DE1107927B - Process for the molecular orientation of non-oriented crystalline polyterephthalic acid glycol ester films - Google Patents
Process for the molecular orientation of non-oriented crystalline polyterephthalic acid glycol ester filmsInfo
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Description
Es sind bereits Verfahren zur molekularen Orientierung von kristallinen Kunststoffilmen aus Vinylverbindungen bekannt, bei denen unorientierte, beispielsweise aus Polyvinylchlorid, Polyvinylalkohol, Styrol usw. bestehende Filme durch unter Druck stehende Walzen geführt werden. Auch Folien aus Polyäthylen wurden schon unter diesen Bedingungen molekular orientiert. Diese derart behandelten thermoplastischen Kunststoffe liegen als Filme stets in kristalliner Form vor, sie lassen sich beim Abkühlen nicht in eine amorphe Form überführen.There are already processes for the molecular orientation of crystalline plastic films made from vinyl compounds known, in which unoriented, for example made of polyvinyl chloride, polyvinyl alcohol, Styrene, etc. existing films are passed through pressurized rollers. Also made foils Polyethylene was already molecularly oriented under these conditions. These thermoplastic treated in this way As films, plastics are always in crystalline form; they can be released when cooling do not transform into an amorphous form.
Es ist jedoch bekannt, Filme aus Polyterephthalsäureglykolester mit Hilfe üblicher Filmgießmaschinen in amorpher Form zu gewinnen. Diese amorphen Filme aus Polyäthylenterephthalat lassen sich dann durch Recken in zwei Filmrichtungen molekular orientieren. Auch das Auswalzen solcher amorpher Filme ist schon vorgeschlagen worden. Reckt man beispielsweise einen dünnen Film aus amorphem Polyäthylenterephthalat um das 3,0fache seiner ursprünglichen Länge in der Längsrichtung und wendet zum Recken eine Kraft von 37 kg/cm2 je 2,54 cm Filmlänge an, so ist man gezwungen, mit einer Kraft von 224 kg/cm3 je 2,54 cm Filmlänge zu recken, um den infolge des Reckvorganges in der Arbeitsrichtung teilweise auskristallisierten Film um das 3,0fache in der Querrichtung zu recken. Beim Reckvorgang in der Längsrichtung ist also eine teilweise Auskristallisation eingetreten.However, it is known that films from polyterephthalic acid glycol ester can be obtained in amorphous form with the aid of conventional film casting machines. These amorphous films made of polyethylene terephthalate can then be molecularly oriented by stretching in two film directions. Rolling out such amorphous films has also been proposed. If, for example, a thin film of amorphous polyethylene terephthalate is stretched by 3.0 times its original length in the longitudinal direction and a force of 37 kg / cm 2 per 2.54 cm of film length is applied for stretching, then one is forced to use a force of 224 kg / cm 3 per 2.54 cm film length to stretch the film partially crystallized as a result of the stretching process in the working direction by 3.0 times in the transverse direction. During the stretching process in the longitudinal direction, partial crystallization has therefore occurred.
Diese Verhältnisse werden noch wesentlich schwieriger, wenn dickere Filme aus amorphem Polyäthylenterephthalat gereckt werden sollen, da in diesen Fällen das Recken in der zweiten Filmrichtung sehr hohe Zugkräfte verlangt, die mit Hilfe der üblichen Reckvorrichtungen gar nicht einzustellen sind. Man hilft sich dann, indem man die dickeren Filme zunächst in einer Filmrichtung in gewünschtem Umfang reckt und dann in der Querrichtung auswalzt. Die entscheidende Schwierigkeit liegt also darin, den infolge des Reckvorganges in der ersten Filmrichtung teilweise auskristallisierten Film durch Recken in der Querrichtung endgültig molekular zu orientieren.These relationships are even more difficult when thicker films made of amorphous polyethylene terephthalate should be stretched, since in these cases the stretching in the second film direction is very high requires high tensile forces that cannot be adjusted with the help of the usual stretching devices. Man then helps by placing the thicker films first in one film direction to the desired extent stretched and then rolled out in the transverse direction. So the crucial difficulty lies in the result of the stretching process in the first film direction partially crystallized film by stretching in the transverse direction finally to be molecularly oriented.
