Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Reinigung von verunreinigtem Glykol.
Bei der Herstellung von Polyester wird z.B. Dimethylterephthalat mit Äthylenglykol, nachfolgend als Glykol bezeichnet, und einem geeigneten Katalysator gemischt und einer Umesterung ausgesetzt. Dabei entsteht Diglykolterephthalat und Methanol. Das Methanol wird während der Umesterung kontinuierlich, in dem Masse wie es durch die Reaktion entsteht, bis auf geringe Anteile entfernt. Die weitgehend methanolfreie Reaktionsmasse wird nun schrittweise nach bekannten Verfahren zuerst vom überschüssigen Glykol und mit fortschreitender Polykondensation vom chemisch freigesetzten Glykol befreit. Dieses Glykol ist gegenüber dem Ausgangsprodukt jedoch stark verunreinigt. So enthält es Verunreinigungen, die leichter flüchtig sind als Glykol, wie z.B. Methanol und Wasser, sowie solche, die schwerer flüchtig sind als Glykol, wie z.B. Diglykol, Dimethylterephthalat und andere Komponenten.
Wegen diesen Verunreinigungen kann dieses Glykol nicht mehr zur Polykondensation mit z.B. Dimethylterephthalat verwendet werden. Es wurden schon verschiedene Verfahren vorgeschlagen, die es erlauben sollen, das verunreinigte Glykol von den Verunreinigungen zu trennen, um es z.B. wieder im Polykondensationsprozess verwenden zu kön- nen.
Bei einem dieser Verfahren wird das für die Polykondensation von Dimethylterephthalat verwendete Glykol in einen Verdampfer eingespiesen. Die dabei teilweise verdampften Glykol-, Wasser- und Methanolteile werden zusammen mit dem noch flüssigen Glykol und den Verunreinigungen in einen Separator geleitet, wo Dampf und Flüssigkeit voneinander getrennt werden. Das noch flüssige Glykol wird zusammen mit den schwerer verdampfbaren Verunreinigungen erneut einer Wärmebehandlung unterworfen. Der dabei entstehende Dampf, der im wesentlichen Glykol enthält, wird über den Kopf des Verdampfers weggezogen und dem verunreinigten Ausgangs-Glykol beigemengt, und gelangt dadurch wieder in den ersten Verdampfer. Die im zweiten Verdampfer anfallenden Verunreinigungen sowie schwer verdampfbare Anteile und Feststoffe werden als Sumpfprodukt des Verdampfers aus der Anlage weggeführt.
Der aus dem Separator abgezogene Dampf, der neben dem Glykol noch Teile von Verunreinigungen, wie Wasser und Methanol, mit sich führt, wird kondensiert und in eine Rektifikationskolonne eingegeben.
Am Kopf dieser Kolonne werden die leicht flüchtigen Bestandteile, wie Wasser und Methanol, aus der Verfahrensstufe abgezogen. Das Sumpfprodukt der Kolonne besteht hauptsächlich aus Diäthylenglykol, Dimethylterephthalat und Glykololygomeren und wird aus dieser weggezogen und z.B.
einem Verbrennungsofen zugeführt. Ungefähr auf halber Höhe der Rektifikationskolonne wird als Rektifikationsprodukt das gereinigte Glykol abgezogen und in einem Kondensator verflüssigt.
Bei diesem Verfahren ist nachteilig, dass der mit dem Glykol mitgeführte Wasser- und Methanoldampf in der Rektifikationskolonne wegen seinem gegenüber dem Glykol tiefen Siedepunkt als Inertgas wirkt. Dadurch wird die Leistungsfähigkeit der Rektifikationskolonne beträchtlich vermindert, was sich auf die Herstellungskosten des Glykols nachteilig auswirkt. Auch hat das Einführen des Glykoldampfes in die Rektifikationskolonne oberhalb der Entnahmestelle des gereinigten Glykols den Nachteil, dass die gesamten schwerer verdampfbaren Anteile und Verunreinigungen des Glykols von der Eingabestelle im oberen Teil der Kolonne, an der Entnahmestelle für das gereinigte Glykol vorbei, in den Sumpf der Kolonne geführt werden müssen, und so teilweise mit dem gereinigten Glykol aus der Rektifikationskolonne abgezogen werden und dadurch das Endprodukt in der Qualität negativ beeinflussen.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht nun darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, welche die obgenannten Nachteile vermeiden.
