DE1102954B

DE1102954B - Solvent extraction process

Info

Publication number: DE1102954B
Application number: DEU4307A
Authority: DE
Inventors: John Harlan Stephens
Original assignee: Universal Oil Products Co
Current assignee: Universal Oil Products Co
Priority date: 1957-01-04
Filing date: 1957-01-04
Publication date: 1961-03-23

Description

Lösungsmittel-Extraktionsverfahren Die Erfindung betrifft ein Lösungsmittel-Extraktionsverfahren zur Abtrennung eines aromatischen Extraktes aus einem Gemisch von aromatischen und nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen. Die Erfindung bezweckt eine Verbesserung für die bekannte Art dieser Verfahren, bei dem man das Ausgangskohlenwasserstoffgemisch kontinuierlich in einer Extraktionszone durch Berührung mit einem selektiven Lösungsmittel, das aus einem in dem Extrakt löslichen Primärlösungsmittel von geringerer Flüchtigkeit als die des Extrakts und einem unterhalb des Primärlösungsmittels siedenden Sekundärlösungsmittel besteht, in einen aromatenarmen Raffinatstrom und einen Strom einer aromatische Kohlenwasserstoffe und selektives Lösungsmittel enthaltenden Extraktphase trennt; aus dem Strom der Extraktphase dampft man in aromatischen Extrakt und Sekundärlösungsmittel ab. Sekundärlösungsmittel wird aus den anfallenden Dämpfen wiedergewonnen, durch Einführen eines Stromes des wiedergewonnenen Sekundärlösungsmittels in Dampfform in den unteren Teil der Ausstreifzone fördert man das Abstreifen der aromatischen Kohlenwasserstoffe aus dem Lösungsmittel in der Ausstreifzone, gewinnt einen Strom des aromatischen Extrakts aus der Ausstreifzone zurück und leitet einen aromatischen Lösungsinittelstroni aus dem Bodenteil der Ausstreifzone zur Extraktionszone zurück.Solvent Extraction Process The invention relates to a solvent extraction process to separate an aromatic extract from a mixture of aromatic and non-aromatic hydrocarbons. The invention aims to improve for the known type of this process, in which the starting hydrocarbon mixture continuously in an extraction zone by contact with a selective solvent, that from a primary solvent of lower volatility which is soluble in the extract than that of the extract and a secondary solvent boiling below the primary solvent consists in a low-aromatic raffinate stream and an aromatic stream Extract phase containing hydrocarbons and selective solvent separates; from the stream of the extract phase one evaporates into aromatic extract and secondary solvent away. Secondary solvent is recovered from the resulting vapors through Introducing a stream of the recovered secondary solvent in vapor form the stripping of the aromatic is encouraged in the lower part of the stripping zone Hydrocarbons from the solvent in the stripping zone recovers a stream of the aromatic extract from the stripping zone and forwards an aromatic Solvent stroni from the bottom part of the stripping zone back to the extraction zone.

Bei dem bekannten Verfahren wird der Strom der Extraktphase gewöhnlich von der Extraktionszone zur Ausstreifzone praktisch ohne Temperaturänderung geleitet, und eine merkliche Verdampfung von Kohlenwasserstoffen und Sekundärlösungsmittel aus der Extraktphase wird durch eine Druckverringerung während der Überführung bzw. beim Eintritt der Extraktphase in die Ausstreifzone hervorgerufen. Bei diesem bekannten Verfahren wird außerdem das aromatenarme Lösungsmittel während des Ausstreifvorganges von seinem Sekundärlösungsmittelgehalt im unteren Teil der Ausstreifzone entblößt, so daß es notwendig ist, Sekundärlösungsmittel zurAusstreifzone zu leiten, um sich darin mit dem aus der Extraktphase anfallenden Lösungsmittel zu vermengen, bevor das Lösungsmittel von der Ausstreifzone, gewöhnlich ohne eine absichtliche Kühlung, zur Extraktionszone zurückgeleitet wird.In the known method, the extract phase flow becomes ordinary passed from the extraction zone to the stripping zone with practically no temperature change, and significant evaporation of hydrocarbons and secondary solvents from the extract phase is reduced by a pressure reduction during the transfer or caused when the extract phase enters the stripping zone. With this well-known The low-aromatic solvent is also used during the stripping process stripped of its secondary solvent content in the lower part of the stripping zone, so that it is necessary to direct secondary solvent to the stripping zone in order to to mix therein with the solvent obtained from the extract phase before the solvent from the stripping zone, usually without intentional cooling, is returned to the extraction zone.

Als Primärlösungsmittel wird in der selektiven Lösungsmittelmischung eine sauerstoffhaltige organische Verbindung benutzt, die selektiv mit aromatischen Kohlenwasserstoffen löslich ist. Besonders geeignete Primärlösungsmittel sind die Glycolp und Glycoläther (auch als Polyalkylenglycole bezeichnet) sowie die Glycolester und Glycolätherester. Polyalkylenglycole, die als Primärlösungsmittel beim bekannten Verfahren besonders wirkungsvoll sind und auch beim vorliegenden Verfahren bevorzugt werden, umfassen die Diäthylen- und Triäthylenglycole, die Di- und Tripropylenglycole und die Di- und Tripolybutylenglycole; ferner sind Alkyläther von Äthylenglycol, wie Äthyl-, Propyl- und Butyläthylenglycoläther, Alkyläther von Diäthylenglycol, wie Diäthylenglycolmethyläther, Diäthylenglycoläthyläther und Di.-äthylenglycolbutyläther, die Glycol- und Polyalkylenglycolester von organischen Säuren niedrigen Molekulargewichtes, wie die Acetate und Propionate, und andere sauerstoffhaltige organische Verbindungen, wie Phenol, Resorcin, Brenzcatechin, die Ortho-, Meta-und Parakresole und Thymol brauchbar. Der Primärlösungsmittelbestandteil des selektiven Lösungsmittelgemisches muß einen Siedepunkt haben, der über den Siedepunkt des extrahierten aromatischen Bestandteiles hinausgeht und der bei der Wiedergewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffee aus einem Benzinkohlenwasserstoffgemisch vorzugsweise oberhalb etwa l50° C liegt.The primary solvent is used in the selective solvent mixture uses an oxygen-containing organic compound that is selective with aromatic Is soluble in hydrocarbons. Particularly suitable primary solvents are Glycolp and glycol ethers (also known as polyalkylene glycols) and the glycol esters and glycol ether esters. Polyalkylene glycols, which are known as the primary solvent when Methods are particularly effective and are also preferred in the present method include the diethylene and triethylene glycols, the di- and tripropylene glycols and the di- and tripolybutylene glycols; furthermore are alkyl ethers of ethylene glycol, such as ethyl, propyl and butyl ethylene glycol ethers, alkyl ethers of diethylene glycol, such as diethylene glycol methyl ether, diethylene glycol ethyl ether and diethylene glycol butyl ether, the glycol and polyalkylene glycol esters of organic acids of low molecular weight, like the acetates and propionates, and other oxygen-containing organic compounds, such as phenol, resorcinol, catechol, the ortho-, meta- and paracresols and thymol useful. The primary solvent component of the selective solvent mixture must have a boiling point that is above the boiling point of the extracted aromatic Component and that in the recovery of aromatic hydrocarbons from a gasoline-hydrocarbon mixture is preferably above about 150 ° C.

Typische Sekundärlösungsmittel für das bekannte und das vorliegende Verfahren, die wesentlich unterhalb des Siedepunktes des Primärlösungsmittels und vorzugsweise im Bereich von 50° C unterhalb bis 50° C oberhalb des Siedepunktes des abzutrennenden aromatischen Extraktes sieden, sind Wasser, Methanol, Äthanol und Aceton;. das sind solche Stoffe, die sich im Primärlösungsmittel auflösen, jedoch im Kohlenwasserstoffgemisch nahezu unlöslich sind und die Selektivität des Lösungsmittelgemisches steigern. Das bevorzugte Sekundärlösungsmittel ist Wasser, das in dem selektiven Lösungsmittelgemisch im allgemeinen in einer Konzentration von 2 bis 75 Gewichtsprozent benutzbar ist. Bei Vermischung mit Diäthylenglycol ist der Wasseranteil des selektiven Lösungsmittelgemisches im allgemeinen nicht weniger als etwa 2 % und nicht mehr als etwa 35 Gewichtsprozent des Gemisches und liegt vorzugsweise bei etwa 5 bis 15 Gewichtsprozent. Für die Polvpropylenglycole ist der Wasseranteil in dem Lösungsmittelgemisch bei etwa 8 bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise bei etwa 10 bis etwa 40 Gewichtsprozent des Gemisches. Wenn die Kettenlänge der Alkylengruppe in den Polyalkylenglycolen wächst, nimmt die Selektivität der Glycole ab, da die Kohlenwasserstoffe in dem Lösungsmittel löslicher werden, und in einem solchen Falle wird der Anteil an sekundärem Lösungsmittel wie Wasser in dem selektiven Lösungsmittelgemisch erhöht, um die Selektivität des Extraktionsmittels zu steigern, da das primäre Lösungsmittel weniger selektiv wird. Ebenso wie heim bekannten Verfahren können auch im vorliegenden Verfahren besondere Vorteile in der Selektivität und Anpassung des Verfahrens an Betrieb;: von großem 'Maßstabe dadurch verwirklicht werden, daß man ein Gemisch von mehr als einem der obengenannten Primärlösungsmittel mit einem Sekundärlösungsmittel verwendet, z. B. ein Gemisch von DiäthylenglycoI und Dipropylenglycol mit Wasser.Typical secondary solvents for the known and the present Processes that are substantially below the boiling point of the primary solvent and preferably in the range from 50 ° C. below to 50 ° C. above the boiling point of the aromatic extract to be separated boil, are water, methanol, ethanol and acetone ;. these are substances that dissolve in the primary solvent, however are almost insoluble in the hydrocarbon mixture and the selectivity of the solvent mixture increase. The preferred secondary solvent is water, which is in the selective Solvent mixture generally in a concentration of 2 to 75 percent by weight is usable. When mixed with diethylene glycol, the water content is selective Solvent mixture generally no less than about 2 percent and no more than about 35 percent by weight of the mixture and is preferably about 5 to 15 percent by weight. For the Polypropylene glycols is the water content in the solvent mixture at about 8 to 50 percent by weight, preferably at about 10 to about 40 percent by weight of the Mixture. As the chain length of the alkylene group in the polyalkylene glycols increases, the selectivity of the glycols decreases as the hydrocarbons are in the solvent become more soluble, and in such a case the proportion of secondary solvent becomes as water in the selective solvent mixture increases, the selectivity of the Extractant increase as the primary solvent becomes less selective. As well as the known methods, special methods can also be used in the present method Advantages in the selectivity and adaptation of the process to the company ;: of great 'Can be achieved by having a mixture of more than one of the above primary solvent used with a secondary solvent, e.g. B. a mixture of diethylene glycol and dipropylene glycol with water.

Obgleich das bekannte Verfahren für die unmittelbare Gewinnung hoher Ausbeuten an aromatischem Extrakt jeder gewünschten Reinheit hoch wirksam ist, hat sich in der Praxis gezeigt, daß es von mehreren Nachteilen, insbesondere einer schlechten Wärmeverteilung innerhalb des Verfahrens, einem übermäßigen Verfahrens-Wärmebedarf und einem übermäßigen Bedarf für die Kühlung dampfförmiger Produkte aus der Ausstreifzone begleitet ist. Bei dem bekannten Verfahren besteht außerdem eine -Neigung zur Schichtenbildung oder verzögerten Vermischung in dem Bereich der Extraktionszone, in welchem dar heiße Strom rückgeleiteten Lösungsmittels und ein verhältnismäßig kalter Strom Sekundärlösungsmittels getrennt eingeführt werden. Dadurch wird für eine wirksame Extraktion eine unerwünscht große Extraktionszone erforderlich. Diese Nachteile werden durch das Verfahren nach der Erfindung in überraschend wirkungsvoller und wirtschaftlicher Weise vermieden.Although the known method for the immediate recovery of high Has highly effective yields of aromatic extract of any desired purity It has been shown in practice that there are several disadvantages, especially one bad Heat distribution within the process, excessive process heat demand and an excessive need for cooling vapor products from the stripping zone is accompanied. In the known method there is also a tendency to form layers or delayed mixing in the area of the extraction zone in which hot stream of recycled solvent and a relatively cold stream of secondary solvent are introduced separately. This makes one undesirable for effective extraction large extraction zone required. These disadvantages are followed by the procedure the invention avoided in a surprisingly effective and economical manner.

