DE2042600A1

DE2042600A1 - Process for improving surfaces

Info

Publication number: DE2042600A1
Application number: DE19702042600
Authority: DE
Inventors: Gerhard Dr Wien P Gergely
Original assignee: N V Organon, Oss (Niederlande)
Priority date: 1969-08-28
Filing date: 1970-08-27
Publication date: 1971-03-18
Also published as: FR2059256A5; GB1326617A; AT304818B; ES383073A1; NL6913137A; CH554420A; JPS4820704B1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung von Oberflächen, insbesondere der Arbeitsflächen von Formen, wobei diese weniger empfindlich gegenüber dem Einfluß des Umgebungsmediums werden. Erfindungsgemäß werden zu diesem Zweck eine oder mehrere bei Raumtemperatur feste Verbindungen durch Erhitzen in die Dampfphase gebracht, worauf dieser Dampf mit Hilfe eines Trägergases mit der zu verbessernden Oberfläche in Kontakt gebracht wird. Die in derartig behandelten Formen ausgeformte Produkte bleiben nicht an der Form hängen, sondern-lassen sich leicht daraus entnehmen.The invention relates to a method for improving surfaces, in particular work surfaces of shapes, whereby these become less sensitive to the influence of the surrounding medium. Be according to the invention for this purpose one or more compounds solid at room temperature are brought into the vapor phase by heating, whereupon this vapor is brought into contact with the surface to be improved with the aid of a carrier gas. In the Products molded in this way do not stick to the mold, but can easily be removed from it remove.

1 O D ?. 1 ?. I 1 5 O 81 OD ?. 1 ?. I 1 5 O 8

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In vielen Fällen ist die Struktur der Oberfläche eines Produktes derart, daß die Verwendbarkeit dieses Produktes stark beeinträchtigt wird, was sich auf verschiedenste Weise zeigen kann. Ein sehr wichtiges Gebiet, auf dem dies eine Rolle spielt, ist die Herstellung von Tabletten usw.. Viele Stoffe, die ausgeformt werden bleiben in der Form hängen. Die ausgeformten Gegenstände sind oft schwer aus der Form zu entnehmen und kommen meistens im beschädigten Zustand heraus.In many cases, the structure of the surface of a product is such that the usability of this product is severely impaired, which can be shown in the most varied of ways. A very important area in which this plays a role is the manufacture of tablets, etc. Many substances that are molded get stuck in the mold. The molded objects are often difficult to remove from the mold and mostly come out damaged.

TJm diese Nachteile zu überwinden hat man verschiedene Verfahren angewandt, die zwar gewisse Verbesserungen bedeuten, jedoch wieder andere Nachteile mit sich bringen. So besteht eines dieser bekannten Verfahren darin, daß man die Form mit einen Film von Siliconöl überzieht. Dies erschwert jedoch wieder das Bedrucken der Oberfläche der Gegenstände und außerdem dringt das Siliconöl mit der Zeit in den Gegenstand ein, was besonders bei transparenten Objekten störend ist, da es zu einer Eintrübung führt.In order to overcome these disadvantages, various methods have been used, which, although they mean certain improvements, however, they have other disadvantages. So one of these known methods is that one covers the mold with a film of silicone oil. However, this makes it more difficult to print on the surface of the Objects and also the silicone oil penetrates into the object over time, which is especially true for transparent ones Objects is disturbing because it leads to a clouding.

Ein anderes Verfahren besteht darin, daß die Form mit einer dünnen Schicht Talk bedeckt wird, was ebenfalls das Aussehen der ausgeformten Gegenstände verdirbt.Another method is to cover the mold with a thin layer of talc, which is also the case Appearance of molded objects spoils.