Das Verfahren zur Reinigung von verunreinigtem Glykol, bei welchem das Glykol zweimal nacheinander einer Verdampfung ausgesetzt und der dabei entstandene Glykoldampf einer Rektifikation unterworfen wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass vor der ersten Verdampfung der Grossteil der im Glykol enthaltenen, leichtflüchtigen Anteile von diesem abgedampft wird, und dass die bei den zwei nachfolgenden Verdampfungen entstandenen Glykoldämpfe einer gemeinsamen Rektifikation unterworfen werden, wobei der bei der ersten Verdampfung entstandene, den Rest der leichter verdampfbaren Bestandteile enthaltende Glykoldampf oberhalb der Entnahmestelle des Rektifikationsproduktes der Rektifikation zugeführt wird, während der bei der zweiten Verdampfung entstandene,
schwerer verdampfbare Bestandteile enthaltende Glykoldampf unterhalb der Entnahmestelle des Rektifikationsproduktes der Rektifikation zugeführt wird.
Die Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens, welche zwei nacheinander angeordnete Verdampfer aufweist, denen eine Rektifikationskolonne nachgeschaltet ist, zeichnet sich dadurch aus, dass den Verdampfern ein Wärmeaustauscher vorgeschaltet ist und dass mindestens der zweite Verdampfer ein Dünnschichtverdampfer mit mechanischen Mitteln zur Erzeugung der dünnen Schicht ist.
Als besonders vorteilhaft kann bei diesem Verfahren die Tatsache angesehen werden, dass die leicht verdampfbaren Anteile, wie Wasser und Methanol, zum Hauptteil schon in einer Vorverdampfungsstufe aus dem verunreinigten Äthylenglykol abgedampft werden. Dies hat zur Folge, dass die Rektifikationskolonne wirtschaftlicher betrieben werden kann, was die Herstellungskosten des gereinigten Glykols vorteilhaft beeinflusst.
Weiterhin ist bei diesem Verfahren vorteilhaft, dass die Glykoldämpfe in zwei verschiedenen Strömen in die Rektifikationszone geführt werden, Der bei der ersten Verdampfung des Glykols entstehende Dampfstrom, welcher die leichter flüchtigen Bestandteile des Glykols sowie die restlichen Anteile des Wassers und Methanols enthält, wird oberhalb der Entnahmestelle des Rektifikationsprodukts in die Rektifikationszone geführt. Demgegenüber wird der bei der zweiten Verdampfung des Glykols entstehende Dampfstrom, der zudem im Glykol noch die schwer verdampfbaren Anteile wie Diglykol, Diglykolterephthalat und Dimethylterephthalat enthält, unterhalb der Entnahmestelle des Rektifikationsprodukts in die Rektifikationszone eingegeben.
Dadurch wird erreicht, dass die schwerer verdampfbaren Bestandteile des Dampfstromes nicht in den Bereich der Entnahmestelle gelangen, sondern im Sumpf der Rektifikationszone abgezogen werden können. Anderseits steigen die leicht verdampfbaren Verunreinigungen direkt in den Kopf der Kolonne und werden von dort aus der Kolonne geführt. Somit gelangen auch diese Verunreinigungen nicht in den Bereich der Entnahmestelle des gereinigten Glykols. Das aus der Rektifikationszone weggeführte, gereinigte Glykol weist dadurch einen besonders hohen Reinheitsgrad auf und kann erneut in den Verfahrensablauf zur Erzeugung von Polyestern genommen werden.
Nachstehend wird die Erfindung anhand eines Fliess-Schemas noch näher erläutert.