Bei diesen schon bei Filmen aus amorphem Polyäthylenterephthalat mit steigender Kristallinität auftretenden Schwierigkeiten hat man in der Praxis bisher darauf verzichtet, an sich schon kristalline Filme aus Polyäthylenterephthalat überhaupt molekular zu orientieren. Soweit entsprechende Versuche gemacht wurden, haben diese immer ein unbefriedigendes Ergebnis gezeigt. Alle mehr oder weniger erfolgreichen Verfahren zur molekularen Orientierung von Polyäthylenterephthalat-Filmen betrafen daherWith these already occurring with films made of amorphous polyethylene terephthalate with increasing crystallinity Difficulties have so far been avoided in practice, they are already crystalline in themselves To orientate films made of polyethylene terephthalate at all molecularly. So far corresponding attempts have always shown an unsatisfactory result. All more or less therefore, concerned successful methods for the molecular orientation of polyethylene terephthalate films
nicht orientierter kristalliner
Polyterephthalsäureglykolester-Filmenon-oriented crystalline
Polyterephthalic acid glycol ester films
Anmelder:Applicant:
E. I. du Pont de Nemours and Company,
Wilmington, Del. (V. St. A.)EI du Pont de Nemours and Company,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dipl.-Chem. Dr. phil. H. SiebeneicherDipl.-Chem. Dr. phil. H. Siebeneicher
und Dr.-Ing. Th. Meyer, Patentanwälte,and Dr.-Ing. Th. Meyer, patent attorneys,
Köln 1, DeichmannhausCologne 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 27. Februar 1956Claimed priority:
V. St. v. America February 27, 1956
Christian Bent Lundsager, Fairfax, Del. (V. St. A.), ist als Erfinder genannt wordenChristian Bent Lundsager, Fairfax, Del. (V. St. A.), has been named as the inventor
das Recken oder Auswalzen amorpher Filme, während das Recken kristalliner Filme als praktisch nicht durchführbar angesehen wurde.stretching or rolling out amorphous films, while stretching crystalline films as practically not was considered feasible.
Hier setzt die Erfindung ein. Das Verfahren zur molekularen Orientierung nicht orientierter kristallirer Polyterephthalsäureglykolester-Filme wird erfindungsgemäß ausgeführt, indem die unorientierten Filme mit einer Dichte von mindestens 1,36 unter Dickeverminderung bei Temperaturen zwischen 150 und 1900C ausgewalzt werden. Es hat sich dabei bewährt, erfindungsgemäß beim Auswalzen einen Dickeverminderungswert von mindestens 0,50 einzustellen. This is where the invention comes in. The method for the molecular orientation is not oriented kristallirer Polyterephthalsäureglykolester films is carried out according to the invention by the unoriented films are rolled with a density of at least 1.36 with thickness reduction at a temperature from 150 to 190 0 C. It has proven useful, according to the invention, to set a thickness reduction value of at least 0.50 during rolling.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird zwecks molekularer Orientierung in beiden Achsenrichtungen der unorientierte Film mit einer Dichte von mindestens 1,34, vorzugsweise 1,36, zunächst in einer Achsenrichtung bei einer Temperatur zwischen 100° C und jener Temperatur, bei der der Film festklebt, vorzugsweise bei 150 bis 1900C, ausgewalzt, worauf nach gewünschter Verminderung der Filmdicke der Film in der zweiten Richtung bei einer Temperatur zwischen der des ersten Walzvorganges und jener Temperatur, bei der der Film festkleben würde, nochmals unter weiterer Dickeverminderung ausgewalzt wird.According to one embodiment of the invention, for the purpose of molecular orientation in both axial directions, the unoriented film with a density of at least 1.34, preferably 1.36, is first applied in one axial direction at a temperature between 100 ° C. and the temperature at which the film sticks, preferably at 150 to 190 ° C., whereupon, after the desired reduction in film thickness, the film is rolled out again in the second direction at a temperature between that of the first rolling process and the temperature at which the film would stick, with further reduction in thickness.