Das in Frage kommende Problem tritt ebenfalls auf bei der Herstellung von Tabletten durch Verpressen von Pulver. Auch in diesem Fall v/erden die Tabletten beim Herausnehmen aus der Form oft beschädigt, da sie festgeklebt waren. Auch für diese Zwecke sind gewisse Verbesserungen entwickelt worden. So hat man beispielsweise vorgeschlagen, dem zu tablettierenden Pulver ein Trennmittel homogen beizumischen. Wendet man dieses Verfahren an, so lösen sich die Tabletten zwar leichter aus der Form, jedoch ist der Nachteil der, daß in der ganzen Tablette eine unverhältnismäßig große Menge The problem in question also arises in the manufacture of tablets by compressing powder. In this case too, the tablets are often damaged when they are removed from the mold because they were stuck . For these purposes certain improvements have been developed. For example, it has been proposed to mix a release agent homogeneously into the powder to be tabletted. If this method is used, the tablets are more easily released from the mold, but the disadvantage is that there is a disproportionately large amount in the whole tablet

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an Trennmittel enthalten ist, das doch nur an der Oberfläöi e benötigt wird.of release agent is contained, but only on the surface is needed.

Eine andere Methode besteht darin, daß man die Oberfläche der Formen mit einer dünnen Nylon- oder Teflonschicht überzieht. Derartige Überzugsstoffe sind jedoch sehr kostspielig und mechanisch, nicht stark genug, insbesondere v/enn sie häufig und längere Zeit benutzt werden, so daß man für gewisse Zwecke den notwendigen Druck nicht anwenden kann.Another method is to cover the surface of the molds with a thin layer of nylon or Teflon. However, such coating materials are very expensive and mechanical, not strong enough, especially when they are be used frequently and for a long time, so that one cannot apply the necessary pressure for certain purposes.

Andererseits haben die Oberflächen von vielen Kristallen und Granulaten Eigenschaften, welche die Verwendung und Verarbeitung erschweren oder unmöglich machen. Dies trifft besonders zu für Stoffe, die gegenüber dem Einfluß der Umgebungsatmosphäre empfindlich sind, jedoch auf für solche, welche dazu neigen, beim Ausformen an der Form zu haften.On the other hand, the surfaces of many crystals and granules have properties that facilitate their use and processing make it difficult or impossible. This is particularly true for substances that are exposed to the influence of the surrounding atmosphere are sensitive, however, to those which tend to adhere to the mold during removal.

Es wurde nun gefunden, daß die erwähnten Nachteile ganz oder doch zum größten Teil vermieden werden können, wenn man die Oberflächen mit einer oder mehreren geeigneten Verbindungen in mikrokrisballiner Form überzieht, was vorzugsweise dadurch erfolgt, daß man derartige Verbindungen an der entsprechenden Oberfläche aus der Dampfphase kondensiert. In manchen Fällen, bei denen die Anforderungen nicht so hoch sind, kann man auch Lösungen der betreffenden Verbindungen in einem entsprechenden organischen Lösungsmittel von beträchtlicher Flüchtigkeit verwenden, obgleich dies in vielen Fällen zu Komplikationen führt. Beim Kondensieren aus der Dampfphase haftet der Stoff sehr gut an der Oberfläche und wird außerdem praktisch einheitlich verteilt. Die einfachste Art, den Dampf aufzubringen,ist mittels eines Gasstromes. In den meisten Fällen eignet sich Luft besonders gut, jedoch kann bei Stoffen, die sehr empfindlich gegenüber Luft sind ein entsprechendes inertes Gas, z.B. Stickstoff verwendet werden.It has now been found that the disadvantages mentioned can be entirely or at least largely avoided if the surfaces are coated with one or more suitable compounds in microcrystalline form, which is preferably done by applying such compounds to the corresponding surface from the vapor phase condensed. In some cases, where the requirements are not so high, solutions of the compounds in question in an appropriate organic solvent of considerable volatility can also be used, although in many cases this leads to complications. When condensing from the vapor phase, the substance adheres very well to the surface and is also distributed practically uniformly. The simplest way to apply the steam is by means of a gas flow. In most cases, air is particularly suitable, but a corresponding inert gas, such as nitrogen , can be used for substances that are very sensitive to air.