Das bei der Polykondensation von Glykol und Dimethylterephthalat anfallende Glykol wird über eine Leitung 10 in einen Wärmeaustauscher 12 geführt. Dieser Wärmeaustauscher 12 wird über die Leitungen 14, 16 auf die zur Vorbehandlung des verunreinigten Glykols notwendige Temperatur erwärmt. Währenddem das verunreinigte Glykol den Wärme austauscher 12 durchläuft, wird ein Grossteil des im Glykol enthaltenen Wassers und Methanols als Dampf über den Kopf des Wärmeaustauschers 12 in die Dampfleitung 18 geführt.
Das im Sumpf anfallende Glykol mit den übrigen Verunreinigungen wird über eine Leitung 20 in einen Dünnschichtverdampfer 22 eingespiesen.
Dieser Dünnschichtverdampfer weist eine Behandlungskammer 24, einen Rotor 26 sowie einen für den Antrieb des Rotors bestimmten Motor 28 auf. Beim Eintritt in die Behandlungskammer 24 wird das Glykol durch den rotierenden
Rotor 26 in dünner Schicht auf die Behandlungswand der Behandlungskammer 24 verteilt. Dabei wird ein Teil des Glykols sowie leichter flüchtige Anteile wie Wasser und Methanol abgedampft und gelangt über eine Brüdenkammer 30 und eine Brüdenleitung 32 in einen Partialkondensator 34. In diesem Kondensator 34 werden aus der Dampfphase die mitgerissenen schwerflüchtigen Verunreinigungen wie Diglykol, Dimethylterephthalat und dgl. durch Partialkondensation vom Glykol getrennt und über eine Leitung 36 in die Behandlungskammer 24 zurückgeführt.
Anstelle des Partialkondensators 34 kann je nach Verunreinigungsgrad des Glykols ein Separator gesetzt werden, dessen Aufgabe darin besteht, aus dem Verdampfer 22 mitgerissene Tropfen aus dem Dampfstrom auszuscheiden und über die Leitung 36 in den Verdampfer 22 zurückzuführen. Der so gereinigte Brüdenstrom gelangt über eine Leitung 44, 48 in eine Rektifikationskolonne 50, die später näher erläutert wird.
Es ist natürlich auch möglich, den Dampfstrom vor Einführung in die Rektifikationskolonne 50 zu kondensieren.
Dazu wird der Dampfstrom über eine Umleitung 46 durch einen Kondensator 42 geführt. Zur Umleitung des Dampfstromes ist es notwendig, ein in der Leitung 48 vorgesehenes Ventil 38 zu schliessen und zwei in der Umleitung 46 vorgesehene Ventile 40, welche vor und nach dem Kondensator 42 angeordnet sind, zu öffnen.
Das im Sumpf des Dünnschichtverdampfers 22 anfallende Glykol, vermischt mit den schwerer verdampfbaren Verunreinigungen, wird über eine Leitung 52 in einen zweiten Dünnschichtverdampfer 54 eingeführt. Der Dünnschichtverdampfer 54 weist eine Behandlungskammer 56 auf, in welcher koaxial ein Rotor 58 angeordnet ist, der mit einem Motor 60 drehbar verbunden ist.
Das in die Behandlungskammer 56 eingeführte verunreinigte Glykol wird durch den Rotor 58 erfasst und in eine dünne Schicht auf die Innenwand der Behandlungskammer 56 verteilt. Das dabei abdampfende Glykol sowie Teile der Verunreinigungen gelangen in einen Brüdenraum 62, von wo sie über eine Leitung 64 in einen Tropfenabscheider 66 geführt werden. Die aus dem Brüdenstrom abgeschiedenen Tropfenteile werden über eine Rückführleitung 68 in die Behandlungskammer 56 zurückgeführt. Der von allfälligen Tropfen gereinigte Dampfstrom wird über eine Leitung 70, 72 dampfförmig der Rektifikationskolonne 50 zugeführt.
Es ist natürlich auch möglich, den Dampfstrom vor Einspeisung in die Rektifikationskolonne 50 zu kondensieren.
Dazu wird der Dampfstrom über eine Leitung 74 und einen Kondensator 80 geführt. Dazu ist es jedoch notwendig, ein in Leitung 72 angeordnetes Ventil 76 zu schliessen und die vor und nach dem Kondensator angeordneten Ventile 78 in Leitung 74 zu öffnen. Die im Sumpf des Dünnschichtverdampfers 54 anfallenden, schwer verdampfbaren Verunreinigungen werden über eine Leitung 55 aus dem Verfahren geführt.