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Zweckmäßig stellt man dabei erfindungsgemäß Polyäthylenterephthalat-Filmen mit Dichten zwischenAccording to the invention, polyethylene terephthalate films with densities between
beim Auswalzen in jeder Achsenrichtung einen Dicke- 1,331 und 1,47 verschiedene Kristallinitätsgrade vor.when rolling, a thickness of 1.331 and 1.47 different degrees of crystallinity in each axial direction.
verminderungswert von mindestens 0,50 ein, wobei Filme mit einer Dichte von mindestens 1,36 oderreduction value of at least 0.50, with films having a density of at least 1.36 or
man vorzugsweise unter Einstellung des gleichen höher lassen sich leicht bei 150 bis 1900C auswalzen,one preferably setting the same higher can easily be rolled out at 150 to 190 0 C,
Dickeverminderungswertes in beiden Achsenrichtun- 5 ohne daß die Gefahr eines Festklebens des FilmesThickness reduction value in both axial directions without the risk of the film sticking
gen arbeitet. ■ an den Walzen besteht.gene works. ■ exists on the rollers.
Das neue Verfahren ermöglicht die molekulare Für den Dickeverminderungswert gilt die BeziehungThe new method enables the molecular For the thickness reduction value, the relationship applies
Orientierung sowohl dünner Filme aus kristallinem t — t Orientation of both thin films of crystalline t - t
Polyäthylenterephthalat als auch dicker Filme und 2-·Polyethylene terephthalate as well as thick films and 2 - ·
dicker Bänder. Gerade auf dem Gebiet der Orien- io h thick ribbons. Especially in the area of the Orient io h
tierung besonders dicker Bänder, der Orientierung Hierin ist I1 die ursprüngliche Filmdicke und t2 die
von Riemen und Platten, liegt ein entscheidender Filmdicke nach dem Walzen in einer Richtung,
technischer Fortschritt des neuen Verfahrens, da es Hat man einen kristallinen Film aus Polyterephthalbekanntlich
äußerst schwierig, wenn nicht unmöglich säureglykolester in beiden Richtungen bei Tempeist,
dicke Bänder und Platten in völlig amorphem 15 raturen zwischen 150 und 19O0C gewalzt, so liegt
Zustand aus dem Schmelzfluß zu gießen. Solche ein im wesentlichen formfester, molekular orientierter
Produkte erweisen sich nach dem Gießen stets als Film vor. Beim Erhitzen oberhalb der Walzentempemehr
oder weniger kristallin. Gerade für diese dicken ratur schrumpft ein solcher Film nur noch um wenige
Filme und Bänder weist nun das Verfahren der Erfin- Prozent.tation of particularly thick strips, the orientation where I 1 is the original film thickness and t 2 that of belts and plates, is a decisive film thickness after rolling in one direction,
Technical progress of the new process, because it is known that a crystalline film of polyterephthalate is extremely difficult, if not impossible, with acid glycol ester in both directions at temperature, thick strips and plates are rolled in completely amorphous temperatures between 150 and 19O 0 C, the state is out of the range Pour melt flow. Such, essentially dimensionally stable, molecularly oriented products always turn out to be a film after casting. More or less crystalline when heated above roller temperature. For this thick temperature in particular, such a film only shrinks by a few films and tapes.