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Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zu verwendenden Substanzen müssen bei den meistens bestehenden atmosphärischen Bedingungen fest sein. Außerdem müssen sie in der Dampfphase stabil genug sein um ohne merkliche Zersetzung in der oben beschriebenen V/eise aufgebracht werden zu können. Bei den Verbindungen sollte der Siedepunkt verhältnismäßig nahe am Schmelzpunkt liegen, z.B. nicht mehr als 5O⁰C und vorzugsweise nicht mehr als 20⁰G höher. Verbindungenjdie sublimieren sind ebenfalls sehr brauchbar. Außerdem sollte der Schmelz- oder Sublimierungspunkt der Verbindungen mindestens bei 70⁰C liegen. Selbstverständlich können für die verschiedenen Anwendungsmöglichkeiten der erfindungsgemäß behandelten Stoffen zusätzliche Erfordernisse bestehen. So müssen beispielsweise die bei der Herstellung von Tabletten zum Einnehmen verwendeten Verbindungen physiologisch harmlos sein. Zur Verwendung bei der Herstellung von Farbstofftabletten dürfen die Verbindungen nicht mit dem Farbstoff reagieren, weder innerhalb der Tablette noch während oder nach der Verwendung derselben. The substances to be used in the process according to the invention must be solid under the atmospheric conditions that usually exist. In addition, they must be stable enough in the vapor phase to be able to be applied in the manner described above without noticeable decomposition. In the compounds, the boiling point should be relatively close to the melting point, for example no more than 5O ⁰ C and preferably no more greater than 20 G ^0. Compounds that sublime are also very useful. Moreover, the melting or Sublimierungspunkt of the compounds should be at least 70 ⁰ C. Of course, there may be additional requirements for the various possible uses of the substances treated according to the invention. For example, the compounds used in the manufacture of oral tablets must be physiologically harmless. For use in the manufacture of dye tablets, the compounds must not react with the dye, either within the tablet or during or after use of the same.

Beispiele von für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Verbindungen sind u.a.: Salicylsäure, Benzoesäure oder ihr Anhydrid, Naphtoesäure, Anthranilsäure, Oxalsäure, Fumarsäure, Maleinsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid und ebenso die Ester dieser Säuren mit niedrigeren aliphatischen Alkoholen mit 1-6 C-Atomen oder die höhei«i aliphatischen . Alkohole mit 12-24 C-Atomen; geeignet sind ferner Borsäuren, Urethane, mehrwertige Alkohole wie Sorbitol und Mannitol, Silicone wie Disiloxane und Disilane oder Salze, welche sich leicht in Dampfform überführen lassen, wie Ammoniumchlorid, ebenso niedrig polymere synthetische Stoffe und Metalläthylate, wie Aluminiumäthylat.Examples of suitable for the method according to the invention Compounds include: salicylic acid, benzoic acid or its anhydride, naphthoic acid, anthranilic acid, oxalic acid, Fumaric acid, maleic anhydride, succinic anhydride and also the esters of these acids with lower aliphatic acids Alcohols with 1-6 carbon atoms or the higher aliphatic. Alcohols with 12-24 carbon atoms; boric acids, urethanes, polyhydric alcohols such as sorbitol and mannitol are also suitable, Silicones such as disiloxanes and disilanes or salts that can easily be converted into vapor form, such as ammonium chloride, just as low polymer synthetic substances and metal ethylates, such as aluminum ethylate.