Während Leitung 48 den leichter verdampfbaren Glykol Anteil sowie die leichter verdampfbaren Verunreinigungen in die Nähe des Kopfes 82 der Kolonne 50 leiten, wird der die schwerer verdampfbaren Glykol-Anteile und Verunreinigungen enthaltende Strom über die Leitung 72 oberhalb des Sumpfes 84 der Kolonne 50 in diese eingeführt. Zwischen diesen zwei Eintrittsöffnungen ist in der Kolonne 50 eine Entnahmeleitung 86 vorgesehen. Das über die Leitung 48 in die Nähe des Kolonnenkopfes 82 eingeführte Glykol wird mit Vorteil dampfförmig eingeführt. Dadurch können die Verunreinigungen wie Wasser und Methanol direkt dampfförmig gegen den Kolonnenkopf 82 strömen. In Kolonne 50 wird aus dem Dampf durch Stoffaustausch gegen Wasser und Methanol das Glykol abgetrennt, wobei der Wasser- und Methanoldampf gegen den Kolonnenkopf 82 strömt.
Dieser Dampf wird über eine Leitung 98 einem nicht dargestellten Kondensator zugeführt.
Das über die Leitung 72 in die Rektifikationskolonne 50 eingeführte Glykol wird hingegen vorteilhafterweise in flüssiger Form in die Kolonne eingeführt. Im flüssigen Zustand fliessen die schwerer verdampfbaren Anteile und Verunreinigungen direkt gegen den Kolonnensumpf 84, wogegen das Glykol im Stoffaustausch in den nach oben strömenden Dampf abgedampft wird und gegen den Kolonnenkopf 82 strömt. Es ist natürlich auch möglich, je nach Betriebsbedingungen, das verunreinigte Glykol über beide Leitungen 48, 72 in flüssiger oder aber in dampfförmiger Form der Rektifikationskolonne 50 zuzuleiten. Das gereinigte Glykol wird flüssig über die Abzugsleitung 86 aus der Kolonne 50 gezogen.
Es ist jedoch auch denkbar, dass aus verfahrenstechnischen Gründen das Glykol dampfförmig aus der Kolonne 50 abgezogen wirj Das dampfförmige Glykol wird dann in einem Kondensator 88 kondensiert. Das sich im Sumpf ansammelnde Glykol und die Verunreinigungen werden über eine Leitung 90 aus dem Kolonnensumpf weggezogen. Über eine Zweigleitung 92 wird ein Teil dieses Sumpfes über einen Reboiler 94 einer erneuten Verdampfung unterzogen, wobei der Dampf über eine Leitung 96 oberhalb des Kolonnensumpfes 84 in die Kolonne 50 als Schleppdampf eingeführt wird.
Die ganze Anlage zur Reinigung von Glykol wird im allgemeinen unter Vakuum betrieben. Zu diesem Zwecke werden die Leitungen 18, 46, 74, 98 einem nicht dargestellten Vakuumsystem angeschlossen.
Beispiel
Verunreinigtes Glykol wurde nach dem erfindungsgemässen Verfahren und nach der erfindungsgemässen Vorrichtung, wie im Fliess-Schema gezeigt, gereinigt und die erhaltene Fraktion analysiert. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
Die in der Kolonne Mess-Stelien aufgeführten Zahlen entsprechen den im Fliess-Schema verwendeten Bezeichnungen der Zufuhr- und Entnahmestellen. Der unter den verarbeiteten Mengen angegebene prozentuale Anteil bezieht sich auf die gesamte Durchflussmenge der Mess-Stelle.
Es bezeichnen:
MeOH = Methanol H20 = Wasser
MEG = Glykol
DEG = Diäthylenglykol
HB = Hochsiedende Produkte Verarbeitete Mengen Mess Temperatur Druck Verarbeitete Mengen punkte C mmHg MeOH H2O MEG DEG HB kg/h % kgh % kg/h % kg/h % kg/h % kg/h % 10 Raumtemp.
