DE1117299B

DE1117299B - Process for granulating powdery molding compounds on the basis of phenolic or aminoplasts

Info

Publication number: DE1117299B
Application number: DEC15336A
Authority: DE
Inventors: Lothar Ruediger Von Reppert
Original assignee: Chemische Werke Albert
Current assignee: Hoechst AG Werk Kalle Albert
Priority date: 1957-08-16
Filing date: 1957-08-16
Publication date: 1961-11-16

Description

Verfahren zur Granulierung pulverförmiger Preßmassen auf der Grundlage von Phenol-oder Aminoplasten Ein Verfahren zur Herstellung von granulierten Preßmassen auf der Grundlage von Harnstoff-Formaldehydharzen ist bekannt, bei dem feinzerkleinerte Cellulosefasern mit einem wäßrigen Harnstoff-Formaldehydharz-Anfangskondensationsprodukt zu einer pastenförmigen Masse gemischt werden, worauf die Masse durch eine Spritzapparatur gepreßt wird und die entstehenden dünnen Stränge anschließend getrocknet und schließlich zu Körnern verkleinert werden. Das Verfahren, das aus mehreren Verfahrensschritten besteht und dementsprechend auch apparativ mehrere Vorrichtungen - Misch-, Spritz-, Trocknungs- und Zerkleinerungsvorrichtungenerfordert, ist für die Praxis wenig geeignet, da es verfahrenstechnisch und apparativ zu umständlich ist.Process for the granulation of powdery molding compounds on the basis of phenolic or aminoplasts A process for the production of granulated molding compounds based on urea-formaldehyde resins is known in the finely ground Cellulose fibers with an aqueous urea-formaldehyde resin initial condensation product be mixed to a paste-like mass, whereupon the mass through a spray apparatus is pressed and the resulting thin strands are then dried and finally can be reduced to grains. The procedure, which consists of several procedural steps exists and accordingly also several devices in terms of equipment - mixing, spraying, Requires drying and shredding devices, is not very suitable in practice, because it is too cumbersome in terms of process technology and apparatus.

Ferner ist ein Verfahren bekannt, bei dem Kunststoffe in Stückform gebracht werden können. Die für das Verfahren vorgesehene Apparatur arbeitet mit einer Strangpresse; die aus dieser austretenden Stränge werden durch eine Schneidevorrichtung in der gewünschten Länge abgeschnitten, die so hergestellten Teilstücke zur Kühlung mit Wasser besprüht und anschließend auf einem Siebband durch Infrarotlampen getrocknet. Das Wasser dient hier der Kühlung der Einzelstücke, die durch die Strangpresse erwärmt sind. Furthermore, a method is known in which plastics in piece form can be brought. The equipment provided for the process works with it an extruder; the strands emerging from this are cut by a cutting device cut to the desired length, the sections produced in this way for cooling sprayed with water and then dried on a sieve belt using infrared lamps. The water is used here to cool the individual pieces, which are heated by the extrusion press are.

Die Erfindung bezieht sich nun auf ein Verfahren zur Granulierung pulverförmiger Preßmassen auf der Grundlage von Phenol- oder Aminoplasten. The invention now relates to a method of granulation powder molding compounds based on phenolic or aminoplasts.

Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Preßmassen in Anwesenheit von Wasser oder einer Phenol- oder Aminharzlösung in Wasser oder in einem niedermolekularen Alkohol granuliert werden. Zweckmäßig wird den Preßmassen 1- bis 50/,ige Harzlösung oder auch eine Lösung von den den Preßmassen zugrunde liegenden Harzen zugesetzt. The new method is characterized in that the molding compounds in the presence of water or a phenolic or amine resin solution in water or be granulated in a low molecular weight alcohol. The molding compounds are expedient 1- to 50% resin solution or a solution of the molding compounds added lying resins.

Vorteilhaft werden die Preßmassen in einem an sich bekannten Tellergranulator mit einem oder mehreren Kragenräumen granuliert; zweckmäßigerweise werden die Granalien auf 30 bis 70"C erwärmt und im Kragenraum mit pulverförmigen Ausgangsmassen umhüllt. The molding compounds are advantageous in a plate granulator known per se granulated with one or more collar spaces; expediently the granules heated to 30 to 70 "C and coated in the collar space with powdery starting materials.