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Der Dampf wird erhalten durch Erhitzen von wasserfreien Kristallen der gewählten Verbindung auf eine Temperatur über den Siede- oder Sublimierungspunkt. Der so erhaltene Dampf wird mit den zu behandelnden Oberflächen, z.B. den Oberflächen von Matritzen und Patritzen mit Hilfe eines inerten Trägergases, wie Luft oder Stickstoff in Kontakt gebracht. Das Trägergas sollte vorzugsweise vollkommen frei von Feuchtigkeit sein. Je nach dem Schmelzpunkt bzw. dem Siede- oder Sublimierungspunkt der betreffenden Verbindung und der Temperatur der Oberfläche (meist Raumtemperatur, sie kann jedoch auch gekühlt sein) werden sich die Dämpfe zunächst zu einer Flüssigkeit kondensieren, die praktisch sofort kristallisiert oder es findet eine unmittelbare Kondensation zu einem Peststoff statt. Da die Wärmeleitfähigkeit der kristallisieren Verbindung niedrig ist, wird lediglich eine begrenzte Menge der Verbindung über der ersten Schicht kristallisieren, welch letztere aufgrund der Art und Weise auf der sie gebildet wurde, über die gesamte Oberfläche einheitlich verteilt ist. Jeder Überschuß an Gas und Kristallen wird leicht von dem Gasstrom (Luft oder Stickstoff) fortgeführt. Die auf diese Weise behandelten Matritzen und Patritzen sind sehr geeignet zur Ausformung von Gegenständen, die sehr leicht der Form entnommen werden können. Da die Mittel zur Verbesserung der Oberfläche leicht angewandt werden können, ist man in der Lage, Vorrichtungen des Standardtyps, die mit hoher" Geschwindigkeit arbeiten»zu verwenden, wobei die zusätzlichen Kosten sehr gering sind. So kann man beispielsweise beim Tablettieren eine übliche rotierende Tablettiermaschine verwenden, in welcher zwischen der Aufgabestation und der Auswerfstation 2 Stationen zur obigen Behandlung freigelassen worden sind, die erste Station unmittelbar hinter der Aufgabestation zum Aufbringen des Dampfes und die zweite zum Abziehen von überschüßigen Dampf und Kristallen. Bei der zweiten Station sollte eine entsprechende Absaugeinrichtung eingebaut sein, damit das Material in Dampf- und/oder Kristallform wiedergewonnen *Pg4ffl Μ^άώ und gleichzeitig die Verun-_₆_ The vapor is obtained by heating anhydrous crystals of the selected compound to a temperature above the boiling or sublimation point. The steam obtained in this way is brought into contact with the surfaces to be treated, for example the surfaces of matrices and cartridges, with the aid of an inert carrier gas such as air or nitrogen. The carrier gas should preferably be completely free of moisture. Depending on the melting point or the boiling or sublimation point of the compound in question and the temperature of the surface (usually room temperature, but it can also be cooled), the vapors will first condense into a liquid that will crystallize almost immediately or condensation will take place immediately to a plague instead. Since the thermal conductivity of the crystallized compound is low, only a limited amount of the compound will crystallize over the first layer, the latter being uniformly distributed over the entire surface due to the way in which it was formed. Any excess of gas and crystals is easily carried away by the gas stream (air or nitrogen). The matrices and male molds treated in this way are very suitable for molding objects that can be removed very easily from the mold. Since the agents can be readily applied to improve the surface, one is able devices, the "Working with high" speed to use standard type, the additional costs are very low. So you can, for example during tableting a conventional rotary tablet machine use, in which between the feed station and the ejection station 2 stations have been left free for the above treatment , the first station immediately behind the feed station for applying the steam and the second for removing excess steam and crystals. A corresponding suction device should be installed at the second station be so that the material in vapor and / or crystal form recovered * Pg4ffl Μ ^ άώ and simultaneously the Verun-_ ₆ _

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reinigung der Atmosphäre vermieden wird.cleaning of the atmosphere is avoided.

Auf gleiche Weise können die Matritzen und Patritzen behandelt werden, die zum Pressen von Verdauungstabletten, Farbstofftabletten und synthetischen Stoffen, die nicht ohne weiteres aus der Form entfernt werden können, wie Polyestern, behandelt werden.In the same way, the matrices and male molds Treated that are used to squeeze digestive tablets, dye tablets and synthetic fabrics that are not easily removed from the mold, treated like polyesters.

Gute Resultate können auch erhalten werden, wenn man die oberuerwähnten Verbindungen auf Granulate des auszuformenden Materials oder auf dem Bestandteil derartiger Gek mische, der an dem Pestkleben des Materials in der P-orra schuld ist, aufkondensiert.Good results can also be obtained if the above-mentioned compounds are applied to granules of the material to be molded Material or on the component of such Gek mix, the plague sticking of the material in the P-orra guilt is condensed.

Obgleich bei dieser Durchführungsform des Verfahrens ■ die Menge an aufzubringender Verbindung notwendigerweise größer als diejenige,die auf eine Matritze oder Patritze aufgebracht wird, ist sie immer noch wesentlich geringer als diejenige, die bisher zur homogenen Verteilung eines Trennmittels in einer auszuformenden Masse benötigt wurde.Although this is how the procedure is carried out ■ the amount of compound to be applied necessarily greater than that applied to a die or cartridge it is still significantly lower than that which has hitherto been used for the homogeneous distribution of a release agent was required in a mass to be formed.