- 22,0 6,0 1,8 0,5 334,8 91,2 6,6 1,8 1,8 0,5 12 42 18 80 21,5 75,3 0,9 3,3 6,1 21,4 - - - 20 115 0,5 0,15 0,9 0,27 328,7 97,1 6,6 1,95 1,8 0,53 22 45 32 123 48 121 0,5 0,20 0,9 0,35 251,8 99,33 0,3 0,12 - - 52 125 - - - - 76,9 90,5 6,3 7,4 1,8 2,1 54 40 55 127 - - - - 3,3 45,8 2,1 29,2 1,8 25 64 122 70 - - - - 73,6 94,6 4,2 5,4 - - 82 40 84 80-90 86 Spuren Spuren 320,0 99,9 0,3 0,1 - 90 135-140 Total abgezogene Menge 8,3 kg/h 98 30 0,5 20 0,9 36 1,1 44 - - - -
The present invention relates to a method and an apparatus for cleaning contaminated glycol.
In the manufacture of polyester e.g. Dimethyl terephthalate mixed with ethylene glycol, hereinafter referred to as glycol, and a suitable catalyst and subjected to transesterification. This produces diglycol terephthalate and methanol. The methanol is continuously removed during the transesterification to the extent that it is produced by the reaction, except for small amounts. The largely methanol-free reaction mass is now gradually freed from the excess glycol and, as the polycondensation progresses, from the chemically released glycol using known processes. This glycol, however, is heavily contaminated compared to the starting product. It contains impurities that are more volatile than glycol, such as Methanol and water, as well as those that are less volatile than glycol, e.g. Diglycol, dimethyl terephthalate and other components.
Because of these impurities, this glycol can no longer be used for polycondensation with e.g. Dimethyl terephthalate can be used. Various methods have already been proposed which should allow the contaminated glycol to be separated from the contaminants, e.g. to be able to use it again in the polycondensation process.
In one of these processes, the glycol used for the polycondensation of dimethyl terephthalate is fed into an evaporator. The partially evaporated glycol, water and methanol parts are fed together with the still liquid glycol and the impurities into a separator, where vapor and liquid are separated from each other. The still liquid glycol is subjected again to a heat treatment together with the impurities that are more difficult to evaporate. The resulting vapor, which essentially contains glycol, is withdrawn via the top of the evaporator and added to the contaminated starting glycol, and thus gets back into the first evaporator. The impurities occurring in the second evaporator as well as parts and solids that are difficult to evaporate are carried away from the system as bottom product of the evaporator.
The vapor withdrawn from the separator, which in addition to the glycol also carries some impurities such as water and methanol, is condensed and fed into a rectification column.
At the top of this column, the volatile constituents, such as water and methanol, are drawn off from the process stage. The bottom product of the column consists mainly of diethylene glycol, dimethyl terephthalate and glycol polygomers and is withdrawn from this and e.g.
fed to an incinerator. About halfway up the rectification column, the purified glycol is drawn off as the rectification product and liquefied in a condenser.
The disadvantage of this process is that the water and methanol vapor carried along with the glycol acts as an inert gas in the rectification column because of its low boiling point compared to the glycol. This considerably reduces the efficiency of the rectification column, which has an adverse effect on the production costs of the glycol. The introduction of the glycol vapor into the rectification column above the extraction point for the purified glycol also has the disadvantage that all of the more difficult-to-evaporate proportions and impurities of the glycol from the input point in the upper part of the column, past the extraction point for the purified glycol, into the bottom of the Column must be led, and so are partially withdrawn from the rectification column with the purified glycol and thereby negatively affect the quality of the end product.
The object on which the invention is based now consists in developing a method and a device which avoid the above-mentioned disadvantages.
The process for cleaning contaminated glycol, in which the glycol is subjected to evaporation twice in succession and the resulting glycol vapor is subjected to rectification, is characterized in that, before the first evaporation, most of the volatile components contained in the glycol are evaporated from it, and that the glycol vapors produced in the two subsequent evaporation processes are subjected to a common rectification, the glycol vapor produced in the first evaporation and containing the rest of the more easily evaporable constituents being fed to the rectification above the removal point for the rectification product, while the glycol vapor produced in the second evaporation,
Glycol vapor containing more difficult to evaporate constituents is fed to the rectification below the removal point of the rectification product.