Gemäß der Erfindung wird das aus den Dämpfen der Ausstreifzone wiedergewonnene Sekundärlösungsmittel in mittelbarem Wärmeaustausch mit mindestens einem der Ströme der Extraktphase und des armen Lösungsmittels geleitet und dann in mindestens teil-«-eise verdampftem Zustand und in solcher Menge in den unteren Teil der Ausstreifzone eingeleitet, daß gleichzeitig mit der praktisch vollständigen Ausstreifung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus dem Lösungsmittel die Konzentration des Sekundärlösungsmittels in dem anfallenden aromatenarmen Lösungsmittelstrom praktisch auf dieselbe Konzentration wiederhergestellt wird wie diejenige des durch die Extraktionszone streichenden selektiven Lösungsmittels.According to the invention, that is recovered from the vapors of the stripping zone Secondary solvent in indirect heat exchange with at least one of the streams the extract phase and the poor solvent passed and then at least partially - «- ice evaporated state and introduced in such an amount into the lower part of the stripping zone, that simultaneously with the virtually complete stripping of aromatic hydrocarbons from the solvent, the concentration of the secondary solvent in the resulting solvent low aromatic solvent stream restored to practically the same concentration becomes like that of the selective solvent passing through the extraction zone.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird praktisch die gesamte, in flüssigem Zustand aus den Dämpfen der Ausstreifzone gewonnene @llenge des Sekundärlösungsmittels bei einem höheren Druck als der in der Ausstreifzone herrschende Druck in mittelbarem Wärmeaustausch mit der aus der Extraktionszone austretenden heißen Extraktphase geführt, der erhitzte und mindestens teilweise verdampfte Strom des Sekundärlösungsmittels aus dem Wärmeaustausch in den unteren Teil der Ausstreifzone eingeführt und der Strom der Extraktphase von niedrigerer Temperatur aus dem Wärmeaustausch in den oberen Teil der Ausstreifzone eing,:leitet. Dabei ist es angebracht, das innerhalb des unteren Teils der Ausstreifzone sich sammelnde aroinatenarme Lösungsmittel durch mittelbare Erwärmung auf derjenigen Temperatur zu halten, bei der das Sekundärlösungsmittel in dem aromatenarmen Lösungsmittel auf praktisch derselben Konzentration wie die in der Extraktionszone verwendete zurückgehalten wird.In a preferred embodiment of the invention becomes practical the entire amount obtained in the liquid state from the vapors in the stripping zone of the secondary solvent at a higher pressure than that in the stripping zone prevailing pressure in indirect heat exchange with that from the extraction zone outgoing hot extract phase, the heated and at least partially evaporated stream of secondary solvent from the heat exchange in the lower Part of the stripping zone introduced and the flow of the extract phase from lower Temperature from the heat exchange in the upper part of the stripping zone,: conducts. It is advisable to do this within the lower part of the stripping zone collecting aroinate-poor solvents by indirect heating on that Maintain temperature at which the secondary solvent in the low-aromatic solvent at practically the same concentration as that used in the extraction zone is held back.

Das vorliegende Verfahren benutzt vorzugsweise eine Gegenstromberührung in einer senkrechten langgestreckten Extraktionszone, wobei der Ausgangskohlenwasserstoff in einen niedrigen Teil der Extraktionszone eingeführt, der Strom der Extraktionsphase vom unteren Ende der Extraktionszone abgezogen, der Raffinatstrom vom oberen Ende der Extraktionszone entfernt und der Extraktphasenstrom unter einem Druck unterhalb des in der Extraktionszone herrschenden Druckes in die Lösungsmittelausstreifzone eingeführt wird. Dadurch erhält man eine plötzliche Verdampfung, d. h. eine Verdampfung durch Druckreduktion ohne Erhitzung irgendeines Teils der in dem Strom der Extraktphase enthaltenen Kohlenwasserstoffe.The present method preferably uses countercurrent contact in a vertical elongated extraction zone, the starting hydrocarbon introduced into a lower part of the extraction zone, the flow of the extraction phase withdrawn from the lower end of the extraction zone, the raffinate stream from the upper end removed from the extraction zone and the extract phase stream at a pressure below of the pressure prevailing in the extraction zone into the solvent stripping zone is introduced. This gives a sudden evaporation, i. H. an evaporation by reducing the pressure without heating any part of the extract phase stream contained hydrocarbons.

Es ist ein allgemein bekanntes Erfordernis der Lösungsmittelextraktionssysteme von der Art, auf welche die Erfindung sich bezieht, daß der Lösungsmittelrückstand, aus dem der extrahierte Bestandteil weitgehend in der Ausstreifzone verdampft worden ist (d. h. der sogenannte Ausstreiferbodensatz), annähernd auf den Siedepunkt der Lösungsinittelzusammensetzung im Bodenteil der Ausstreifzone erhitzt werden muß, um die letzten Spuren extrahierter aromatischer Kohlenwasserstoffe aus dem Lösungsmittelstrom zu entfernen. Die Ausstreifkolonne bildet dementsprechend gewöhnlich in ihrem untersten Teil einen Rückkochabschnitt. Da der Sekundärlösungsmittelbestandteil unterhalb des Siedepunktes des Primärlösungsmittels siedet, wird ein großer Anteil des Sekundärlösungsmittels im allgemeinen aus der Extraktphase verdampft, bevor der aromatische Bestandteil völlig daraus ausgestreift ist. Tatsächlich ermöglicht die Verdampfung mindestens eines Teils des Sekundärlösungsmittels aus der Extraktphase bzw. der Durchgang von Sekundärlösungsmitt.ldainpf durch die Extraktphase in der Ausstreifzone die praktisch vollständige Wiedergewinnung des aromatischen Bestandteils aus der Extraktphase. Der Siedepunkt des Lösungsmittelrückstandes im unteren Teil der Ausstreifzone ist infolge der Entfernung des flüchtigen Sekundärlösungsmittels daraus bei der bisher üblichen Arbeitsweise erhöht, wodurch eine verhältnismäßig große Wärmemenge dem Ausstreiferbodensatz mittels der Rückkocherschlange zugeführt werden muß, um daraus praktisch alle aromatischen Kohlenwasserstoffe zu entfernen. Bei der vorliegenden Arbeitsweise wird die Ausstreifkolonne mit mindestens teilweise verdampftem Sekundärlösungsmittel in ihren unteren Teil in einer solchen Menge beschickt, daß der Rückstand der Extraktphase in Berührung mit der Rückkocherschlange auf einem verhältnismäßig niedrigen Siedepunkt dadurch gehalten wird, daß der Sekundärlösungsmittelbestandteil in dem Rückstand praktisch so rasch, wie er durch Verdampfung daraus mit Hilfe der durch die Rückkocherschlange zugeführten Hitze entfernt wird, wieder ergänzt wird. Hierdurch wird nicht nur die Konzentration des Sekundärlösungsmittels in dein aromatenarmen Lösungsmittel während des Kontaktes mit der Aufkocherschlange auf einem Wert gehalten, bei dem das aromatenarine Lösungsmittel bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur siedet, so daß die Ausstreifung bei einer niedrigeren Temperatur und mit geringerer Wärmeeinführung in die Aufkocherschlange verwirklicht wird, sondern auch der Wärmebedarf für die Aufkocherschlange aus iner Aeren Quelle beschränkt und in starkem Ume * 'äl fange durch die Sekundärlösungsmitteldämpfe gedeckt wird, die ihrerseits durch Ausnutzung der Wärme mindestens eines der Ströme der Extraktphase und des aromatenarmen Lösungsmittels abgezogen worden ist.It is a well-known requirement of solvent extraction systems of the type to which the invention relates that the residual solvent from which the extracted component has largely been evaporated in the stripping zone (i.e. the so-called stripper bottoms) is approximately the boiling point of the solvent composition in the bottom the stripping zone must be heated to remove the last traces of extracted aromatic hydrocarbons from the solvent stream. The stripping column accordingly usually forms a reboiling section in its lowest part. Since the secondary solvent constituent boils below the boiling point of the primary solvent, a large proportion of the secondary solvent is generally evaporated from the extract phase before the aromatic constituent is completely stripped therefrom. In fact, the evaporation of at least part of the secondary solvent from the extract phase or the passage of secondary solvent through the extract phase in the stripping zone enables the almost complete recovery of the aromatic constituent from the extract phase. The boiling point of the solvent residue in the lower part of the stripping zone is increased as a result of the removal of the volatile secondary solvent therefrom in the previously usual procedure, which means that a relatively large amount of heat has to be fed to the stripping bottom by means of the reboiler coil in order to remove practically all aromatic hydrocarbons from it. In the present procedure, the stripping column is charged with at least partially evaporated secondary solvent in its lower part in such an amount that the residue of the extract phase in contact with the reboiler snake is kept at a relatively low boiling point by virtue of the fact that the secondary solvent component in the residue is kept practically so quickly how it is removed from it by evaporation with the help of the heat supplied by the reboiler coil, is replenished. This not only keeps the concentration of the secondary solvent in the low-aromatic solvent during contact with the reboiler coil at a value at which the aromatic aromatic solvent boils at a relatively low temperature, so that the stripping takes place at a lower temperature and with less heat input into the reboiler coil is realized, but is also limited, the heat requirement for the Aufkocherschlange from iner Aeren source and 'start Äl strongly Ume * covered by the secondary solvent vapors, which in turn had been withdrawn through utilization of the heat at least one of the currents of the extract phase and the low-aromatic solvent.

Vorteilhafterweise wird das Sekundärlösungsmittel dem mittelbaren Wärmeaustausch in flüssigem Zustand und praktisch in derselben Menge zugeführt, in der das Lösungsmittel aus den von der Ausstreifzone entfernten Dämpfen kondensiert wird.The secondary solvent is advantageously the indirect one Heat exchange in liquid state and supplied in practically the same amount, in which the solvent condenses from the vapors removed from the stripping zone will.

Da beim vorliegenden Verfahren die Konzentration des Sekundärlösungsmittels in dem Strom heißer Ausstreiferbodensätze auf dem in der Extraktionsstufe zu verwendenden Wert gehalten wird, ist es bei der bevorzugten Ausführungsform möglich, diesen Strom derAusstreiferbodensätzeunmittelbarderExtraktionszone bei praktisch derselben Temperatur wie die in der Extraktionszone gewünschte Temperatur und mit der für die Extraktionsstufe vorbestimmten Zusammensetzung des selektiven Lösungsmittels zuzuführen.As in the present method, the concentration of the secondary solvent in the stream of hot stripper bottoms on that to be used in the extraction stage Value is maintained, in the preferred embodiment it is possible to use this current the stripping soils immediately adjacent to the extraction zone at practically the same temperature like the temperature desired in the extraction zone and with that for the extraction stage to supply predetermined composition of the selective solvent.

Mit der mindestens teilweisen Entlastung der bisher benötigten Wärmeleistung des Aufkochers wird beim vorliegenden Verfahren gleichzeitig der Bedarf für die Wärmeabfuhr im oberen Teil der Ausstreifzone durch Kondensatrückfluß oder durch andere übliche Kühlmittel verringert oder sogar vollständig beseitigt.With the at least partial relief of the previously required heat output of the reboiler is at the same time the need for the present method Heat dissipation in the upper part of the stripping zone by condensate reflux or by other common coolants are reduced or even eliminated completely.

Bei dem hier als Alternative vorgesehenen Wärmeaustauschbetrieb, bei dem der heiße Ausstreiferbodensatzstrom in mittelbarem Wärmeaustauschverhältnis mit dem kreisenden Sekundärlösungsmittel geleitet und dabei gebildeter Sekundärlösungsmitteldampf in den unteren Teil der Ausstreifzone eingeführt wird, wird die für die Erwärmung des Sekundärlösungsmittelstromes und seine mindestens teilweise Verdampfung erforderliche Wärme aus den Ausstreiferbodensätzen entfernt, wodurch die Temperatur des aromatenarmen Lösungsmittelstromes vor seiner Einführung als selektives Lösungsmittel in die Extraktionszone herabgesetzt wird. Diese Betriebsart kann besonders erwünscht sein, wenn die Extraktion mit einem selektiven Lösungsmittel von verhältnismäßig geringer Sekundärlösungsmittelkonzentration und hoher Kapazität zur Auflösung von aromatischen Bestandteilen aus dem Kohlenwasserstoffbeschickungsgemisch durchzuführen ist, während man seine Selektivität in der Extraktionszone auf der gewünschten Höhe bei einer Temperatur hält, die niedriger als die Aufkochtemperatur ist.In the heat exchange operation provided here as an alternative, at that of the hot stripper sediment stream in an indirect heat exchange ratio passed with the circulating secondary solvent and secondary solvent vapor formed in the process is introduced into the lower part of the stripping zone, which is used for heating of the secondary solvent stream and its at least partial evaporation required Heat is removed from the stripper bottoms, reducing the temperature of the low-aromatic Solvent stream before its introduction as a selective solvent in the extraction zone is reduced. This mode of operation can be especially desirable when performing extraction with a selective solvent of relatively low secondary solvent concentration and high capacity to dissolve aromatics from the hydrocarbon feed mixture is to be carried out while keeping its selectivity in the extraction zone on the the desired level at a temperature lower than the boiling temperature is.