dung einen einfachen Weg zur molekularen Orien- 20 Das Auswalzen bei Temperaturen zwischen 150a simple path to molecular orientation. 20 Rolling out at temperatures between 150
tierung. und 19O0C bewirkt ein beträchtliches weiteres Aus-tation. and 19O 0 C causes a considerable further expansion
Ein weiterer wesentlicher Vorteil des neuen Ver- kristallisieren der Filmmasse, wobei eine Abriegelung fahrens ergibt sich daraus, daß das Auswalzen in der im Film hervorgerufenen molekularen Orientiezwei Richtungen der Filmebene, angewandt auf rung auftritt. Daher arbeitet man in der ersten Arbeitskristalline, nicht orientierte Polyäthylenterephthalat- 25 richtung bevorzugt bei so hohen Temperaturen, daß Filme, eine wesentlich stärkere orientierende Wirkung eine derartige Abriegelung eintritt, um die in der hat als das übliche Recken in zwei Filmrichtungen. ersten Richtung erreichte molekulare Orientierung Will man also der gleichen Ausgangsfolie aus Poly- nicht zu zerstören und beim Walzen in der zweiten Ethylenterephthalat dieselben physikalischen Eigen- Richtung aufrechtzuerhalten.Another major advantage of the new crystallization of the film mass, with a barrier Driving results from the fact that the rolling out occurs in the molecular orientation produced in the film Directions of the film plane, applied to tion occurs. Therefore one works in the first working crystalline, Unoriented polyethylene terephthalate direction preferably at temperatures so high that Films, a much stronger orienting effect such a barrier occurs to those in the has than the usual stretching in two film directions. first direction reached molecular orientation So if you want to destroy the same starting film made of poly- not and when rolling in the second Ethylene terephthalate maintain the same intrinsic physical direction.
schäften verleihen, so muß man bei dem in bekannter 30 Die vorstehend und nachstehend erwähnten Tempe-Weise durchzuführenden Recken die Filmdicke we- raturen beziehen sich auf die Oberflächentemperatur sentlich stärker herabsetzen und die Filmbreite und der Walzen. Wahrscheinlich ist die Filmtemperatur Filmlänge wesentlich mehr vergrößern, als wenn man am Spalt der Walzen höher. Außer von der Obernach dem Verfahren der Erfindung in zwei Film- flächentemperatur der Walzen hängt die Filmtemperichtungen auswalzt. Auf einfache Weise wird es also 35 ratur noch vom Dickeverminderungswert, von der erfindungsgemäß möglich, dickeren Filmen physi- Umdrehungsgeschwindigkeit der Walzen, der anfängkalische Eigenschaften zu verleihen, die man bisher liehen Filmdicke und dem Walzendurchmesser ab. nur auf dünnere Filme auf dem Wege über eine Werden anfänglich kristalline Filme so weit ausmolekulare Orientierung übertragen konnte. gewalzt, daß der Dickeverminderungswert in beidenlend shafts, so one must in the known 30 The above and below mentioned Tempe manner The stretching to be carried out, the film thickness temperatures relate to the surface temperature considerably more and reduce the film width and the rollers. Probably the film temperature Increase the film length much more than if you were higher at the gap between the rollers. Except from the Obernach The method of the invention in two film surface temperature of the rollers depends on the film temperature directions rolls out. In a simple way, it becomes 35 temperature from the thickness reduction value, from the possible according to the invention, thicker films physi- rotational speed of the rollers, the initial caliber To give properties that were previously borrowed from the film thickness and the roller diameter. only on thinner films on the way to becoming initially crystalline films so far from molecular Orientation could transfer. rolled that the thickness reduction value in both
Darüber hinaus ist es von wesentlicher Bedeutung, 40 Walzrichtungen im wesentlichen der gleiche ist, wirdIn addition, it is essential that 40 rolling directions are essentially the same
daß die erfindungsgemäß molekular orientierten ein hinsichtlich der Festigkeitseigenschaften im wesent-that the molecularly oriented according to the invention one with regard to the strength properties essentially