Außerdem kann ein im obigen Sinn behandeltes Material (Granulat oder Kristalle) gegen unerwünschte atmosphärische Einflüsse geschützt werden. Dies kann von besonderem Vor- ' teil sein bei der Verteilung des Granulates oder der Kristalle, da diese leichter aus der Füllvorrichtung abgegeben und daher auch in einem zu füllenden Raum einheitlicher verteilt werden.In addition, a material treated in the above sense (granulate or crystals) can be protected against undesirable atmospheric influences. This can be of particular advantages' in part be in the distribution of the granules or crystals, these are delivered more easily from the filling and therefore distributed uniformly in a space to be filled.

Die Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung. The examples serve to explain the invention in more detail.

example 1

Es wurde eine geschlossene Luftzirkulation erhalten mit Closed air circulation was obtained with

Hilfe eines Zentrifugalgebläßes, bei welchem die Ansaug- _ The help of a centrifugal fan, in which the suction _

Γ0 9 0 i 2/1508 ~⁷~Γ0 9 0 i 2/1508 ~ ⁷ ~

2042bÜÜ2042bÜÜ

und die BIa söffnung über Rohre mit einem Vorratsgefäß verbunden waren, das pulverisierte Salicylsäure enthielt. Die Luft in dem Vorratsgefäß war mittels eines in dem betreffenden Gefäß vorgesehenen Rührflügels mit dem Salicylsäurepulver beladen. Die Rührflügeleinrichtung förderte ununterbrochen eine konstante Menge Pulver zu einem Schlauch, der mit der Ansaugöffnung des Gebläßes verbunden war. An der Blasöffnung war ein T-Stück vorgesehen, durch welches die mit Pulver gemischte Luft dem Kreislaufsystem entzogen werdenkonnte. Der Druck und das Volumen des entzogenen Gemischanteiles konnte mittels eines an dem T-Stück sitzenden Ventils reguliert werden. Der Pulvergehalt des Luftstromes wurde eingestellt mit Hilfe der Schnelligkeit des Rührflügels. Von dem T-Stück wurde das Gemisch aus Luft und Pulver über einen kurzen Verbindungskanal zu einem Verdampfer geführt. Der Verdampfer bestand aus zwei konzentrischen Rohren mit dazwischen einer elektrischen Heizspirale. Das von der Luft raitgeführte Pulver verdampfte während des Durchganges an der Heizspirale, deren Temperatur auf etwa 300°C gehalten wurde. Unmittelbar nach dem Passieren des Heizelementes wurde das so erhaltene Luft-Dampf- Gemisch über einen Auspuff auf die zu behandelnde Oberfläche aufgebläsen.and the BIa opening is connected to a storage vessel via pipes containing powdered salicylic acid. The air in the storage vessel was in the relevant one by means of one Load the vessel with the salicylic acid powder using the propeller provided. The agitator device conveyed continuously a constant amount of powder to a hose connected to the suction port of the blower. At A T-piece was provided for the blow opening through which the air mixed with powder was withdrawn from the circulatory system could be. The pressure and the volume of the withdrawn portion of the mixture could be measured by means of a seat on the T-piece Valve can be regulated. The powder content of the air flow was adjusted with the help of the speed of the impeller. The mixture of air and powder was led from the T-piece to an evaporator via a short connecting duct. The evaporator consisted of two concentric tubes with an electric heating coil in between. That from the air Powder carried out evaporated during the passage on the heating coil, the temperature of which was kept at about 300 ° C. Immediately after passing through the heating element, the air / steam mixture thus obtained was discharged via an exhaust pipe inflate the surface to be treated.

Zwecks Aufrechterhaltung des Druckes war vor dem Verdampfer ein zweites Gebläße vorgesehen, das gegebenenfalls den Durchgang des Luft- Pulver- Gemisches durch den Verdampfer beschleunigen konnte.In order to maintain the pressure, a second fan was provided in front of the evaporator could accelerate the passage of the air-powder mixture through the evaporator.