Bei allen Arbeitsweisen des vorliegenden Verfahrens wird ein praktisch isothermer Betrieb des Extraktions-Ausstreifsystems erzielt, der besonders vom Standpunkt der Wirtschaftlichkeit vorteilhaft ist, da der Bedarf an Erwärmungs- und Kühlungsmittel aus äußerer Quelle in großem Maßstabe beseitigt und die zur Durchführung der Extraktion und Ausstreifung erforderliche Apparatur vereinfacht und in ihrer Größe verringert ist. Die Wärmewirtschaftlichkeit des Verfahrens gemäß der Erfindung, bei dem die Wiedergewinnung mindestens 900/0, im allgemeinen mehr als 959/0, des aromatischen Bestandteils des Ausgangskohlenwasserstoffgemisches ermöglicht ist, führt zu einer Ersparnis von mindestens 30 und bis zu etwa 60% des gesamten Wärmebedarfes, der für die Zerlegung des Produktes nach dem obenerwähnten bekannten Verfahren benötigt wird. Die Löslichkeit der Kohlenwasserstoffe in den hier verwendeten selektiven Lösungsmitteln nimmt in folgender allgemeiner Ordnung ab: cycloolefinische, naphthenische, olefinische Kohlenwasserstoffe mit verzweigter Kette und weniger als 8 Kohlenstoffatomen je Molekül, aliphatisch-olefinische Kohlenwasserstoffe einschließlich solcher mit verzweigter Kette und m-°hr als 7 Kohlenstoffatomen je Molekül und aliphatische paraffinische Kohlenwasserstoffe. In jeder einzelnen Klasse von Kohlenwasserstoffen nimmt die Löslichkeit in dem Lösungsmittel im allgemeinen mit steigendem Molekulargewicht der Verbindung ab mit der Ausnahme, daß mehrkernige Aromaten iin allgemeinen in dem Lösungsmittel löslicher als ein aromatischer Kohlenwasserstoff der Benzolreihe sind. Dabei ist die Löslichkeit von mono- und polt' alkylsubstituierten Aromaten geringer als die der ursubstituierten Analogen.In all of the operations of the present method, a becomes practical isothermal operation of the extraction-stripping system, especially from the standpoint the economy is advantageous because of the need for heating and cooling means eliminated from an external source on a large scale and used to carry out the extraction and stripping is simplified and reduced in size is. The heat economy of the method according to the invention, in which the Recovery of at least 900/0, generally more than 959/0, of the aromatic Component of the starting hydrocarbon mixture is made possible, leads to a Savings of at least 30 and up to around 60% of the total heat requirement, the required for the disassembly of the product by the above-mentioned known method will. The solubility of hydrocarbons in the selective used here Solvents decreases in the following general order: cycloolefinic, naphthenic, branched chain olefinic hydrocarbons having fewer than 8 carbon atoms per molecule, aliphatic-olefinic hydrocarbons including those with branched chain and m- ° hr than 7 carbon atoms per molecule and aliphatic paraffinic hydrocarbons. In every single class of hydrocarbons the solubility in the solvent generally decreases with increasing molecular weight the compound with the exception that polynuclear aromatics are generally in more soluble in the solvent than a benzene series aromatic hydrocarbon are. This is the solubility of mono- and polt 'alkyl-substituted aromatics lower than that of the unsubstituted analogues.

Olefinische Kohlenwasserstoffe mit gerader Kette und mehr als etwa 7 Kohlenstoffatomen je 'Molekül verhalten sich mehr paraffinisch bezüglich ihrer Löslichkeit in den vorliegenden selektiven Lösungsmitteln, d. h., sie sind verhältnismäßig weniger löslich als olefinische Kohlenwasserstoffee mit weniger als etwa 8 Kohlenstoffatomen je Molekül. Olefinische Kohl-enwasserstoffe mit verzweigter Kette und Cycloolefine andererseits verhalten sich als typische ungesättigte Kohlenwasserstoffe, und falls sie vorhanden sind, können sie gewünschtenfalls zusammen mit dem aromatischen Kohlenwasserstoffbestandteil der Ausgangsmasse selektiv extrahiert werden.Straight chain and more than about olefinic hydrocarbons 7 carbon atoms per molecule are more paraffinic with regard to their behavior Solubility in the present selective solvents, d. i.e., they are proportionate less soluble than olefinic hydrocarbons having fewer than about 8 carbon atoms per molecule. Olefinic hydrocarbons with branched chain and cycloolefins on the other hand, behave as typical unsaturated hydrocarbons, and if if they are present, they can be used together with the aromatic hydrocarbon component, if desired the starting material can be selectively extracted.

Die beim vorliegenden Verfahren als Beschickung brauchbaren Kohlenwasserstoffgemische umfassen Destillatfraktionen von katalytisch gespaltenen Schwerbenzinen, aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltende natürliche oder direkt gewonnene Erdöldestillate, und insbesondere gewisse reformierte oder hydroformierte Benzinfraktionen, die im allgemeinen reich an aromatischen Kohlenwasserstoffen und besonders wertvoll als Ausgangsquelle für Benzol. Toluol und Xylol sind. Es muß hervorgehoben worden, daß zwar das Verfahren allgemein auf die Abtrennung von aromatischen Extrakten jeder gewünschten Reinheit anwendbar ist, sich jedoch besonders für die Extraktion reiner aromatischer Kohlenwasserstoffe durch Auswahl des Siedebereiches der Beschickung und durch Einstellung der Betriebsbedingungen in der für die Extraktion dieser besonderen Kohlenwasserstoffklasse in der vorteilhaftesten Weise eignet. Eines der hervorragendsten und besonders brauchbaren Anwendungsgebiete besteht in der Trennung von nahezu konstant siedenden Kohlenwasserstoffgemischen, wie einer Erdöldestillatfraktion, die Benzol, Hexan und Heptanisomere enthält oder eine Toluol-Heptan-Oktan-Mischung darstellt. Derartige eng siedende und häufig als Kohlenwasserstoffazeotrope bezeichnete Fraktionen sieden über einen beträchtlichen Temperaturbereich ohne Abtrennung der aromatischen Kohlenwasserstoffe von den übrigen Bestandteilen.The hydrocarbon mixtures useful as feeds in the present process include distillate fractions of catalytically split heavy gasoline, aromatic Natural or directly obtained petroleum distillates containing hydrocarbons, and in particular certain reformed or hydroformed gasoline fractions which are im generally rich in aromatic hydrocarbons and particularly valuable as Starting source for benzene. Are toluene and xylene. It must be emphasized that although the process is generally based on the separation of aromatic extracts each desired purity is applicable, but is particularly suitable for the extraction purer aromatic hydrocarbons by choosing the boiling range of the feed and by adjusting the operating conditions in that for the extraction of this particular Hydrocarbon class in the most advantageous manner. One of the most outstanding and particularly useful areas of application consists in the separation of nearly constant boiling hydrocarbon mixtures, such as a petroleum distillate fraction containing benzene, Contains hexane and heptane isomers or represents a toluene-heptane-octane mixture. Such close-boiling fractions, often referred to as hydrocarbon azeotropes boil over a considerable temperature range without separation of the aromatic Hydrocarbons from the remaining components.

Das Fließbild zeigt den Verfahrensfluß von zwei typischen Ausführungsformen der Erfindung. Die Abtrennung von Benzol aus einer Erdölfraktion von engem Siedebereich dient zur Erläuterung. Ein besonders geeignetes Lösungsmittel ist ein Gemisch von Diäthylenglycol und Wasser mit etwa 5 bis etwa 15 Gewichtsprozent Wasser. Wenn das gewünschte Verfahrensprodukt ein bestimmter Kohlenwasserstoff, z. B. Benzol, in praktisch reinem Zustand ist, wird eine geeignete Fraktion des Ausgangsdestillates abgetrennt, das innerhalb solcher Grenzen siedet, um andere höher- oder tiefersiedende aromatische Kohlen- Wasserstoffe auszuschalten. Für die Gewinnung von Benzol wird also ein Erdöldestillat ausgewählt, das über einen Temperaturbereich etwas unterhalb des Anfangssiedepunktes der azeotropartigen Toluolfraktion siedet und vorzugsweise obere und untere Siedegrenzen hat, die den oberen und unteren Temperaturgrenzen des Siedebereiches der azeotropartigen Benzolfraktion entsprechen. Dieser liegt im Falle einer paraffinischen Erdölfraktion bei etwa 70 bis etwa 80° C. Ein besonders bevorzugtes Beschickungsgemisch hierfür besteht in einem eng fraktionierten Destillat, das von dein Produkt eines katalytischen Hydroformierungsbetriebes abgetrennt ist und bei etwa 68 bis etwa 80° C siedet. Diese Fraktion enthält das gesamte Benzol einer gegebenen Fraktion von weiterem Siedehereich.Wenn es die Aufgabe des Verfahrens ist, alle aromatischen Bestandteile aus einer vorliegenden flüssigen Kohlenwasserstofffraktion von weiterem Siedebereich, z. B. einem hydroformierten, Benzol und höhersiedende Benzolkohlenwasserstoffe im Gemisch hauptsächlich mit Paraffinen und Naphthenen enthaltenden Benzin zu entfernen, so kann die ganze Fraktion in das Verfahren eingeschickt werden.The flow sheet shows the process flow of two typical embodiments the invention. The separation of benzene from a petroleum fraction with a narrow boiling range serves as an explanation. A particularly suitable solvent is a mixture of Diethylene glycol and water with about 5 to about 15 weight percent water. If that desired process product a certain hydrocarbon, e.g. B. Benzene, in is practically pure, a suitable fraction of the starting distillate will be used separated that boils within such limits to other higher or lower boiling aromatic carbon Switch off hydrogen. For the extraction of benzene, a petroleum distillate is selected that has a temperature range boils slightly below the initial boiling point of the azeotrope-like toluene fraction and preferably has upper and lower boiling limits which are the upper and lower temperature limits correspond to the boiling range of the azeotrope-like benzene fraction. This lies in the case of a paraffinic petroleum fraction at about 70 to about 80 ° C. A special one the preferred feed mixture for this is a tightly fractionated distillate, separated from the product of a catalytic hydroforming plant and boiling at about 68 to about 80 ° C. This fraction contains all of the benzene a given fraction of a wider boiling range. If it is the task of the process is all aromatic constituents from a present liquid hydrocarbon fraction from a wider boiling range, e.g. B. a hydroformed, benzene and higher boiling point Benzene hydrocarbons in a mixture mainly with paraffins and naphthenes containing gasoline, the whole fraction can be sent to the process will.

Gemäß dein Fließbild wird der erwähnte Schnitt durch Leitung 1 und Ventil 2 eingeführt und mittels Pumpe 3 durch die Leitung 4 und durch den Wärmeaustauscher oder Ofen 5 und die Leitung 6 bei Überdruck, vorzugsweise im ungefähren Bereich von 0,5 bis 20 atü, in die Extraktionskolonne 7 getrieben. Vorzugsweise soll der Druck ausreichend sein, um praktisch flüssige Phasenbedingungen in der Extraktionszone 7 aufrechtzuerhalten. Das Beschickungsgemisch wird im Ofen 5 über die Temperatur erhitzt, bei der das Sekundärlösungsmittel in der Ausstreifzone 23 unter dem in letzterer gehaltenen Druck siedet. Wenn man Wasser als Sekundärlösungsmittel verwendet, liegt die Temperatur gewöhnlich zwischen 100 und l50° C, vorzugsweise im Bereich von 125 bis 140,° C. Der selektive Lösungsmittelstrom und der Kohlenwasserstoff beschickungsstrom werden zweckmäßig mit ungefähr gleicher Temperatur in die Extraktionszone eingeführt. Die jeweilige Temperatur hängt von der Beschickung und dem verwendeten Lösungsmittelgemisch, insbesondere von den Drücken ab, die in der Extraktions- und der Ausstreifzone des Verfahrens eingehalten werden. Beispielsweise können Temperaturen bis zu 350 oder 400° C für die Gewinnung höherskedender mehrkerniger aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Leuchtöl oder einer Gasö1-I)escliickung benutzt werden.According to your flow diagram, the mentioned section through line 1 and Valve 2 introduced and by means of pump 3 through line 4 and through the heat exchanger or oven 5 and line 6 at overpressure, preferably in the approximate range from 0.5 to 20 atmospheres, driven into the extraction column 7. Preferably the Pressure sufficient to maintain practically liquid phase conditions in the extraction zone 7 to maintain. The feed mixture is in the furnace 5 over the temperature heated, in which the secondary solvent in the stripping zone 23 under the in the latter held pressure boils. When using water as a secondary solvent, the temperature is usually between 100 and 150 ° C, preferably in the range from 125 to 140 ° C. The selective solvent stream and the hydrocarbon feed stream are expediently at approximately the same temperature in the extraction zone introduced. The particular temperature depends on the load and the one used Solvent mixture, in particular from the pressures in the extraction and the stripping zone of the process must be adhered to. For example, temperatures up to 350 or 400 ° C for the production of higher-sloping, multi-core aromatic Hydrocarbons from a luminous oil or a gas oil can be used.