kristallinen Filme im wesentlichen formfest sind, also liehen isotroper Film erhalten. Hierbei werden solchecrystalline films are essentially dimensionally stable, so borrowed isotropic film obtained. Here are such
bei der Behandlung im Temperaturgebiet oberhalb Filme als isotrop bezeichnet, für die eine Reihe vonin the treatment in the temperature range above films referred to as isotropic, for which a number of
Walzentemperatur nur um wenige Prozent ein- physikalischen Eigenschaften, wie Zugfestigkeit undRoller temperature by only a few percent physical properties such as tensile strength and
schrumpfen. Im allgemeinen erhöht ein Auswalzen 45 Eigenelastizitätsmodul, in beiden Achsenrichtungenshrink. In general, rolling increases the inherent modulus of elasticity, in both axial directions
im Temperaturgebiet zwischen 150 und 1900C den gleiche Werte besitzen. Wird für einen besonderenin the temperature range between 150 and 190 0 C have the same values. Used for someone special
Kristallisationsgrad, wodurch andererseits wieder die Verwendungszweck Isotropie anderer physikalischerDegree of crystallization, which on the other hand again the purpose isotropy of other physical
orientierende Wirkung gebremst wird. Eigenschaften, wie beispielsweise der Zerreißfestigkeitorienting effect is slowed down. Properties such as tensile strength
Das Verfahren der Erfindung ermöglicht also die und der Bruchdehnung, verlangt, so kann man dies Gewinnung von Filmen jeder gewünschten Filmdicke. 50 durch entsprechende Einstellung des Dickeverminde-Diese Wirkung ist von besonderer Bedeutung, da rungswertes erreichen, wobei gleichzeitig so wenig wie bisher die Dimensionen der Reckmaschine maßgebend möglich die Isotropie der Zugeigenschaften herabwaren für die möglichen Dickeverminderungen. Je gesetzt werden soll.The method of the invention thus enables the elongation at break, if required, this can be done Production of films of any desired film thickness. 50 by setting the thickness reduction accordingly Effect is of particular importance because achieving value, while at the same time as little as up to now the dimensions of the stretching machine were decisive, the isotropy of the tensile properties were possible for the possible thickness reductions. Each should be set.
dicker der Film oder das Band gegossen wurde, desto Der Dickeverminderungswert hängt auch von der kristalliner war er oder es entsprechend den vor- 55 anfänglichen Dicke des Filmes ab. Für manche Verliegenden Kühlbedingungen und desto schwieriger Wendungszwecke, beispielsweise für Verglasungen, ließ er oder es sich — wenn überhaupt — molekular werden verhältnismäßig dicke orientierte Filme verorientieren, langt. Daher muß man in diesem Fall von besondersThe thicker the film or tape was cast, the thickness reduction value also depends on the it was more crystalline according to the initial thickness of the film. For some lost ones Cooling conditions and the more difficult turning purposes, for example for glazing, if he or she allowed himself to be molecularly oriented relatively thick oriented films, if at all, is enough. Therefore, in this case, one has to be special
Die erfindungsgemäß zu behandelnden Filme aus dicken Filmen ausgehen und mit einem solchenThe films to be treated according to the invention start from thick films and with such a film
Polyterephthalsäureglykolester müssen einen solchen 60 Dickeverminderungswert arbeiten, daß einerseits diePolyterephthalic acid glycol ester must work such a 60 thickness reduction value that on the one hand the
Kristallinitätsgrad aufweisen, daß ihre Dichte min- gewünschten physikalischen Eigenschaften erhaltenHave a degree of crystallinity that their density preserves the desired physical properties
destens 1,36 g/cm3 beträgt, bezogen auf eine bei 300C werden und andererseits die gewünschte Filmdickeis at least 1.36 g / cm 3 , based on one at 30 0 C and on the other hand the desired film thickness
gemessene Dichte von 1,331 von amorphen, unorien- eingestellt wird.measured density of 1.331 of amorphous, unoria- is adjusted.