The device for carrying out this method, which has two evaporators arranged one after the other, which are followed by a rectification column, is characterized in that a heat exchanger is connected upstream of the evaporators and that at least the second evaporator is a thin-film evaporator with mechanical means for producing the thin layer.
The fact that most of the easily evaporable fractions, such as water and methanol, are evaporated from the contaminated ethylene glycol in a pre-evaporation stage can be regarded as particularly advantageous in this process. This has the consequence that the rectification column can be operated more economically, which has an advantageous effect on the production costs of the purified glycol.
A further advantage of this process is that the glycol vapors are fed into the rectification zone in two different streams. The vapor stream produced during the first evaporation of the glycol, which contains the more volatile constituents of the glycol and the remaining proportions of water and methanol, is above the Removal point of the rectification product led into the rectification zone. In contrast, the vapor stream produced during the second evaporation of the glycol, which also contains the difficult-to-evaporate fractions such as diglycol, diglycol terephthalate and dimethyl terephthalate in the glycol, is introduced into the rectification zone below the removal point for the rectification product.
This ensures that the constituents of the steam stream that are more difficult to evaporate do not reach the area of the extraction point, but can be drawn off in the sump of the rectification zone. On the other hand, the easily evaporable impurities rise directly into the top of the column and are led out of the column from there. This means that these impurities do not get into the area of the removal point for the purified glycol. The purified glycol carried away from the rectification zone has a particularly high degree of purity and can be used again in the process sequence for producing polyesters.
The invention is explained in more detail below with the aid of a flow diagram.
The glycol resulting from the polycondensation of glycol and dimethyl terephthalate is fed into a heat exchanger 12 via a line 10. This heat exchanger 12 is heated via the lines 14, 16 to the temperature necessary for the pretreatment of the contaminated glycol. While the contaminated glycol passes through the heat exchanger 12, a large part of the water and methanol contained in the glycol is conducted as steam via the head of the heat exchanger 12 into the steam line 18.
The glycol accumulating in the sump with the remaining impurities is fed into a thin-film evaporator 22 via a line 20.
This thin-film evaporator has a treatment chamber 24, a rotor 26 and a motor 28 intended to drive the rotor. When entering the treatment chamber 24, the glycol is through the rotating
Rotor 26 distributed in a thin layer on the treatment wall of the treatment chamber 24. Part of the glycol and more volatile components such as water and methanol are evaporated and passed through a vapor chamber 30 and a vapor line 32 into a partial condenser 34. In this condenser 34, the entrained non-volatile impurities such as diglycol, dimethyl terephthalate and the like are passed through from the vapor phase Partial condensation separated from the glycol and returned to the treatment chamber 24 via a line 36.
Instead of the partial condenser 34, depending on the degree of contamination of the glycol, a separator can be used, the task of which is to separate droplets entrained from the evaporator 22 from the vapor stream and to return them to the evaporator 22 via the line 36. The vapor stream purified in this way passes via a line 44, 48 into a rectification column 50, which will be explained in more detail later.
It is of course also possible to condense the vapor stream before it is introduced into the rectification column 50.
For this purpose, the steam flow is led via a bypass 46 through a condenser 42. To divert the steam flow, it is necessary to close a valve 38 provided in the line 48 and to open two valves 40 provided in the bypass 46, which are arranged upstream and downstream of the condenser 42.
The glycol accumulating in the bottom of the thin-film evaporator 22, mixed with the impurities that are difficult to evaporate, is introduced into a second thin-film evaporator 54 via a line 52. The thin-film evaporator 54 has a treatment chamber 56, in which a rotor 58 is arranged coaxially and is rotatably connected to a motor 60.