Di@: erhitzte Kohlenwasserstoffbeschickung wird flüssig in die Extraktionskolonne 7 an einer zwischen dein Raffinatauslaß und der Stelle zur Entnahme der Extraktphase gelegenen Stelle eingeführt. Ein Rückflußstrom kann in die Extraktionskolonne in ihrem untersten Teil durch Leitung 32 eingeführt werden, um Raffinatbestandteile aus der Extraktphase zu verdrängen. In einem solchen Fall wird die Beschickung zweckmäßig in ungefähr den =Mittelabschnitt der Kolonne eingeführt, um ausreichende Gegenstroniberiihrung zwischen den in die Kolonne eintretenden Ströinen sicherzustellen. Die Beschickung tritt innerhalb der Kolonne 7 mit einer wäßrigen Lösung von DiäthyiengIycol mit etwa 5 bis etwa 15 Gewichtsprozent Wasser in Berührung. Während normalem Betrieb wird dieses selektive Lösungsmittel in die Kolonne 7 durch Leitung 8 als Rücklauf ungefähr am oberen Ende der Kolonne 7 eingeführt. Zur Förderung einer innigen Berührung und Vermischung der Flüssigkeiten in der Extraktionskolonne 7 kann diese eine Füllung mit großer Oberfläche, z. B. Berl-Sättel oder Quarzbruchstücke, enthalten. Die Kolonne 7 kann aber auch mit Siebböden oder Glockenböden üblicher Konstruktion ausgerüstet sein.Di @: heated hydrocarbon feed becomes liquid in the extraction column 7 at one between your raffinate outlet and the point for removing the extract phase located place introduced. A reflux stream can in the extraction column in their lowest part through line 32 are introduced to raffinate ingredients to displace from the extract phase. In such a case, charging becomes appropriate introduced into approximately the middle section of the column to ensure sufficient countercurrent contact to ensure between the streams entering the column. The loading occurs within the column 7 with an aqueous solution of DiethyiengIycol about 5 to about 15 weight percent water in contact. During normal operation this selective solvent is in the column 7 through line 8 as reflux introduced approximately at the top of the column 7. To promote intimate contact and mixing of the liquids in the extraction column 7, this can be a filling with a large surface, e.g. B. Berl saddles or quartz fragments included. The column 7 can also be equipped with sieve trays or bubble cap trays of the usual design be.

Die Kohlenwasserstoffbeschickung besitzt an ihrer Eintrittsstelle in die Extraktionskolonne 7 eine beträchtlich niedrigere Dichte als das selektive Lösungsmittel und fließt durch den absinkenden Strom von Lösungsmittel aufwärts. Das Lösungsmittel löst selektiv den Benzolbestandteil der Beschickung, und das praktisch unlösliche Raffinat wird bei seinem Aufstieg durch die Kolonne fortschreitend reicher an aliphatischen und naphthenischen Kohlenwasserstoffee. Die Raffinatphase enthält schließlich außer unlöslichen Kohlenwasserstoffee einen absolut geringfügigen Anteil aufgelösten Lösungsmittels, der bei kontinuierlicher Entfernung aus dem Verfahrensfluß jedoch im Großbetrieb einen beachtlichen Verlust darstellt, wenn er nicht wiedergewonnen wird. Hierzu kann der Raffinatauslauf durch Leitung 10 und Ventil 11 in ein Mischgefäß eingeführt werden, worin er mit Wass,°r vermischt wird. Diese Mischung gelangt dann in ein Absetzgefäß, worin sich das gewaschene Raffinat von dem Waschwasser trennt. Das Wasser löst leicht (las Glycol aus den Raffinatkohlenwasserstoffen heraus, und das Lösungsmittel wird wiederum leicht aus dem Waschwasser regeneriert und kann in das System durch Leitung 12 und Ventil 13 zurückkehren.The hydrocarbon feed has at its entry point in the extraction column 7 has a considerably lower density than the selective one Solvent and flows upward through the descending stream of solvent. The solvent selectively dissolves the benzene component of the feed, and does so practically insoluble raffinate becomes progressively richer as it ascends through the column of aliphatic and naphthenic hydrocarbons. The raffinate phase contains finally, apart from insoluble hydrocarbons, an absolutely negligible proportion dissolved solvent that is continuously removed from the process flow however, represents a considerable loss in large-scale operations if not recovered will. For this purpose, the raffinate outlet can be fed through line 10 and valve 11 into a mixing vessel be introduced, in which it is mixed with water. This mixture then arrives into a settling vessel in which the washed raffinate separates from the wash water. The water dissolves easily (read glycol out of the raffinate hydrocarbons, and the solvent, in turn, is easily regenerated from the wash water and can return to the system through line 12 and valve 13.

Das Mengenverhältnis, in welchem das selektive Lösungsmittel und die Kohlenwasserstoffbeschickung der Kolonne 7 zugeführt werden, beeinflußt die Reinheit des fertigen Benzols (oder sonstigien aromatischen Extrakts), das gewonnen werden soll. So wird ein Kohlenwasserstoffbeschickungsgemisch mit einer niedrigen Konzentration an erwünschten Aromaten, z. B. Benzol, ein niedrigeres Mengenverhältnis von Lösungsmittel zu Kohlenwasserstoffbeschickung gestatten, obgleich dieses Verhältnis auch auf einem hohen Wert gehalten werden kann, um selbst in dein Fall einer Kohlenwasserstoffbeschickung mit niedrigem Aromatengehalt praktisch den gesamten aromatischen Bestandteil in einer hohen Reinheit zu gewinnen. Dieses Mengenverhältnis kann auch n"zdriger gehalten werden, wenn die Selektivität des I,ösung@-mittelgemisches durch Einbringung eines grU,@ren Anteiles des Sekundärlösungsmittels darin gesteigert wird. Im allgemeinen liegen die Verhältnisse von selektivem Lösungsmittel zu Kohlenwasserstofigeinisch bei der Beschickung der Extraktionskolonne zwischen etwa 0,5:1 und etwa 30:1 oder höher und vorzugsweise bei etwa 5: 1 bis etwa 20: 1 Volumanteilen.The ratio in which the selective solvent and the Hydrocarbon feed to the column 7 are fed, affects the purity of the finished benzene (or other aromatic extract) that are obtained target. Thus, a hydrocarbon feed mixture having a low concentration becomes of desired aromatics, e.g. B. benzene, a lower proportion of solvent to hydrocarbon feed, albeit this ratio also on one high value can be maintained even in the case of a hydrocarbon feed with low aromatic content practically all of the aromatic constituent in of high purity. This quantitative ratio can also be kept less if the selectivity of the I, ösung @ agent mixture by introducing a grU, @ ren proportion of the secondary solvent is increased therein. In general the ratios of selective solvent to hydrocarbon mixture are mixed when feeding the extraction column between about 0.5: 1 and about 30: 1 or higher and preferably at about 5: 1 to about 20: 1 by volume.

Die Extraktphase wird vom Boden durch Leitung 14 und Ventil 15 entfernt und mittels Pumpe 16 und Austragleitung 17 in den Wärmeaustauscher 18 übergeführt. Der heiße Extraktphastenstrom wird in mittelbarem Wärmeaustausch mit dein zur Ausstreifzone 23 zurückzuführenden Wasser geleitet, wobei die heile Extraktphase das Wasser erhitzt und inind.#-stens ein Teil hiervon im Wärmeaustauscher verdampft. Bei Abgabe eines Teils seiner fühlbaren @@'ärine an den Wasserstrom im Wärmeaustauscher 18 wird die Temperatur des Stromes der Extraktphase nur auf den Wert herabgesetzt, bei dem der Wärmeinhalt dieses Stromes noch ausreicht, um angemessene schlagartige Verdampfung bei dem in der Ausstreifkolonne 23 aufrechterhaltenen Betriebsdruck zu bewirken. Indem man Wasser durch den Wärmeaustauschrr 18 in praktisch derselben Menge leitet, in welcher es vorher in der Ausstreifkolonne verdampft und daraus in dampfförmigem Zustand gewonnen worden ist, und indem man die Temperatur- und Druckbedingungen in der Ausstreifkolonne 23 über eine fortgesetzte Betriebsperiode konstant hält, wird ein ausgeglichener Betrieb eingestellt und aufrechterhalten. Der aus dem Wärmeaustauscher 18 austretende Wasserstrom gibt seinen Gehalt an latenter Verdampfungswärme an den Ausstreiferbodensatz in dem unteren Teil der Ausstreifzone 23 ab, um den dort noch gelösten Benzolrest zu verdampfen, während gleichzeitig damit das Glycol-Wasser-Lösungsmittel wieder auf seine selektive Zusammensetzung gebracht wird. Der aus dem Wärmeaustauscher 18 mit erniedrigter Temperatur austretende Strom der Extraktphase wird in den Kopfteil der Ausstreifzone 23 eingebracht, -%vo der Wärmeinhalt der Extraktphase ausreicht, um einen Hauptanteil ihrer flüchtigen gelösten Paraffin-, Benzol- und Wasserbestandteile zu verdampfen, ohne eine übermäßige Rückflußbelastung für die Ausstreifzone aufzuerlegen. Dieser Rückflußbedarf würde sonst eine Rückführung beträchtlicher Mengen von Kopfdestillat oder sonstigem Kühlmittel zur Spitze der Ausstreifkolonne 23 erfordern.The extract phase is removed from the bottom through line 14 and valve 15 and transferred to the heat exchanger 18 by means of the pump 16 and discharge line 17. The hot extract phase stream becomes the stripping zone in indirect heat exchange with your 23 water to be returned, with the healthy extract phase heating the water and inind. # - at least part of it evaporates in the heat exchanger. When submitting a Part of his perceptible @@ 'ärine to the water flow in the heat exchanger 18 is the The temperature of the flow of the extract phase is only reduced to the value at which the The heat content of this stream is still sufficient for adequate sudden evaporation at the operating pressure maintained in the stripping column 23. By passing water through the heat exchanger cabinet 18 in practically the same amount, in which it evaporates beforehand in the stripping column and from it in vaporous form State has been gained and by one the temperature and pressure conditions keeps constant in the stripping column 23 over a continued operating period, a balanced operation is set and maintained. The one from the heat exchanger 18 exiting water flow gives its content of latent heat of vaporization to the Stripping soil in the lower part of the stripping zone 23, around which there is still to evaporate dissolved benzene residue, while at the same time allowing the glycol-water solvent is brought back to its selective composition. The one from the heat exchanger 18 exiting at a reduced temperature stream of the extract phase is in the head part introduced into the stripping zone 23, -% of the heat content of the extract phase is sufficient, a major part of their volatile dissolved paraffin, benzene and water components to evaporate without placing an undue reflux load on the stripping zone. This reflux requirement would otherwise lead to a return of considerable amounts of overhead distillate or other coolant to the top of the stripping column 23.

In dem Wärmeaustauscher 18 fließt der Extraktphasenstrom bei Überdruck und einer verhältnismäßig hohen Temperatur durch eine Reihe von Wärmeaustauschschlangen 19, die gewellt oder mit Rippen besetzt sein können. Das Außengehäuse hat am Boden einen Wassereinlaß 20 aus Leitungen 47 und 51 mit Steuerventil 52 und einen oberen Auslaß 21 für die Überführung des Dampfes oder Gemisches von erhitztem Wasser und Dampf durch Leitung 55 und Ventil 56 in die Ausstreifkolonne23 unter Druckverminderung.In the heat exchanger 18, the extract phase stream flows at overpressure and a relatively high temperature through a series of heat exchange coils 19, which can be corrugated or finned. The outer housing has at the bottom a water inlet 20 consisting of lines 47 and 51 with control valve 52 and an upper outlet 21 for the transfer of the steam or mixture of heated water and steam through line 55 and valve 56 into the stripping column 23 under pressure reduction.

