungsversion wurde das Arbeitsvolumen verringert. In dem spezifischen vorliegend beschriebenen Beispiel wurde das Arbeitsvolumen von ungefähr 18 cm3 auf unter 9 cm3 verringert. Das Vorsehen eines verringerten Arbeitsvolumens ist vorteilhaft, da es die Reaktionszeit bei plötzlichen Änderungen der Zusammensetzung des strömenden Gases verkürzt.
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Ein zusätzlicher Vorteil der Verwendung der vorliegend beschriebenen Ausgestaltung des akustischen Resonators ist die Verbesserung der Resonanzmodi, welche die Verwendung der Vorrichtung mit verschiedenen Präkursor-/Trägergaskombinationen ermöglicht, beispielsweise solchen die Stickstoff statt Wasserstoff als Trägergas verwenden. Zum Beispiel und unter Verwendung der vorliegend beschriebenen akustischen Vorrichtung in einem Reaktorsystem, wie es in dem Patent '649 allgemein und unter Bezugnahme auf 2 beschrieben ist, sind die Resonanzspitzen von R134a in Stickstoffgas (beliebige Zusammensetzung) innerhalb des Fensters von 500 Hz bis 5000 Hz bei Verwendung des vorliegend beschriebenen akustischen Resonators 80 dargestellt. Durch das Anlegen eines Antriebssignals mit einer kontinuierlich variierenden Frequenz (Sweeping) können vorteilhafterweise mehrere Resonanzspitzen identifiziert werden. Gelegentlich sind einige der Spitzen unecht, beispielsweise aufgrund von Mikrofonresonanz oder Resonanzen in den Gaseinlass-/-auslassrohren. Da die Frequenzverhältnisse echter benachbarter Spitzen bekannt wären, können die unechten Spitzen, die nicht in das Muster passen, leicht erkannt und verworfen werden.
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Sobald die unechten Spitzen verworfen sind, werden die verbleibenden Resonanzspitzen analysiert und die Spitze mit dem höchsten Q-Wert (Qualitätsfaktor) wird zur kontinuierlichen Beobachtung ausgewählt. Allgemein ausgedrückt weist die höchste Frequenzspitze den höchsten Q-Wert auf. Beispielsweise tritt bei dem vorliegend beschriebenen akustischen Resonator in Stickstoffgas bei STP die erste Spitze bei ungefähr 1208 Hz mit Q = 21 auf. Die nächste Spitze tritt bei 3948 Hz mit Q = 72 auf. Somit wird erwartet, dass die zweite Spitze eine bessere Messstabilität und eine ungefähr viermal höhere Empfindlichkeit als die erste Spitze liefert. 3 zeigt die typische Empfindlichkeit der akustischen Vorrichtung 80 als Beispiel in reinem Stickstoffgas und mit 50 ppm T134a gemischtem Stickstoff.
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Bezugszeichenliste
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- 30
- akustischer Resonator
- 34
- Gehäuse
- 38
- akustischer Hohlraum
- 40
- akustischer Hohlraum
- 44
- akustischer Hohlraum
- 52
- Sendeende
- 56
- Empfangsende
- 58
- Endsegment
- 60
- Endsegment
- 62
- Endsegment
- 64
- Endsegment
- 80
- Resonator
- 84
- Gehäuse
- 86
- akustischer Hohlraum
- 88
- akustischer Hohlraum
- 90
- akustischer Hohlraum
- 91
- Sendeende
- 93
- Empfangsende
- 94
- Endsegment
- 98
- Endsegment
- 100
- allmähliche Verjüngung (Übergangsform)
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Es ist ersichtlich, dass andere, für den Fachmann auf diesem Gebiet leicht ersichtliche Variationen und Modifizierungen innerhalb des beabsichtigten Rahmens der vorliegend beschriebenen Konzepte möglich sind.
