DE871141C

DE871141C - Process and device for carrying out chemical reactions under increased pressure in an open system

Info

Publication number: DE871141C
Application number: DEK6450D
Authority: DE
Inventors: Martin Krahl
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1941-10-28
Filing date: 1941-10-28
Publication date: 1953-03-19

Description

Verfahren und Einrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen unter erhöhtem Druck im offenen System Es ist bekannt, chemische Reaktionen zwecks Anwendung höherer Temperatur in Druckgefäßen durchzuführen. In Fällen, wo durch starke Wärmestörung stärkere Beschleunigung der Reaktion erfolgt, kann es zu gefährlichen Drucksteigerungen kommen. Bei manchen chemischen Vorgängen, bei denen zähere Produkte entstehen, kann ein Überschäumen beim Durchgehen der Reaktion zu völliger Verstopfung des geschlossenen Systems ffihren, z. B. bei der Herstellung von Kunstharzen. Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und Einrichtungen zu seiner Durchführung, um im offenen System und trotzdem unter Druck zu arbeiten, wobei die Druckerhöhung im Reaktionsgemisch durch Zentrifugalkräfte erzeugt wi rd Dlieses Prinzip ermöglicht auch in vielen Fällen ein kontinuierliches Arbeiten.Process and device for carrying out chemical reactions under It is known to use chemical reactions for the purpose of increased pressure in the open system higher temperature in pressure vessels. In cases where there is a strong thermal disturbance If the reaction is accelerated more strongly, dangerous pressure increases can occur come. In some chemical processes that produce more viscous products an overflow when going through the reaction to complete clogging of the closed Systems, e.g. B. in the manufacture of synthetic resins. Present invention relates to a process and facilities for its implementation in order to be in the open system and still to work under pressure, whereby the pressure increase in the reaction mixture Generated by centrifugal forces, this principle is also made possible in many Cases a continuous work.

Durch nachfolgende Beispiele wird die Arbeitsweise erläutert: Beispiel I Das R eaktionsgut weiches mindestens eine flüssige Komponente enthält, wird vorgemischt und tangential in eine auf beliebige Art heizbare Trommel eingeführt, deren Enden durch innere Flanschen begrenzt sind. Die Umlaufgeschwindigkeit wird so eingestellt, daß bei gegebener Schichtdicke ein Druck entsteht, der den Siedepunkt der flüssigen Komponente über die Reaktionstemperatur hinaustreibt. Ob man die rotierende Trommel senkrecht, schräg oder waagerecht anordnet, hängt von dem technischen Ziel ab. Will man nach oder während der Reaktion flüssige Bestandteile oder Lösungsmittel austreiben, so wählt man zweckmäßig die senkrechte Anordnung und läßt die entstehenden Dämpfe an einem im System senkrecht angeordneten Kühler niederschlagen und ablaufen. Will man unter Beibehaltung aller Bestandteile arbeiten, analog dem Rückflußkühler, so wender man zweckmäßig die waagerechte Lage an, so daß das Kondensat von dem in die Trommel ragenden Kühler in das Reaktionsgut zurücktropfen kann. Sofern es der technische Zweck erfordert, kann man einer unerwünschten Sedimentation mit mechanischen Mitteln (Aufwirbelung) entgegenwirken. Vor Beendigung der Arbeit und Entleerung kann man, wenn nötig, die Trommel durch Luft oder Waslserstrahl kühlen. The working principle is explained by the following examples: Example I The reaction material which contains at least one liquid component is premixed and introduced tangentially into a drum which can be heated in any way, the ends of which are limited by internal flanges. The speed of rotation is set so that that with a given layer thickness a pressure arises, which is the boiling point of the liquid Drives component beyond the reaction temperature. Whether you can see the rotating drum arranged vertically, obliquely or horizontally, depends on the technical goal. Want after or during the reaction, liquid components or solvents are expelled, so one appropriately chooses the vertical arrangement and leaves the emerging Condense vapors on a vertically arranged cooler in the system and run off. If you want to work while retaining all components, analogous to the reflux condenser, it is advisable to use the horizontal position so that the condensate from the in the cooler protruding from the drum can drip back into the reaction mixture. Unless it's the If a technical purpose requires, one can avoid undesired sedimentation with mechanical Counteract means (whirling up). Before finishing work and emptying you can, if necessary, cool the drum with air or a water jet.

B e i s p i e l 2 Zur Erzielung einer kontinuierlichen Arbeitsweise wählt man die Trommel genügend lang und am Austrittsende den Begrenzungsflansch niedriger als am Eintrittsende. Die Achse kann feststehend als Kühler ausgebildet werden. In den verschiedenen Zonen kann die Trommel bei Bedarf verschieden hoch geheizt werden. Will man z. B. eine Kunstharzlösung herstellen, so sltseLllt -man zunächst eine vormischung oder Lösung der einzelnen Bestandteile her, beispielsweise Karbolsäure + Formaldehyd + Alkohol + Katalysator; dieses Gemisch, welches schon unter Reaktionstemperatur vorgewärmt sein kann, läßt man langsam durch die geheizte rotierende Trommel fließen, in der es bis auf Reaktionstemperatur erwärmt wird; während der Reaktion wandert es langsam entsprechend dem nachdrängenden Material nach dem anderen Ende der Rohrtrommel. Man kann die Trommel in diesem Fall in vier Zonen einteilen: 1. Die Aufheizzone, in der das Material durch kräftige Wärmezufuhr auf Reaktionstemperatur gebracht wird; 2. die Reaktionszone, in der die Reaktionswärme durch Sieden oder Kühlung vernichtet wird; 3. die Kochzone, in der die Reaktion oder der Harzreifungsprozeß weitergetrieben wird; 4. die Kühlzone, in der das Reaktionsprodukt mit seinem Lösungsmittel so weit heruntergekühlt wird, Idaß es bis zur weiteren Verwendung gelagert werden kann. Example 2 To achieve a continuous working method choose the drum long enough and the limiting flange at the outlet end lower than at the entry end. The axis can be designed as a fixed cooler will. The drum can have different heights in the different zones, if necessary be heated. Do you want z. B. produce a synthetic resin solution, so sltseLllt -man first of all a premix or solution of the individual components, for example Carbolic acid + formaldehyde + alcohol + catalyst; this mixture, which already can be preheated below the reaction temperature, allowed to slowly through the heated flow rotating drum, in which it is heated up to reaction temperature; during the reaction it migrates slowly according to the material that pushes in to the other end of the tubular drum. In this case, the drum can be divided into four Divide zones: 1. The heating zone, in which the material is exposed to strong heat is brought to reaction temperature; 2. the reaction zone in which the heat of reaction destroyed by boiling or cooling; 3. the cooking zone in which the reaction occurs or the resin ripening process is continued; 4. the cooling zone in which the reaction product is cooled down so far with its solvent that it is further processed Use can be stored.