Diese Kolonne besteht im wesentlichen aus drei Kammerabschnitten, nämlich dem Schnellverdampfungsabt°il in ihrem Kopf, dem Destillationsabteil im mittleren Teil und dem Aufkochabteil im unteren Teil. Die Kolonne 23 ist so ausgelegt, daß sie unter einem niedrigeren Druck als die Extraktionskolonne 7, vorzugsweise praktisch bei gewöhnlichem Druck, arbeitet, wenn die Extraktionskolonne 7 bei Überdruck betrieben wird. Dabei kann der Druck auf dem Extraktphasenstrom in dem Wärmeaustauscher 18 gewöhnlich annähernd auf demselben Wert wie der Druck in Zone 7 gehalten werden. Dieses Druckgefälle wird vorzugsweise so eingestellt, daß eine plötzliche Verdampfung aller Nichtbenzolkohlenwasserstoffbestandteile des Extraktstromes in das leichte dampfförmige Kopfprodukt erreicht wird, so daß der von dem Schnellverdampfungsabteil in das Destillationsabteil der Kolonne 23 fließende Extraktphasenrückstand praktisch frei von Nichtbenzolkohlenwasserstoffen ist. Die aus dem Extraktstrom in dem Schnellverdampfungsabteil der Kolonne 23 freigesetzten Dämpfe enthalten auch einen Anteil des extrahierten Benzols, und sie enthalten außerdem aus der Extraktphase verdampftes Wasser. Diese leichten Dämpfe werden durch die Kopf dampfleitung 24 in den Kondensor 25 geleitet, der bei einer zur Kondensation der Dämpfe genügend tiefen Temperatur arbeitet. Das anfallende Kondensat wird durch Leitung 26 und Ventil 27 in den Auffangbehälter 28 überführt, worin sich das flüssige Kondensat ansammelt und die Kohlenwasserstoff- und Wasserphasen sich in Schichten trennen. Die obere Kohlenwasserstoffschicht wird durch Leitung 29 (die in die obere Kohlenwasserstoffschicht ragt) in durch Ventil 30 geregelten Mengen entfernt und gemäß der bevorzugten Ausführungsform mittels Pumpe 31 und Leitung 32 zum Boden der Extraktionszone 7 zurückgeführt. Die aus Benzol und Leichtparaffin bestehende Kopffraktion verdrängt beim Eintritt in den Bodenteil der Extraktionszone 7 ein mindestens äquivalentes Volumen an paraffinischen und naphthenischen Kohlenwasserstoffen, die sich leicht in dem Lösungsmittel lösen und sonst in der aus der Extraktionszone austretenden Extraktphase vorhanden. sein würden. Die physikalische Verdrängung der wenigen gelösten Paraffine und Naphthene aus der Extraktphase mit vorzugsweise gelöstem Benzol verringert wesentlich die Menge unerwünschter Nichtbenzolbestandteile in diesem Strom und erleichtert die Abtrennung des erwünschten Benzolproduktes in der Ausstreifzone. Die mit dem Benzol zurückgeführten Paraffine und Naphthene in der leichten Kopffraktion aus der Ausstreifzone 23 gelangen schließlich in den Raffinatstrom, der aus der Extraktionskolonne 7 und aus dem Verfahrensfluß abgezogen wird. Die Zurückführung der benzolhaltigen leichten Kohlenwasserstofffraktion vom Auffanggefäß 28 in die Kolonne 7 verringert wesentlich die Menge an Leichtparaffinen, die sonst erforderlich sein würde, um einen von Nichtbenzolkohlenwasserstoffen freien aromatenreichen Extraktphasenrückstand aus dem Schnellverdampfungsabteil der Kolonne 23 zu erhalten, und sie erniedrigt auch den Kühlungsbedarf des Kondensators 25.This column essentially consists of three chamber sections, namely the rapid evaporation compartment in your head, the distillation compartment in the middle part and the boiling compartment in the lower part. The column 23 is designed so that they are under a lower pressure than the extraction column 7, preferably practically at ordinary pressure, works when the extraction column 7 at excess pressure is operated. The pressure on the extract phase stream in the heat exchanger can thereby 18 can usually be maintained at approximately the same level as the pressure in zone 7. This pressure gradient is preferably adjusted so that a sudden evaporation all non-benzene hydrocarbon components of the extract stream into the light weight vapor overhead product is achieved, so that from the flash compartment extract phase residue flowing into the distillation compartment of column 23 practically is free from non-benzene hydrocarbons. Those from the extract stream in the flash compartment The vapors released from the column 23 also contain a portion of the extracted Benzene, and they also contain water that has evaporated from the extract phase. These light vapors are passed through the head steam line 24 into the condenser 25, which works at a temperature sufficiently low to condense the vapors. That Accumulating condensate is through line 26 and valve 27 in the collecting container 28 transferred, in which the liquid condensate collects and the hydrocarbon and water phases separate into layers. The upper hydrocarbon layer will through line 29 (which protrudes into the upper hydrocarbon layer) in through valve 30 controlled amounts removed and according to the preferred embodiment means Pump 31 and line 32 returned to the bottom of the extraction zone 7. The one from benzene and light paraffin existing top fraction displaces on entry into the bottom part the extraction zone 7 an at least equivalent volume of paraffinic and naphthenic hydrocarbons, which easily dissolve in the solvent and otherwise present in the extract phase emerging from the extraction zone. would be. The physical displacement of the few dissolved paraffins and naphthenes from the Extract phase with preferably dissolved benzene significantly reduces the amount of undesirable Non-benzene components in this stream and facilitates the separation of the desired Benzene product in the stripping zone. The paraffins returned with the benzene and naphthenes in the light overhead fraction from the stripping zone 23 finally arrive into the raffinate stream from the extraction column 7 and from the process flow is deducted. The recycling of the light hydrocarbon fraction containing benzene from the collecting vessel 28 into the column 7 significantly reduces the amount of light paraffins, which would otherwise be required to get one free of non-benzene hydrocarbons aromatic-rich extract phase residue from the flash section of the column 23 and it also reduces the need for cooling the condenser 25.

Der von dem Schnellverdampfungsabteil in das Destillationsabteil der Kolonne 23 fließende Extraktphasenrückstand ist wesentlich an aufgelöstem Benzol angereichert. Der aufgelöste Benzolbestandteil wird von dem Lösungsmittel 'in dem Destillationsabteil durch Wärme aus dem Aufkocher und dem aufsteigenden Sekundärlösungsmitteldampf abdestilliert. Die anfallenden Dämpfe von Wasserdampf und Benzol, die praktisch frei von Nichtbenzolkohlenwasserstoffen sind, werden aus Kolonne 23 als ein Seitenschnitt durch Leitung 33 entfernt und im Kondensor so weit gekühlt, daß die Benzol- und Wasserbestandteile sich als flüssige Kondensate niederschlagen. Letztere werden durch Leitung 35 und Ventil 36 entfernt und sammeln sich unter Schichtenbildung im Behälter 37 an. Die obere Benzolschicht wird durch Leitung 38 und Ventil 39 als Fertigprodukt des Verfahrens abgezogen. Dieses Produkt stellt praktisch das gesamte in der ursprünglichen Beschickung vorhandene Benzol dar und wird in einer konzentrierten Form mindestens in Nitriergradqualität bezüglich der Benzolreinheit hergestellt.The one from the flash compartment into the distillation compartment of the Column 23 flowing extract phase residue is essentially dissolved benzene enriched. The dissolved benzene component is from the solvent in the Distillation compartment by heat from the reboiler and the rising secondary solvent vapor distilled off. The vapors of water vapor and benzene that come in handy are free of non-benzene hydrocarbons are made from column 23 as a side cut removed through line 33 and cooled in the condenser so far that the benzene and Water components are deposited as liquid condensates. The latter will be removed through line 35 and valve 36 and collect to form layers in container 37. The upper benzene layer is through line 38 and valve 39 as Finished product of the process deducted. This product represents practically the entire Benzene present in the original charge and is made in a concentrated form Form produced at least in nitration grade quality in terms of benzene purity.

Die Auffangbehälter 28 und 37 enthalten beide eine untere Schicht kondensierten Wassers unterhalb der oberen Kohlenwasserstoffschichten. Die wäßrige Schicht im Auffanggefäß 28 fließt in den Absetzschenkel 40 und wird daraus durch Leitung 41 in solchen Mengen abgezogen, daß die Aufrechterhaltung eines Zweischichtensvstems im Gefäß 28 durch das Kontrollventil42 gewährleistet ist. Die untere wäßrige Phase, die sich im Auffangbehälter 37 ansammelt, wird aus dem Absetzschenkel 43 durch Leitung 44 und Ventil 45 entfernt. Leitung 44 ist mit Leitung 41 verbunden, die zur Pumpe 46 und Leitung 47 führt. Ein Teil entweder eines oder beider Kondensate vom Behälter 28 kann gewünschtenfalls als Rückfluß zum oberen Ende. der Ausstreifkolonne 23 über in der Zeichnung nicht dargestellte Rückführungsleitungen zurückkehren. Der Bedarf für einen solchen Rückfluß ist jedoch auf ein Mindestmaß verringert oder kann bei normalem Betrieb des vorliegenden Verfahrens sogar völlig vermieden werden.The receptacles 28 and 37 both contain a lower layer condensed water below the upper hydrocarbon layers. The watery one Layer in the collecting vessel 28 flows into the settling leg 40 and is through it Line 41 withdrawn in such amounts that the maintenance of a two-tier system is guaranteed in the vessel 28 by the control valve 42. The lower aqueous phase, which collects in the collecting container 37, is from the settling leg 43 by line 44 and valve 45 removed. Line 44 is connected to line 41 leading to the pump 46 and line 47 leads. A portion of either or both condensates from the container 28 can be used as reflux to the top if desired. the stripping column 23 over return lines not shown in the drawing. The need however, for such reflux is minimized or may be at normal operation of the present method can even be completely avoided.

Ein Teil des Wassers kann aus Leitung 47 durch Pumpe 48, Leitung 9, Ventil 50 und Leitung 10 zur Kolonne 7 in dem Falle zugespeist werden, daß es wünschenswert wird, den Wassergehalt des selektiven Lösungsmittels in Kolonne 7 einzustellen. In einem solchen Fall wird die Wassermenge für diesen Zweck ziemlich klein sein, und bei normalem Betrieb des vorliegenden Verfahrens wird kein Wasser als getrennter Strom zur Kolonne 7 zugespeist. Solche geringfügigen Wassermengen, wie sie aus dem System in den Produktströmen verlorengehen können, lassen sich dadurch wieder ersetzen, da( man Ergänzungswasser durch Leitung 53 in durch Ventil 54 geregelten :Mengen zuführt.Part of the water can be discharged from line 47 through pump 48, line 9, Valve 50 and line 10 are fed to column 7 in the event that it desirable is to adjust the water content of the selective solvent in column 7. In such a case the amount of water for this purpose will be quite small, and under normal operation of the present process, no water is considered to be separate Stream fed to column 7. Such minor amounts of water as they come from the System can be lost in the product flows, can be replaced by it again, there (one supplementary water through line 53 in regulated by valve 54: quantities feeds.

Der Strom von Dampf oder erhitztem Wasser und Dampf. der aus dein Wärmeaustauscher 18 durch Leitung 55 und Kontrollventil 56 entfernt wird, wird in die Lösungsmittelausstreifkolonne 23 zweckmäßig am oder nahe dem Boden dieser Kolonne eingeführt, obgleich der erhitzte wäßrige Strom auch an einer oder mehreren Zwischenstellen über die Höhe der Kolonne 23 eingeführt werden kann. Vorzugsweise führt man den erhitzten wäßrigen Strom in das Aufkochabteil der Kolonne, worin er auf das die Aufkochschlange 57 umgebende heiße arme Glycollösungsmittel trifft. Dadurch nimmt der wäßrige Strom zusätzliche Wärme auf, und Hochtemperaturdampf wird freigesetzt, der eine praktisch vollständige Entfernung von Benzol aus den Bodensätzen des Ausstreifers bewirkt. Durch die Aufkochschlange 57 in der Kolonne 23 kreisen heiße Gase oder eine erhitzte Flüssigkeit, und dabei gibt das Heizmittel Wärme an die Ausstreifbodensätze ab. Der Fluß des Wärmemittels durch die Aufkocherschlange 57 wird geregelt, und seine Temperatur wird zweckmäßig praktisch auf derselben oder einer etwas höheren Temperatur als die Temperatur gehalten, mit der die Extraktionskolonne 7 betrieben wird, so daß das vom Boden der Kolonne entfernte arme Lösungsmittel annähernd die in der Extraktionszone angewandte Temperatur besitzt.The stream of steam or heated water and steam. the one from yours Heat exchanger 18 is removed through line 55 and control valve 56 is in the solvent stripping column 23 is expediently at or near the bottom of this column introduced, although the heated aqueous stream is also introduced at one or more intermediate points can be introduced over the height of the column 23. Preferably one leads the heated aqueous stream in the reboiler compartment of the column, in which he is on the die Boiling coil 57 encounters hot poor glycol solvents. This takes the aqueous stream generates additional heat and high-temperature steam is released, the virtually complete removal of benzene from the stripper sediment causes. Hot gases or circulate through the reboiler coil 57 in the column 23 a heated liquid, and in doing so the heating medium gives heat to the stripping trays away. The flow of the heating medium through the reboiler coil 57 is regulated, and its temperature is expediently practically the same or somewhat higher Maintained temperature than the temperature at which the extraction column 7 operated so that the poor solvent removed from the bottom of the column is approximately the temperature used in the extraction zone.

Das aromatenarme Glvcol. das praktisch frei von Benzol ist und praktisch die gewünschte Wassermenge enthält, um die selektive Lösungsmittelzusammensetzung zu bilden, wird vorn Boden der Ausstreifkolonne 23 durch Leitung 58 entfernt und mittels Pumpe 59 in die Kreislaufleitung 8 für das arme Lösungsmittel in durch Ventil 60 geregelten Mengen eingeführt. Wenn man das Verfahren unter ausgeglichenen oder sogenannten Gleichgewichtsbedingungen mittels Einführung des erhitzten wäßrigen Stromes in den unteren Teil der Ausstreifkolonne in direktem Kontakt mit dem aromatenarmen Lösungsmittelbodensatz betreibt, bleibt die Wasserkonzentration im Glycollösungsmittel praktisch konstant.The low-aromatic Glvcol. that is practically free of benzene and practical contains the desired amount of water to make the selective solvent composition is removed from the bottom of stripping column 23 through line 58 and by means of pump 59 into circulation line 8 for the poor solvent in through valve 60 regulated quantities introduced. If you put the procedure under balanced or so-called equilibrium conditions by introducing the heated aqueous Stream into the lower part of the stripping column in direct contact with the aromatic poor Operates solvent sediment, the water concentration remains in the glycol solvent practically constant.