Das wie oben erhaltene Gemisch aus Luft und Dampf wurde auf die Arbeitsflächen einer Matritze und einer Patritze einer Formpresse zum Ausformen von Polyester aufgebracht. Der Abstand zwischen der Arbeitsfläche und der Ausstoßöffnung für das Luft- Dampf- Gemisch wurde unter 10 cm gehalten. Mit Hilfe des Ventils in dem T-Stück v/urde ein scharfer StrahlThe mixture of air and steam obtained as above was applied to the working surfaces of a die and a cartridge applied to a molding press for molding polyester. The distance between the work surface and the discharge opening the air / steam mixture was kept below 10 cm. With the help of the valve in the T-piece, a sharp jet was created

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von luft und Dampf auf die Arbeitsflächen aufgeblasen. Nach- ■ dem das Ventilgpschl ossen worden war wurde der Überschuß an Dampf und Kristallen mit Hilfe eines getrennten Druckluftrohres von den Arbeitsflächen entfernt. Beim Verpressen von Polyester-Kunststoff zeigt sich, daß das in Form gebrachte Polyestermaterial leicht und tubeschädigt aus der Form entnommen werden konnte.blown by air and steam onto the work surfaces. ■ which the disadvantages Ventilgpschl was sizes of the excess steam and crystals by means of a separate compressed air pipe from the working surfaces is removed. When pressing polyester plastic, it was found that the molded polyester material could be removed from the mold easily and with damage to the tube.

Example 2

^ Es wurde wie oben ein Gemisch aus Luft und Dampf bereitet, wobei in diesem Fall anstelle von Salicylsäure Fumarsäure verwendet wurde.^ A mixture of air and steam was prepared as above, in this case fumaric acid was used instead of salicylic acid.

Das so erhaltene Gemisch aus Luft und Fumarsäuredampf wurde auf die Formen einer rotierenden Tablettenpresse geleitet und zwar zu der unmittelbar vor der Füllstation liegenden Station, d.h. an die Stelle wo die Hatritze in tiefster Stellung ist. Das Rohr, durch welches das Luft-Dampf- Gemisch zugeführt wurde, war mit zwei Ausstoßöffnungen versehen, von denen sich eine gegen die Matritze, die andere gegen die Patritze wendete. Die Öffnung, die gegen die ^ Matritze gewendet war, war mit einem Blechschirra ausgerüstet, so daß die Matritze während er Behandlung der Arbeitsflächen praktisch geschlossen war. Dies hatte den Zweck, das Luft-Dampf- Gemisch so stark wie möglich auf die Matritze zu konzentrieren. Nach der Vorbehandlung wurde die rotierende Tablettiervorrichtung an der Füllstation auf übliche Weise gefüllt, worauf der Tablettiervorgang in Gang kam, während dessen, je nach der Form und Größe der Tablette, ein kleiner Teil des Überzugsmaterials an der Tablette hängen bleibt. In jedem Fall können die auf diese Weise hergestellten Tabletten unbeschädigt der Form entnommen werden.The mixture of air and fumaric acid vapor obtained in this way was passed onto the molds of a rotating tablet press, specifically to the station immediately in front of the filling station, ie to the point where the cap is in its lowest position. The tube through which the air-steam mixture was fed was provided with two discharge openings, one of which turned towards the die and the other towards the die. The opening, which was turned against the die, was equipped with a sheet metal shield, so that the die was practically closed while the work surfaces were being treated. The purpose of this was to concentrate the air-steam mixture as much as possible on the die. After the pretreatment, the rotating tabletting device at the filling station was filled in the usual way, after which the tableting process started, during which, depending on the shape and size of the tablet, a small part of the coating material remains attached to the tablet. In any case, the tablets produced in this way can be removed from the mold undamaged.

Um ein gutes Bild der Verwendungsfähigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens zu erhalten wurde dieser Versuch ~To get a good picture of the usefulness of the invention Procedure to obtain this attempt was ~

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mit einem Gemisch aus gleichen Teilen von Zitronensäureanhydrid und Natriumcarbonat durchgeführt, ein Gemisch was normalerweise nur schwer zu Tablettieren ist. Die erhaltenen 3 g schweren Tabletten hatten 10-15 mmg Trennmittel an ihren verbundenen Oberflächen.with a mixture of equal parts of citric anhydride and sodium carbonate, a mixture which is normally difficult to tablet. The received Tablets weighing 3 g had 10-15 mmg of release agent on their bonded surfaces.