tierten Polyterephthalsäureglykolester-Filmen. Für das Für das Verfahren der Erfindung ist es von großempolyterephthalic acid glycol ester films. It is of great importance to the process of the invention
theoretisch ausschließlich kristalline, reine Polymere 65 Wert, daß man einen molekular orientierten Filmtheoretically exclusively crystalline, pure polymers 65 value that one has a molecularly oriented film
wurde auf röntgenologischem Wege aus den Ab- bekommen kann, der mindestens bis zur Temperaturwas radiographically from the Ab- can get at least up to the temperature
messungen der triklinen Einheitszelle eine Dichte der letzten Walzenstufe wärmebeständig ist. Wird alsomeasurements of the triclinic unit cell a density of the last roller stage is heat-resistant. So will
von 1,47 gemessen. Dementsprechend liegen bei beispielsweise ein Film in zwei Richtungen bei Tempe-measured from 1.47. Correspondingly, for example, a film lies in two directions at tempe-
raturen zwischen 150 und 190°C ausgewalzt, so genügt er den Anforderungen bei der Wärmebeständigkeitsprüfung. Als wärmebeständig wird daher ein Film angesehen, der bei 30 Minuten langer Erhitzung auf 15O0C in der ersten Walzrichtung weniger als 3% und in der zweiten Walzrichtung weniger als 2,5 % schrumpft.temperatures between 150 and 190 ° C, it meets the requirements of the heat resistance test. Therefore, a film is considered to be heat resistant, the long at 30 minutes heating at 15O 0 C in the first roller direction is less than 3%, and in the second rolling direction shrinks less than 2.5%.
Sehr wichtig ist es auch, daß man einen hinsichtlich seiner Zugeigenschaften im wesentlichen isotropen Film erhalten kann, wenn man derart auswalzt, daß ίο in beiden Walzrichtungen der gleiche Dickeverminderungswert eingestellt wird.It is also very important that one be essentially isotropic in terms of its tensile properties Film can be obtained if one rolls out in such a way that ίο the same thickness reduction value is set in both rolling directions.
Die erfindungsgemäß behandelten Polyterephthalsäureglykolester-Filme sind hochkristallin und trotzdem in hohem Maße durchsichtig. Meistens besitzen die kristallinen Filme vor dem Auswalzen ein trübes bis undurchsichtiges Aussehen. Sie werden jedoch durch das Verfahren der Erfindung sehr klar.The polyterephthalic acid glycol ester films treated according to the invention are highly crystalline and yet highly transparent. Mostly own the crystalline films have a cloudy to opaque appearance before rolling out. However, you will very clear by the method of the invention.
Schließlich liegt ein großer Vorteil des Verfahrens der Erfindung noch darin, daß beim Auswalzen eines kristallinen Filmes in zwei Richtungen ein höherer Orientierungsgrad erreicht werden kann als beim üblichen Reckverfahren in zwei Richtungen. Das übliche Reckverfahren bedingt nämlich eine wesentlich stärkere Verminderung der Filmdicke und damit verbunden erheblich verlängerte und verbreiterte Filmbahnen, verglichen mit dem Verfahren der Erfindung.Finally, a great advantage of the method of the invention is that when rolling a crystalline film a higher degree of orientation can be achieved in two directions than with usual stretching process in two directions. The usual stretching process requires an essential one greater reduction in film thickness and, associated with it, considerably lengthened and broadened Webs of film compared to the method of the invention.
Claims (4)
Deutsche Patentschrift Nr. 907 124;
britische Patentschrift Nr. 419 826;
USA.-Patentschrift Nr. 2 067 025. 30 Publications considered:
German Patent No. 907 124;
British Patent No. 419,826;
U.S. Patent No. 2,067,025.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| US1169604XA | 1956-02-27 | 1956-02-27 |
Publications (1)
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| DE1107927B true DE1107927B (en) | 1961-05-31 |
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ID=22370269
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Country Status (2)
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| FR (1) | FR1169604A (en) |
Families Citing this family (1)
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Citations (3)
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- 1956-12-28 FR FR1169604D patent/FR1169604A/en not_active Expired
-
1957
- 1957-01-22 DE DEP17830A patent/DE1107927B/en active Pending
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Also Published As
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| FR1169604A (en) | 1958-12-31 |
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