Die weiter oben allgemein beschriebene alternative Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens ist in Fig.2 der Zeichnung gezeigt. Der in die Ausstreifkolonne 23 durch Leitung 22 einzuschickende Extraktstrom wird aus einer Extraktionskolonne in der bereits oben in bezug auf Fig. 1 beschriebenen Weise erhalten. Die Kolonne 23 wird unter einem niedrigeren Druck (vorzugsweise praktisch bei Luftdruck) betrieben als die Extraktionskolonne. Der Stromverlauf durch die Anlage nach Fig. 2 und ihr Betrieb sind im wesentlichen dieselben wie bereits für Fig. 1 beschrieb-en, abgesehen von den folgenden Ausführungen Nach Fig. 2 wird Wasser von Leitung 47 durch Leitung 51, Regelventil 52 und Wassereinlaßöffnung 120 in den Wärmeaustauscher 118 eingeführt, der in seinem Aufbau dem Wärmeaustauscher 18 der Fig. 1 ähnlich ist und eine Wärmeaustauschschlange 119 besitzt. Heiße Glycolausstreifhodensätze, die im wesentlichen frei von Benzol sind und praktisch die in der Extraktionskolonne erwünschte selektive Lösungsmittelkonzentration haben, werden als Lösungsmittelstrom vom Boden der Kolonne 23 abgezogen und durch Leitung 158 in die Wärmeaustauschschlange 119 im Wärmeaustauscher 1.18 hinein und durch sie hindurchgeführt, sie werden daraus durch Leitung 117 mittels Pumpe 59 und Leitung 8 mit Ventil 60 zum Kopf der Extraktionskolonne 7 der Fig. 1 geführt. Der Dampf oder Strom von heißem Wasser und Dampf, der durch Wärmeaustausch im Austauscher 118 gebildet ist, wird daraus durch den Dampfauslaßstutzen 121, Leitung 55 und Steuerventil 56 in den unteren Teil der Austauschkolonne 23 ausgetragen, worin der erhitzte wäßrige Strom in der Eigenschaft des Ausstreifdampfes und des Wiederergänzungsmittels für das Lösungsmittel in ähnlicher Weise wirkt, wie dies im Zusammenhang mit Fig. 1 beschrieben wurde.The alternative embodiment generally described above of the present process is shown in Figure 2 of the drawing. The one in the stripping column 23 to be fed through line 22 extract stream is from an extraction column obtained in the manner already described above with reference to FIG. The column 23 is operated at a lower pressure (preferably practically at atmospheric pressure) than the extraction column. The current flow through the system according to FIG. 2 and her Operation are essentially the same as already described for FIG. 1, except of the following remarks According to Fig. 2, water from line 47 is passed through line 51, control valve 52 and water inlet port 120 inserted into heat exchanger 118, which is similar in construction to the heat exchanger 18 of FIG. 1 and a heat exchange coil 119 owns. Hot glycol scrub scrotum that are essentially free of benzene are and practically the selective solvent concentration desired in the extraction column have, are withdrawn as a solvent stream from the bottom of the column 23 and through Line 158 into heat exchange coil 119 in heat exchanger 1.18 and passed through them, they are therefrom through line 117 by means of pump 59 and line 8 with valve 60 to the head of the extraction column 7 of FIG. The steam or stream of hot water and steam produced by heat exchange in the exchanger 118 is formed from it through the steam outlet connection 121, line 55 and control valve 56 discharged into the lower part of the exchange column 23, wherein the heated aqueous Electricity in the property of stripping steam and replenisher for the solvent acts in a manner similar to that in connection with FIG. 1 has been described.

Obgleich der abgeänderte Wärmeaustauschbetrieb, wie er vorstehend in bezug auf Fig. 2 erläutert wurde, eine wesentliche Ersparnis in der Wärmemenge bewirkt, die für die. Wiedergewinnung d,-,s extrahierten aromatischen Kohlenwasserstoffes aus dem Extraktphasenstrom durch die Zweckmäßigkeit der Wiedergewinnung der in dem heißen Lösungsmittelstrom oder Ausstreiferbodensatz wirkt, ist der dadurch erreichte Betrieb etwas weniger wirkungsvoll als die bevorzugte Betriebsweise, wie sie im Zusammenhang finit Fig. 1 beschrieben wurde. In beiden Methoden der Wärmerückgewinnung wird jedoch die Konzentration des Sekundärlösungsmittels in dem Lösungsmittel im unteren Teil der Ausstreifkolonne wiederhergestellt, und eine erhebliche Ersparnis an Wärmebedarf wird ohne Aufgabe an betriebsmäßigem Wirkungsgrad oder Ausbeute an gewonnenem Produkt im Vergleich zu den angezogenen bekannten Verfahren erreicht.Although the modified heat exchange operation like the one above has been explained with reference to Fig. 2, a substantial saving in the amount of heat causes that for the. Recovery of d, -, s extracted aromatic hydrocarbons from the extract phase stream by the convenience of recovering the in the hot solvent stream or stripper sediment acts, is the one achieved thereby Operation a little less effective than the preferred mode of operation as shown in the Relationship finite Fig. 1 was described. In both methods of heat recovery however, the concentration of the secondary solvent in the solvent in the restored lower part of the stripping column, and a considerable saving the heat demand is increased without sacrificing operational efficiency or yield obtained product in comparison to the known processes involved.

Das vorliegende Verfahren ist besonders für die Gewinnung praktisch reiner aromatischer Kohlenwasserstoffe, insbesondere für die Gewinnung von Nitrierungsbenzol und/oder -toluol (enthaltend 99,5 % Benzol und/oder Toluol) dadurch geeignet, daß der Vorteil der Zurückleitung der leichten Kohlenwasserstofffraktion, die aus dem Kopfdampf des Schnellverdampfungsabteils der Ausstreifkolonne gewonnen wird, zum Boden der Extraktionszone ausgenutzt und der praktisch reine aromatische Kohlenwasserstoff als Seitenschnitt aus der Ausstreifzone abgetrennt wird. Es liegt jedoch im Rahmen der Erfindung, die Ausstreifzone für die Erzeugung eines weniger reinen aromatischen Kohlenwasserstoffkonzentrates durch plötzliche Verdampfung aller leichten Kohlenwasserstoffbestandteile aus dem Extraktpliasenstroin im Schnellverdampfungsteil der Ausstreifzone zu betreiben und die Zurückführung eines leichten Kohlenwasserstoffrückflußstromes zum Boden der Extraktionszone fortzulassen. Letzere nicht selektive Betriebsweise ist verwertbar für ein allgemein geringer wertiges Produkt vom Standpunkt der Reinheit, obgleich es mit geringerer Verfahrensanlage und geringerem Wärmeverbrauch und Kühlungsaufwand erzeugt wird.The present method is particularly useful for recovery pure aromatic hydrocarbons, especially for the production of nitrating benzene and / or toluene (containing 99.5% benzene and / or toluene) in that the benefit of recycling the light hydrocarbon fraction obtained from the Overhead vapor of the flash evaporation compartment of the stripping column is obtained for The bottom of the extraction zone is used and the practically pure aromatic hydrocarbon is separated from the stripping zone as a side cut. However, it is within the framework of the invention, the stripping zone for the production of a less pure aromatic Hydrocarbon concentrate due to the sudden evaporation of all light hydrocarbon components to operate from the extract pliasenstroin in the flash evaporation part of the stripping zone and returning a light hydrocarbon reflux stream to the ground omit the extraction zone. The latter, non-selective mode of operation can be used for a generally inferior product from the standpoint of purity, though it with less process equipment and less heat consumption and cooling effort is produced.

Die Erfindung wird weiter durch die folgenden Beispiele erläutert: Beispiel 1 Ein Kohlenwasserstoffgemisch in Form einer Fraktion vom Benzinsiedebereich, die aus den bei der katalytischen Reformierung eines direkt gewonnenen Benzins erhaltenen, normalerweise flüssigen Produkten gewonnen ist, wird der Lösungsmittelextraktion unter Benutzung eines wäßrigen selektiven Diäthylenglycollösungsmittels mit etwa 8 Gewichtsprozent Wasser unterzogen. Die reformierte Benzinfraktion hat einen Anfangssiedepunkt von 65° C und einen Endsiedepunkt von 154,4° C. Sie enthält 6,9 Gewichtsprozent Benzol, 25,8 Gewichtsprozent Toluol und 30,6 Gewiclztsprozent Xylol. Die restlichen 36,7 Gewichts-Prozent bestehen aus praktisch gesättigten nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen. Diese Benzinfraktion wurde als Beschickung bei mehreren getrennten Betriebsversuchen benutzt.The invention is further illustrated by the following examples: Example 1 A hydrocarbon mixture in the form of a fraction from the gasoline boiling range, those obtained from the catalytic reforming of a directly obtained gasoline, Normally liquid products are obtained using solvent extraction under Use of an aqueous diethylene glycol selective solvent subjected to about 8 weight percent water. The reformed gasoline fraction has an initial boiling point of 65 ° C and an end boiling point of 154.4 ° C. It contains 6.9 percent by weight benzene, 25.8 percent by weight toluene and 30.6 percent by weight Xylene. The remaining 36.7 percent by weight does not consist of practically saturated aromatic hydrocarbons. This gasoline fraction was used as a feed used several separate operational tests.

Bei dem ersten Betriebsversuch (A), der ohne den erfindungsgemäßen Wärmeaustausch erfolgte, wurde die flüssige Benzinfraktion in einer Menge von 260 m3 pro Tag in den unteren Teil einer senkrechten Gegenstromextraktionskolonne geleitet, die etwa sechzig tatsächliche Platten enthielt, welche etwa fünfzehn bis etwa zwanzig theoretischen Platten entsprechen. Eine wäßrige Diäthylenglycollösung mit ungefähr 811/a Wasser wurde in einer Menge von 3,940m3 pro Tag von der Spitze der Extraktionskolonne abwärts durch die Kolonne bei einer Temperatur von l.27° C und einem Überdruck von 4,1 atü entgegen dem aufsteigenden Strom der Kohlenwasserstoffbeschickung geführt. Ein im Verfahren kreisender Rückflußstrom wurde in die Extraktionskolonne in ihrem unteren Teil unterhalb des Extraktionsabschnittes eingeführt und bestand aus einem Gemisch von leichten paraffinischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen, das in der folgenden Ausstreifstufe durch Kondensation und Abtrennung aus der leichten Kopffraktion der Ausstreifkolonne gewonnen wurde. Dieser Strom wurde als Rückfluß zur Verdrängung unerwünschter nicht aromatischer Bestandteile der Beschickung aus dem fetten Lösungsmittelstrom in den Boden der Extraktionskolonne in einem Verhältnis von 335 m3 pro Tag eingebracht.In the first operational test (A), the one without the inventive Heat exchange occurred, the liquid gasoline fraction was in the amount of 260 m3 per day fed into the lower part of a vertical countercurrent extraction column, which contained about sixty actual plates, which contained about fifteen to about twenty theoretical plates. An aqueous diethylene glycol solution with approximately 811 / a of water was drawn from the top of the extraction column in an amount of 3,940m3 per day down through the column at a temperature of 1.27 ° C and an overpressure of 4.1 atm out against the ascending flow of the hydrocarbon feed. A reflux stream circulating in the process was fed into the extraction column in its Introduced the lower part below the extraction section and consisted of a Mixture of light paraffinic and aromatic hydrocarbons found in the subsequent stripping stage by condensation and separation from the light Top fraction of the stripping column was obtained. This stream was used as reflux to displace undesirable non-aromatic components in the feed the rich solvent stream into the bottom of the extraction column in a ratio of 335 m3 per day.