The contaminated glycol introduced into the treatment chamber 56 is captured by the rotor 58 and distributed in a thin layer on the inner wall of the treatment chamber 56. The glycol evaporating in the process and parts of the impurities reach a vapor space 62, from where they are guided via a line 64 into a droplet separator 66. The droplet parts separated from the vapor stream are returned to the treatment chamber 56 via a return line 68. The vapor stream, cleaned of any drops, is fed to the rectification column 50 in vapor form via a line 70, 72.
It is of course also possible to condense the vapor stream before it is fed into the rectification column 50.
For this purpose, the steam flow is conducted via a line 74 and a condenser 80. For this, however, it is necessary to close a valve 76 arranged in line 72 and to open the valves 78 arranged upstream and downstream of the condenser in line 74. The impurities which are difficult to evaporate and which occur in the bottom of the thin-film evaporator 54 are led out of the process via a line 55.
While line 48 conducts the more easily evaporable glycol fraction and the more easily evaporable impurities in the vicinity of the top 82 of the column 50, the stream containing the more difficult to evaporate glycol components and impurities is introduced into the column 50 via line 72 above the bottom 84 of the column 50 . A withdrawal line 86 is provided in the column 50 between these two inlet openings. The glycol introduced via line 48 in the vicinity of the column head 82 is advantageously introduced in vapor form. As a result, the impurities such as water and methanol can flow directly in vapor form towards the column head 82. In column 50, the glycol is separated from the vapor by mass transfer against water and methanol, the water and methanol vapor flowing towards the column head 82.
This steam is fed via a line 98 to a condenser (not shown).
The glycol introduced into rectification column 50 via line 72, on the other hand, is advantageously introduced into the column in liquid form. In the liquid state, the parts and impurities that are more difficult to evaporate flow directly against the column bottom 84, whereas the glycol is evaporated in the mass transfer in the upwardly flowing vapor and flows against the column head 82. It is of course also possible, depending on the operating conditions, to feed the contaminated glycol to the rectification column 50 via both lines 48, 72 in liquid or in vapor form. The purified glycol is withdrawn in liquid form from the column 50 via the withdrawal line 86.
However, it is also conceivable that, for procedural reasons, the glycol is withdrawn from the column 50 in vapor form. The glycol in vapor form is then condensed in a condenser 88. The glycol that collects in the sump and the impurities are drawn away from the column sump via a line 90. A part of this sump is subjected to renewed evaporation via a branch line 92 via a reboiler 94, the steam being introduced into the column 50 as entrained steam via a line 96 above the column sump 84.
The entire plant for cleaning glycol is generally operated under vacuum. For this purpose, the lines 18, 46, 74, 98 are connected to a vacuum system (not shown).
example
Contaminated glycol was purified according to the method according to the invention and according to the device according to the invention, as shown in the flow diagram, and the fraction obtained was analyzed. The results obtained are summarized in the table below.
The numbers listed in the metering points column correspond to the designations used in the flow diagram for the feed and withdrawal points. The percentage given under the processed quantities relates to the total flow rate of the measuring point.
It denote:
MeOH = methanol H20 = water
MEG = glycol
DEG = diethylene glycol
HB = high-boiling products Processed quantities Measuring temperature Pressure Processed quantity points C mmHg MeOH H2O MEG DEG HB kg / h% kgh% kg / h% kg / h% kg / h% kg / h% 10 room temp.
- 22.0 6.0 1.8 0.5 334.8 91.2 6.6 1.8 1.8 0.5 12 42 18 80 21.5 75.3 0.9 3.3 6.1 21.4 - - - 20 115 0.5 0.15 0.9 0.27 328.7 97.1 6.6 1.95 1.8 0.53 22 45 32 123 48 121 0.5 0.20 0.9 0.35 251.8 99.33 0.3 0.12 - - 52 125 - - - - 76.9 90.5 6.3 7.4 1.8 2.1 54 40 55 127 - - - - 3.3 45.8 2.1 29.2 1.8 25 64 122 70 - - - - 73.6 94.6 4.2 5.4 - - 82 40 84 80 - 90 86 tracks Tracks 320, 0 99.9 0.3 0.1 - 90 135-140 Total amount withdrawn 8.3 kg / h 98 30 0.5 20 0.9 36 1.1 44 - - - -