B e i s p i e l 3 Herstellung eines Novolakes aus Karbolsäure und wäßriger Formaldehydlösung; Apparatur wie im Beispiel 2 in waagerechter Lage, aber ohne Kühlzone. Nach Durchlaufen der Kochzone der ersten Trommel tritt das Material in eine zweite, senkrechte, kräftig geheizte rotierende Trommel, deren feststehende Achse als Kühler ausgebildet ist. Das auszutreibende Wasser sammelt sich am Kühler und läuft daran ab, während der heißflüssige fertige Novolak über den Überlaufflansch austritt, auf eine Kühlfläche spritzt, dort erstarrt und anschließend vermahlen werden kann. EXAMPLE 3 Manufacture of a novolak from carbolic acid and aqueous formaldehyde solution; Apparatus as in Example 2 in a horizontal position, but without cooling zone. After passing through the cooking zone of the first drum, the material enters into a second, vertical, strongly heated rotating drum, the stationary one Axis is designed as a cooler. The water to be driven out collects on the cooler and runs off while the hot liquid finished novolak over the overflow flange escapes, splashes onto a cooling surface, solidifies there and then grinds can be.

Das Strömungsgefälle in der Trommel kann man nötigenfalls vergrößern, indem man die Trommel nach dem Austrittsende zu sich konisch erweitern läßt. The flow gradient in the drum can be increased if necessary, by letting the drum widen conically towards itself after the outlet end.

Um auf der Oberfläche der Reaktionsschicht den Druck zu steigern, kann man diese durch eine spezifisch leichtere indifferente Flüssigkeit überschichten. To increase the pressure on the surface of the reaction layer, this can be covered by a specifically lighter, indifferent liquid.

Man kann auch das ganze rotierende System im Vakuum arbeiten lassen; offenes System im Sinne der Erfindung heißt, daß Räume höheren zu denen niederen Druckes nicht durch feste Wände getrennt sind. You can also let the whole rotating system work in a vacuum; Open system in the sense of the invention means that rooms are higher to those lower Pressure are not separated by solid walls.

Es ist zwar bereits bekannt, bei chemischen Reaktionen sich der Zentrifugalkraft zur Erzeugung höherer Drücke zu bedienen. Es handelt sich jedoch hierbei um ein geschlossenes System, d. h. das zu behandelnde Mittel wird in geschlossenen Kanälen geführt, so daß bei unbeabsichtigt großen Drucksteigerungen die' Gefahr einer Zerstörung des Behandlungsgefäßes auftnitt. Diese Gefahr ist erfindungsgemäß durch die Anwendung eines offenen Systems zuverlässig vermieden. It is already known that centrifugal force is involved in chemical reactions to use to generate higher pressures. However, this is a closed system, d. H. the agent to be treated is in closed channels out, so that unintentionally large increases in pressure, the 'risk of destruction of the treatment vessel. According to the invention, this danger is due to the application of an open system reliably avoided.

Die Trommelwände können eine verschiedenartige Profilierung haben, um in dem einen oder anderen Sinne die Bewegung des Reaktionsgutes oder -produktes zu beeinflussen. Die Trommel kann zonenweise ausgebuchtet und doppelwandig sein, so daß der Querschnitt an diesen Steilen dem des, kolmmunizierenden Rohres entspricht und auch praktisch die gleiche Wirkung hat. Die Masse durchströmt die Ausbuchtungen, hat in diesen größeren Abstand von der Achse, somit höheren Druck und kann in dieser Zone auf höherer Temperatur gehalten werden. The drum walls can have different profiles, to, in one sense or another, the movement of the reaction material or product to influence. The drum can be bulged in zones and double-walled, so that the cross-section at these points corresponds to that of the communicating pipe and also has practically the same effect. The mass flows through the bulges, has in this greater distance from the axis, thus higher pressure and can in this Zone are kept at a higher temperature.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for carrying out chemical reactions under increased pressure, characterized in that the for insertion and maintenance the pressure required for the reactions is achieved in that the reaction mixture exposed to centrifugal forces in an open vessel.

2. The method according to claim 1, characterized in that the reaction mixture during the action of the pressure by a specifically lighter indifferent one Liquid is overlaid.

3. Device for performing the method according to the claims 1 and 2, characterized in that a drum is used as the reaction vessel finds whose end faces are closed by ring flanges of different heights and the interior of which is provided with an additional heating and / or cooling system.

4. Device according to claim 3, characterized in that several such drums are connected in series in such a way that the chemical reactions can be carried out in stages.

Cited references: U.S. Patents Nos. I492497, 1 492498.