Example 3

Es wurde wie oben ein Luft-Dampf-Gemisch hergestellt, wobei jedoch in diesem Pail Maleinsäureanhydrid verwendet wurde. Auf einem Förderband wurden Zitronensäurekristalle mit einem mittleren Durchmesser von 3 mm durch eine Kondensationskammer geführt. Diese Kondensationskaramer war ausgerüstet mit zwei Verteilerköpfen, von denen jeder einen Teil des Luft-Dampf-Gemischsystems bildete. Einer dieser 'Verteilungsköpfe war über dem Förderband angeordnet, so daß aus ihm das Luft-Dampf-Gemisch nach unten strömte.An air / steam mixture was prepared as above, except that maleic anhydride was used in this package became. Citric acid crystals with an average diameter of 3 mm were guided through a condensation chamber on a conveyor belt. This condensation karamer was equipped with two distributor heads, each of which is a part of the Air-steam mixture system formed. One of these 'distribution heads was placed above the conveyor belt so that it came out of it the air-steam mixture flowed downwards.

Der andere Verteilerkopf war unterhalb des Förderbandes angeordnet und erzeugte einen nach oben gerichteten Dampf-Luft-Strom. Auf diese Weise wurden die Zitronensäurekristalle auf allen Seiten mit mikrokristalliner Salicylsäure überzogen. Das so erhaltene Produkt konnte leicht verpreßt werden und haftete weder an der Matritze noch an der Patritze.The other distributor head was located below the conveyor belt and generated an upwardly directed steam-air flow. In this way, the citric acid crystals were coated on all sides with microcrystalline salicylic acid. The product thus obtained could be easily compressed and did not adhere to either the die or the die.

Zur praktischen Anwendung kann die so behandelte Zitronensäure mit einer beliebigen anderen Komponente, die für eine bestimmte Tablette verlangt wird, vermischt werden. Das bo erhaltene Gemisch kann auch unmittelbar tablettiert werden. Als zusätzlicher Vorteil erwies es sich, daß die Zitronensäurekristalle nicht aneinander haften, sondern während der Lagerung frei beweglich blieben.For practical use, the citric acid thus treated can be mixed with any other component required for a particular tablet. The mixture obtained can also be tabletted directly. An additional advantage was that the citric acid crystals did not adhere to one another, but instead remained freely mobile during storage.

Example 4

Ein nach Beispiel 1 hergestelltes Luft-Darapf-Gemisch -10-An air-steam mixture prepared according to Example 1 -10-

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wurde verwendet zur Behandlung von Seifentabletten. Die in den so vorbehandelten Formen erzeugten Seifentabletten hafteten nicht an der Oberfläche der Form, sondern kamen völlig unbeschädigt heraus, was von besonderer V/ichtigkeit für sogenannte synthetische Tabletten und überfettet Seifentabletten ist.was used to treat soap tablets. In the Soap tablets produced from the molds pretreated in this way did not adhere to the surface of the mold, but came completely undamaged, which is of particular importance for so-called synthetic tablets and over-greased soap tablets is.

Claims

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Claims

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lA-38 claims before

\ 1.) Process to improve surfaces by Treating with a thin layer of raw materials of various types, characterized in that one one or more compounds solid at room temperature are evaporated by heating and the steam with the assistance of a Brings carrier gas into contact with the surfaces to be improved.

2. The method according to claim 1, characterized in that one uses a compound which changes to the vapor phase ^{at at least 70 0 C.}

3. The method according to claim 1, characterized in that one or more of the following Compounds used: salicylic acid, benzoic anhydride, naphthoic acid, anthranilic acid, oxalic acid, fumaric acid, maleic anhydride, Succinic anhydride; Esters of these acids with aliphatic alcohols with 1-6 carbon atoms; higher aliphatic Alcohols with 12-24 carbon atoms; solid polyhydric alcohols, boric acid, urethanes, solid silicones, ammonium chloride, solid, low polymer plastics and solid metal ethylates.

4. The method according to claim 1, characterized in that air is used as the carrier gas.

5. The method according to claim 1, characterized in that as surfaces to be improved the working surfaces of matrices and male molds are exposed to the vapor of the solid connections.

6. The method according to claim 1, characterized in that crystals or granules by a

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Chamber leads through which one or more solid compounds in the vapor phase also passed will.

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