Der anfallende fette Lebensmittelstrom, der das wäßrige Diäthylenglycollösungsmittel und darin gelöste aromatische Kohlenwasserstoffbestandteile der Beschickungsmischung enthält, wurde vom Boden der Extraktionskolonne bei 127° C und 4,1 atü entfernt und der Lösungsmittelausstreifzone zugeführt, die einen auf einem Druck von 1,36 atü auf der oberen Platte gehaltenen Schnellverdampfungsabschnitt und einen bei praktisch Luftdruck betriebenen Fraktionierungsdestillationsabschnitt unterhalb der obersten Platte enthält. Ein leichter Dampf wurde schlagartig aus dem fetten Lösungsmittelstrom im Schnellverdampfungsabschnitt mit einer Temperatur von 111° C abgetrieben und in einem wassergekühlten Kondensator verflüssigt. Ein Auffanggefäß diente zur Sammlung des bei 66,6° C erhaltenen flüssigen Kopfproduktes. Diese Kondensierung wurde mit einer Wärmeentziehung von 4 319 280 kcal/Std. aus dem leichten Kopfdampf durch das Kondensatorkühlwasser erzielt. Das im Auffanggefäß gesammelte Kondensat trennte sich in zwei Phasen, nämlich eine untere wäßrige Phase und eine obere Schicht aus leichten Kohlenw asserstoffen mit ungefähr 26 Volumprozent aromatischen Kohlenwasserstoffen (hauptsächlich Benzol) im Gemisch mit paraffinischen Kohlenwasserstoffen. Diese obere aromatisch-paraffinische Kohlenwasserstoffschicht wurde in zwei Ströme zerlegt. Der eine Strom in einer Menge von 561 m3 pro Tag wurde als Rücklauf zur Spitze der Ausstreifkolonne zurückgeleitet. Der zweite Strom dieser leichten Kohlenwasserstoffe ist der vorerwähnt.-- Strom aus leichten aromatischen und paraffinischen Kohlen-#vasserstoffen, der am Boden in die Extraktionskolonne in einer Menge von 335 m3 pro Tag eingebracht wird. Die aus den Kopfdämpfen erhaltene untere wäßrige Schicht betrug pro Tag- 63.,3 m3. -Eine Seitenschnittfraktion wurde von einem Zwischenboden der Lösungsmittelausst;eifkolonne dampfförmig bei 118° C entfernt und bestand aus eirein Gemisch von Benzol, Toluol, Xylol und Wasser. Diese Dämpfe wurden bei Luftdruck in einem wassergekühlten Kondensator verflüssigt, und das flüssige Kondensat wurde bei 66,6° C in einem an den Kondensator angeschlossenen Auffanggefäß gesammelt. Eine untere wäßrige Phase wurde aus diesem Auffanggefäß in einer Menge von 61,5 m3 pro Tag abgezogen und mit dem wäßrigen Strom vereinigt, der aus der leichten Kopfdampffraktion gewonnen wurde.The resulting fatty food stream containing the aqueous diethylene glycol solvent and aromatic hydrocarbon components of the feed mixture dissolved therein contains, was removed from the bottom of the extraction column at 127 ° C and 4.1 atm and fed to the solvent stripping zone having a pressure of 1.36 atü held on the top plate and a flash section practically air pressure operated fractionation distillation section below the top plate contains. A light vapor suddenly came out of the fat Solvent flow in the flash section with a temperature of 111 ° C driven off and liquefied in a water-cooled condenser. A collecting vessel was used to collect the liquid overhead product obtained at 66.6 ° C. This condensation was obtained with a heat extraction of 4,319,280 kcal / hour. from the light head steam achieved by the condenser cooling water. The condensate collected in the collecting vessel separated into two phases, namely a lower aqueous phase and an upper layer from light hydrocarbons with about 26 volume percent aromatic hydrocarbons (mainly benzene) mixed with paraffinic hydrocarbons. These upper aromatic-paraffinic hydrocarbon layer was split into two streams. One stream in an amount of 561 m3 per day was used as a return to the top of the Returned stripping column. The second stream of these light hydrocarbons is the aforementioned - stream of light aromatic and paraffinic hydrocarbons, which was introduced into the extraction column at the bottom in an amount of 335 m3 per day will. The lower aqueous layer obtained from the overhead vapors was 63.33 per day m3. -A side cut fraction was obtained from an intermediate tray of the solvent exhaust column removed in vapor form at 118 ° C and consisted of a mixture of benzene, toluene, Xylene and water. These vapors were at atmospheric pressure in a water-cooled condenser liquefied, and the liquid condensate was at 66.6 ° C in a to the condenser connected collecting vessel collected. A lower aqueous phase became from this Collection vessel withdrawn in an amount of 61.5 m3 per day and with the aqueous stream combined, which was recovered from the light overhead vapor fraction.

Die sich in dem Seitenschnittauffangbehälter sammelnde obere aromatische Kohlenwasserstoffschicht in einer Menge von 138m3 pro Tag wurde einem Lagergefäß für spätere Fraktionierung in Benzol, Toluol und --#-,ylolbestandteile zugeführt. Der Kondensatorbedarf für den aromatischen Seitenschnittstrom betrug 2 016 000 kcal/Std. Das Benzol-Toluol-Xylol-Konzentrat enthielt weniger als 0,3 Gewichtsprozent Nichtbenzolkohlenwasserstoffe und konnte durch einfache Destillation in eine Benzolfraktion, die bei 80,0 bis 80,1° C siedet und 99,911/o Benzol enthält, eine Tojuolfraktion und eine aromatische C$-Fraktion fraktioniert Urerden. Eine Aufkochschlange am Boden der Ausstreifkolonne, durch die heißes Diphenyloxcd als Heizmittel zirkuliert, erhitzte den Ausstreiferbodensatz auf eine Temperatur von 160° C. Insgesamt 10 206 000 kcal/Std. würden der Aufkochschlange für diesen Zweck zugespeist. Bei dieser Arbeitsweise wurden 9911/o des Benzols, 9811/o des Toluols und 8511/o des Xylols, die in der ursprünglichen Beschickungsmischung enthalten waren, wiedergewonnen.The top aromatic that collects in the side cut collector Hydrocarbon layer in the amount of 138m3 per day was placed in a storage vessel for later fractionation in benzene, toluene and - # -, ylol constituents supplied. The capacitor requirement for the aromatic side cut stream was 2,016,000 kcal / hour. The benzene-toluene-xylene concentrate contained less than 0.3 percent by weight non-benzene hydrocarbons and could by simple distillation in a benzene fraction, which at 80.0 to It boils at 80.1 ° C and contains 99.911 / o benzene, a tojuol fraction and an aromatic fraction C $ fraction fractionates primordial earth. A boiling snake at the bottom of the stripping column circulating through the hot diphenyloxcd as a heating medium, heated the squeegee soil to a temperature of 160 ° C. A total of 10 206 000 kcal / hour. would the boiling line fed for this purpose. In this procedure 9911 / o of the benzene, 9811 / o of the toluene and 8511 / o of the xylene contained in the original feed mixture were recovered.

Der arme Lösungsmittelrückstand, der sich im Bodenteil der Ausstreifkolonne ansammelte, wurde daraus bei 160° C in einer Menge von 3815,2 m3 pro Tag abgezogen, in einem Kühler. durch Entzug von 3 654 000 kcal/Std. auf 128° C gekühlt und dann mit wäßrigem Kondensat in einer Menge von 108,9 in3 pro Tag vermischt und im Kreislauf zur Spitze der Extraktionskolonne zurückgeführt, worin er sich mit dem Wasser vermischte, das in einer Menge von 15.9 m3 pro Tag zum Auswaschen des Raffinates benutzt worden war. Das anfallende selektive Lösungsmittel ging mit der vorerwähnten Geschwindigkeit von 3940m3 pro Tag durch die Extraktionskolonne.The poor solvent residue that is in the bottom part of the stripping column accumulated, was withdrawn from it at 160 ° C in an amount of 3815.2 m3 per day, in a cooler. by withdrawing 3,654,000 kcal / hour. cooled to 128 ° C and then mixed with aqueous condensate in an amount of 108.9 in3 per day and circulated returned to the top of the extraction column, where it mixed with the water, that was used in an amount of 15.9 m3 per day to wash out the raffinate was. The resulting selective solvent went at the aforementioned rate of 3940m3 per day through the extraction column.

Der Kohlenwasserstoffraffinatstrom, der aus den durch die selektive Lösungsmittelextraktion nicht extrahierten Bestandteilen der ursprünglichen Kohlenwasserstoffbeschickungsmischung bestand, wurde von der Spitze der Extraktionskolonne in einem Verhältnis von 122 m3 pro Tag entfernt und mit 15,9 ms pro Tag des in der Ausstreifstufe gewonnenen Wassers gewaschen, um die geringe Menge aufgelösten selektiven Lösungsmittels aus dem Raffinat zu entfernen. Das gewaschene Raffinat wurde auf Lager geführt. Das Raffinat enthielt weniger als 0,2'11/o Benzol, ungefähr 0,5"/o Toluol, ungefähr 6 Gewichtprozent Xylol. Der von dem Raffinat abgetrennte wäßrige Waschstrom wurde in die Spitze der Extraktionskolonne geleitet, wo er sich mit dem von der Ausstreifstufe kommenden diäthylenglycolhaltigen Lösungsmittel vermischte.The refined hydrocarbon stream resulting from the selective Solvent extraction of unextracted components of the original hydrocarbon feed mixture was passed from the top of the extraction column in a ratio of 122 m3 per day removed and with 15.9 ms per day of that obtained in the stripping stage Water washed to remove the small amount of dissolved selective solvent remove the raffinate. The washed raffinate was kept in stock. That Raffinate contained less than 0.211 / o benzene, about 0.5 "/ o toluene, approximately 6 percent by weight xylene. The aqueous wash stream separated from the raffinate was passed into the top of the extraction column, where it meets that of the stripping stage coming diethylene glycol-containing solvent mixed.

In einem zweiten Betrieb (B) wurden dasselbe Lösungsmittel dieselbe Kohlenwasserstoffbeschickungsmischung, dieselben Beschickungsverhältnisse von Lösungsmittel und Kohlenwasserstoffrückfluß zur Extraktionszone und dieselbe Anlage benutzt, jedoch wurde gemäß der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung der vom Boden der Extraktionskolonne entfernte fette Lösungsmittelstrom durch einen Mehrfachschlangenwärmeaustauscher in mittelbarem Wärmeaustausch zu nahezu der gesamten Wassermenge, die bei der Kondensation der aus der Ausstreifkolonne austretenden Kopf- und Seitenstromdämpfe erhalten wurde, geführt, und der fette Lösungsmittelstrom wurde aus dem Wärmeaustauscher in die Ausstreifkolonne geleitet. Lediglich 15,9m3 pro Tag des Kondensatwassers wurden unmittelbar zum Waschen des Raffinats benutzt und dann in den Kopf der I_xtraktionskolonne zurückgeführt.In a second operation (B) the same solvent became the same Hydrocarbon feed mixture, the same feed ratios of solvent and hydrocarbon reflux to the extraction zone and uses the same equipment, however became, according to the preferred embodiment of the invention, that of the bottom of the extraction column removed rich solvent stream through a multiple coil heat exchanger in indirect heat exchange to almost the entire amount of water that occurs during condensation the top and side stream vapors emerging from the stripping column were obtained, led, and the rich solvent stream was from the heat exchanger in the Stripping column passed. Only 15.9m3 per day of the condensate water were used immediately to wash the raffinate and then to the top of the extraction column returned.