Handelt es sich bei der Granulierung um Preßmassen, die hydrophile Harze enthalten, so kann man eine konzentrierte wäßrige Lösung des Ausgangsmaterials, beispielsweise eine Harnstoff-Formaldehydharzlösung, als Granulierflüssigkeit anwenden. If the granulation is a molding compound that is hydrophilic Contain resins, you can use a concentrated aqueous solution of the starting material, For example, use a urea-formaldehyde resin solution as the granulating liquid.

Das Wasser erfüllt somit während des Granulierens eine ganz andere Aufgabe als bei den oben aufgeführten Verfahren. Das Wasser ist Hilfsmittel der Formung, während es beim Kühlen nach dem bekannten Verfahren auf bereits fertiggeformte Teilchen trifft. The water thus fulfills a completely different one during granulation Task than with the procedures listed above. The water is the aid of the Forming, while it is already finished-formed during cooling according to the known method Particle hits.

Die auf diese Weise im Innenraum des Tellergranulators bei der Rotation entstehenden Granalien, die 0,3 bis 3 mm, vorzugsweise jedoch nicht über 2 mm groß sein sollen, treten bei gleichzeitiger Zugabe von 2 bis 50/, des Ausgangsmaterials, die zur Umhüllung der entstandenen Frischgranalien dienen, in einen um den Innenraum angebrachten Kragenraum, der von unten her schwach, jedoch zur Vermeidung von Auskondensationen tunlichst nicht über 60° C beheizt wird. In this way in the interior of the plate granulator during rotation resulting granules that are 0.3 to 3 mm, but preferably not more than 2 mm in size should be, occur with simultaneous addition of 2 to 50 /, of the starting material, which serve to wrap the resulting fresh granules in one around the interior attached collar space, which is weak from below, but to avoid condensation If possible, it is not heated above 60 ° C.

Durch diese Erwärmung entweicht das in den Granalien enthaltene Wasser bzw. Lösungsmittel weitgehend, und es wird gleichzeitig ohne Veränderung der Eigenschaften der Ausgangsmasse eine Verfestigung der Granalien erreicht.As a result of this warming, the water contained in the granules escapes or solvent largely, and it is at the same time without changing the properties the initial mass a solidification of the granules is achieved.

In den Fällen, in denen die Erwärmung bzw. die Verweilzeit der Granalien im Kragenraum, selbst bei Flacherstellen des Tellers, nicht ausreicht, um das bei der Granulierung verwendete Wasser wieder zu verdampfen und den Granalien die genügende Härte zu geben, können Tellergranulatoren verwendet werden, bei denen um den ersten ein zweiter, auf etwa 700 C beheizbarer Kragenraum angebracht ist. In those cases where the heating or the residence time of the granules in the collar area, even if the plate is flat, is not enough to achieve this the water used in the granulation to evaporate again and the granules the sufficient To give hardness, plate granulators can be used for those around the first a second collar space that can be heated to around 700 C is attached.

Bei Verwendung von Lösungen von Phenol- oder Aminharzen, die zweckmäßig nur etwa 1 bis 50/o des jeweiligen Harzes in einem geeigneten Lösungsmittel enthalten, als Granulierflüssigkeit genügt meistens schon eine Abtrocknung an der Luft, im ungünstigsten Falle aber eine geringfügige Erwärmung, um das Lösungsmittel, soweit es sich nicht schon selbst verflüchtigt hat, wieder restlos aus den erzeugten Granalien zu entfernen. When using solutions of phenolic or amine resins, the appropriate contain only about 1 to 50 / o of the respective resin in a suitable solvent, As a granulating liquid, drying in the air is usually sufficient worst case but a slight warming to the solvent, so far it has not already evaporated itself, again completely from the granules produced to remove.

An Stelle einer Beheizung der um den Tellergranulator angebrachten Kragenräume kann man die Verdampfung der in den gebildeten Granalien noch enthaltenen Flüssigkeitsanteile auch durch ebenfalls -wieder nicht über 60 bis 700 C liegende Hochfrequenzwärme durch den Einbau eines in die umlaufende granulierte Masse eintauchenden Bandgerätes erreichen. Instead of heating the one around the plate granulator Collar spaces can be seen the evaporation of the granules still contained in the formed granules Liquid proportions also due to again not lying above 60 to 700 ° C High-frequency heat through the installation of an immersed in the circulating granulated mass Tape device.

