DE1104704B

DE1104704B - Process for the removal of volatile, foul-smelling impurities from highly viscous polythioethers

Info

Publication number: DE1104704B
Application number: DEF25368A
Authority: DE
Inventors: Peter Gassen; Dr Hans Holtschmidt; Dipl-Phys Dr Heinrich Kunze; Dr Guenther Braun
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1958-03-29
Filing date: 1958-03-29
Publication date: 1961-04-13

Description

Verfahren zur Entfernung flüchtiger, übelriechender Beimengen aus hochviskosen Polythioäthern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung flüchtiger Beimengungen aus hochviskosen, hochsiedenden Polythioäthern zur Desodorisierung.Process for the removal of volatile, malodorous debris from high viscosity polythioethers The invention relates to a method for removal volatile admixtures of highly viscous, high-boiling polythioethers for deodorization.

Der Diffusionswiderstand im Innern hochsiedender, zäher Flüssigkeiten ist meist der bestimmende Faktor für die Geschwindigkeit des Stoffüberganges aus der Flüssigkeit in das umgebende Trägermedium. Infolgedessen lassen sich flüchtige Beimengungen im allgemeinen nur dann schnell und wirtschaftlich entfernen, wenn man für kurze Diffusionswege in der Flüssigkeit und große Oberflächen sorgt. Eine bekannte Methode zur Entfernung flüchtiger Beimengungen aus viskosen Flüssigkeiten ist z. B. die Wasserdampfdestillation in Füllkörpern- oder Glockenbodenkolonnen bzw. in Blasensäulen. Der Nachteil dieser Anordnungen besteht darin, daß die Dicke der zähen Flüssigkeitsschichten relativ groß und die erforderliche Austauschstrecke unter Umständen sehr lang ist. So gelingt es in vielen Fällen nicht, den gewünschten Reinigungseffekt mit tragbarem technischem Aufwand zu erzielen. The diffusion resistance in the interior of high-boiling, viscous liquids is usually the determining factor for the speed of the mass transfer of the liquid into the surrounding carrier medium. As a result, they can be volatile In general, only remove admixtures quickly and economically if short diffusion paths in the liquid and large surfaces are provided. One known method for removing volatile additions from viscous liquids is z. B. the steam distillation in packed or bubble cap columns or in bubble columns. The disadvantage of these arrangements is that the thickness the viscous liquid layers are relatively large and the required exchange distance may be very long. So in many cases it is not possible to achieve the desired To achieve cleaning effect with affordable technical effort.

Es sind Verfahren zur Entgasung von Flüssigkeiten bekannt, bei denen die Flüssigkeiten zu einem Schleier ausgebreitet werden, indem Gas oder Luft eingedrückt wird, oder bei denen die zu reinigende Flüssigkeit, z. B. Milch, bei relativ hoher Temperatur in einen Vakuumbehälter eingespritzt wird, in welchem sie der ständigen Einwirkung eines Stromes atmosphärischer Luft ausgesetzt wird. Beide Verfahren sind für die Entfernung übelriechender Beimengen aus hochviskosen Polythioäthern nicht geeignet, weil beim Flüssigkeitsschleier die Relativgeschwindigkeiten zwischen zerstäubter Flüssigkeit und eingedrücktem Gas zu gering sind oder weil die Flüssigkeitsschichten beim Durchgasen eines Sumpfes zu groß sind, so daß keine ausreichende Reinigungswirkung der zähen Flüssigkeit eintreten kann. There are known methods for degassing liquids in which the liquids are spread into a veil by forcing in gas or air is, or where the liquid to be cleaned, z. B. milk, at relatively high Temperature is injected into a vacuum container, in which it is the constant Exposure to a stream of atmospheric air. Both procedures are not for the removal of malodorous trash from highly viscous polythioethers suitable because with the liquid curtain the relative speeds between atomized Liquid and injected gas are too small or because the liquid layers when gassing through a sump are too large, so that no sufficient cleaning effect the viscous liquid can enter.

Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile behoben sind, wenn erfindungsgemäß die hochviskosen Polythioäther unter Verwendung an sich bekannter Zweistoffdüsen zur Zerstäubung von Flüssigkeiten mittels Wasserdampf oder erwärmter Gase im Vakuum zerstäubt werden. It has now been found that these disadvantages are remedied when according to the invention the highly viscous polythioethers using known two-fluid nozzles for the atomization of liquids by means of steam or heated gases in a vacuum be atomized.