Im Wärmeaustauscher wurde das heiße fette Lösungsmittel in einer Menge von 4413 m3 pro Tag durch die Mehrfachschlange geleitet und dabei von 138 auf 122° C gekühlt, während das Wasser in einer Menge von 82 m3 pro Tag durch den Raum zwischen den heißen Schlangen und der Gehäusehülle des Wärmeaustauschers geführt wurde. Bei dieser Betriebsinethode wurde die Extraktionskolonne bei einer Temperatur von 138' C betrieben, und der obere Schnellverdampfungskammerabschnitt der Ausstreifkolonne arbeitete ohne jede Zuführung von Rückflußmittel oder Kühlmittel. Die Kondensation der bei 111° C aus dem Kopfteil des Ausstreifers abströmenden Dämpfe ergab 335 m3 pro Tag Kohlenwasserstoffdestillat, das in den Unterteil der Extraktionskolonne zurückgeführt wurde, und 36,5 m3 pro Tag wäßriges Kondensat. Bei der Kühlung der bei 118° C aus dem Ausstreifer austretenden Seitenstromdämpfe wurden 61,5 m3 pro Tag wäßriges Kondensat erhalten. Die Kondensate fielen alle bei 66,6° C an. Der Wärmeaustausch zwischen dem heißen fetten Lösungsmittel und dem Wasser ergab einen erwärmten wäßrigen Strom, der dampfförmig mit einer Temperatur von 110° C in den Bodenteil der Ausstreifkolonne oberhalb des Aufkochabschnittes eingeführt wurde. Bei dieser Betriebsweise wurde die Wiederhy dratisierung des aus der Ausstreifkolonne erhaltenen armen Lösungsmittelstromes praktisch überflüssig gemacht. Die der Aufkochschlange in der Ausstreifkolonne zugeführte Gesamtwärme betrug 4175 640 kcai/Std., der Kühlungsbedarf am Kondensator für den leichten Kopfdampf aus der Ausstreifkolonne betrug 1925 280 kcal/Std., und der Kühlungsbedarf am Kondensator für die aromatische Seitenschnittfraktion lag bei 2 016 000 kcal/ Std. Die Ausbeute an gewonnenem Benzol, Toluol-und '-#,vlolkonzentrat war dieselbe wie bei dem ersten Betrieb, d. h., sie lag in der Menge von 138 m3 pro Tag mit weniger als 0,3 % nicht aromatischen Kohlenwasserstoffes. Beispiel 2 In einem weiteren Betrieb ähnlich der Betriebsweise, die im ersten Teil des obigen Beispieles 1 beschrieben wurde, wurden wieder dieselbe Kohlenwasserstoffbeschickungsmischung, dasselbe Lösungsmittel, dieselben Beschickungsverhältnisse von Lösungsmittel und Kohlenwassers.toffrückfluß zur Extraktionszone und dieselbe Anlage benutzt, jedoch wurde gemäß einer der Ausführungsformen der Erfindung nahezu die gesamte Wassermenge, die bei der Kondensation der aus der Ausstreifkolonne austretenden Kopf- und Seitenstromdämpfe anfiel, durch einen ähnlichen Wärmeaustauscher geleitet, wie er im zweiten Teil des Beispiels 1 verwendet wurde, und zwar in mittelbarem Wärmeaustausch mit dem vom Boden der Ausstreifkolonne bei einer Temperatur von 143° C ausströmenden armen Lösungsmittelstrom. Lediglich 15,9 m3 pro Tag des Kondensatwassers wurden unmittelbar zum Waschen des Raffinates benutzt und dann in den Kopf der Extraktionskolonne zurückgeführt. Der dem Wärmeaustausch in einer Menge von 87.6 m3 pro Tag zugeführte und durch den Wärmeaustausch erhitzte wäßrige Strom wurde mit einer Temperatur von 1.10° C in den Bodenteil der Ausstreifkolonne oberhalb des Aufkocherabschnittes eingeführt. Die Kondensation der bei 111° C aus dem Kopfteil des Ausstreifers abströmenden Dämpfe ergab 335 m3 pro Tag Kohlenwasserstoffdestillat, das in den Unterteil der Extraktionskolonne zurückgeführt wurde, und 42 m3 pro Tag wäßriges Kondensat. Bei der Kühlung der bei 118° C aus dem Ausstreifer austretenden Seitenstromdämpfe wurden 61,5 in3 pro Tag wäßriges Kondensat erhalten. Diese Kondensate hatten alle eine Temperatur von 66,6° C. Bei diesem Betrieb wurde kein Rückfluß- oder Kühlmittel in die obere Schnellverdampfungskammer der Ausstreifkolonne eingeführt. Der arme Lösungsmittelstrom wurde vom Boden der Ausstreifkolonne in einer Menge von 3924,1 m3 pro Tag mit praktisch derselben Wasserkonzentration wie die in der Extraktionszone verwendete entfernt und vom Wärmeaustauscher mit einer Temperatur von 127° C der Extraktionskolonne zugeführt. Die Auskochschlange am Boden der Ausstreifkolonne erfordert bei dieser Betriebsweise 4 296 600 kcal/Std. 2 063 880 kcal/Std, wurden bei der Kondensation der Kopfdampffraktion der Lösungsmittelausstreifkolonne und 2 016 000 kcal/Std. dem Kondensator des aromatischen -Nebenschnittes entzogen. Die Ausbeute von 138 m3 pro Tag Benzolkohlenwasserstoffkonzentrat und die Reinheit des letzteren waren die gleichen wie im Beispiel 1.In the heat exchanger, the hot, fatty solvent was passed through the multiple coil in an amount of 4413 m3 per day and cooled from 138 to 122 ° C, while the water in an amount of 82 m3 per day was passed through the space between the hot coils and the housing shell the heat exchanger was performed. In this operating method, the extraction column was operated at a temperature of 138 ° C. and the upper flash chamber section of the stripping column operated without any supply of reflux or coolant. The condensation of the vapors flowing out of the head part of the stripper at 111 ° C. gave 335 m 3 per day of hydrocarbon distillate, which was returned to the lower part of the extraction column, and 36.5 m 3 per day of aqueous condensate. When the sidestream vapors emerging from the stripper at 118 ° C. were cooled, 61.5 m3 per day of aqueous condensate were obtained. The condensates were all obtained at 66.6 ° C. The heat exchange between the hot, fatty solvent and the water resulted in a heated aqueous stream which was introduced in vapor form at a temperature of 110 ° C. into the bottom part of the stripping column above the reboiler section. In this mode of operation, the rehydration of the poor solvent stream obtained from the stripping column was made practically superfluous. The total heat supplied to the reboiler in the stripping column was 4175 640 kcal / hour, the cooling requirement at the condenser for the light overhead vapor from the stripping column was 280 kcal / hour in 1925 , and the cooling requirement at the condenser for the aromatic side cut fraction was 2,016,000 kcal / H. The yield of benzene, toluene and oil concentrate obtained was the same as in the first operation, ie it was in the amount of 138 m3 per day with less than 0.3% non-aromatic hydrocarbons. Example 2 In another operation similar to the operation described in the first part of Example 1 above, the same hydrocarbon feed mixture, same solvent, same feed ratios of solvent and hydrocarbon reflux to the extraction zone and the same equipment were used, but according to one of the embodiments According to the invention, almost the entire amount of water obtained during the condensation of the top and side stream vapors emerging from the stripping column is passed through a heat exchanger similar to that used in the second part of Example 1, in indirect heat exchange with that from the bottom of the stripping column poor solvent stream flowing out at a temperature of 143 ° C. Only 15.9 m3 per day of the condensate water was used directly to wash the raffinate and then returned to the top of the extraction column. The aqueous stream fed to the heat exchange in an amount of 87.6 m3 per day and heated by the heat exchange was introduced at a temperature of 1.10 ° C. into the bottom part of the stripping column above the reboiler section. The condensation of the vapors flowing out of the top part of the stripper at 111 ° C. gave 335 m 3 per day of hydrocarbon distillate, which was returned to the lower part of the extraction column, and 42 m 3 per day of aqueous condensate. When the sidestream vapors emerging from the stripper at 118 ° C. were cooled, aqueous condensate of 61.5 in3 per day was obtained. These condensates all had a temperature of 66.6 ° C. In this operation, no reflux or coolant was introduced into the upper flash chamber of the stripping column. The poor solvent stream was removed from the bottom of the stripping column in an amount of 3924.1 m3 per day with practically the same water concentration as that used in the extraction zone and fed from the heat exchanger to the extraction column at a temperature of 127 ° C. The boil-out coil at the bottom of the stripping column requires 4,296,600 kcal / hour in this mode of operation. 2,063,880 kcal / hour were used in the condensation of the top vapor fraction of the solvent stripping column and 2,016,000 kcal / hour. withdrawn from the condenser of the aromatic secondary cut. The yield of 138 m3 per day of benzene hydrocarbon concentrate and the purity of the latter were the same as in Example 1.

Die Stoff- und Wärmebilanzen für die Ausstreifstufe in den obigen Beispielen sind in folgender Tabelle gegenübergestellt. Beispiel 1 (A) 1 (B) 2 Stoffzufuhr Stoffbilanz m3 pro Tag Fettes Lösungsmittel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4413 I 4413 4 413 Stoffentnahme I Rückfluß zur Extraktionskolonne ................ 335 335 335 Kopfstromwasser ............................... 63,3 Aromatenkonzentrat ............................. 138 138 @, 138 Seitenstromwasser ............................... 61,5 Bodenstrom . ... . . .. .. . . .. . . . . .. .. . . . . . . . . .. . . . . . 3815,2 3924,1 3924,1 Raffinatwaschwasser ............................. 15,9 4413 4413 4413 Beispiel 1 (A) i 1 (B) I 2 Wärmezufuhr Wärmebilanz kcal Fettes Lösungsmittel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13058640 15157800 13058640 Aufkocher ...................................... 10 206 000 I 4175640 I 4296600 23 264 640 I 19333)440 17355240 Wärmeentnahme Kopfkondensator ................................ 4319280 1925280 2063880 Rückfluß zur Extraktionskolonne . . . . . . . . . . . . . . . . . 246960 246960 246960 Kopfstromwasser ................................ 131040 Seitenstromkondensator . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2016000 2016000 2016000 Aromatenkonzentrat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118440 118440 188440 Seitenstromwasser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128520 Bodenstrom ....... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12650440 14994000 12887200 Raffinatwaschwasser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 760 32760 23 264 640 ` 19-033440 17355240 The material and heat balances for the stripping stage in the above examples are compared in the following table. example 1 (A) 1 (B) 2 Material supply, material balance m3 per day Oily solvent. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4413 I 4413 4 413 Substance extraction I Reflux to extraction column ................ 335 335 335 Overhead stream water ............................... 63.3 Aromatic concentrate ............................. 138 138 @, 138 Sidestream water ............................... 61.5 Ground current. ... . .. ... . ... . . . .. ... . . . . . . . ... . . . . 3815.2 3924.1 3924.1 Raffinate wash water ............................. 15.9 4413 4413 4413 example 1 (A) i 1 (B) I 2 Heat supply Heat balance kcal Oily solvent. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13058640 15157800 13058640 Boiler ...................................... 10 206 000 I 4175640 I 4296600 23 264 640 I 19333) 440 17355240 Heat extraction Top capacitor ................................ 4319280 1925280 2063880 Reflux to the extraction column. . . . . . . . . . . . . . . . . 246960 246960 246960 Overhead stream water ................................ 131040 Sidestream capacitor. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2016000 2016000 2016000 Aromatic concentrate. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118440 118440 188440 Sidestream water. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128520 Ground current ........ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12650440 14994000 12887200 Raffinate wash water. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 760 32760 23 264 640 `19-033440 17355240

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for separating an aromatic extract from a mixture of aromatic and non-aromatic hydrocarbons which one this mixture continuously in an extraction zone by contact with a selective solvent composed of a primary solvent soluble in the extract of less volatility than that of the extract and one below the primary solvent boiling secondary solvent consists in a low-aromatic raffinate stream and a stream of aromatic hydrocarbons and selective solvent containing Extract phase separates, rich in aromatics from the flow of the extract phase in a stripping zone Extract and secondary solvent evaporates, secondary solvent from the accumulating Vapor recovered by introducing a stream of the recovered secondary solvent in vapor form in the lower part of the stripping zone the stripping of the aromatic Hydrocarbons.toffees from the solvent promotes a stream of aromatic Extract recovered from the stripping zone and a low-aromatic solvent stream returns from the bottom part of the stripping zone to the extraction zone, characterized in that that the recovered secondary solvent in indirect heat exchange with at least one of the streams of the extract phase and the low-aromatic solvent passed and then in at least partially evaporated state and in such an amount is introduced into the lower part of the stripping zone that simultaneously with the essentially complete stripping of aromatic hydrocarbons from the Solvent the concentration of the secondary solvent in the low aromatic content Solvent flow to practically the same concentration as that of the flow through this Extraction zone stroking selective solvent is restored.

2. Process according to claim 1, characterized in that practically all of the Amount of secondary solvent obtained in the liquid state from the vapors of the stripping zone at a higher pressure than the pressure prevailing in the stripping zone in an indirect way Heat exchange with the hot extract phase emerging from the extraction zone leads, the heated and at least partially vaporized stream of the secondary solvent from the heat exchange in the lower part of the stripping zone and introduces the flow the extract phase of lower temperature from the heat exchange in the upper Introduces part of this stripping zone.

3. The method according to claim 1, characterized in that that the hot stream emerging from the extraction zone is under the extract phase Depressurization introduces into the upper part of the stripping zone, practically the whole Amount of secondary solvent recovered in the liquid state from the vapors in the stripping zone in indirect heat exchange with that emerging from the bottom part of the stripping zone leads hot solvent stream and the resulting heated and at least partially vaporized secondary solvent stream into the lower part of the stripping zone introduces, while the low-aromatic solvent from the heat exchange in the extraction zone is directed.

4. The method according to claim 2 or 3, characterized in that the low aromatic solvent through within the lower part of the stripping zone indirect heating is kept at the temperature at which the secondary solvent in the low-aromatic solvent at practically the same concentration as the used in the extraction zone is retained.

5. Procedure according to one of the Claims 1 to 4, characterized in that practically the entire not aromatic hydrocarbon content and a part of the aromatic hydrocarbon content each and the secondary solvent content of the stream of the extract phase in the upper Part of the stripping zone evaporates, the resulting vapors are condensed and converted into one liquid stream of light hydrocarbons and a liquid stream of secondary solvent separates, the aromatic-rich solvent residue obtained in the upper part of the stripping zone in the lower part of this stripping zone with the formation of a vaporous, secondary solvent and practically only aromatic hydrocarbons existing side stream distilled and boils again, withdrawing the vaporous side stream from the stripping zone and condensed and into an aromatic hydrocarbon stream and a liquid Stream of secondary solvent decomposed, the liquid stream of light hydrocarbons into the extraction zone at a point near the outlet of the extract phase returns, withdraws the aromatic hydrocarbon stream from the process and the liquid streams of the secondary solvent in the indirect heat exchange with at least one of the streams of the extract phase and the low-aromatic solvent introduces.