In allen Fällen werden Granalien erhalten, die nach den üblichen Vorprozessen blasenfreie, glatte und preßtechnisch einwandfreie Preßkörper liefern. In all cases, granules are obtained that conform to the usual Pre-processes deliver bubble-free, smooth and technically perfect pressed bodies.

Diese Granalien besitzen den weiteren technischen Vorteil, daß sie leicht zu handhaben und zu dosieren sind und nicht stäuben. Gerade im Hinblick darauf, daß es sich bei den in Preßmassen eingebauten Harzen in den meisten Fällen durchaus nicht um indifferente Stoffe handelt, das Stäuben der Farb- und Füllstoffe sehr lästig sein kann, ist dieser technische Fortschritt nicht zu unterschätzen. Es war auch nicht zu erwarten, daß sich ein z. B. in der Düngemittelindustrie übliches Granulierverfahren als brauchbar und vorteilhaft für die Granulation von Preßmassen erweisen würde. These granules have the further technical advantage that they are easy to handle and dose and do not generate dust. Especially with regard to that in most cases the resins built into molding compounds are quite the same It is not a matter of indifferent substances, the dusting of the dyes and fillers very much this technical progress should not be underestimated. It was also not to be expected that a z. B. common in the fertilizer industry Granulation process as useful and advantageous for the granulation of molding compounds would prove.

Beispiel 1 Eine aus 40°/0 Phenol-Formaldehydharz und 60°/o Füllstoffen bestehende pulverförmige Preßmasse wird in genau dosierter Menge mit einem exakt arbeitenden Tellerzuteiler in kontinuierlichem Strom einem schrägliegenden, in seiner Schräglage verstellbaren und um seinen Mittelpunkt rotierenden Tellergranulator von 3200 mm Durchmesser und 200 mm Randhöhe zugeführt. Um diesen Tellergranulator sind zwei 300 mm breite und 250 mm tiefe, von unten her schwach auf etwa 60"C erwärmte Kragenräume angebracht. Bei der Umdrehung des Tellergranulators mit den um ihn befestigten Kragenräumen wird in die abrollende Masse mittels Zerstäuberdüsen Wasser in möglichst fein verteilter Form eingedüst. Dabei entstehen im Innenraum des Granulators Granalien in einer Größe von etwa 1 bis 2 mm Durchmesser, die im ersten um den Granulator angebrachten Kragenraum mit etwa 30/, des staubförmigen Ausgangsmaterials umhüllt werden. Die Preßmassen-Granalien fallen dann in den zweiten, auf etwa 70"C beheizten Kragenraum, in dem das restliche für die Granulierung verwendete Wasser verdampft. Man erhält genügend harte, gut verpreßbare und für die Preßwerkzeuge geeignete Phenolharzpreßmasse-Granalien mit einem Schüttgewicht von knapp 500 g/l. Example 1 One made from 40% phenol-formaldehyde resin and 60% fillers existing powder molding compound is precisely dosed with an exactly working plate distributors in a continuous stream an inclined one in his Inclined position adjustable and rotating around its center plate granulator of 3200 mm diameter and 200 mm edge height. About this plate granulator are two 300 mm wide and 250 mm deep, slightly heated from below to about 60 "C Collar spaces attached. When rotating the plate granulator with the ones attached around it Collar clearing is done in the rolling mass by means of atomizer nozzles water in as much as possible finely distributed form. This creates granules in the interior of the granulator in a size of about 1 to 2 mm in diameter, which in the first around the granulator attached collar space with about 30 /, of the powdery starting material enveloped will. The molding compound granules then fall into the second, which is heated to about 70.degree Collar space in which the remaining water used for granulation evaporates. Sufficiently hard, readily compressible phenolic resin molding compound granules suitable for the pressing tools are obtained with a bulk weight of almost 500 g / l.