Hierdurch wird erreicht, daß bei der Zerteilung der viskosen Flüssigkeit durch den Wasserdampf oder das erwärmte Gas sehr hohe Schubkräfte mit Relativgeschwindigkeiten zwischen Gas und Flüssigkeit auftreten, die den Stoffübergang von den Flüssigkeitströpfchen an die die Flüssigkeit zerteilenden Gase oder Dämpfe beschleunigen, welche die Geruchsstoffe aufnehmen und sie mit sich forttragen. Es wurde gefunden, daß mit dieser Methode nach sehr kurzer Verweilzeit der Tröpfchen in dem Gas oder im Dampf die erwünschte Wirkung erzielt wird. This ensures that when the viscous liquid is broken up very high thrust forces with relative speeds due to the water vapor or the heated gas between gas and liquid occur, which is the mass transfer of the liquid droplets to accelerate the gases or vapors which break up the liquid and which release the odorous substances take it up and carry it away with you. It has been found that using this method after a very short residence time of the droplets in the gas or in the steam, the desired one Effect is achieved.

Das dampfförmige Reinigungsmittel wird zweckmäßigerweise direkt als Treibmittel für die Zerstäubung verwendet, die mit Hilfe von Düsen bekannter Konstruktion durchgeführt werden kann. Zur Verbesserung des Reinigungseffektes und zur Vermeidung hoher Temperaturen wird diese Zerstäubung im Vakuum durchgeführt. Ferner ist es möglich, mehrere solcher Zerstäubungseinrichtungen hintereinanderzuschalten, wenn bei einmaligem Durchsatz die Reinheitsforderungen noch nicht erfüllt sind. Zur Abscheidung eventuell mit dem Reinigungsmittel mitgerissener Flüssigkeitströpfchen können die üblichen Abscheider, wie Zyklone oder Prallbleche, verwendet werden. Von der Flüssigkeit aufgenommenes Reinigungsmittel läßt sich in einem nachgeschalteten Verdampfer, z. B. einen Dünnschichtverdampfer oder Gleichstromverdampfer, austreiben. The vaporous cleaning agent is advantageously used directly as Propellant used for atomization with the help of nozzles of known design can be carried out. To improve the cleaning effect and to avoid it At high temperatures, this atomization is carried out in a vacuum. Furthermore it is possible to connect several such atomizing devices in series, if in the case of a single throughput, the purity requirements have not yet been met. For separation Any liquid droplets entrained with the cleaning agent can cause the conventional separators, such as cyclones or baffle plates, can be used. From the liquid absorbed cleaning agent can be in a downstream evaporator, z. B. a thin film evaporator or direct current evaporator, drive out.

Beispiel t Polythioäther (gemäß der deutschen Auslegeschrift 1 OO5 275 durch thermische Kondensation von ,B,S-Dioxydiäthylsulfid mit Triäthylenglykol oder anderen Glykolen herstellbar), eine Flüssigkeit mit der Viskosität eines dickflüssigen Öles, wurde zur Entfernung von Geruchsstoffen auf 80 bis 900 C (in einem beheizten Vorratsbehälter) vorgewärmt und mit gespanntem Dampf von 4,5 atü in einem auf 100 Torr evakuierten Behälter versprüht. Nach viermaligem Durchsatz war das Produkt geruchfrei. Example t Polythioether (according to the German Auslegeschrift 1 OO5 275 by thermal condensation of, B, S-Dioxydiethylsulfid with triethylene glycol or other glycols), a liquid with the viscosity of a viscous one Oil was used to remove odorous substances at 80 to 900 C (in a heated Storage container) and preheated with pressurized steam of 4.5 atmospheres in one to 100 Torr evacuated container sprayed. After running it four times, it was the product odor free.

Beispiel 2 Ein anderer, bei Raumtemperatur fester Polythioäther (herstellbar wie im Beispiel 1 angegeben) wurde nach dem Aufschmelzen und Erwärmen auf 80 bis 900 C durch Dampf von 4,5 atü in der gleichen Anordnung bei einem Druck von 100 Torr verdüst. Example 2 Another polythioether which is solid at room temperature (can be prepared as indicated in example 1) became after melting and heating to 80 to 900 C by steam of 4.5 atmospheres in the same arrangement at one pressure atomized by 100 Torr.

Das Produkt hatte bereits nach einmaligem Durchsatz den geforderten Reinheitsgrad.The product had the required level after a single throughput Degree of purity.

Claims

PATENT CLAIM Process for the removal of volatile, malodorous Admixtures of highly viscous poly- thioethers, characterized in that the Polymers using known two-fluid nozzles for atomizing the Liquids atomized by means of steam or heated gases in a vacuum.

Considered publications: German Patent Specifications No. 273 660, 541 592, 605 610; British Patent No. 249 283.