Beispiel 2 An Stelle des im Beispiel 1 als Granulierflüssigkeit verwendeten Wassers erfolgt die Granulierung mit einer 50/0eigen Lösung des gleichen haltbaren Phenolharzes wie in der Ausgangsmasse in Alkohol. Die Phenolharzlösung wird in der gleichen Weise wie das Wasser im Beispiel 1 in die umlaufende pulverförmige Phenolharzpreßmasse eingedüst, wobei im Innenraum des Granulators etwa 1 bis 2 mm große Granalien -ihre Größe hängt von der Menge der jeweils zugegebenen Granulierflüssigkeit ab - entstehen. Sie werden dann im ersten in diesem Fall jedoch nicht beheizten Kragenraum wieder mit 20/, pulvriger Ausgangsmasse umhüllt. Die an der Oberfläche schon weitgehend abgetrockneten Preßmassenkörner fallen dann in den zweiten, um den ersten angebrachten Kragenraum, der jetzt auf etwa 300 C erwärmt ist. Dabei werden in den Granalien etwa noch enthaltene Anteile an Lösungsmittel restlos entfernt, und man erhält völlig trockne, nicht mehr staubende, etwa 1 bis 2 mm große Preßmasse-Granalien mit zufriedenstellendem Schüttvolumen und einwandfreien preßtechnischen Eigenschaften. Example 2 Instead of that used in Example 1 as the granulating liquid Water, the granulation takes place with a 50/0 solution of the same durable Phenolic resin as in the starting material in alcohol. The phenolic resin solution is in the same way as the water in Example 1 in the circulating powdery phenolic resin molding compound injected, with granules about 1 to 2 mm in size in the interior of the granulator The size depends on the amount of granulating liquid added in each case - arise. You will then be in the first in this case not heated collar space again coated with 20 /, powdery starting material. Most of the ones on the surface dried molding compound grains then fall into the second, attached to the first Collar space that is now heated to about 300 C. In the granules about any remaining solvent components are completely removed, and the result is completely dry, no longer dusting, about 1 to 2 mm large molding compound granules with satisfactory Bulk volume and impeccable pressing properties.

Beispiel 3 In der gleichen Weise, wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben, wird einem Tellergranulator eine Preßmasse auf Harnstoff-Formaldehydharzbasis kontinuierlich zugeführt und in die auf dem Boden des Granulators umlaufende Masse eine Lösung eines Harnstoff-Formaldehydharzes als Granulierflüssigkeit eingedüst. Die weitere Behandlung der entstehenden Granalien erfolgt dann so, daß man in den ersten um den Granulator angebrachten Kragenraum 2°/o der staubförmigen Ausgangsmasse zugibt und die Granalien damit umhüllt. Example 3 In the same way as described in Examples 1 and 2, a molding compound based on urea-formaldehyde resin is continuously applied to a plate granulator and a solution in the mass circulating on the bottom of the granulator a urea-formaldehyde resin is injected as a granulating liquid. The other Treatment of the resulting granules then takes place in such a way that one in the first order The collar space attached to the granulator adds 2% of the powdery starting material and coated the granules with it.

Der zweite Kragenraum ist nicht wie in den Beispielen 1 und 2 von unten her beheizt, sondern mit einem in die umlaufende Masse eingetauchten Hochfrequenz-Bandgerät ausgerüstet. Durch Hochfrequenzerhitzung auf 60"C (860 kcal = 1 kWh) wird innerhalb kürzester Zeit nicht nur die zur Granulierung verwendete Flüssigkeit weggetrocknet, sondern gleichzeitig auch eine leichte, für die spätere Verpressung günstige Verdichtung der Granalien herbeigeführt. The second collar space is not as in Examples 1 and 2 of FIG heated from below, but with a high-frequency tape recorder immersed in the surrounding mass equipped. By high-frequency heating to 60 "C (860 kcal = 1 kWh) within Not only does the liquid used for granulation dry up in a very short time, but at the same time also a slight compression which is favorable for the later pressing the granules brought about.

Das Schüttvolumen der erhaltenen Granalien liegt mit 600 g/l sehr hoch.The bulk volume of the granules obtained is very high at 600 g / l high.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for granulating powdery molding compounds based on phenolic or aminoplasts, characterized in that the Molding compounds in the presence of water or a phenolic or amine resin solution in water or granulated in a low molecular weight alcohol.

2. The method according to claim 1, characterized in that the molding compounds a 1 to 50% resin solution is added.

3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that that a solution of the resins on which the molding compounds are based is added to the molding compounds will.

4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that that the molding compounds are granulated in a plate granulator known per se.

5. The method according to claims 1 to 4, characterized in that that the molding compounds in a known plate granulator with one or more Collar spaces are granulated.

6. The method according to claims 1 and 5, characterized in that that the granules are heated to 30 to 70 "C in the collar space.

7. The method according to claims 1, 5 and 6, characterized in that that the granules in the collar space are coated with powdery starting materials.

References considered: U.S. Patent No. 2,539 916.